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  1. 1. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen Abschlussbericht zum Vorhaben Entwicklung einer mobilen Plasmaquelle zur InSitu- Oberflächenvorbehandlung im Bauwesen zur Adhäsionsoptimierung Zuwendungsempfänger: HAWK HHG, Fak N, Prof. M. Leck Förderkennzeichen: 1704X 06 Vorhabensbezeichnung: Entwicklung einer mobilen Plasmaquelle zur InSitu-Oberflächenvorbehandlung im Bauwesen zur Adhäsionsoptimierung Laufzeit des Vorhabens: 01.09.2006 – 30.11.2009 Projektpartner: Construction Research & Technology GmbH (CORTE) (83308 Trostberg), PCI Augsburg GmbH (86159 Augsburg), TU Clausthal, Institut für Physik und Physikalische Technologien (38678 Clausthal-Zellerfeld) Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite 1 von 78 Seite 1 von 78
  2. 2. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen Inhaltsverzeichnis 1 AUFGABENSTELLUNG ..................................................................................... 4 2 RAHMENBEDINGUNGEN .................................................................................. 5 3 PLANUNG UND ABLAUF DES VORHABENS ................................................... 6 4 ZUSAMMENARBEIT MIT ANDEREN STELLEN ................................................ 7 5 STAND DER WISSENSCHAFT UND TECHNIK, GRUNDLAGEN ..................... 8 5.1 Dielektrisch behinderte Entladungen ..................................................................................................... 8 5.2 Plasmajet auf Grundlage einer DBE ...................................................................................................... 9 5.3 Beton ....................................................................................................................................................... 11 5.4 Silikon-Dichtstoffe.................................................................................................................................. 12 5.5 Haftungsmechanismus von Bau- und Dichtstoffen ............................................................................. 14 5.6 Vorbehandlung von Baufugen .............................................................................................................. 16 5.6.1 Allgemeine Anforderungen an Baufugen ............................................................................................ 16 5.6.2 Primerung ............................................................................................................................................ 16 5.6.3 Plasmabehandlung ............................................................................................................................... 17 6 DURCHFÜHRUNG ............................................................................................ 18 6.1 Übersicht ................................................................................................................................................. 18 6.2 Verwendete Substrate und Materialien ............................................................................................... 19 6.2.1 Baustoffe ............................................................................................................................................. 19 6.2.2 Dichtstoffe ........................................................................................................................................... 21 6.2.3 Primer .................................................................................................................................................. 21 6.3 Herstellung der Probekörper ................................................................................................................ 23 6.3.1 Verbundproben für die Labor-Zugprüfung .......................................................................................... 23 6.3.2 Haftzugproben zum Vergleich von Labor- mit Baustellen-Tests ........................................................ 23 6.3.3 Probenherstellung für die Raupentests ................................................................................................ 24 6.3.4 Probenherstellung für die Simulation des Sanierungsfalls .................................................................. 24 6.4 Eingesetzte Plasmaquellen .................................................................................................................... 26 6.4.1 DBE-Handgerät ................................................................................................................................... 26 6.4.2 Stationärer Plasmajet ........................................................................................................................... 26 6.4.3 Entwicklung eines mobilen Plasmajets................................................................................................ 28 6.4.3.1 Hochspannungsgenerator ............................................................................................................ 29 6.4.3.2 Plasmastrahlquelle ...................................................................................................................... 31 6.4.3.3 Nachweis der Wirksamkeit des Plasmastrahls ............................................................................ 34 6.5 Beanspruchung ....................................................................................................................................... 36 6.5.1 Beanspruchung nach Normalklimalagerung (Verfahren A) ................................................................ 36 6.5.2 Beanspruchung nach Temperaturwechselbelastung (Verfahren B) ..................................................... 36 6.5.3 Nasslagerung ....................................................................................................................................... 36 6.6 Festigkeitsuntersuchungen .................................................................................................................... 37 6.6.1 Zugversuche ........................................................................................................................................ 37 6.6.1.1 Statische Zugversuche ................................................................................................................ 37 6.6.1.2 Abreißversuche ........................................................................................................................... 38 6.6.1.3 Dynamische Zugversuche ........................................................................................................... 39 Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite 2 von 78 Seite 2 von 78
  3. 3. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen 6.6.2 Raupentests .......................................................................................................................................... 40 6.7 Analytik................................................................................................................................................... 41 6.7.1 Randwinkelmessungen ........................................................................................................................ 41 6.7.1.1 Statische Kontaktwinkelmessung ............................................................................................... 42 6.7.1.2 Dynamische Kontaktwinkelmessung .......................................................................................... 43 6.7.2 IR-Spektroskopie ................................................................................................................................. 43 6.7.2.1 Reflexionsverfahren .................................................................................................................... 44 6.7.3 Raman-Spektroskopie .......................................................................................................................... 44 6.7.3.1 Ramanmikroskopie ..................................................................................................................... 45 6.7.4 XPS - Photoelektronenspektroskopie .................................................................................................. 46 7 ERGEBNISSE ................................................................................................... 47 7.1 Mechanische Untersuchungen .............................................................................................................. 47 7.1.1 Übersicht über die durchgeführten mechanischen Untersuchungen .................................................... 47 7.1.2 DBE-Handgerät ................................................................................................................................... 48 7.1.2.1 Statische Zugprüfung, Beton gebürstet, Normalklima ................................................................ 48 7.1.2.2 Statische Zugprüfung, Beton geschnitten, Normalklima ............................................................ 50 7.1.2.3 Statische Zugprüfung, Beton geschnitten, Temperaturwechsel .................................................. 51 7.1.2.4 Statische Zugprüfung, Polystyrol, Normalklima ........................................................................ 51 7.1.2.5 Raupentest, Beton sandgestrahlt, Normalklima .......................................................................... 52 7.1.2.6 Raupentest, Beton mit Zementhaut, Normalklima ...................................................................... 53 7.1.3 Stationärer Plasmajet ........................................................................................................................... 54 7.1.3.1 Statische Zugprüfung, Beton gebürstet, Normalklima ................................................................ 54 7.1.3.2 Dynamischer Zugprüfung, Beton geschnitten, Normalklima ..................................................... 55 7.1.3.3 Statische Zugprüfung - Sanierfall, Beton gebürstet, Normalklima ............................................. 56 7.1.3.4 Dynamische Zugprüfung Sanierfall, Beton geschnitten, Normalklima ...................................... 57 7.1.3.5 Raupentest, Beton sandgestrahlt, Normalklima ....................................................................... 57 7.1.3.6 Raupentest, Beton mit Zementhaut, Normalklima ................................................................... 