SlideShare ist ein Scribd-Unternehmen logo
1 von 20
BAB VI
           ANALISA DENGAN SPEKTROFOTOMETER
                               SINAR TAMPAK


6.1. Tujuan Percobaan

      - Mengetahui metoda analisa spektrofotometri.
      - Penentuan kadar sulfat dalam sampel.

6.2. Tinjauan Pustaka

         Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada
pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada
panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi
difraksi dengan detektor fototube. [1]
         Spektrofotometer jika dilihat dari namanya terdiri dari spektrometer dan
fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang
gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang
ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi, Spektrofotometer merupakan instrumen
untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan,
direfleksikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. [5]
Berikut komponen-komponen yang penting sekali dari suatu spektrofotometer.

                                 Bagian Optis
                                                  Wadah
   Sumber             Monokromator                                  Detektor
                                                  sampel
                                                                                 Bagian Listrik




                                                                    Penguat



                                                                  Piranti Baca

             Gambar 6.2.1. Skema komponen-komponen dalam spektrofotometri
Keterangan:
1. Sumber energi cahaya
   Suatu piranti yang memberikan radiasi pada sebuah spektrofotometer. Pada
   daerah tampak dari spektrum maupun daerah ultraviolet dan inframerah dekat,
   sumber energi cahaya yang digunakan adalah sebuah lampu pijar dengan kawat
   rambut yang terbuat dari wolfram.
2. Motokromator
   Suatu piranti untuk mengecilkan suatu berkas radiasi yang datang dari sumber
   cahaya yang mempunyai kemurnian spektral yang tinggi sesuai dengan
   panjang gelombang yang diinginkan.
3. Wadah sampel
   Pada spektrofotometri melibatkan larutan yang mana larutan tersebut
   ditempatkan pada suatu wadah yang harus bisa meneruskan energi cahaya
   dalam daerah spektral.
4. Detektor
   Merupakan suatu piranti yang berfungsi untuk mengubah energi cahaya
   menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik dan berhubungan
   dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. [2]
5. Penguat
   Suatu piranti yang berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh
   detektor agar dapat dibaca oleh piranti baca. [1]
6. Piranti baca
   Suatu sistem baca (piranti pembaca) yang memperagakan besarnya isyarat
   listrik, menyatakan dalam bentuk % Transmitan (% T) maupun Adsorbansi
   (A). [3]
          Pada metoda spektrofotometri, prinsipnya yaitu sampel menyerap radiasi
(pemancaran) elektromagnetis, yang pada panjang gelombang tertentu dapat
terlihat. Larutan tembaga misalnya berwarna biru karena larutan tersebut
menyerap warna komplementer, yaitu kuning. Semakin banyak molekul tembaga
per satuan volum, semakin banyak cahaya kuning yang diserap, dan semakin tua
warna biru larutanya. [4]
Berikut jenis-jenis spektrofotometri berdasarkan sumber cahaya yang
digunakan, yaitu:
1. Spektrofotometri Visible (Spektro Vis)




                       Gambar 6.2.2. Spektrofotometer Visibel

  Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah
  cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik
  yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak
  adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh kita,
  maka sinar tersebut termasuk ke dalam sinar tampak (visible).
2. Spektrofotometri UV (ultraviolet)




                         Gambar 6.2.3. Spektrofotometer UV

  Berbeda    dengan    spektrofotometri     visible,   pada     spektrofotometri   UV
  berdasarkan interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang
  gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu
  deuterium. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka
  senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang
  tidak memiliki warna. Bening dan transparan.
3. Spektrofotometri UV-Vis




                       Gambar 6.2.4. Spektrofotometer UV-Vis

  Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan
  Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV
  dan sumber cahaya visible.
4. Spektrofotometri IR (Infra Red)




                     Gambar 6.2.5. Spektrofotometer Infra Merah

  Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini berdasar pada
  penyerapan panjang gelombang infra merah. Cahaya infra merah terbagi
  menjadi infra merah dekat, pertengahan, dan jauh. Infra merah pada
  spektrofotometri adalah infra merah jauh dan pertengahan yang mempunyai
  panjang gelombang 2.5-1000 μm.
5. Spektrofotometri Raman




