1. ANALISA GRAVIMETRI Ni
1. ABIDIN (01)
2. AGUSTINA W (03)
3. EMI LESTARI NURJANAH (13)
4. FAJAR SETYO W (15)
5. MUHAMMAD WISNU AJI (21)
6. SILVIA MAHARANI (31)
7. VINSENCIUS GUNTUR P M (34)
Kelompok 1/2K1
2. PENGERTIAN GRAVIMETRI
Gravimetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif suatu zat atau komponen
yang telah diketahui dengan cara mengukur berat komponen dalam keadaan murni
setelah melalui proses pemisahan.berat komponen setelah dilakukan proses
pemisahan bisa berupa gas yang berasal dari suatu larutan atau residu padat yang
tidak menguap, baik berasal dari penguapan pada suhu rendah maupun dari
pemijaran pada suhu tinggi. Pada umumnya yang dimaksud senyawa tidak larut
adalah endapan yang terbentuk di dalam suatu larutan dalam air. Gravimetri
merupakan metode yang sudah dikenal sejak abad ke16. Analisis Gravimetrik
merupakan salah satu divisi dari kimia analitik.
Suatu metode analisis gravimetrik biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti
aA+rR→AR
3. METODE PENGENDAPAN
Sampel yang akan ditentukan dengan gravimetri ditimbang secara kuantitatif,
dilarutkan dalam pelarut tertentu kemudian diendapkan kembali dengan
reagen tertentu. Senyawa yang dihasilkan harus memenuhi sarat yaitu
memiliki kelarutan sangat kecil sehingga bisa mengendap kembali dan dapat
dianalisis dengan cara menimbang.
Endapan yang terbentuk harus berukuran lebih besar dari pada pori-pori alat
penyaring (kertas saring), kemudian endapan tersebut dicuci dengan larutan
elektrolit yang mengandung ion sejenis dengan ion endapan.
4. Hal ini dilakukan untuk melarutkan pengotor yang terdapat
dipermukaan endapan dan memaksimalkan endapan. Endapan
yang terbentuk dikeringkan pada suhu 100-130 derajat celcius atau
dipijarkan sampai suhu 800 derajat celcius tergantung suhu
dekomposisi dari analit.
5. Kopresipitasi
Zat-zat yang normalnya mudah larut dapat diturunkan selama pengendapan
zat yang diinginkan dengan suatu proses yang disebut kopresipitasi.
Misalnya: bila asam sulfat ditambahkan ke larutan barium klorida yang
mengandung sejumlah kecil ion nitrat, endapan barium sulfat yang diperoleh
mengandung barium nitrat. Maka dikatakan bahwa nitrat tersebut
terkopresipitasi oleh sulfat.
6. Meminimalkan kopresipitasi
1. metode penambahan dari kedua reagen. Jika diketahui bahwa baik sampel maupun endapan
mengandung suatu ion yang mengotori, larutan yang mengandung ion ini dapat ditambahkan ke
larutan lain.
2.pencucian. Pengotor-pengotoryang teradsorpsi dapat dihilangkan dengan mencuci kembali mereka
yang terkepung.
3. pencernaan. Teknik ini bermanfaat bagi endapan kristalin, cukup bermanfaat bagi endapan mirip
didih, tapi tidak digunakan bagi endapan yang bersifat gelatin.
4. pengendapan kembali. Jika zatnya bisa langsung dilarytkan kembali, ia dapat disaring, dilarutkan
kembali, dan diendapkan kembali.
5. pemisahan. Sifatkimiawi pengotor diubah dengan suatu reaksi tertentu sebelum endapan
terbentuk.
7. Keadaan Optimum untuk Pengendapan
-Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer
-Pereaksi dicampur perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan yang
tetap.
-Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang stabil pada
temperatur tinggi.
-Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan
menggunakan pem anas uap untuk menghindari adanya kopresipitasi.
-Endapan harus dicuci dengan larutan encer.
-Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya
dilakukan pengendapan ulang.