58 7.1.3.7 Raupentest, Polystyrol, Normalklima ......................................................................................... 58 7.1.4 Mobiler Plasmajet / Baupraktische Prüfungen .................................................................................... 59 7.1.4.1 Statische Zugprüfung, Beton geschnitten, Normalklima ............................................................ 59 7.1.4.2 Statische Zugprüfung, Beton geschnitten, Nasslagerung ............................................................ 60 7.1.4.3 Statische Zugprüfung, Sanitäracryl, Normalklima...................................................................... 61 7.1.4.4 Statische Zugprüfung, Polypropylen, Normalklima ................................................................... 62 7.1.4.5 Haftzugprüfung, Beton schalungsglatt, Normalklima................................................................. 63 7.1.4.6 Untersuchung des Temperatureinflusses .................................................................................... 64 7.2 Analytische Untersuchungen ................................................................................................................ 66 7.2.1 Übersicht über die durchgeführten analytischen Untersuchungen....................................................... 66 7.2.2 DBE-Handgerät ................................................................................................................................... 67 7.2.2.1 Dynamische Randwinkelmessungen, Beton nass geschnitten .................................................... 67 7.2.2.2 Dynamische Randwinkelmessungen, Beton mit Zementhaut ..................................................... 68 7.2.2.3 Statische Randwinkelmessungen, Polystyrol .............................................................................. 68 7.2.3 Stationärer Jet ...................................................................................................................................... 69 7.2.3.1 Dynamische Randwinkelmessungen, Beton nass geschnitten .................................................... 69 7.2.3.2 Dynamische Randwinkelmessungen, Beton mit Zementhaut ..................................................... 70 7.2.4 Mobiler Jet ........................................................................................................................................... 71 7.2.4.1 IR-Spektroskopie, Beton nass geschnitten .................................................................................. 71 7.2.4.2 Raman-Spektroskopie, Beton nass geschnitten........................................................................... 72 7.2.4.3 XPS - Photoelektronenspektroskopie, Beton nass geschnitten ................................................... 72 8 ZUSAMMENFASSUNG ..................................................................................... 75 9 LITERATUR ....................................................................................................... 76 Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite 3 von 78 Seite 3 von 78
  4. 4. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen 1 Aufgabenstellung Sowohl im Wohnungs- als auch im Industriebau müssen Fugen zwischen Bauelementen mit elastischen Fugendichtstoffen abgedichtet werden. Betroffen von dieser Maßnahme sind sowohl Fugen zwischen Betonsegmenten als auch Anschlussfugen zu den unterschied- lichsten Konstruktionselementen wie z.B. Fensterprofilen oder Rohren. Die Sicherstellung einer langfristigen Dichtigkeit der Fugen ist dabei ein ganz wesentliches Qualitätsziel. Beim Versagen des Dichtstoffes kann Feuchtigkeit in das Gebäude eindringen, wodurch es in der Regel zu Schäden in der Konstruktion kommt. Eine entsprechende Sanierung ist aufwändig und kostenintensiv. Mögliche Schädigungsursachen sollten daher bereits im Vorfeld erkannt und gegebenenfalls im Ansatz vermieden werden. Eine technische Herausforderung stellt insbesondere die Tatsache dar, dass die Haftung des Dichtstoffs an den Fugenflanken sowohl bei extremen Temperaturschwankungen als auch bei Bewegungen zwischen den angrenzenden Bauteilen gewährleistet sein muss. Typische Schadensverläufe beginnen in der Regel mit einer Ablösung der elastischen Systeme von den Baustoffoberflächen. Ursache für dieses Versagen sind häufig technisch bedingte Oberflächenverunreinigungen. Zum Beispiel machen Reste von Schalölen die Dichtstoff- haftung auf Beton schwierig bis unmöglich. Hinzu kommen verschiedene Material- und Umwelteinflüsse, die dazu führen können, dass sich der Dichtstoff schon nach kurzer Zeit vom Untergrund ablösen kann. Zudem sind einige Materialpaarungen wie Beton/Kunststoffverbindungen auf Grund der schlechten Haftung von Dichtstoffen auf vielen Kunststoffen prinzipiell problematisch. Um auch in Problemfällen eine angemessene Haftung zu erreichen, wird in vielen Fällen vor der Applikation ein chemischer Voranstrich, ein so genannter Primer, auf die Fugenflanken aufgetragen. Dieser kann zwar die Haftung zwischen Dichtstoff und Problemflächen verbessern, bedeutet aber in jedem Fall einen erhöhten Arbeitsaufwand. Hinzu kommt, dass derartige Primer in der Regel wenig umweltfreundlich sind. Ziel dieses Vorhabens war es daher, eine alternative und kostengünstige Methode zur Haftungsverbesserung zwischen Bau- und Dichtstoffen zu entwickeln und ihre Eignung in typischen Labor- und Praxisversuchen zu bestätigen. Aus eigenen Forschungsprojekten und zahlreichen Voruntersuchungen war bekannt, dass durch eine Plasmabehandlung die Adhäsionsfähigkeit von unterschiedlichen Substraten erheblich gesteigert werden kann. Aufbauend auf diese Erkenntnisse wurden in diesem Projekt typische mineralische und polymere Baustoffsubstrate einer Plasmabehandlung ausgesetzt und anschließend mit verschiedenen Dichtstoffen kombiniert. Zum einen wurde untersucht, welchen Einfluss eine Plasmabehandlung auf die Adhäsionseigenschaften der Werkstoffkombinationen hat. Dabei wurden unbehandelte Oberflächen, plasmabehandelte Oberflächen sowie mit klassischen chemischen Primern imprägnierte Flächen gegenübergestellt. Zum anderen stellte die analytische Charakterisierung der der Adhäsionsverbesserung zugrunde liegenden chemischen und physikalischen Mechanismen einen Schwerpunkt des Projektes dar. Da für die Oberflächenmodifikation bisher nur stationäre Plasmaapparaturen zur Behandlung flächiger Gebilde zur Verfügung standen, war eine weitere Zielsetzung die Entwicklung eines mobilen Plasmahandgerätes auf Grundlage einer dielektrisch behinderten Entladung. Dieses Gerät sollte im Projektverlauf als funktionsfähiges Labormuster aufgebaut werden und in ein Jetprinzip weiterentwickelt werden. Der Plasmajet sollte neben dem mobilen Einsatz auf Baustellen auch die Behandlung komplexer Geometrien erlauben, d.h. er muss klein und handlich sein, möglichst netzunabhängig betrieben werden können und sollte außer Luft keine zusätzlichen Arbeitsgase benötigen. Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite 4 von 78 Seite 4 von 78
  5. 5. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen 2 Rahmenbedingungen Das Projekt wurde an der Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst (HAWK) durchgeführt. Hier beschäftigt man sich seit vielen Jahren in unterschiedlichen Zielrichtungen mit der Plasmabehandlung von Oberflächen. Im Labor für Laser- und Plasmatechnologie der HAWK wird hauptsächlich die Umsetzung und Entwicklung innovativer Anwendungen der Plasmatechnologie, aber auch die Entwicklung von Lasern und Lasermesstechnik betrieben. Durch die langjährige Arbeit und Erfahrung im Bereich der Plasmaquellenentwicklung standen hierdurch bereits zu Beginn des Projekts unterschiedliche Plasmaquellen zur Verfügung, mit denen vor allem im Rahmen von Vorversuchen gearbeitet werden konnte. Als Grundstock für die Entwicklung von speziellen Plasmaquellen in diesem Projekt diente eine Grundausstattung von dielektrisch behinderten Entladungskonfigurationen bzw. Plasmaanlagen. Ebenso waren unterschiedlich aufgebaute, stationäre Plasmastrahlquellen verfügbar, so dass mit dem vorhandenen Equipment Anfangsuntersuchungen durchgeführt werden konnten. Zur Erzeugung der Entladungen standen mehrere Netzgeräte zur Verfügung, die sich in ihrer Anregungsart, - z.B. durch gepulste oder kontinuierliche Anregung -, und Anregungsfrequenzen unterscheiden. Einen weiteren Schwerpunkt der HAWK bildet die Mechanismen- und Strukturaufklärung im Bereich plasmabehandelter Oberflächen sowie die mechanischen Werkstoffprüfung. Die Arbeitsgruppe Analytische Messtechnik verfügt über entsprechende Labore zur Durchführung der Untersuchungen im Bereich der Strukturmechanik und Probenpräparation sowie für spektroskopische Untersuchungen. Speziell für dieses Projekt standen unter anderen die folgenden Geräte zur Verfügung: Klima- und Konditionierungsschränke, statische und dynamische Zugprüfmaschinen, Haftzugeinrichtungen, Randwinkelmessgeräte, FT- Infrarotspektrometer mit Zubehör zur ortsaufgelösten Reflexionsspektroskopie, Ramanspektrometer mit Mikroskop sowie diverse Einrichtungen zur Beurteilung der Probenmorphologie wie Licht- und Elektronenmikroskope. Die Kooperationspartner CORTE/Degussa und PCI verfügen über eigene Labore und Versuchseinrichtungen zur Herstellung und Prüfung von Baustoffen. Die Einrichtungen ergänzten die apparativen und versuchstechnischen Möglichkeiten der Hochschullabore in idealer Weise. So stellte die CORTE einen Teil ihres Entwicklungspotenzials zur Formulierung und Anpassung der im Projekt eingesetzten Dichtungssysteme zur Verfügung. Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite 5 von 78 Seite 5 von 78
  6. 6. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen 3 Planung und Ablauf des Vorhabens Die Durchführung des Projektes orientierte sich an dem nachstehend dargestellten Arbeitsplan: Tabelle 1: Arbeitsplan Stichpunktartig sind nachfolgend noch einmal die wesentlichen Schritte nicht in zeitlicher Abfolge sondern thematisch zusammengefasst: • Literaturrecherche, Feststellung des Stands der Wissenschaft und Technik • Entwicklung und Bau des mobilen Plasmahandgerätes/-jets o Vorversuche mit stationären Plasma-Anordnungen o Festlegung der Elektrodenkonfiguration o Optimierung der Gasversorgung o Spannungsquellendesign o Parameteroptimierung o Bau eines funktionsfähigen Labormusters • Erfolgskontrolle der Plasmabehandlung durch mechanische Beanspruchungsversuche o Auswahl und Beschaffung der Probekörper und Dichtstoffe o Probenkörperherstellung mit unterschiedlicher Vorbehandlung der Kontaktflächen (Plasmabehandlung, Primerung, keine Vorbehandlung) o Durchführung mechanischer Beanspruchungsversuche im Labor (Dynamische und statische Zugversuche, Raupentests) o Durchführung praxisrelevanter Baustellenversuche Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite 6 von 78 Seite 6 von 78