                       Gambar 6.2.6. Spektrofotometer Raman
Interaksi Radiasi Elektro Magnetik (REM) dengan atom atau molekul yang
  berada dalam media yang transparan, maka sebagian dari radiasi tersebut akan
  dipercikkan oleh atom atau molekul tersebut.
6. Spektrofotometri Fluorescensi dan Fosforescensi
  Suatu zat yang berinteraksi dengan radiasi, setelah mengabsorpsi radiasi
  tersebut, bisa mengemisikan radiasi dengan panjang gelombang yang
  umumnya lebih besar daripada panjang gelombang radiasi yang diserap.
  Fenomena tersebut disebut fotoluminensi yang mencakup dua jenis yaitu
  fluoresensi dan fosforesensi.
7. Spektrofotometri Resonansi Magnetik Inti
  Resonansi Magnet Inti (RMI). Spektrofotometri RMI sangat penting artinya
  dalam analisis kualitatif, khususnya dalam penentuan struktur molekul zat
  organik. [3]
           Selain itu ada jenis-jenis spektrofotometer berdasarkan instrumennya,
diantaranya:
1. Spektrofotometer Berkas Tunggal
  Spektrofotometer jenis ini merupakan suatu instrumen dengan satu jalan optis.
  Sampel dan pelarut murni (blanko reagensia) diperiksa secara terpisah untuk
  menegakkan P dan P0 untuk pengukuran absorban. Biasanya dioperasikan
  secara manual.
2. Spektrofotometer Berkas Rangkap
  Suatu instrumen di mana berkas monokromatik radiasi, dari sumber lampu
  wolfram dibagi menjadi dua berkas identik, satu melewati sel pembanding dan
  yang lain melewati sampel. [6]
3. Spektrofotometer Diferensial
  Suatu teknik di mana sampel dibandingkan dengan larutan penyerap lain,
  bukan dengan pelarut murni atau blanko reagensia. Analisis menggunakan
  spektrofotometer diferensial lebih tepat dibandingkan dengan spektrofotometer
  biasa.
4. Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)
  Suatu bentuk spektrofotometri yang menggunakan spesies penyerapnya adalah
  atom-atom. [2]
       Besar penyerapan cahaya (absorbansi) dari suatu kumpulan atom atau
molekul dinyatakan oleh Hukum Beer-Lambert.
1. Hukum Lambert menyatakan bahwa proporsi berkas cahaya datang yang
  diserap oleh suatu bahan atau medium tidak bergantung pada intensitas berkas
  cahaya yang datang. Hukum Lambert ini tentunya hanya berlaku jika di dalam
  bahan atau medium tersebut tidak ada reaksi kimia ataupun proses fisis yang
  dapat dipicu atau diimbas oleh berkas cahaya datang tersebut. Dalam hal
  demikian, intensitas cahaya yang keluar setelah melewati bahan/medium
  tersebut dapat dituliskan dalam bentuk sederhana sebagai berikut:
                                     I = T × I0
  Di mana I adalah intensitas berkas cahaya keluar, I0 adalah intensitas berkas
  cahaya masuk atau datang, dan T adalah transmitansi. Jika transmisi
  dinyatakan dalam prosentase, maka

                                %T =        × 100

                               (dalam satuan %)
2. Hukum Beer menyatakan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan
  dengan konsentrasi dan ketebalan bahan atau medium, yaitu:
                                     A=εcl
  Di mana ε adalah molar absorbsitivitas untuk panjang gelombang tertentu, atau
  disebut juga sebagai koefisien ekstinsif (dalam l mol-1 cm-1), c adalah
  konsentrasi molar (mol l-1), l adalah panjang/ketebalan dari bahan/medium
  yang dilintasi oleh cahaya (cm).
  Kombinasi dari kedua hukum tersebut (Hukum Beer-Lambert) dapat dituliskan
  sebagai berikut:

     %T =      × 100 = exp (− ε c l)         atau     A = log         = ε c l [7]
Gambar 6.2.7. Hukum Laambert-Beer
Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu :

                                  A = log    =abc

Keterangan :
I0 = Intensitas sinar datang
I1 = Intensitas sinar yang diteruskan
a = Absorptivitas
b = Panjang sel/kuvet
c = konsentrasi (g/l)
A = Absorban
            Istilah spektrofotometri berhubungan dengan pengukuran energi radiasi
yang diserap oleh suatu sistem sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi
maupun pengukuran panjang absorbsi terisolasi pada suatu panjang gelombang
tertentu.
            Ketika cahaya melewati suatu larutan biomolekul, terjadi dua
kemungkinan. Kemungkinan yang pertama adalah cahaya ditangkap dan
kemungkinan kedua adalah cahaya dibelokkan. Bila energi dari cahaya (foton)
harus sesuai dengan perbedaan energi dasar dan energi eksitasi dari molekul
tersebut. Proses inilah yang menjadi dasar pengukuran dari absorbansi dalam
spektrofotometer.
            Panjang gelombang yang digunakan untuk melakukan analisis adalah
panjang gelombang dimana suatu zat memberikan penyerapan paling tinggi yang
disebut λ maks. Hal ini disebabkan jika pengukuran dilakukan pada panjang
gelombang yang sama maka data yang diperoleh makin akurat atau kesalahan
yang muncul makin kecil.
          Berdasarkan hukum Beer absorbansi akan berbanding lurus dengan
konsentrasi, karena b atau l harganya 1 cm dapat diabaikan dan ε merupakan suatu
tetapan. Artinya konsentrasi makin tinggi maka absorbansi yang dihasilkan makin
tinggi, begitupun sebaliknya konsentrasi makin rendah absorbansi yang dihasilkan
makin rendah.
          Spektrofotometer memiliki beberapa keuntungan untuk keperluan
kuantitatif diantaranya:
-   Dapat digunakan secara luas
-   Memiliki kepekaan yang tinggi
-   Keselektifannya cukup baik
          Zat yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri sinar tampak
adalah zat dalam bentuk larutan dan zat tersebut harus tampak berwarna. Jika
tidak berwarna maka larutan tersebut harus dijadikan berwarna dengan cara
memberi reagen tertentu yang spesifik. Reagen ini disebut reagen pembentuk
warna. Berikut adalah sifat-sifat yang harus dimiliki oleh reagen pembentuk
warna:
1. Kestabilan dalam larutan. Pereaksi-pereaksi yang berubah sifatnya dalam
    waktu beberapa jam, dapat menyebabkan timbulnya semacam cendawan bila
    disimpan. Oleh sebab itu harus dibuat baru dan kurva kalibarasi yang baru
    harus dibuat saat setiap kali analisis.
2. Pembentukan warna yang dianalisis harus cepat.
3. Reaksi    dengan komponen          yang dianalisa   harus berlangsung secara
    stoikiometrik.
4. Pereaksi tidak boleh menyerap cahaya dalam spektrum dimana dilakukan
    pengukuran.
5. Pereaksi harus selektif dan spesifik (khas) untuk komponen yang dianalisa,
    sehingga warna yang terjadi benar-benar merupakan ukuran bagi komponen
    tersebut saja.
6. Tidak boleh ada gangguan-gangguan dari komponen-komponen lain dalam
   larutan yang dapat mengubah zat pereaksi atau komponen komponen yang
   dianalisa menjadi suatu bentuk atau kompleks yang tidak berwarna, sehingga
   pembentukan warna yang dikehandaki tidak sempurna.
7. Pereaksi yang dipakai harus dapat menimbulkan hasil reaksi berwarna yang
   dikehendaki dengan komponen yang dianalisa, dalam pelarut yang dipakai.
         Setelah larutan ditambahkan reagen atau zat pembentuk warna maka
larutan tersebut harus memiliki lima sifat di bawah ini:
1. Kestabilan warna yang cukup lama guna memungkinkan pengukuran
   absorbansi dengan teliti. Ketidakstabilan, yang mengakibatkan menyusutnya
   warna larutan (fading), disebabkan oleh oksidasi oleh udara, penguraian secara
   fotokimia, pengaruh keasaman, suhu dan jenis pelarut. Namun kadang-kadang
   dengan mengubah kondisi larutan dapat diperoleh kestabilan yang lebih baik.
2. Warna larutan yang akan diukur harus mempunyai intensitas yang cukup tinggi
   (warna harus cukup tua) yang berarti bahwa absortivitas molarnya (ε) besar.
   Hal ini dapat dikontrol dengan mengubah pelarutnya. Dalam hal ini dengan
   memilih pereaksi yang memiliki kepekaan yang cukup tinggi.
3. Warna larutan yang diukur sebaiknya bebas daripada pengaruh variasi-variasi
   kecil kecil dalam nilai pH, suhu maupun kondisis-kondisi yang lain.
4. Hasil reaksi yang berwarna ini harus larut dalam pelarut yang dipakai.
5. Sitem yang berwarna ini harus memenuhi Hukum Lambert-Beer.
         Analisis sulfat di dalam batuan dilakukan untuk keperluan industri,
sedangkan analisis sulfat di dalam air minum perlu dilakukan, karena seperti yang
dipersyaratkan oleh WHO kandungan sulfat maksimum yang diperbolehkan
sebesar 200 ppm.
         Menyebabkan laxative apabila kadarnya berupa magnesium dan sodium.
Senyawa sulfat bersifat iritasi pada saluran pencernaan (saluran gastro intestinal),
apabila dalam bentuk campuran magnesium atau natrium pada dosis yang tidak
sesuai aturan. Sebagai contoh bentuk magnesium sulfat yang biasa ditambahkan
ke dalam air minurn untuk membantu pengendapan (penjernihan air) setelah
penambahan klorin. Bentuk natriurn sulfat biasa digunakan untuk pengobatan
diuretik atau satincathartic. Bila kurang mengkonsumsi air, kedua senyawa
tersebut akan membentuk kristal yang dapat merusak saluran pencernaan.
           Air yang mengandung konsentrasi tinggi dari sulfat disebabkan oleh
leaching alam dari deposito magnesium sulfat (garam Epsum) atau sodium sulfat.
Tiga efek yang terjadi apabila dalam air minum terdapat sulfat yang memiliki
konsentrasi tinggi, antara lain:
-    Berisi air yang diketahui jumlah sulfat (S04) cenderung untuk membentuk
     kerak dalam skala boiler dan heat exchangers
-    Sufat menimbulkan efek rasa
-    Sulfat dapat menimbulkan efek pencahar dengan asupan yang berlebihan. [3]

6.3. Tinjauan Bahan

    A. Aquadest
       Aquadest atau biasa disebut air suling merupakan air hasil penyulingan
       (diuapkan).Air suling juga memiliki rumus kimia pada air umumnya yaitu
       H2O yang berarti dalam 1 molekul terdapat 2 atom hidrogen kovalen dan
       atom oksigen tunggal.
       Sifat fisik dan kimia H2O:
       -   rumus molekul       : H2O
       -   berat molekul       : 18 gram/mol
       -   bentuk fisik        : cairan tak berwarna dan tidak berbau
       -   titik beku          : 0 oC
       -   titik didih         : 100 oC
       -   pH                  :7
    B. Asam klorida (HCl)
       Asam klorida adalah larutan akuatik dari gas hidrogen klorida (HCl). HCl
       merupakan asam kuat, dan merupakan komponen utama dalam asam
       lambung. Senyawa ini juga digunakan secara luas dalam industri. Asam
       klorida harus ditangani dengan memperhatikan keselamatan yang tepat
       karena merupakan cairan yang sangat korosif. Sifat fisik dan kimia HCl:
-   nama bahan       : asam klorida
   -   rumus molekul : HCl
   -   massa molar      : 36,46 g/mol
   -   bentuk fisik     : cairan tak berwarna
   -   titik lebur      : -27,32 oC
   -   titik didih      : 110 oC
   -   densitas         : 1,18 g/cm3
   -   keasaman (pH) : 3 pada 25 oC
C. Barium Klorida (BaCl2.2H2O)
   Barium klorida adalah senyawa anorganik dengan rumus molekul BaCl 2.
   Barium klorida merupakan senyawa beracun dan berwarna kuning hijau
   pada nyala api serta bersifat higroskopis. Sifat fisik dan kimia BaCl2:
   -   nama bahan           : barium klorida
   -   rumus molekul        : BaCl2.2H2O
   -   massa molar          : 208,23 g/mol
   -   bentuk fisik         : serbuk putih
   -   densitas             : 3,856 g/cm3
   -   titik didih          : 1560 oC
   -   kelarutan dalam air : 43 g/100 ml (30 oC)
D. Kalium Sulfat (K2SO4)
   Kalium sulfat (K2SO4) juga dikenal sebagai garam abu sulfur merupakan
   garam yang terdiri dari kristal putih yang dapat larut dalam air dan tidak
   mudah terbakar. Sifat fisik dan kimia K2SO4:
   -   nama bahan           : kalium sulfat
   -   rumus molekul        : K2SO4
   -   bentuk fisik         : kristal putih
   -   titik lebur          : 1069 oC
   -   titik didih          : 1689oC
   -
       kelarutan dalam air : 11,1 g/100 ml (20 oC). [8]
6.4. Alat dan Bahan