8. Pengendapan dari Larutan Homogen
Pada metode ini reagen dihasilkan secara lambat oleh reaksi kimia homogen
dalam larutan. Beberapa contoh pengendapan dari larutan homogen adalah :
-Sulfat : Dimetilsulfat menghasilkan radikal sulfat dengan reaksi :
(CH3)2SO4 + 2H2O 2CH3OH + 2H+ + SO42-
-Hidroksida : pH dikendalikan secara perlahan-lahan. NH3 dihasilkan dari urea
dengan reaksi berikut :
CO(NH2)2 + H2O2NH3 + CO2 pada suhu 90-100oC
9. Mencuci Endapan
Tujuan mencuci endapan adalah menghilangkan kontaminasi pada
permukaan. Komposisi larutan pencuci tergantung pada kecenderungan
terjadinya pepitasi. Larutan pencuci dibagi 3 kelompok :
1.Larutan yang mencegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan
dapat lewat kertas saring.
2.Larutan yang mengurangi kelarutan dari endapan
3.Larutan yang dapat mencegah hidrolisis garam dari asam lemah atau
basa lemah.
Pembakaran endapan
Endapan mungkin mengandung air akibat adsorbsi, oklusi, penyerapan
dan hidrasi. Temperatur pembakaran ditentukan berdasarkan pada sifat
kimia zat. Pemanasan harus diteruskan sampai beratnya tetap dan
seragam. Berat dari abu kertas saring harus pula diperhitungkan.
11. Alat dan bahan
1. Neraca analitik
2. Botol timbang
3. Spatula
4. Beaker glass 500 ml
5. Batang pengaduk
6. Botol semprot
7. Labu ukur 50 ml
8. Pipet ukur 10 ml
9. Hot plate
1. Larutan HCL 1:1
2. Larutan H2DMG etanoik 1%
3. Larutan NH3 1:1
4. Larutan AgNO3
5. Sampel NiSO4.6H2O
6. Kertas saring whatman
7. aquades
10. Pipet tetes
11. Water bath
12. Kaca arloji
13. Corong gelas
14. Tang krus
15. Oven
16. Eksikator
17. Klem dan statif
18. ring
12. Prosedur
1. Melarutkan analit
• Menimbang sampel NiSO4.6H2O sebanyak 0,1500 gram dengan botol
timbang
• Mengisikan ke beaker glass 600 ml/500 ml
• Menambahkan aquades sebanyak 15 ml
• Menambahkan 5 ml larutan HCL 1:1
• Mengaduk sampai rata
13. 2. Mengkontrol kondisi larutan
• Menambahkan aquades sampai volumenya 200 ml
• Memanaskan larutan sampai suhunya 70-80 derajat celcius
3. Membentuk endapan
• Menambahkan 20 ml setetes demi setetes H2DMG etanoik 1% sambil diaduk
• Menambahkan segera setetes demi setetes NH3 1:1 sampai terbentuk endapan
merah sebanyak mungkin dengan pengadukan konstan.
4. Menumbuhkan endapan
• Memanaskan pada water bath 20-30 menit
• Menguji total endapan dengan tetesan endapan dengan AgNO3
14. 5. Menyaring endapan
• Menyaring endapan dengan kertas saring whatman
• Memindahkan beberapa endapan yang lengket dalam beker ke beker lain
6. Mencuci Endapan
• Mencucui endapan dengan air dingin hingga bebeas CL-
7. Mengeringkan endapan
• Melipat kertas saring, jangan sampai endapan tumpah
• Mengambil endapan dan dimasukkan ke dalam cawan porselen
• Menferingkan ke dalam oven dengan suhu 110-120 derajat celcius selama 45-60
menit
15. 8. Mendinginkan endapan
• Mendinginkan residu dalam eksikator selama 15-20 menit
9. Menimbang endapan
• Menimbang residu setelah dingin
• Mengulang (mengeringkan, mendinginkan, menimbang) sampai dihasilkan bobot
konstan
16. PEMBAHASAN
• Pada praktikum kali ini dilakukan metode analisis gravimetri unsure nikel
dalam suatu garam. Pada percobaan yang dilakukan bertujuan untuk
menentukan kadar nikel dari suatu garam nikel dengan cara mengendapkan
ion nikel (Ni 2+) dalam bentuk nikel dimetil glioksimat.