  7. 7. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen • Mechanismenaufklärung durch Analytik der plasmabehandelten Oberfläche o IR o Randwinkelmessungen o XPS • Erst Schritte zu Vermarktung o Durchführung einer Wirtschaftlichkeitsanalyse o Entwicklung einer Vermarktungsstrategie 4 Zusammenarbeit mit anderen Stellen Das Projekt wurde in Zusammenarbeit mit zwei mittelständischen Unternehmen durchgeführt: Partner war zum einen die Construction Research & Technology GmbH (CORTE) in Trostberg. Die Corte hat unter anderem Erfahrung in der Grundformulierung von Dichtstoffen. Sie stellt der produzierenden Industrie Vorprodukte und technisches Knowhow zur Verfügung. Zusammen mit der CORTE wurden vor allem die verwendeten Betonsubstrate, die Dichtstofftypen und Primer sowie die Beanspruchung und Lagerung der Probekörper festgelegt. Die für die Beanspruchung und Prüfung zu verwendenden Normen wurden abgestimmt. Zum anderen hat sich die PCI Augsburg GmbH in Augsburg an dem Projekt beteiligt. Die PCI ist Entwickler und Hersteller bauchemischer Produkte und beliefert sowohl das Profi- als auch das Heimwerkersegment mit Bauprodukten. Sie war zuständig für die Wirtschaftlichkeitsanalyse und die Vorbereitung der Vermarktung des geplanten Plasmajets. Die Versuche für den baupraktischen Einsatz wurden zusammen mit der PCI geplant und im dortigen Anwendungslabor durchgeführt. An der TU Clausthal wurde ein Teil der Oberflächenanalytik (Photoelektronenspek- troskopie) durchgeführt. Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite 7 von 78 Seite 7 von 78
  8. 8. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen 5 Stand der Wissenschaft und Technik, Grundlagen 5.1 Dielektrisch behinderte Entladungen Eine Gasentladung entsteht, wenn zwischen zwei Elektroden eine ausreichend große Spannung angelegt wird. Dadurch wird das Gas zwischen den Elektroden ionisiert und es entsteht ein Plasma. Ein Plasma enthält zahlreiche aktive Spezies wie Ionen und Elek Elektronen, aber auch Moleküle bzw. Atome in unterschiedlichen Anregungszuständen und Radikale. Generell ist die Erzeugung von Plasmen unter Atmosphärendruck ohne besondere sphärendruck Vorkehrungen problematisch, da Durchschläge entstehen. Die Temperatur der hierbei entstehenden thermischen Plasmen ist für eine Oberflächenbehandlung viel zu hoch. Zur Vermeidung dieser Durchschläge und zur Senkung der Gastemp Gastemperatur haben sich daher zwei Verfahren zur technischen Realisation bewährt: Hierzu gehören die Benutzung spitzer : Elektroden bei Corona-Entladungen und das Einfügen einer elektrisch isolierenden Barriere Entladungen (Dielektrikum) bei dielektrisch behinderten Entladung [37]. Entladungen Eine dielektrisch behinderte Entladung (DBE), Barrierenentladung oder auch „Stille Ent Barrierenentladung Entla- dung“ führt zu einem kalten, so genannten Nichtgleichgewichtsplasma unter gleichgewichtsplasma Atmosphärendruck. Bei einem thermischen Plasma (Gleichgewichtsplasma) besitzen alle Teilchen die gleiche Temperatur um 10.000 K, ein solches Plasma ist heiß. Ein Nicht Nicht- gleichgewichts- oder auch Niedertemperatur Niedertemperaturplasma zeichnet sich dadurch aus, dass nur die hnet Elektronen eine Temperatur von ca. 10.000 K haben. Die Temperatur der Ionen und Neutralteilchen liegt nur wenig oberhalb der Raumtemperatur, d.h. ein Nicht Raumtemperatur, Nicht- gleichgewichtsplasma ist nach außen hin kalt [20]. Dadurch können DBE-Plasmaquellen auch Plasmaquellen für die Behandlung temperaturempfindlicher Materialien, wie z.B. verschiedene Kunststoffe temperaturempfindlicher verschiedener und Hölzer, eingesetzt werden. Das Dielektrikum zwischen den Elektroden führt dazu, dass die Ionen und Elektronen des Plasmas ihre Ladungen nicht direkt an den äußeren Stromkreislauf abgeben können [29]. Je Stromkreislauf nach Anwendungszweck lässt sich eine DBE in unterschiedlichen Bauformen und Elek zweck Elektroden- geometrien realisieren. Die gebräuchlich e Bauform besteht aus zwei plan gebräuchlichste planparallelen Elektroden mit einem oder zwei Dielektrika ( (Abbildung 1, links). Das Plasma wird in dem , dazwischen liegendem Gasspalt gezündet. Aufgrund des eingeschränkten Ab Abstandes zwischen den Elektroden eigne sich diese Bauform nur zur Behandlung planarer und wenig eignet texturierter Materialien wie Folien und Textilien. Eine alternative Bauform lässt sich in Form eines Plasmajets (Abbildung 1, rechts) realisieren. Hier wird dem stationären Plasma ein Abbildung Gasstrom überlagert, so dass das ionisierte Gas aus den Elektroden heraus getragen wird. strom Das Gas kann dabei zum Beispiel zwischen zwei koaxial ineinander liegenden, zylinder zylinder- förmigen Elektroden hindurch strömen; auch planare Anordnungen sind möglich. Das zu uch behandelnde Substrat wird einige Millimeter hinter den Elektroden, im so genannten After After- glow oder Plasmastrahl, platziert. Diese Konfiguration erlaubt eine dreidimensionale Plasma strahl, erlaubt Plasma- behandlung [4] auch in die Tiefe des Objektes hinein hinein. Abbildung 1: Bauformen dielekt dielektrisch behinderter Entladungen [22] Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite 8 von 78 Seite 8 von 78
  9. 9. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen Dielektrisch behinderte Entladungen werden in der Regel mit einer Hochspannung (Wechselspannung oder gepulst) im kV-Bereich und mit Frequenzen im kHz-Bereich betrieben. 5.2 Plasmajet auf Grundlage einer DBE Bei einem Plasmajet ist das Plasma räumlich nicht an die Elektroden gebunden bzw. durch diese begrenzt, sondern wird mit einem Gasstrom aus dem Elektrodenraum heraus getragen. Diese Möglichkeit ist z.B. für dreidimensionale oder auch lokalisierte Anwendungen vorteilhaft. Der im Rahmen dieses Projekts entwickelte Plasmajet soll zur Behandlung auch temperatur- empfindlicher Oberflächen verwendet werden. Das hierzu notwendige kalte, nichtthermische Plasma wird mit Hilfe einer DBE (siehe Kapitel 5.1) erzeugt. In den letzten Jahren hat es zahlreiche Ansätze gegeben, Plasmajets im Bereich der kalten, nichtthermischen Plasmen zu entwickeln. Als Arbeitsgase werden typischerweise leicht ionisierbare Gase wie Argon, Helium, Stickstoff oder deren Mischungen mit Sauerstoff mit einem Gasstrom von einigen Litern pro Minute verwendet. Wegen der Relevanz für die eigene Entwicklung soll nachfolgend ein kurzer Überblick über aktuelle Systeme gegeben werden, ausführliche Darstellungen sind in [26] und [37] zu finden. Der erste kalte Plasmajet wurde 1992 von Koinuma et al. [23] beschrieben. Ein Schema des Plasmajets zeigt die folgende Abbildung. Die Hochspannungselektrode besteht aus einer Metallnadel (Wolfram oder Edelstahl) mit einer Dicke von 1mm. Die Nadel ist isoliert in einen geerdeten Metallzylinder eingesetzt. Zwischen diesen beiden Elektroden befindet sich ein Quarzglasrohr als Dielektrikum, wie es für eine DBE typisch ist. Der Hochspannungsgenerator arbeitet mit einer Frequenz im RF-Bereich bei 13,56 MHz. Der Jet wird mit He und Ar mit Strömungsgeschwindigkeiten um 5m/s betrieben. Die Gastemperatur beträgt je nach Arbeitsgas 200 – 400 °C. Abbildung 2: Schema des ersten kalten Plasmajets von Koinuma et al. [23] Ein Plasmajet zum Betrieb mit einer gepulsten, niederfrequenten Spannungsquelle im kHz- Bereich wurde 2005 an der HAWK von Förster et al. [13] entwickelt. Eine weiterentwickelte Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite 9 von 78 Seite 9 von 78
  10. 10. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen Variante dieses Jets wurde auch im Rahmen dieses Vorhabens verwendet und wird in Kapitel 6.4.2 auf Seite 26 näher beschrieben. Walsh et al. [43] führten einen Vergleich zwischen der Anregung mit sinusförmiger Spannung und gepulster Spannung durch. Der beschriebene Plasmajet (Abbildung 3) besteht aus einem röhrenförmigen Dielektrikum, das von einem Metallring als Elektrode umschlossen ist. Die geerdete Gegenelektrode ist eine Metallplatte, die in einem Abstand von 3-5 cm vom Ende des Dielektrikums platziert wird. Der Jet wird mit einem Heliumstrom von 5 l/min betrieben. Bei der sinusförmigen Anregung betrug die Spannung ca. 7 kVss bei einer Frequenz von 7 kHz. Bei der gepulsten Anregung wurden Pulse mit einer Breite von 71 µs und einer Spannung von 4 kV benutzt. Die gepulste Anregung war wesentlich effizienter, da bei gleicher Leistung deutlich mehr atomarer Sauerstoff produziert wurde. Sauerstoffatome spielen bei Oxidationsprozessen eine wesentliche Rolle. Abbildung 3: Schema des Plasmajets von Walsh et al. [43] Plasmajets auf Grundlage einer DBE mit sinusförmigen Spannungsquellen wurden 2006 von Teschke et al. [38], Cheng et al. [6], Chen et al [5]. und Kim et al. [21] vorgestellt. Der von Cheng et al. entwickelte Plasmajet (Abbildung 4) besteht aus zwei konzentrischen Metall- rohren. Das äußere Rohr ist mit der Hochspannung verbunden und mit einer dielektrischen Schicht bedeckt. Es wurde eine Spannung von 30-80 kVss bei einer Frequenz von 6-20 kHz angelegt. Argon wird mit 8-30 l/min durch die innere Elektrode geblasen. Das Plasma hat an der Düse eine Temperatur von 25-30 °C. Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 10 10 von