 A. Alat-alat yang digunakan:          B. Bahan-bahan yang digunakan:
     - batang pengaduk                     - aquadest (H2O)
     - beakerglass                         - asam klorida (HCl)
     - botol aquadest                      - barium klorida (BaCl2.2H2O)
     - corong kaca                         - kalium sulfat (K2SO4)
     - cuvet                               - sampel (air PDAM)
     - Erlemeyer
     - gelas arloji
     - karet penghisap
     - neraca analitik
     - labu ukur
     - pipet tetes
     - pipet volume
     - spektrofotometer sinar tampak

6.5. Prosedur Percobaan

 A. Preparasi Larutan
     - membuat larutan kalium sulfat 100 ppm sebanyak 250 mL
     - membuat larutan asam klorida 2 M sebanyak 50 mL.
 B. Menentukan panjang gelombang maksimum.
     - memipet larutan kalium sulfat 100 ppm sebanyak 50 mL lalu
       menambahkan 0,2 gram padatan barium klorida
     - mengocok selama kurang lebih 1 menit sampai terbentuk endapan barium
       sulfat, mendiamkan selama 5 menit
     - mengukur nilai % T dan A dari larutan 100 ppm dengan spektrofotometer
       sinar tampak pada panjang gelombang 400 nm sampai 520 nm
     - menggunakan larutan blangko untuk mengenolkan harga % T sebelum
       pengukuran serapan larutan standart pada setiap penggantian panjang
       gelombang
- membuat kurva hubungan antara panjang gelombang dengan absorbansi
      (% T) dan menentukan panjang gelombang maksimum.
C. Membuat kurva kalibrasi
   - mengatur pH larutan kalium sulfat menjadi 1
   - mengencerkan larutan kalium sulfat 100 ppm menjadi 5, 20, 35, 50, 65,
      dan 80 ppm sebanyak 50 mL
   - pada masing-masing larutan menambahkan 0,2 gram padatan barium
      klorida sebelum menambahkan aquadest sampai tanda batas
   - mengocok selama kurang lebih 1 menit sampai terbentuk endapan barium
      sulfat, mendiamkan selama 5 menit
   - mengukur besarnya transmitan pada panjang gelombang maksimum
   - membuat kurva kalibrasi antara panjang gelombang dan konsentrasi.
D. Mengukur sampel larutan
   - memipet 10 mL sampel ke dalam labu ukur 50 mL, menambahkan asam
      klorida 2 M untuk mengukur pH hingga 1
   - menambahkan 0,2 gram padatan barium klorida sebelum menambahkan
      aquadest sampai tanda batas
   - mengocok selama kurang lebih 1 menit sampai terbentuk endapan barium
      sulfat, mendiamkan selama 5 menit
   - mengukur besarnya transmitan pada panjang gelombang maksimal
   - membuat kurva kalibrasi antara panjang gelombang dan konsentrasi.
6.6. Data Pengamatan

 a.   Menentukan panjang gelombang (λ) maksimum
      Tabel 6.6.1. Data penentuan panjang gelombang (λ) maksimum dengan
                     menggunakan spektrofotometer 21 dan 22

                                                   %T
              λ(nm)
                                       21                     22
               400                     65                     37,3

               410                     64                     36,6

               420                     63                     36,3

               430                     63,5                   36,4

               440                     64                     36,5

               450                     64                     36,6

               460                     64                     36,7

               470                     64,5                   36,9

               480                     65                     39,2

               490                     65                     38,9

               500                     66                     39,0

               510                     67                     39,5

               520                     67                     39,7
b. Menentukan kurva kalibrasi
      Tabel 6.6.2. Data pengamatan kurva kalibrasi dengan menggunakan
                    spektrofotometer 21 dan 22 pada λ= 420nm

               ppm (x)                              %T
                                               21               22
               5 ppm                           95              95,9

               20 ppm                          88              83,8

               35 ppm                          81              69,4

               50 ppm                          79              66,7

               65 ppm                          74              64,1

               80 ppm                          59              39,8

               Sampel                          95              97,8


6.7. Data Hasil Perhitungan

     Tabel 6.7.1. Data perhitungan panjang gelombang (λ) maksimum dengan
                  menggunakan spektrofotometer 21 dan 22