• Metode gravimetri dapat kita gunakan untuk mengetahui suatu kadar nikel
dalam sampel. Ion nikel diendapkan dalam bentuk nikel dimetilglioksimat
dengan cara menambahkan larutan dimetilglioksim (DMG) pada sampel.
17. • Agar didapatkan suatu endapan yang berukuran besar, maka larutan harus dibuat
dalam suasana asam dan dalam kondisi suhu yang panas. Maka dari itu penambahan
HCl (asam klorida1:1) dan pemanasan dilakukan agar hasil endapan yang dihasilkan
memiliki ukuran yang besar sesuai dengan yang diharapkan. Penambahan HCl pun
selain untuk mempengaruhi ukuran dari suatu endapan yang terbentuk juga
dimaksudkan untuk mencegah terbentuknya endapan dini Nikel dimetilglioksimat
[Ni(HDMG)2] ketika H2DMG direaksikan dengan sampel. Apabila pengendapan dini
ini terjadi, maka endapan yang terbentuk akan berukuran kecil dan akan lolos dalam
penyaringan sehingga sulit untuk menyaringnya. Maka dari itu reaksi dilakukan dalam
suasana asam dan panas tidak dilakukan dalam suasana yang basa dan dingin.
H2DMG adalah senyawa organik padat berwarna putih yang sukar larut dalam air
tetapi larut dalam senyawa pereaksi organik.
18. • Penambahan dimetilglioksim dilakukan dengan sedikit berlebih, namun tetap
penambahan ini tidak boleh terlalu berlebih juga. Karena dikhawatirkan apabila
penambahan dilakukan dengan terlalu berlebih, maka yang terjadi adalah
terbentuknya kristal H2DMG yang tidak akan larut dalam air. Kristal yang terbentuk
akan bercampur dengan endapan dan dengan begitu maka berat endapan yang
dihasilkan akan jauh lebih besar dari yang seharusnya.
19. • Setelah penambahan H2DMG,larutan sampel kemudian ditetesi larutan amoniak
encer. Tujuan dari penambahan amoniak encer pada reaksi ini adalah untuk
membuat larutan menjadi netral dan kemudian menjadi basa. Karena Nikel
dimetilglioksimat [Ni(HDMG)2] akan mengendap sempurna dalam suasana basa.
Penambahan amoniak encer dilakukan sampai tidak ada reaksi spontan berupa
perubahan warna dari larutan ketika ditambahkan amoniak encer. Endapan yang
telah terbentuk dan didiamkan kemudian diuji kembali kesempurnannya dengan
meneteskan NH4OH pada larutan apabila sudah tidak ada endapan yang terbentuk,
artinya proses pengendapan telah berlangsung dengan sempurna.
20. • Dalam percobaan ini proses pencucian endapan merupakan suatu proses yang wajib
dilakukan. Endapan cukup dicuci dengan menggunakan air dingin untuk
menghilangkan ion Cl. Setelah dicuci, filtrat diuji dengan meneteskan larutan
AgNO3. Jika terbentuk endapan putih AgCl, maka artinya endapan masih kotor dan
pencucian harus terus dilakukan hingga tidak ada lagi endapan AgCl yang terbentuk.
• Sebelum kaca masir digunakan untuk menyaring, kaca masir harus dipijarkan dalam
oven beberapa kali untuk menghasilkan berat yang konstan apabila telah konstan
maka kaca masir siap untuk digunakan. Pemijaran dalam oven pun dilakukan pada
kaca masir yang telah berisi endapan sehingga beratnya mencapai suatu angka yang
konstan.
21. • Berikut ini merupakan persamaan reaksinya :
Ni2+
(aq) + 2 H2DMG(aq) + 2 OH- → Ni(HDMG)2 (s) + 2 H2O (l)
• Berdasarkan hasil perhitungan, didapatkan kadar Nikel dalam sampel adalah