  11. 11. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen Abbildung 4: Schema des Plasmajets von Cheng et al. [6] Alle hier vorgestellten Plasmajets besitzen einen konzentrischen Aufbau und werden mit Edelgasen betrieben. Zusätzlich existieren auch Jets mit Stickstoff oder Mischungen dieser Gase mit einem zusätzlichen Reaktivgas. Ein Plasmajet, der wie der im Rahmen des Vorhabens entwickelte Jet eine planare Elektrodenkonfiguration besitzt und ausschließlich mit Umgebungsluft ein stabiles Plasma ausbilden kann, wurde bisher in der Literatur nicht luft beschrieben. 5.3 Beton Beton ist mengen- und wertmäßig der wichtigste Baustoff im Baugewerbe. Er ist im Vergleich wichtigste zu anderen Werkstoffen wirtschaftlich, bei sachgerechter Verarbeitung dauerhaft und bietet vielfältige Gestaltungsmöglichkeiten [16]. Beton ist ein heterogenes System bestehend aus . Zement und Zuschlag. Durch Zugabe von Wasser verbinden sich Zement und Zuschlag und bilden ein festes Gestein, den Beton. Der Zement dient dabei als Bindemittel, welcher die Körner des Zuschlags einbindet und somit ein festes Gefüge bildet [1]. Zement Zemente gehören zur Klasse der hydraulischen Bindemittel, welche durch Kontakt mit Wasser reagieren und aushärten. Es gibt eine Vielzahl von Zementarten, die sich durch ihre prozentuale Zusammensetzung der Hauptkomponenten, nämlich Kalk, Kieselsäure, Tonerde ale und Eisenoxid, sowie der beigefügten Nebenbestandteile unterscheiden. Durch verschie verschiedene Brennverfahren bilden diese Komponenten den so genannten Klinker, welche aus den Klinkerphasen (siehe Tabelle 2) Trikalziumsilikat, Dikalziumsilikat, Trikalziumaluminat und ) Tetrakalziumaluminat bestehen [7]. Aufgrund der unterschiedlichen Rohmehl . Rohmehlzusammen- setzung der einzelnen Zemente, variieren die Mengenanteile der Klinkerphasen. Die Hauptträger sind jedoch Trikalzium Trikalziumsilikat und Dikalziumsilikat, die in jedem Klinker einen Mengenanteil von 60 bis 80 % haben, und für die Festigkeit verantwortlich sind [35]. Tabelle 2: Klinkerphasen des Zements Klinkerphase Kurzbezeichnung Chemische Formel Trikalziumsilikat C3S 3 CaO · SiO2 Dikalziumsilikat C2S 2 CaO · SiO2 Trikalziumaluminat C3A 3 CaO · Al2O3 Kalziumaluminatferrat C4AF 4 CaO · Al2O3 · Fe2O3 Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 11 11 von
  12. 12. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen Zuschlag Zuschlag besteht aus mineralischen Körnern mit dichtem Gefüge wie Sand oder Kies. Diese mineralischen Körner besitzen eine große Härte und Dichte. Durch Zugabe wird die Festigkeit des Gesteins erhöht, da diese Körner sehr stabile Verbindungen mit den Klinkerphasen des Zements eingehen. Außerdem vermindert der Zuschlag auch das Schwinden und Kriechen des Betons [23]. Zementhydratation Durch die Zugabe von Wasser hydratisieren die Klinkerphasen und bilden Kalziumsilikat- hydrat (CSH), Kalziumhydroxid sowie in geringeren Mengen Kalziumaluminathydrate und - ferrithydrate [52]: 2 (3 CaO·SiO2) + 6 H2O → 3 CaO· 2SiO2 · 3H2O + 3 Ca(OH)2 2 (2CaO·SiO2) + 4 H2O → 3CaO·2SiO2·3H2O + Ca(OH)2 3CaO.Al2O3 + 12 H2O + Ca(OH)2 → 4CaO·Al2O3·13H2O 4CaO·Al2O3·Fe2O3 + 13 H2O → 4CaO·Al2O3·Fe2O3·13H2O Hierbei härtet der Zement aus. Die Anwesenheit von Gips führt zusätzlich zur Bildung von Ettringit und Monosulfat. Aus dem Kalziumhydroxid bildet sich an der Zementoberfläche allmählich Kalziumkarbonat: Ca(OH)2 + CO2 → CaCO3 + H2O Durch die Karbonatisierung wird die Anzahl der auf der Oberfläche zur Verfügung stehenden OH-Gruppen vermindert. Eine ausreichende Zahl an OH-Gruppen ist aber – wie im nächsten Kapitel gezeigt wird – für die Adhäsion zum Dichtstoff wesentlich. 5.4 Silikon-Dichtstoffe Aufgrund des weit verbreiteten Einsatzes von einkomponentigen Silikon-Dichtstoffen im Baugewerbe wurden diese auch im Rahmen des Projekts verwendet. Da die Adhäsion des Dichtstoffs zu seinen potentiellen Reaktionspartnern wesentlich von seiner chemischer Zusammensetzung abhängt, soll diese näher erläutert werden um das Verständnis der Bindungsmechanismen vorzubereiten. Einkomponentige Silikon-Dichtstoffe bestehen aus Grundpolymeren, den Vernetzern und zahlreichen Hilfsstoffen [48]: Polymer Als Polymere werden im Allgemeinen lineare Diorganopolysiloxane mit Silanolendgruppen eingesetzt. Die Strukturformel ist in Abbildung 5 wiedergegeben: R R R HO Si O Si O Si OH R R n R Abbildung 5: Diorganopolysiloxan Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 12 12 von
  13. 13. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen Der Rest R besteht aus anorganischen oder organischen Seitengruppen. In der Praxis werden häufig Methylgruppen eingesetzt. Unter normalen Bedingungen findet die Reaktion des Polymers mit der Umgebung an den beiden endständigen OH-Gruppen statt. Vernetzer Zur Ausbildung eines räumlichen Elastomersystems muss zusätzlich ein Reaktionspartner – ein sogenannter Vernetzer - zu dem Grundpolymer zugegeben werden. Für einkomponentige Silikon-Dichtstoffe eignen sich zum Beispiel polyfunktionelle silizium- organische Verbindungen, die bei Raumtemperatur mit den OH-Gruppen der Polymere oder mit Wasser reagieren und entsprechende Kondensationsprodukte X-H abspalten. Am häufigsten werden monomere Vernetzer mit der Formel Si − X4 bzw. R − Si − X3 eingesetzt. 1. Der Vernetzer reagiert mit den Silanolendgruppen des Polymers unter Bildung eines tetrafunktionellen Silikonpolymers. Dieses Zwischenprodukt ist unter Feuchtigkeitsausschluss lagerstabil. Durch Kontakt mit Feuchtigkeit wird der Vernetzer aktiviert, indem die Endgruppen X durch Hydrolyse abgespalten werden. Die entstandenen endständigen Silanolgruppen führen dann durch Kondensationsreaktionen untereinander zu einer Vernetzung des Polymers: R3−Si−OH + HO−Si−R3 → R3−Si−O−Si−R3 + H2O Zusätzlich können die Silanolgruppen auch mit OH-Gruppen auf der Substratoberfläche reagieren oder mit diesen Wasserstoffbrückenbindungen ausbilden. Nach der chemischen Struktur des Abspaltproduktes kann man die Vernetzungssysteme in saure, alkalische und neutrale Systeme einteilen. • Saure Systeme (Essigsaurer Typ bzw. als E-Typ bezeichnet) Der Rest X im Vernetzer wird durch eine Acetoxygruppe dargestellt, als Abspalt- produkt wird Essigsäure gebildet. Essigsauer vernetzende Systeme besitzen eine hohe Stabilität gegenüber Hitze, UV-Strahlung und Bewitterung und haften gut auf Glas und glasierten Flächen, wie z.B. Emaille oder Fliesen. Für alkalisch reagierende Untergründe, wie z.B. Beton, Putz oder Mauerwerk sind sie nicht geeignet, da das saure Spaltprodukt die Bewehrung im Beton angreift und schädigt. Wegen der Aggressivität der Essigsäure können nur Metalle mit säurefester Oberfläche, sowie Kunststoffe verfugt werden. Die Haftung ist auf diesen Materialien jedoch meist so schlecht, dass zusätzlich ein Primer zur Haftungsverbesserung notwendig ist [14]. • Basische Systeme (Amin Typ bzw. als A-Typ bezeichnet) Der Rest X besteht aus einer Aminogruppe. Basisch vernetzende Systeme eignen sich für die Verfugung von Kunststoffen, sowie alkalisch reagierenden Systemen (wie z.B. allen zementgebundenen Haftflächen) [48]. • Neutrale Systeme (Neutraler Typ bzw. als N-Typ bezeichnet) Hier fungieren meistens Alkoxygruppen als Reste X, wobei es sich meist um Methoxy- , Ethoxy- bzw. Methylglykoxy-Gruppen handelt. Die neutral vernetzenden Systeme besitzen ein gutes bis sehr gutes Haftungsverhalten auf vielen nicht saugenden Untergründen, so dass sie nur in bestimmten Fällen einen zusätzlichen Primer benötigen. Im Vergleich zu den anderen Systemen härten sie langsamer aus. Sie sind Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 13 13 von
  14. 14. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen weicher und elastischer, aber auch empfindlicher gegenüber drückenden und reibenden oder scheuernden mechanischen Belastungen in der Fuge [14]. Die außerdem in Dichtstoffen enthaltenen weiteren Hilfsstoffe wie Füllstoffe, Weichmacher, Katalysatoren und Additive, spielen aufgrund ihrer geringen Konzentration für die Haftung keine Rolle. 5.5 Haftungsmechanismus von Bau- und Dichtstoffen Beschreibbar ist die Haftfestigkeit prinzipiell über Kohäsions- und Adhäsionskräfte. Bei diesen Kräften handelt es sich um die Summe verschiedener Bindungskräfte und Wechsel- wirkungen, die zwischen den jeweiligen Atomen bzw. Molekülen des Bau- und Dichtstoffs wirksam sind. Kohäsionskräfte wirken zwischen Atomen bzw. Molekülen desselben Stoffes, also im Inneren eines Stoffes. Soll z.B. ein Werkstoff geteilt werden, müssen dafür die Kohäsionskräfte des Werkstoffes überwunden werden. Die Adhäsionskräfte wirken zwischen Atomen bzw. Molekülen verschiedener Stoffe, also in den Grenzschichtphasen. Sie ermöglichen dass sich verschiedene Stoffe, wie z.B. Bau- und Dichtstoffe, miteinander verbinden lassen. [12] Die wirkenden Kräfte zwischen zwei Systemen (siehe Abbildung 6) können dabei folgendermaßen unterteilt werden: • Mechanische Bindungen • Chemische Bindungen • Physikalische Bindungen Abbildung 6: Unterschiedliche Bindungsarten bei der Haftung zwischen Bau- und Dichtstoff Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 14 14 von
  15. 15. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen Bei der mechanischen Bindung spielt die Oberflächenbeschaffenheit der Baustoffe eine wichtige Rolle. Fugendichtstoffe wie Silikon können sich an rauen, porösen Oberflächen gut verankern. Dieser Mechanismus wird als mechanische Adhäsion bezeichnet. Haftung tritt auch bei glatten Flächen auf, nimmt in der Regel aber unter sonst gleichen Bedingungen mit zunehmender Oberflächenrauheit zu [19]. Eine durch hohe Rauheit vergrößerte Oberfläche stellt zusätzliche Haftstellen zur Verfügung. Kontamination der Flächen durch lose aufliegende Partikel verschlechtert dagegen die Haftung [2]. Bei der chemischen und physikalischen Bindung hat die chemische und physikalische Oberflächenbeschaffenheit einen wesentlichen Anteil. Die physikalischen Anziehungskräfte basieren auf intermolekularen Wechselwirkungskräften. Hierzu gehören disperse Wechsel- wirkungen wie van-der-Waals Kräfte und polare Wechselwirkungen wie Dipol-Dipolwechsel- wirkungen oder Wasserstoffbrückenbindungen. Zur Ausbildung polarer Wechselwirkungen ist eine ausreichende Anzahl funktioneller Gruppen (Hydroxyl-, Carboxyl-, Carbonyl- oder Aminogruppen) Vorraussetzung [17]. Zusätzlich können sich chemische Bindungen zwischen dem Dichtstoff und dem Substrat bilden. Möglich sind hier Reaktionen zwischen den Silanolgruppen des Dichtstoffs und den Hydroxylgruppen bzw. Hydroxydionen des Substrats (z.B. vom Quarz oder Ca(OH)2, siehe Kapitel 5.3 auf Seite 11) oder auch den reaktiven Substanzen des Primers (z.B. Isocyanat-Gruppen). Eine genauere Bestimmung der Haftung ist bis heute im Wesentlichen nur experimentell mit mechanischen Festigkeitsuntersuchungen möglich. Die so ermittelte Haftungsfestigkeit stellt einen summarischen Ausdruck im Sinne einer Verbundfestigkeit dar. Diese schließt nicht nur die Adhäsion ein, sondern erfasst auch die Wirkung von Einflüssen, die über die erwähnten zwischenmolekularen Wechselwirkungen hinausgehen. Dies sind z.B. zusätzliche Einfluss- größen aus dem Versuch, wie der Geometrie der Prüfkörper, Umgebungs- bzw. Medien- einflüsse und die Art der Durchführung der Versuche. Im Zusammenhang mit der Erläuterung der Verbundfestigkeit muss auch die Art des Bruchs charakterisiert werden. Eine Fuge kann • in den Grenzschichtphasen (Adhäsionsbruch) • im Dichtstoff (Kohäsionsbruch) • in Form eines Mischbruchs versagen. Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 15 15 von