                         Spektrofotometer 21        Spektrofotometer 22
       λ(nm)
                          %T             A          %T                A
        400               65           0,1870       37,3          0,428

        410               64           0,1938       36,6          0,436

        420               63           0,2006       36,3          0,440

        430              63,5          0,1972       36,4          0,438

        440               64           0,1938       36,5          0,437

        450               64           0,1938       36,6          0,436
460               64            0,1938         36,7             0,435

  470              64,5           0,1904         36,9             0,432

  480               65            0,1871         39,2             0,406

  490               65            0,1871         38,9             0,410

  500               66            0,1805         39,0             0,408

  510               67            0,1739         39,5             0,403

  520               67            0,1739         39,7             0,401


Tabel 6.7.2. Data perhitungan kurva kalibrasi dengan menggunakan
                 spektrofotometer 21 dan 22 pada λ = 420nm


     ppm (x)                       21                        22

                            %T             A            %T           A
        5 ppm                95         0,0222      95,9          0,0181

        20 ppm               88         0,0555      83,8          0,0767

        35 ppm               81         0,0915      69,4          0,1586

        50 ppm               79         0,1023      66,7          0,1758

        65 ppm               74         0,1307      64,1          0,1931

        80 ppm               59         0,2291      39,8          0,4001

        Sampel               95         0,0222      97,8          0,0096
Tabel 6.7.3. Data perhitungan kurva kalibrasi dengan menggunakan
                spektrofotometer 21


   ppm (X)                 A (Y)            X2         X.Y
        5               0,0222              25         0,111

        20              0,0555           400            1,11

        35              0,0915          1225           3,2025

        50              0,1023          2500           5,115

        65              0,1307          4225           8,4955

        80              0,2291          6400           18,328

                                        2
    X   = 255          Y   = 0,6313    X    = 14775
                                                      XY=36,362
   Sampel              λ = 420        A = 0,0222


Tabel 6.7.4. Data perhitungan kurva kalibrasi dengan menggunakan
                spektrofotometer 22


   ppm (X)                 A (Y)            X2         X.Y
        5               0,0181              25         0,0905

        20              0,0767           400           1,534

        35              0,1586          1225           5,551

        50              0,1758          2500            8,79

        65              0,1931          4225          12,5515

        80              0,4001          6400           32,008

                                        2
    X   = 255          Y   = 1,0224    X    = 14775
                                                      XY=   60,525
   Sampel              λ = 420        A = 0,0096
6.8. Grafik

 A. Penentuan panjang gelombang maksimum

                 0.205

                            0.2

                 0.195
      Absorban




                     0.19

                 0.185

                     0.18

                 0.175

                     0.17
                                  400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520
                                                    Panjang gelombang (λ)

    Grafik 6.8.1. Hubungan antara absorban dan panjang gelombang pada
                                       spektrofotometer 21


                                             Spektrofotometer 22
                             0.445
                              0.44
                             0.435
                              0.43
                 Absorban




                             0.425
                              0.42
                             0.415
                              0.41
                             0.405
                               0.4
                             0.395
                                     400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520

                                                       Panjang gelombang ( )

    Grafik 6.8.2. Hubungan antara absorban dan panjang gelombang pada
                                       spektrofotometer 22
B. Penentuan kurva kalibrasi
                 0.25
                                                                     y = 0.002x + 0.002
                                                                         R² = 0.902
                  0.2
      Absorban


                 0.15

                  0.1

                 0.05

                   0
                        0              20                 40                60                 80
                                                 Konsentrasi (ppm)

     Grafik             6.8.3.   Hubungan        antara   absorban      dan      konsentrasi      pada
                                 spektrofotometer 21

                 0.45
                  0.4
                                                                       y = 0.004x - 0.013
                 0.35
                                                                           R² = 0.866
                  0.3
      Absorban




                 0.25
                  0.2
                 0.15
                  0.1
                 0.05
                    0
                        0              20                 40                60                 80
                                                 Konsentrasi (ppm)

     Grafik             6.8.4.   Hubungan        antara   absorban      dan      konsentrasi      pada
                                 spektrofotometer 22

6.9. Persamaan Reaksi

                  K2SO4 (s)      +   BaCl2 (s)                  2 KCl (l) +      BaSO4
      (kalium sulfat)            (barium klorida)              (kalium klorida) (barium sulfat)
                                                                                (endapan putih)
6.10. Pembahasan

 -       Dengan menggunakan spektrofotometer 22, diperoleh panjang gelombang
         maksimum (λ) = 420 nm dengan (T) = 36,3 dan (A) = 0,440 yang ditunjukan
         pada tabel 6.7.1. Menggunakan panjang gelombang (λ) maksimum karena
         kepekaannya maksimum pada perubahan konsentrasi larutan yang akan
         memberikan A yang paling besar dan pada panjang gelombang (λ)
         maksimum didapatkan bentuk kurva kalibrasi yang linier sesuai dengan
         hukum Lambert-Beer.
 -       Pada grafik 6.8.1 dan 6.8.2. diperoleh perbandingan bahwa kosentrasi
         berbanding lurus dengan absorban. Semakin besar kosentrasi maka semakin
         besar absorbannya ataupun sebaliknya. Hal ini sesuai dengan teorinya yang
         berdasarkan Hukum Beer bahwa absorbansi akan berbanding lurus dengan
         konsentrasi. Jika konsentrasi makin tinggi maka absorbansi yang dihasilkan
         makin tinggi, begitupun sebaliknya konsentrasi makin rendah absorbansi
         yang dihasilkan makin rendah.
 -       Penambahan barium klorida berfungsi untuk membentuk endapan barium
         sulfat dan menimbulkan keruh. Hal ini sesuai dengan syarat sampel
         spektrofotometri yang harus berwarna.
 -       Kadar SO4 dalam sampel (air PDAM) yang diperoleh pada analisa
         spektrofotometer 21 yaitu 8,2513 ppm dan pada spektrofotometer 22 adalah
         sebesar 5,4151 ppm. Hal ini menunjukkan bahwa air sampel dapat
         dikonsumsi yang mana kandungan SO4 yang diperbolehkan dalam air
         maksimum sebesar 200 ppm.