  16. 16. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen 5.6 Vorbehandlung von Baufugen 5.6.1 Allgemeine Anforderungen an Baufugen Zur funktionsfähigen Abdichtung von Fugen mit einem Dichtstoff müssen zunächst grund- legende, konstruktive und verarbeitungstechnische Voraussetzungen beachtet werden, die im Zusammenhang mit den Materialeigenschaften des einzusetzenden Dichtstoffes stehen. Insbesondere Dehnfugen müssen bei großen, aneinander grenzenden Bauteilen ent- sprechend den späteren Anforderungen sorgfältig berechnet und ausgelegt werden, um den elastisch aushärtenden Dichtstoff in seiner Dauerdehnfähigkeit nicht zu überlasten [32]. Grundlage sind die Vorgaben aus der DIN 18540 [9]. Ausschlaggebend ist aber, dass der jeweilige Dichtstoff an den Haftflächen der Fuge eine ausreichende Haftung besitzt, um die auftretenden Dehn-, Stauch- und Scherbewegungen aufnehmen zu können. Eine hohe Adhäsion zwischen Substrat und Dichtstoff ist von entscheidender Bedeutung. Vor Einsatz eines Dichtstoffes ist daher eine ausreichende Oberflächenbehandlung notwendig. Dazu gehört, dass die Haftflächen staubfrei, fettfrei und ausreichend trocken sind. Außerdem müssen bei stark saugfähigen oder porösen Untergründen (wie z.B. Beton) die Haftungseigenschaften erhöht werden, da es ansonsten zur Abschälung des Dichtstoffes vom Substrat kommt [14]. Dies geschieht durch die Verwendung eines Voranstriches, einem so genannten Primer. Darüber hinaus wird auch auf die Alterungsbeständigkeit des Dichtstoffes unter üblichen klimatischen Bedingungen und Umwelteinflüssen Wert gelegt. Der Dichtstoff muss über Jahre hinaus funktionsfähig bleiben [36]. 5.6.2 Primerung Haftvermittler oder Primer werden verwendet, um nicht tragfähige Untergründe zu ver- festigen oder sie dienen als Mittler zwischen einem wenig haftungsfreundlichen Untergrund und dem Dichtstoff selbst. Dabei handelt es sich um chemisch reaktive Substanzen, die in einem organischen Lösungsmittel gelöst sind. Dies sind meist luftfeuchtigkeitsreaktive Bestandteile wie Isocyanate oder Silane. Sie zeigen nach der Auftragung nur innerhalb eines Aktivierungsfensters ihre optimale Wirkung. Wird der Dichtstoff zu früh appliziert, ist die chemische Reaktion mit dem Untergrund noch nicht abgeschlossen oder das Lösungsmittel noch nicht verdunstet. Bei zu spätem Auftrag sind die Haftvermittlermoleküle bereits vollständig abreagiert und weisen keine Aktivität mehr mit dem Dichtstoff auf. Die Ablüftzeit hängt dabei zusätzlich von den klimatischen Bedingungen ab. Bei trockenem, kühlem Wetter muss mit dem Dichtstoffauftrag länger gewartet werden als bei feuchtheißem Klima [31]. An diesen prinzipbedingten problematischen Anwendungseinschränkungen liegt die unter baupraktischen Bedingungen besondere Fehlerträchtigkeit dieser Systeme. Abbildung 7 zeigt die Wirkungsweise eines chemisch reaktiven Haftvermittlers. Das Haftvermittlermolekül besitzt zwei reaktive Stellen, deren eine mit dem Substrat und die andere mit dem Dichtstoff eine Bindung eingeht. Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 16 16 von
  17. 17. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen Abbildung 7: Wirkung eines Haftvermittlers, aus Ref. [31] Bei der Anwendung des Primers müssen zudem ausreichende Schutzmaßnahmen eingehalten werden, da es sich bei Primern um sehr reaktive, in der Regel nicht unbedenkliche Chemikalien handelt. Außerdem haben Primer nur eine begrenzte Lagerzeit Außerdem von wenigen Monaten. 5.6.3 Plasmabehandlung In der Industrie werden Kunststoff oder Metalloberflächen durch die Verwendung eines Kunststoff- Plasmas gereinigt oder aktiviert. Besonders weit verbreitet ist die Oberflächenmodi Oberflächenmodifikation durch Plasma im Bereich der Kunststofftechnik, da dieses Verfahren gegenüber den herkömmlichen Verfahren wie dem Beizen, Beflammen oder der Verwendung eines Haftvermittlers Vorteile besitzt. Das Verfahren ist sehr wirksam und schnell, läuft als Einstufenprozess ab und schädigt die Kunststoffe bei sachgerechter Anwendung weder nstufenprozess Kunststoffe thermisch noch mechanisch [15]. Bei der Reinigung einer Oberfläche kann es durch die Einwirkung des Plasmas zum einen zum Entfernen von Fremdstoffen auf der Oberfläche m kommen. Zum anderen ist damit e eine spezielle Oberflächenaktivierung mit einer ktivierung Veränderung der physikalischen und chemischen Eigenschaften verbunden [42]. Durch die Erzeugung von funktionellen Gruppen und Radikalen wird die Oberfläche zu chemischen Reaktionen befähigt. Die Aktivierung einer OberOberfläche bedeutet eine Erhöhung der Oberflächenenergie, wodurch die Haftungseigenschaften verbessert werden [10]. Von der Plasmabehandlung mineralischer Baustoffe zur Haftungsverbesserung von Dichtstoffen wird in der Literatur bisher nicht berichtet. Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 17 17 von
  18. 18. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen 6 Durchführung 6.1 Übersicht Zentrales Anliegen dieses Projektes war die Entwicklung und der Aufbau eines Plasmahandgerätes zur Vorbehandlung von Baufugen, um – ähnlich wie bei einer Primerung – eine verbesserte Haftung der Betonoberfläche zum applizierten Dichtstoff realisieren zu können. Die Verifikation des Behandlungserfolgs sollte über unterschiedliche, baupraktische Tests erfolgen. Zur Übertragung der Vorgehensweise in unterschiedliche, baupraktische Anwendungsgebiete wurden sowohl die Applikationen als auch die Substrate gezielt variiert. In der Praxis treten Betonoberflächen mit den unterschiedlichsten mechanischen Vorbehandlungen - z.B. schalungsglatt, sandgestrahlt, usw. - auf, so dass dies bei der Auswahl der Substrate zu berücksichtigen war. Zum Einsatz kamen daher DIN ISO-Prüfkörper mit den entsprechenden, definierten Oberflächen. Da im Bauwesen neben Beton auch oft angrenzende Kunststoffbauteile verfugt werden müssen, wurden zusätzlich verschiedene Kunststoffe mit in das Untersuchungsspektrum aufgenommen. Vor dem Aufbringen des Dichtstoffs wurde die Substratoberfläche entweder plasmabe- handelt, geprimert oder aber nicht vorbehandelt. Die Adhäsion des Dichtstoffs auf dem Substrat wurde anschließend über Zugprüfungen gemessen. Durch Vergleich der so ermittelten Zugspannungen lässt sich eine Aussage über den Erfolg der jeweiligen Vorbehandlung treffen. Ein weiteres Verfahren ist der sog. Raupentest. Bei diesem Test werden Dichtstoffraupen vom Prüfkörper per Hand abgezogen. Anhand der verbleibenden Dichtstoffreste auf dem Prüfkörper sowie der aufgewendeten Kraft beim Abziehen des Dichtstoffes vom Probekörper erfolgt eine subjektive Bewertung der Haftung. Der Raupentest liefert dementsprechend nur qualitative Ergebnisse, wird aber aufgrund seiner Einfachheit in der Baupraxis oft angewandt. Die unterschiedlichen mechanischen Tests erfordern jeweils entsprechende Probengeometrien, so dass verschiedene Probekörper vorgehalten werden mussten. Der meisten mechanischen Versuche wurde im Labor der HAWK durchgeführt. Ein Teil der Versuche wurde zusätzlich im Anwendungslabor der PCI durchgeführt. Hierdurch sollte eine Anwendung des Jets unter praxisrelevanten Bedingungen erprobt werden. Zur Aufklärung der Wechselwirkungsmechanismen des Plasmas mit der Substratoberfläche wurden außerdem verschiedene analytischen Methoden eingesetzt. Diese werden am Ende des Kapitels erläutert. Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 18 18 von
  19. 19. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen 6.2 Verwendete Substrate und Materialien 6.2.1 Baustoffe Die im Rahmen des Vorhabens verwendeten unterschiedlichen Substrate werden im Folgenden vorgestellt. Die Auswahl der Substratoberflächen spiegelt dabei die in der Praxis typischen unterschiedlichen Oberflächentexturen wieder. Substrate für die Labor-Zugprüfungen und analytischen Untersuchungen • Beton nass geschnitten Die Proben mit der Prüfoberfläche Beton nass geschnitten (siehe Abbildung 8, links) sind nach der Norm ISO 13640 Methode 1 hergestellt. Im Baubereich kommt es öfter vor, dass vorgefertigte Betonsegmente aufgrund von Längenänderungen nachbear- beitet werden müssen. Dazu werden die Betonteile durch einen Nassschnitt verkürzt. Die Substrate Beton nass geschnitten sollen diesen Praxisfall simulieren. Die Substrate besitzen die Abmaße 75x25x12 mm. Durch das Herstellungsverfahren besitzen sie eine sehr glatte Oberfläche, in der Oberflächenschicht befinden sich keine vollständigen Körner mehr. • Beton gebürstet Das Substrate mit der Prüfoberfläche Beton gebürstet (siehe Abbildung 8, rechts) sind nach Norm ISO 13640 Methode 2 gefertigt. Sie besitzen die gleichen Abmaße wie die Substrate mit der Prüfoberfläche nass geschnitten. Die Oberfläche des Substrats Beton gebürstet ist rau. Abbildung 8: Beton-Substrate mit Prüffläche nass geschnitten (links) und gebürstet (rechts) Substrate für die Raupentests, Baustellen-Zugprüfungen und analytischen Untersuchungen • Beton sandgestrahlt Im Baugewerbe werden ganze Segmente gegossen und anschließend zusammen- gesetzt. Um Haftungsproblemen von Dichtstoffen auf den Oberflächen der Beton- segmente zu vermeiden, werden die Oberflächen sandgestrahlt. Bei diesem Verfahren wird die Oberfläche von der so genannten Schlempe bzw. Zementhaut befreit und der Zuschlag freigelegt. Das Substrat Beton sandgestrahlt (Abbildung 9, links) soll diesen Praxisfall simulieren. Die Probekörper wurden nach ISO 13640 hergestellt. Die Abmaße der Probekörper betragen150x75x15 mm. Die Oberfläche dieser Proben ist rau und entspricht morphologisch der Oberfläche gebürstet. Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 19 19 von
  20. 20. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen • Beton schalungsglatt / Beton mit Zementhaut Die Substrate mit der Prüfoberfläche Beton schalungsglatt besitzen ebenfalls die Abmaße 150x75x15 mm und sind nach DIN 18540 hergestellt worden. Die Proben sollen Beton simulieren, der in eine Verschalung gegossen wurde. Problematisch können hier vor allem Reste von anhaftendem Schalöl sein. Die Oberfläche dieser Proben ist glatt. Die Oberfläche der Rückseiten der Probekörper ist noch von der Zementhaut bedeckt (Abbildung 9, rechts). Da die Zementhaut oft nur lose aufliegt, wird diese vor einer Weiterverarbeitung in den meisten Fällen mechanisch entfernt. Diese Seite wurde ebenfalls untersucht. Abbildung 9: Beton-Substrate mit Prüffläche sandgestrahlt (links) und mit Zementhaut (rechts) Der Einsatz von Polymerwerkstoffen im Baugewerbe ist heutzutage weit verbreitet, so dass die Kunststoffe Polystyrol, Polypropylen und Sanitäracryl mit in das Untersuchungsportfolio aufgenommen wurden. • Kunststoffe Es wurden zwei verschiedene Prüfgeometrien gewählt, damit die Kunststoffe sowohl mit der Zugprüfung als auch mit dem Raupentest und der Kontaktwinkelmethode untersucht werden konnte. Die Probekörper für die Zugprüfung sind mit Aluminium bzw. Mörtelprismen auf der Rückseite verstärkt, um eine Durchbiegung während der Prüfung zu verhindern (siehe Abbildung 10, rechts). Die Abmessungen entsprechen denen der Betonsubstrate. Abbildung 10: Polystyrol-Substrate für Raupentests und Kontaktwinkelmessungen (links) und Zugprüfungen (rechts) Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 20 20 von
  21. 21. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen Zur Sicherstellung weitestgehend identischer Probensubstrate wurden alle Probekörper in einem Bestellvorgang aus einem Herstellprozess geordert, so dass während aller Untersuchungen nur eine Charge zum Einsatz kam. Der Hersteller der Betonsubstrate ist die Rocholl GmbH. 6.2.2 Dichtstoffe Zur Abbildung baupraktischer Bedingungen wurden zwei charakteristische Dichtstoffsysteme aus den am häufigsten eingesetzten Stoffklassen ausgewählt. Die verwendeten Dichtstoffe sind 1-komponentige Silikondichtstoffe der Firma PCI: • PCI Silcoferm S (Dichtstoff A) neutral vernetzend (Alkoxysystem) • PCI Silcofug E (Dichtstoff B) sauer vernetzend (Acetoxysystem) PCI Silcoferm S ist ein neutral vernetzender Dichtstoff, d.h. bei Aushärtung wird Alkohol frei. Daher wird dieser Dichtstoff A für Beton- und Kunststofffugen eingesetzt, da das Abspaltprodukt keines dieser Baumaterialien schädigt. Durch seine hohe Elastizität wird dieser Dichtstoff in der Praxis häufig für Dehnfugen eingesetzt. PCI Silcofug E ist ein wesentlich steiferer Dichtstoff als Silcoferm S. Da bei der Aushärtung Essigsäure entsteht und dieser mineralische Oberflächen angreift, wird dieser Dichtstoff nur bei den Kunststoffproben verwendet. 6.2.3 Primer Zur Vorbehandlung der Betonoberflächen wurde überwiegend ein Primer auf Polyurethan- Basis eingesetzt: • PCI Elastoprimer 135 wirksame Komponente: Isocyanatprepolymere geeignet für PCI Silcoferm S und PCI Silcofug E auf Beton [53] Ablüftzeit: 1-2 h Dieser Primer ist nur für Betonoberflächen geeignet. Bei Anwendung dringt dieser in die Oberflächenschichten ein und bildet dort einen Film. Hierdurch werden lose anhaftende Partikel gebunden. Die OH-Gruppen des Dichtstoffs und des Substrates können mit den Isocyanatgruppen reagieren und so eine chemische Bindung mit dem Primerfilm eingehen (Urethanbildung). Da der Elastoprimer 135 während der Projektlaufzeit vom Markt genommen worden ist, musste dieser gegen Ende für einige Untersuchungen durch folgenden Primer, ebenfalls auf Polyurethan-Basis, ersetzt werden: • PCI Elastoprimer 110 wirksame Komponente: m-Tolylidendiisocyanat geeignet für PCI Silcoferm S auf Holz [53] geeignet für PCI Silcoferm S auf Beton [54] Ablüftzeit: 1-2 h Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 21 21 von
  22. 22. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen Hierbei ist zu beachten, dass der Elastoprimer 110 zwar in neueren Datenblättern [54] für die Kombination Beton/Silcoferm S als geeignet ausgewiesen wird, nicht aber in älteren Datenblättern [53]! Zur Vorbehandlung der Kunststoff-Oberflächen waren die oben genannten Primer ungeeignet, daher wurde hierfür eine Haft-Grundierung eingesetzt: • PCI Elastoprimer 150 wirksame Komponente: Silankomponenten geeignet für PCI Silcofug E auf Metall, Keramik, Klinker [53], [54] geeignet für PCI Silcoferm S auf Polystyrol [53], [54] Ablüftzeit: 10-20 min PCI Elastoprimer 150 ist nur für einige Kunststoffoberflächen (darunter Polystyrol) geeignet. Die Applikation des Primers führt zu einem Aufbrechen von Verbindungen im Kunststoff, welche sich mit den OH-Gruppen im Primer verbinden. An die entstehenden Silanbrücken lagern sich die Dichtstoffmoleküle an. Durch Einsatz dieses Primers wird die Anzahl der Kontaktstellen für Silikon-Dichtstoffe erhöht. Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 22 22 von
  23. 23. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen 6.3 Herstellung der Probe Probekörper Zur Durchführung der mechanischen Prüfungen wurden zunächst unter Verwendung der jeweiligen Substrate und Dichtstoffe Prüfkörper gefertigt. Dazu wurden die Prüfflächen vor der Aufbringung des Dichtstoffs auf unterschiedliche Art und Weise vorbehande Es erfolgte vorbehandelt. entweder eine Plasmabehandlung mit einer der in Kapitel 0 beschriebenen Plasmaquellen, eine Primerung oder aber gar keine Vorbehandlung. 6.3.1 Verbundproben für die Labor Labor-Zugprüfung Für die Zugprüfungen nach DIN EN ISO 8339 wurden jeweils zwei Betonsubstrate mit einem Dichtstoff verbunden (siehe Abbildung 11a). Danach erfolgte bei den jeweiligen Substraten eine Plasma oder Plasma- Primerbehandlung der Kontaktflächen bzw. zu Referenzzwecken gar keine Behandlung. Anschließend wurden die behandelten Flächen planparallel gegenüber angeordnet, so dass Flächen sich ein definierter Spalt mit einer Breite von 12 mm ausbildete, welcher die Fuge simulieren soll. In diesen Spalt wurde dann der Dichtstoff ein eingebracht. Zur reproduzierbaren Herstellung dieser Verbundproben wurden diese in einer speziell angefertigten Schablone mit erbundproben definiertem Abstandshaltern fixiert. Wegen ihrer besonderen Form konnten diese Proben nicht mit den üblichen Spannzeugen der Zugprüfmaschine gespannt und geprüft werden. Es wurden daher im Proje Projektverlauf spezielle Spannzeuge entwickelt, welche eine vorkraftfreie und ort ogonale Beanspruchung orthogonale dieser Versuchskörper zugelassen haben (Abb. 1 11b). Substrat Dichtstoff a) b) Abbildung 11: Verbundp Verbundprobe (a) und Probenhalter (b) für die Labor-Zugprüfung Zugprüfung 6.3.2 Haftzugproben zum Vergleich von Labor- mit Baustellen Baustellen-Tests Um eine Übertragung der im Labor ermittelten Resultate in die Praxis zu gewährleisten, ist die Durchführung mechanischer Tests unter realen Bedingungen notwendig. Diese sollten im Bedingungen Idealfall unmittelbar auf der Baustelle durchgeführt werden. Nur so lässt sich die Auswirkung typischer Baustellenbedingungen wie Schmutz oder Nässe auf die Messresultate erfassen. Messresultate Da für die Durchführung von Haftzugprüfun ür Haftzugprüfungen direkt auf der Baustelle ein baustellenübliches mobiles Haftzuggerät eingesetzt wurde, wurden parallel zu den Verbundprobekörpern auch Proben mit der besonderen Prüfkörpergeometrie von praxisrelevanten Haftzugprüfungen angefertigt. Dazu wurden die typischen Haftzug- Rundstempel mit dem Dichtstoff auf die zu prüfende Oberfläche geklebt ( (Abbildung 12). Die Haftzugversuche können dann sowohl mit dem mobilen Haftzuggerät auf der Baustelle als gerät Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 23 23 von
  24. 24. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen auch mit der Zugprüfmaschine im Labor durchgeführt werden. Als Referenzsubstrate wurden Probekörper mit nahezu identischen Oberflächeneigenschaften wie bei den Verbundproben aber mit anderer Geometrie eingesetzt. Auch bei der Anfertigung dieser Prüfkörper wurde tzt. mit Hilfe von Schablonen sichergestellt, dass sich reproduzierbare Anordnungen ergaben ergaben. Abbildung 12: Betonprüfkörper mit aufgeklebten Metallstempeln (linkes Bild) und Durchführung der (linkes Haftzugprüfung im Labor (rechtes Bild) 6.3.3 Probenherstellung für die Raupentests Für die Raupentests wurden die Prüfflächen von lose anhaftenden Teilen befreit und plasmabehandelt oder geprimert bzw. unbehandelt belassen. Anschließend wurden mit einer schließend baustellenüblichen Kartuschenpistole Dichtstoffraupen auf die Proben appliziert ( (Abbildung 13). Abbildung 13: Prüfkörper mit Dichtstoffraupen 6.3.4 Probenherstellung für die Simulation des Sanierungsfalls Im Sanierungsfall wird der alte, defekte Dichtstoff aus den Fugen herausgetrennt und die Fuge mit frischem Dichtstoff neu abgedichtet. Oft kann der Untergrund vorher nicht ausreichend gereinigt werden. Die sachgerechte Vorbehandlung der zu sanierenden Flächen durch eine bestimmungsgemäße mechanische Reinigung ist aufwändig und kostenintensiv. Die Haftung des neuen Dichtstoffs auf den mit Dichtstoffresten verunreinigten Flächen stellt daher eine besondere Problematik dar. Derartige Sanierungen bleiben häufig nur kurzfristig Sanierungen funktionsfähig. Aus diesem Grund sollte versucht werden, durch eine Oberflächenaktivierung der Sanierflächen mittels einer Plasmabehandlung einen dauerhaften Sanierungserfolg zu gewährleisten. Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 24 24 von
  25. 25. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen Zur Simulation des Sanierfalles wurde der folgende Ablauf realisiert: 1. Schritt 2. Schritt 3. Schritt Abbildung 14: Herstellung der Proben für die Sanierung Im 1. Schritt (Abbildung 14, links) wurde aus zwei Substratprobekörpern und dem Dichtstoff (Silcofug E, siehe Kapitel 6.2.2 auf Seite 21) ein Verbundprobekörper hergestellt und nach Verfahren A (siehe Kapitel 6.5) beansprucht. Danach wurde in einem 2. Schritt (Abbildung 14, Mitte) der Dichtstoff entsprechend einer typischen, baupraktischen Vorgehensweise mechanisch wieder entfernt und die nun mit Dichtstoffresten verunreinigte Substrat- oberfläche plasmabehandelt. Anschließend wurde im 3. Schritt (Abbildung 14, rechts) der neue Dichtstoff (Silcoferm S, siehe Kapitel 6.2.2 auf Seite 21) eingebracht. Die Beanspruchung der Probe erfolgte nach Verfahren A. Schließlich erfolgte die Prüfung der Probe. Die Auswahl der Dichtstoffkombination erfolgte in Absprache mit den Projektpartnern nach baupraktischen Erwägungen. Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 25 25 von