6.11. Kesimpulan

     -   Dapat mengetahui metode analisa menggunakan spektrofotometri sinar
         tampak dengan benar.
     -   Kadar SO4 pada sampel (air PDAM) menggunakan spektrofotometri 21
         sebesar 8,2513 ppm dan pada spektrofotometer 22 sebesar 5,4151 ppm.

Weitere ähnliche Inhalte

Was ist angesagt?

ITP UNS SEMESTER 2 Laporan KimTik Acara 5 spektro
ITP UNS SEMESTER 2 Laporan KimTik Acara 5 spektroITP UNS SEMESTER 2 Laporan KimTik Acara 5 spektro
ITP UNS SEMESTER 2 Laporan KimTik Acara 5 spektroFransiska Puteri
 
Makalah analisa farmasi kuantitatif spektro uv vis dan fluorometri FARMASI UNSRI
Makalah analisa farmasi kuantitatif spektro uv vis dan fluorometri FARMASI UNSRIMakalah analisa farmasi kuantitatif spektro uv vis dan fluorometri FARMASI UNSRI
Makalah analisa farmasi kuantitatif spektro uv vis dan fluorometri FARMASI UNSRIElvarinna Permata
 
Kimia analisa instrument
Kimia analisa instrumentKimia analisa instrument
Kimia analisa instrumentFadilah Nur
 
Laporan praktikum musrin salila pps Unnes
Laporan praktikum musrin salila pps UnnesLaporan praktikum musrin salila pps Unnes
Laporan praktikum musrin salila pps UnnesMusrin Salila
 
Ppt spektrofotometri uv vis
Ppt spektrofotometri uv visPpt spektrofotometri uv vis
Ppt spektrofotometri uv visWidya Wirandika
 
spektrofotometri uv-vis
spektrofotometri uv-visspektrofotometri uv-vis
spektrofotometri uv-visHafifa Marza
 
laporan analisis spektroskopi percobaan 3
laporan analisis spektroskopi percobaan 3laporan analisis spektroskopi percobaan 3
laporan analisis spektroskopi percobaan 3mila_indriani
 
Analisis spektrometri
Analisis spektrometriAnalisis spektrometri
Analisis spektrometriNozha Diszha
 
Analisis Spektrofotometri UV - Visible
Analisis Spektrofotometri UV - VisibleAnalisis Spektrofotometri UV - Visible
Analisis Spektrofotometri UV - Visiblenoerarifinyusuf
 
Modul kuliah-fakultas-farmasi-universitas-sanata-dharma-yogyakarta-spektrosko...
Modul kuliah-fakultas-farmasi-universitas-sanata-dharma-yogyakarta-spektrosko...Modul kuliah-fakultas-farmasi-universitas-sanata-dharma-yogyakarta-spektrosko...
Modul kuliah-fakultas-farmasi-universitas-sanata-dharma-yogyakarta-spektrosko...Chizwuah N'Tweety
 
Macam spektrofotometri dan perbedaannya
Macam spektrofotometri dan perbedaannyaMacam spektrofotometri dan perbedaannya
Macam spektrofotometri dan perbedaannyaMulky Smaikers
 

Was ist angesagt? (20)

Spectrofotometer
SpectrofotometerSpectrofotometer
Spectrofotometer
 
ITP UNS SEMESTER 2 Laporan KimTik Acara 5 spektro
ITP UNS SEMESTER 2 Laporan KimTik Acara 5 spektroITP UNS SEMESTER 2 Laporan KimTik Acara 5 spektro
ITP UNS SEMESTER 2 Laporan KimTik Acara 5 spektro
 
Makalah analisa farmasi kuantitatif spektro uv vis dan fluorometri FARMASI UNSRI
Makalah analisa farmasi kuantitatif spektro uv vis dan fluorometri FARMASI UNSRIMakalah analisa farmasi kuantitatif spektro uv vis dan fluorometri FARMASI UNSRI
Makalah analisa farmasi kuantitatif spektro uv vis dan fluorometri FARMASI UNSRI
 
Kimia analisa instrument
Kimia analisa instrumentKimia analisa instrument
Kimia analisa instrument
 
Laporan praktikum musrin salila pps Unnes
Laporan praktikum musrin salila pps UnnesLaporan praktikum musrin salila pps Unnes
Laporan praktikum musrin salila pps Unnes
 
Spektrofotometri
SpektrofotometriSpektrofotometri
Spektrofotometri
 
Ppt spektrofotometri uv vis
Ppt spektrofotometri uv visPpt spektrofotometri uv vis
Ppt spektrofotometri uv vis
 
spektrofotometri uv-vis
spektrofotometri uv-visspektrofotometri uv-vis
spektrofotometri uv-vis
 
laporan analisis spektroskopi percobaan 3
laporan analisis spektroskopi percobaan 3laporan analisis spektroskopi percobaan 3
laporan analisis spektroskopi percobaan 3
 