  26. 26. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen 6.4 Eingesetzte Plasmaquellen Zur Plasmabehandlung der Substratoberflächen kamen im Laufe des Vorhabens drei verschiedene Plasmaquellen zum Einsatz. Zu Beginn des Vorhabens standen ein stationärer Jet sowie mehrere herkömmliche planare DBE-Plasmaquellen zur Verfügung. Bereits im ersten Projektjahr konnte eine mobile Quelle, das DBE-Handgerät eingesetzt werden, da dies innerhalb eines parallel laufenden Entwicklungsprojekt mit genutzt werden konnte. Auf Basis der Erkenntnisse aus diesem Gerät entstand dann im weiteren Projektverlauf der mobile Plasmajet. Dieser wurde im Rahmen des aktuellen Vorhabens speziell für den Einsatz an porösen Oberflächen wie Baustoffsubstraten neu entwickelt und als Labormuster aufgebaut. 6.4.1 DBE-Handgerät Das DBE-Handgerät ist eine kompakte Plasmaquelle, welche auf Grundlage einer dielektrisch behinderten Entladung (siehe Kapitel 5.1 auf Seite 8) funktioniert. Die gesamte Elektronik und die Hochspannungselektrode mit dem Dielektrikum ist in einem Gehäuse untergebracht, welches einem Akkuschrauber ähnelt (Abbildung 15). Die Stromversorgung wird durch den Akku gewährleistet. Elektrode mit Dielektrikum Abbildung 15: DBE-Handgerät Technische Besonderheit dieses Gerätes ist, dass der Aufbau keine im Gerät vorhandene Gegenelektrode vorsieht. Vielmehr wird die Gegenelektrode von dem zu behandelnden Substrat gebildet. Daher hängt die Qualität des Plasmas stark von den Eigenschaften der zu behandelnden Oberfläche ab. Spalte oder Fugen, die schmaler als der Durchmesser der Elektrode sind, oder Eckverbindungen können nicht oder nur ungenügend behandelt werden. Das DBE-Handgerät ist mobil und kommt ohne zusätzliche Arbeitsgase aus. Es wird mit einer Frequenz von 400 Hz und einer Spannung von 10 kV betrieben. Die über das Netzteil zugeführte Leistung beträgt 14 W. Das Plasma lässt sich – je nach Substrat – in einem Arbeitsabstand von wenigen mm zünden. Im Rahmen dieser Arbeit wurde, wenn nicht anders erwähnt, mit einem konstanten Abstand von 5 mm gearbeitet. Dieser wurde über einen Abstandhalter definiert eingestellt. 6.4.2 Stationärer Plasmajet Der stationäre Plasmajet [13] erzeugt ebenfalls eine dielektrisch behinderte Entladung. Diese wird aber – anders als im DBE-Handgerät – mit einem Gasstrom durch den Spalt zwischen den Elektroden hinausgetrieben (Abbildung 16). Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 26 26 von
  27. 27. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen Abbildung 16 Schema des Plasmajets von Förster et al. [13] 16: Den inneren Aufbau des Jets verdeutlicht Abbildung 17. Zwischen einer zylindr . zylindrischen Elektrode (2) und einer zentriert angeordneten Gegenelektrode (6), beide aus Metall wird Metall, das Plasma durch Anlegen einer gepulsten Spannung gezündet. Das Dielektrikum (7) zwischen den Elektroden besteht aus Quarzglas und hat eine Dicke von 2 mm. Die Spalt- breite zwischen Dielektrikum und innerer Elektrode beträgt 0,75 mm. Das Arbeitsgas (Argon), welches vom hinteren Modul durch den Spalt strömt, drückt das Plasma durch das vordere Modul nach außen. Dadurch bildet sich ein Plasmastrahl aus, mit dem d jeweiligen die Oberflächen behandelt werden können. 1 - Kunststoffgehäuse (hinteres Modul mit Gasanschluss) 2 - Mittelelektrode 3 - Kunststoffgehäuse (mittleres Modul 2) 4 - Justierhalterung für die Mittelelektrode 5 - Kunststoffgehäuse (vorderes Modul) 6 - Ringelektrode mit HV Anschluss 7 - Dielektrikum (Quarzglas) 8 - Hochspannungsüberschlagschutz 9 - Silikon Abbildung 17: Aufbau des Plasmajets Der Jet wird mit Spannungspulsen mit einer Amplitude von 20 kV, einer Br Breite von 600 nm und einer Folgefrequenz von 25 kHz betrieben. Die Leistung des Netzteils liegt bei ca. 500 W, d.h. die Leistung des Plasmas ist um ein Vielfaches höher als die des DBE ielfaches DBE-Handgerätes. Hinzu kommt, dass die Plasmaqualität hier unabhängig von den Eigenschaften des zu den behandelnden Substrats ist. Außerdem können auch schmalere oder hinterschnittene Geometrien behandelt werden. Daher ist dieses Jetprinzip für texturierte Oberflächen wie poröse Baustoffe speziell geeignet. Problem war, dass dieser Aufbau nicht mobil war und Aufbau dass dieser Plasmajet noch nicht mit Luft sondern mit Argon als Arbeitsgas arbeitete In arbeitete. diesem Projekt wurde der Jet mit einem Ar Strom von 5 l/min und einem Ar-Strom Behandlungsabstand von 2 mm betrieben. Der Jetkopf war zur Einstellung eines definierten Arbeitsabstandes zum Substrat an einem Stativ montiert. Unter dem Kopf stand zur Realisierung einer konstanten Behandlungszeit pro Flächenelement zudem ein motorisch betriebener Probentisch zur Verfügung. Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 27 27 von
  28. 28. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen 6.4.3 Entwicklung eines mobilen Plasmajets Ein Hauptziel des Projekts war es, eine Plasmastrahlquelle zu entwickeln, die sowohl Substrat- als auch netzunabhängig stabile Plasmen generiert und zudem ohne eine zusätzliche Gasversorgung auskommt. Diese Forderungen konnten durch die Bündelung mehrerer Maßnahmen umgesetzt werden. Dazu gehörten im Wesentlichen die strömungstechnische Umgestaltung der Elektroden, die Verwendung spezieller Dielektrika und die Entwicklung eines neuen Hochspannungsgenerators. Das Prinzip und die wesentlichen Komponenten sind in Abbildung 18 dargestellt. Zentrale Baugruppen stellen der HV-Schaltgenerator und die eigentliche Strahlquelle dar. Diese ist als Planaranordnung einer doppelt behinderten Barrierenentladung ausgeführt. Die Quelle wird zur Erzeugung eines Plasmastrahls von einem starken Luftstrom durchsetzt, welcher mittels einer Pumpe erzeugt wird. Abbildung 18: Prinzipaufbau eines Plasmastrahlsystems Zu den weiteren Konstruktionsmerkmalen gehört, dass die Luft durch einen Verdichter direkt der Umgebung entnommen und dem Jetkopf zugeführt wird. Weiter Gase als Zündhilfen sind durch das neue Generator- und Elektrodendesign nicht mehr erforderlich, damit entfällt die Notwendigkeit der Mitführung von Druckgasflaschen. Alle Funktionselemente wie die gesamte Elektronik inklusive der Stromversorgung sowie der Jetkopf konnten wie bereits bei dem DBE-Handgerät in einem akkuschrauber-ähnlichen Gehäuse untergebracht werden (siehe Abbildung 19), so dass am Ende der Projektlaufzeit ein mobiler, leicht handhabbarer Plasmajet zur Verfügung stand. Abbildung 19: Mobiler Plasmajet Die Konstruktion wurde in zwei technisch von einander abgegrenzte Teilgebiete aufgeteilt. Zum einen die Entwicklung eines für den mobilen Einsatz geeigneten Hochspannungsgenerators und zum anderen die Konstruktion des Jetkopfes zur Erzeugung des Plasmastrahls. Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 28 28 von
  29. 29. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen 6.4.3.1 Hochspannungsgenerator Typische Anregungsspannungen zur Erzeugung von Barrierenentladungen liegen im Bereich von 5 – 20 kV. Sie werden in der Regel von Mittelfrequenzgeneratoren mit Schaltfrequenzen bis zu mehreren 100 kHz generiert. Die üblicherweise verwendeten Grundschaltungen sind aus dem Bereich des Schaltnetzteilbaues als sogenannte Aufwärtswandler bekannt. Prinzipblockschaltbilder (siehe Abbildung 20) findet man in den Standardwerken der Elektronik [40]. Abbildung 20: Blockschaltbild eines primärgetakteten Schaltreglers [40] Abweichend von den Schaltnetzteilen kann der Aufbau vereinfacht werden, da die Gleichrichtung und die Filterung entfallen kann. Zudem kann auf die Regelung zum Ausgleich von wechselnden Lasten verzichtet werden, da die Plasmaquellen eine konstante Belastung darstellen, an die gegebenenfalls eine manuelle Anpassung der Ausgangsleistung erfolgen kann. Ein generelles Problem welches insbesondere bei der Konstruktion von Hochspannungsgeneratoren auftritt, ist hängt mit der Auslegung des Hochfrequenz- Transformators zusammen. Dieser muss neben einer möglichst verlustarmen Umsetzung der schnellen Schaltvorgänge eine hohe Durchschlagsfestigkeit gegenüber den großen Ausgangsspannungen aufweisen. Bei einer Eingangsspannung von 12V und einer gewünschten Ausgangsspannung von 10 kV muss er zudem ein sehr großes Übersetzungsverhältnis aufweisen. Technisch lässt sich diese Forderung mit einem Einzelwandler nur sehr unbefriedigend erfüllen. Daher wurde nach einigen Vorversuchen auf das Prinzip der Kaskadierung von Spannungen durch die Hintereinanderschaltung von zwei Wandlern ausgewichen. Die erste Wandlerstufe dient der Erzeugung der „Betriebsspannung“ der zweiten Stufe. Der erste Wandler ist als klassischer Eintakt-Sperrwandler ausgeführt, während der zweite Wandler als Durchflusswandler geschaltet ist. Dieser hat den Vorteil, dass die Höhe der Ausgangspannung über das Tastverhältnis der Ansteuerschaltung eingestellt werden kann. Die Ansteuerung der FET-Leistungsschalter erfolgt bei beiden Stufen über eine Pulsweitenmodulation (PWM). Diese wird jeweils von einem handelsüblichen, hochintegrierten PWM-Controller realisiert (siehe Abbildung 21). Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 29 29 von
  30. 30. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen Abbildung 21: Prinzipschaltbild des Plasmahochspannungsgenerators [18] Die Ausgangspannung des Sperrwandlers von bis zu 300V steht über C2 zur Verfügung. Sie wird über die Rückführung der Widerstandkombination R2/R1 auf einen konstanten Wert eingeregelt. Da während der periodischen Stromentnahme durch den Durchflusswandler PWM2 der Sperrwandler ausgangsseitig kurzfristig kurzgeschlossen wird, wird dieser jeweils synchron nach Erreichen der Ladeschlussspannung an C2 über PWM2 abgeschaltet. Damit kann der Sperrwandler PWM1 vor der Zerstörung geschützt werden. Die Optimierung des Wirkungsgrades und damit die Reduktion der Verlustleistung spielen bei tragbaren Anwendungen in kompakten Aufbauten eine besondere Rolle. Denn beide haben unmittelbare Auswirkungen auf die Batterielebensdauer beziehungsweise auf zusätzlich erforderliche Kühlmaßnahmen. In diesem Zusammenhang kommt dem Timing der FET- Ansteuerung besondere Bedeutung zu. Angepasst werden muss die jeweilige Einschaltdauer der FET-Schaltstufen und zwar getrennt für den Sperr- und den Durchflusswandler. Einen weiteren Einfluss auf den Wirkungsgrad hat die Wahl der Schaltfrequenzen. Hier gilt, je größer die Frequenz, umso höher die übertragbare Leistung. Allerdings steigen in gleichem Maße auch die Schalt- und Ummagnetisierungsverluste in den Übertrager an, so dass sich als guter Kompromiss eine Schaltfrequenz von 100kHz für den Sperrwandler ergeben hat. Die Frequenz des Durchflusswandlers muss deutlich tiefer liegen, da ansonsten der Kondensator C2 vom Sperrwandler nicht vollständig aufgeladen würde. Die Ladung ist nur während der Sperrphase des Leistungs-FETs Q2 möglich. Bei einem maximalen Tastverhältnis von 1:2 des Durchflusswandlers darf dieser bei maximal der halben Frequenz des Sperrwandlers betrieben werden. Tatsächlich wurde für einen besseren Füllgrad des Ladekondensators eine Frequenz von ca. 15 kHz gewählt. Für den Praxiseinsatz spielt die Zuverlässigkeit einer Wandlerschaltung eine wichtige Rolle, daher wurde besonderes Augenmerk auch auf die Dimensionierung der Schutzschaltungen gelegt. Schnelle Schaltvorgänge an induktiven Lasten lassen an den Drain-Anschlüssen der Mosfets hohe Spannungsspitzen entstehen. Diese müssen über RCD-Dämpfungsglieder verringert werden, da ansonsten die zulässigen Drain-Source-Spannungen überschritten werden könnten. Die Optimierung dieser Glieder wurde mittels der Simulationssoftware PSpiece mittels Transientenanalyse vorgenommen. Zusätzlich wird die Drain-Spannung über den FETs über eine Funkenstrecke FS auf ca. 80V begrenzt. Als Hochfrequenzübertrager kamen kommerziell erhältliche Hochspannungstransformatoren mit Ferritkernen mit geringen Ummagnetisierungsverlusten zum Einsatz. Die Trafos wurden Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 30 30 von