Analisis spektrometri
Analisis spektrometriAnalisis spektrometri
Analisis spektrometri
 
Spektrofotometri uv vis - instrumentasi
Spektrofotometri uv vis - instrumentasiSpektrofotometri uv vis - instrumentasi
Spektrofotometri uv vis - instrumentasi
 
Analisis Spektrofotometri UV - Visible
Analisis Spektrofotometri UV - VisibleAnalisis Spektrofotometri UV - Visible
Analisis Spektrofotometri UV - Visible
 
Modul kuliah-fakultas-farmasi-universitas-sanata-dharma-yogyakarta-spektrosko...
Modul kuliah-fakultas-farmasi-universitas-sanata-dharma-yogyakarta-spektrosko...Modul kuliah-fakultas-farmasi-universitas-sanata-dharma-yogyakarta-spektrosko...
Modul kuliah-fakultas-farmasi-universitas-sanata-dharma-yogyakarta-spektrosko...
 
Macam spektrofotometri dan perbedaannya
Macam spektrofotometri dan perbedaannyaMacam spektrofotometri dan perbedaannya
Macam spektrofotometri dan perbedaannya
 
Spektroskopi (pendahuluan)
Spektroskopi (pendahuluan)Spektroskopi (pendahuluan)
Spektroskopi (pendahuluan)
 
Uv vis ppt
Uv vis pptUv vis ppt
Uv vis ppt
 
Spektrometer uv
Spektrometer uvSpektrometer uv
Spektrometer uv
 
125474737 49535134-laporan-pk1
125474737 49535134-laporan-pk1125474737 49535134-laporan-pk1
125474737 49535134-laporan-pk1
 
Ppt instrumen
Ppt instrumenPpt instrumen
Ppt instrumen
 
Spektro uv-vis
Spektro uv-visSpektro uv-vis
Spektro uv-vis
 

Ähnlich wie Bab vi spektro

Instrumen analitik(1)
Instrumen analitik(1)Instrumen analitik(1)
Instrumen analitik(1)faizul_hisham
 
Presentasi spektroskopi uv vis
Presentasi spektroskopi uv visPresentasi spektroskopi uv vis
Presentasi spektroskopi uv viskhairul anwar
 
SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis.pptx
SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis.pptxSPEKTROFOTOMETRI UV-Vis.pptx
SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis.pptxKikiAdriani1
 
SPEKTROFOTOMETER.pptx
SPEKTROFOTOMETER.pptxSPEKTROFOTOMETER.pptx
SPEKTROFOTOMETER.pptxmateripptgc
 
SPEKTROFOTOMETER.pptx
SPEKTROFOTOMETER.pptxSPEKTROFOTOMETER.pptx
SPEKTROFOTOMETER.pptxmateripptgc
 
SPEKTROSKOPI.pptx
SPEKTROSKOPI.pptxSPEKTROSKOPI.pptx
SPEKTROSKOPI.pptxTiaNoors
 
BIOUnnes_Specktrofotometer
BIOUnnes_SpecktrofotometerBIOUnnes_Specktrofotometer
BIOUnnes_SpecktrofotometerNur Aini
 
Spektrofotometer serapan atom (AAS).pptx
Spektrofotometer serapan atom (AAS).pptxSpektrofotometer serapan atom (AAS).pptx
Spektrofotometer serapan atom (AAS).pptxrahmat267549
 
SPEKTRO UV-VIS LISNA.pptx
SPEKTRO UV-VIS LISNA.pptxSPEKTRO UV-VIS LISNA.pptx
SPEKTRO UV-VIS LISNA.pptxChyntiaMellyza1
 
Analisis Spektrofotometri.pdf
Analisis Spektrofotometri.pdfAnalisis Spektrofotometri.pdf
Analisis Spektrofotometri.pdfDimasAjidinata
 
Presentasi spektro uv vis
Presentasi spektro uv visPresentasi spektro uv vis
Presentasi spektro uv visAdha Ningrum
 
Spektrofotometri adalah cabang dari spektroskopi
Spektrofotometri adalah cabang dari spektroskopiSpektrofotometri adalah cabang dari spektroskopi
Spektrofotometri adalah cabang dari spektroskopiFadhly M S
 
Laboratorium instrumentasi kimia(1)
Laboratorium instrumentasi kimia(1)Laboratorium instrumentasi kimia(1)
Laboratorium instrumentasi kimia(1)Yuni Nurfiana
 
APLIKASI SPEKTROFOTOMETER UV-EDIT....ppt
APLIKASI SPEKTROFOTOMETER UV-EDIT....pptAPLIKASI SPEKTROFOTOMETER UV-EDIT....ppt
APLIKASI SPEKTROFOTOMETER UV-EDIT....pptDewiLidiawati1
 
ppt spektrofometri.pptx
ppt spektrofometri.pptxppt spektrofometri.pptx
ppt spektrofometri.pptxRike Adliana
 

Ähnlich wie Bab vi spektro (20)

Laporan spektronic
Laporan spektronicLaporan spektronic
Laporan spektronic
 
Instrumen analitik(1)
Instrumen analitik(1)Instrumen analitik(1)
Instrumen analitik(1)
 