  31. 31. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen nicht mit in das Platinenlayout einbezogen sondern im Kopf des Handgerätes angeordnet. Ansonsten fanden alle Elektronikkomponenten auf einer Epoxidplatine Platz, welche mit den Kühlkörpern im hinteren Teil des Akkuschrauber-Gehäuses direkt über dem Versorgungsakku eingebaut wurde (siehe Abbildung 22). I 5 1 Hochspannungsgenerator 2 HV-Spulengehäuse 3 Einschalter 4 Akkufach 5 Gebläsepumpe Abbildung 22: Innerer Aufbau des mobilen Plasmajet [18] Die Leistungsdaten des kompakten Hochspannungsnetzteils sind nachfolgend aufgeführt: Pulsfolgefrequenz ca. 15 kHz Eingangsleistung 12 W Ausgangsleistung 9,3W Wirkungsgrad η ≈ 0,8 Eingangsspannung 8 – 30V Ausgangsspannung ca. 5 kVss Max. Pulsenergie 0,7 mJ 6.4.3.2 Plasmastrahlquelle Ein wesentlicher Unterschied des neu konstruierten mobilen Jets zum bereits vorhandenen stationären Jet besteht neben der anderen Hochspannungsversorgung vor allem in der Um- wandlung der koaxialen Elektroden-Geometrie in eine planparallele Anordnung. Diese ist für einen mobilen Aufbau kompakter realisierbar und lässt eine breitere Applikationsfläche zu. Die Entladungsstrecke ist in Form einer doppelt behinderten Barrierenentladung aufgebaut. Das heißt, die beiden Metallelektroden werden jeweils von einem Dielektrikum zum Entladungsraum hin abgeschirmt. Durch einen Abstandhalter ebenfalls aus Keramik lassen sich der Abstand der Dielektrika und damit die Geometrie des Strömungskanals fest einstellen. Die gesamte Anordnung aus Elektroden, Isolatoren und Abstandhalter wird durch eine äußere Isolationsumhüllung mittels Klemmstiften zu einem stabilen Packet zusammengedrückt; die Hochspannungszuleitungen werden jeweils gegenüberliegend aus dem Stapel herausgeführt und im Innern der Quellenummantelung zum Generator geführt (siehe Abbildung 23). Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 31 31 von
  32. 32. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen 1 Abstandshalter 2 Dielektrikum 3 Elektrode 4 Isolationshalter 1 2 3 4 Abbildung 23: Elemente der Plasmastrahlquelle [18] Eine besondere Rolle bei der Konstruktion einer Entladungstrecke spielen bei gegebener Hochspannung der Elektrodenabstand und die Auswahl des Dielektrikums. Hier waren im Verlauf der Entwicklung zahlreiche Änderungen und Optimierung notwendig. In der Regel werden als Dielektrika wegen ihrer guten Isolationseigenschaften und der hohen thermischen Stabilität Aluminiumoxid-Keramiken Al2O3 verwendet. Typische Durchschlagsfestigkeiten von im Spritzverfahren hergestellten Keramiken liegen in der Größenordnung von ca. 5 kV/mm [30]. Die Verwendung dieser Materialien erfordert bereits bei geringen Hochspannungen von unter 10 kV relativ dicken Barrieren in der Größenordnung von > 2 mm. Erste Versuchsreaktoren wurden mit derartigen Keramiken und einer Spaltweite von 0,6 mm realisiert. Wegen der kapazitiven Teilung der transienten Hochspannung fiel die Hauptleistung an den Dielektrika ab, was zu einer starken Überhitzung führte. Der Vorteil der dielektrisch behinderten Entladung – die Erzeugung von „kalten“ und damit materialschonenden Gasströmen – wurde durch die starke Aufheizung des Plasmajets aufgrund der thermischen Leistungseinkopplung zunichte gemacht. Wegen des schlechten Wirkungsgrades stand auch eine zu geringe Energie im Entladungspalt zur Verfügung. Die Verfügbarkeit neuer Keramiken von einem anderen Hersteller mit einer Durchschlagsfestigkeit von > 40 kV/mm brachte hier den Durchbruch. Mit diesem Material ließen sich sehr viel dünnere Barrieren von < 1mm realisieren. Da auch der dielektrische Verlustwinkel δ dieses Materials verhältnismäßig niedrig ist (δ ≈ 4.10-4 bei 1 GHz und RT), sind die dielektrischen Verluste ebenfalls relativ gering. Vorteilhaft ist auch die hohe Dielektrizitätskonstante εr = 9,6. Da bei gegebener Gasart und Vorionisation die notwendige, spezifische Zündfeldstärke EB festliegt, wird die erforderliche äußeren Spannung Uext zum Zünden einer Entladung bei der Spaltbreite z nur noch vom Dielektrikum und dessen Eigenschaften wie Dielektrizitätskonstante εr und Dicke d determiniert. Es gilt die Beziehung (mit = ): ≥ +1 = ∙ü (1) ∙ Das Teilerverhältnis ü sollte so klein wie möglich sein, da es ein Maß für die über dem Spalt zur Verfügung stehende Hochspannung Uz ist (siehe Abbildung 24). Aus dem Diagramm wird deutlich, dass sowohl eine hohe Dielektrizitätskonstante als auch eine geringe Dicke der Barriere das Teilerverhältnis minimieren und es bei geeignetem Dielektrikum nahezu gegen 1 geht. Allein die verbesserte Durchschlagsfestigkeit und die damit verbundene Reduktion der Barrierendicke ergibt eine Erhöhung der wirksamen Spannung über dem Spalt von ca. 20%, wie exemplarisch in Abbildung 24 gezeigt wird: ∙ , , ∙ 100% = 19,4% (2) ∙ , Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 32 32 von
  33. 33. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen Abbildung 24: Abhängigkeit des Teilerverhältnisses von den Eigenschaften des Dielektrikums [18] Die Verwendung dünnerer Dielektrika führte zudem zu einer visuell bereits in Form einer helleren Entladung wahrnehmbaren deutlich besseren Leistungseinkopplung. Der messtechnische Nachweis dieses Effektes mit Hilfe einer zeitaufgelösten indirekten Strom- und Spannungsmessung im Plasmazellenkreis ergab eine erhebliche Steigerung des Wirkungsgrades von bisher 0,14 auf 0,39. Dies führt, bei einer zugeführten Eingangsleistung von ca. 14 Watt, auf eine mittlere Wirkleistung im Plasma von ca. 5,5 Watt. Hierbei handelt es sich um die direkt im Reaktor umgesetzte Leistung. Das hier gezündete Plasma muss nun durch einen externen Gasstrom nach außen transportiert werden, um einen Plasmastrahl zu generieren. Dies wird in dem Handgerät durch eine Membranpumpe realisiert, welche auf der Saugseite direkt mit der Umgebungsluft verbunden ist. Es wurde ein Pumpentyp gewählt, welcher frei ausblasend einen Volumenstrom von ca. 9 l/min erzeugen kann. Wegen des relativ großen Querschnitts der Plasmakammer wird von dieser nur ein geringer Gegendruck aufgebaut, so dass der Volumenstrom nahezu unvermindert realisierbar ist. Die Pumpe wird direkt vom Akku des Handgerätes mit Energie versorgt. Ein wesentliches technisches Detail stellt dabei die Einschaltverzögerung der Pumpe dar: Ein grundsätzliches Problem aller offen betriebenen Plasmaquellen ist deren häufig unerwünscht hohe Ozonproduktion. Da die Bildungsrate von Ozon stark von der Quellentemperatur abhängt – je heißer die Quelle, umso weniger Ozon wird generiert – kann durch geringe technische Änderungen am Quellendesign beziehungsweise an deren Betriebsbedingungen die Ozonproduktion reduziert werden. In diesem Fall wird erst einige Zeit nach dem Zünden der Quelle mit Erreichen der Betriebstemperatur der Gasstrom über die Pumpe zugeschaltet. Durch diese Maßnahme konnte die Ozonproduktion des Jets deutlich verringert werden. Die Funktionsfähigkeit des Gerätes wurde vor dem baupraktischen Einsatz anhand mehrerer Tests verifiziert. Dazu gehören diverse Parameterstudien, in welchen die Veränderungen des Randwinkels von Testflüssigkeiten in Abhängigkeit vom Behandlungsabstand und der Behandlungszeit untersucht wurde [18]. Ein sehr anwendungsnaher Test wurde in diesen Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 33 33 von
  34. 34. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen Abschlussbericht übernommen, da er die wirksame Fläche des Plasmastrahls sehr anschaulich dokumentiert. 6.4.3.3 Nachweis der Wirksamkeit des Plasmastrahls Für die Charakterisierung der Flächenwirkung des Plasmastrahls wurde die Änderung der Oberflächenenergie an einer Testfläche in Abhängigkeit vom Abstand und der Behandlungszeit untersucht. Zur Visualisierung des Effektes wurden PVC-Folien nach einer Plasmabehandlung mit einer Testtinte der Fa. Tigres benetzt. Die Abschätzung der Oberflächenenergie von PE-, PP- und PVC-Kunststofffolien unter Verwendung von Testtinten ist eine in der ISO 8296 (früher DIN 53 364) festgelegte Prüfmethode [39]. Die verwendete Testtinte weist eine Oberflächenenergie von 52 mN/m auf, während die unbehandelten PVC- Folien eine niedrigere Oberflächenenergie von 39 mN/m besitzen. Mit der Folge, dass sich die Testtinte auf den unbehandelten Folien zu kleinen Tröpfchen zusammenziehen. Nach einer Plasmabehandlung stellt sich dagegen eine flächenhafte Benetzung mit der Testtinte ein. Das heißt, dass sich die Oberflächenenergie der PVC-Folie in den Bereichen, die dem Plasmastrahl ausgesetzt waren, von 39 mN/m auf mindestens 52 mN/m erhöht hat. Das Bild der benetzten Fläche auf der Folie stellt somit den Querschnitt des Plasmastrahls dar während der Behandlung dar. In Abbildung 25 ist eine Serie behandelter Folien dargestellt, bei denen die Plasmabehandlung in einem unterschiedlichen Behandlungsabstand und einer unterschiedlichen Behandlungszeit durchgeführt wurde. Die 2 cm breite Schlitzdüse des Plasmastrahlsystems wurde bei den Behandlungen mittig, längs der Bildhorizontalen auf die 5 x 5 cm großen Folien gerichtet (siehe Abbildung 25 q). Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 34 34 von
  35. 35. Hochschule für angewandte Wissenschaft und Kunst Fakultät Naturwissenschaften und Technik [n], Göttingen Abbildung 25: Benetzbarkeit plasmabehandelter PVC-Folien mit Testtinte in Abhängigkeit von Behandlungszeit und –abstand [18] Sachbericht „Mobile Plasmaquelle“ vom 30.05.2010 Seite Seitevon 78 35 35 von

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