Presentasi spektroskopi uv vis
Presentasi spektroskopi uv visPresentasi spektroskopi uv vis
Presentasi spektroskopi uv vis
 
SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis.pptx
SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis.pptxSPEKTROFOTOMETRI UV-Vis.pptx
SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis.pptx
 
Kd meeting 7
Kd meeting 7Kd meeting 7
Kd meeting 7
 
SPEKTROFOTOMETER.pptx
SPEKTROFOTOMETER.pptxSPEKTROFOTOMETER.pptx
SPEKTROFOTOMETER.pptx
 
SPEKTROFOTOMETER.pptx
SPEKTROFOTOMETER.pptxSPEKTROFOTOMETER.pptx
SPEKTROFOTOMETER.pptx
 
SPEKTROSKOPI.pptx
SPEKTROSKOPI.pptxSPEKTROSKOPI.pptx
SPEKTROSKOPI.pptx
 
BIOUnnes_Specktrofotometer
BIOUnnes_SpecktrofotometerBIOUnnes_Specktrofotometer
BIOUnnes_Specktrofotometer
 
Spektrofotometer serapan atom (AAS).pptx
Spektrofotometer serapan atom (AAS).pptxSpektrofotometer serapan atom (AAS).pptx
Spektrofotometer serapan atom (AAS).pptx
 
SPEKTRO UV-VIS LISNA.pptx
SPEKTRO UV-VIS LISNA.pptxSPEKTRO UV-VIS LISNA.pptx
SPEKTRO UV-VIS LISNA.pptx
 
Analisis Spektrofotometri.pdf
Analisis Spektrofotometri.pdfAnalisis Spektrofotometri.pdf
Analisis Spektrofotometri.pdf
 
kimia Farmasi Analisis Spektroskopi
kimia Farmasi Analisis Spektroskopikimia Farmasi Analisis Spektroskopi
kimia Farmasi Analisis Spektroskopi
 
Presentasi spektro uv vis
Presentasi spektro uv visPresentasi spektro uv vis
Presentasi spektro uv vis
 
Spektrofotometri adalah cabang dari spektroskopi
Spektrofotometri adalah cabang dari spektroskopiSpektrofotometri adalah cabang dari spektroskopi
Spektrofotometri adalah cabang dari spektroskopi
 
UV Visible (Cahaya Tampak)
UV Visible (Cahaya Tampak)UV Visible (Cahaya Tampak)
UV Visible (Cahaya Tampak)
 
Laboratorium instrumentasi kimia(1)
Laboratorium instrumentasi kimia(1)Laboratorium instrumentasi kimia(1)
Laboratorium instrumentasi kimia(1)
 
Aas
AasAas
Aas
 
APLIKASI SPEKTROFOTOMETER UV-EDIT....ppt
APLIKASI SPEKTROFOTOMETER UV-EDIT....pptAPLIKASI SPEKTROFOTOMETER UV-EDIT....ppt
APLIKASI SPEKTROFOTOMETER UV-EDIT....ppt
 
ppt spektrofometri.pptx
ppt spektrofometri.pptxppt spektrofometri.pptx
ppt spektrofometri.pptx
 

Bab vi spektro

  • 1. BAB VI ANALISA DENGAN SPEKTROFOTOMETER SINAR TAMPAK 6.1. Tujuan Percobaan - Mengetahui metoda analisa spektrofotometri. - Penentuan kadar sulfat dalam sampel. 6.2. Tinjauan Pustaka Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan berwarna pada panjang gelombang spesifik dengan menggunakan monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube. [1] Spektrofotometer jika dilihat dari namanya terdiri dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorbsi. Jadi, Spektrofotometer merupakan instrumen untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. [5] Berikut komponen-komponen yang penting sekali dari suatu spektrofotometer. Bagian Optis Wadah Sumber Monokromator Detektor sampel Bagian Listrik Penguat Piranti Baca Gambar 6.2.1. Skema komponen-komponen dalam spektrofotometri
  • 2. Keterangan: 1. Sumber energi cahaya Suatu piranti yang memberikan radiasi pada sebuah spektrofotometer. Pada daerah tampak dari spektrum maupun daerah ultraviolet dan inframerah dekat, sumber energi cahaya yang digunakan adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut yang terbuat dari wolfram. 2. Motokromator Suatu piranti untuk mengecilkan suatu berkas radiasi yang datang dari sumber cahaya yang mempunyai kemurnian spektral yang tinggi sesuai dengan panjang gelombang yang diinginkan. 3. Wadah sampel Pada spektrofotometri melibatkan larutan yang mana larutan tersebut ditempatkan pada suatu wadah yang harus bisa meneruskan energi cahaya dalam daerah spektral. 4. Detektor Merupakan suatu piranti yang berfungsi untuk mengubah energi cahaya menjadi energi listrik, yang memberikan suatu isyarat listrik dan berhubungan dengan daya radiasi yang diserap oleh permukaan yang peka. [2] 5. Penguat Suatu piranti yang berfungsi untuk memperbesar arus yang dihasilkan oleh detektor agar dapat dibaca oleh piranti baca. [1] 6. Piranti baca Suatu sistem baca (piranti pembaca) yang memperagakan besarnya isyarat listrik, menyatakan dalam bentuk % Transmitan (% T) maupun Adsorbansi (A). [3] Pada metoda spektrofotometri, prinsipnya yaitu sampel menyerap radiasi (pemancaran) elektromagnetis, yang pada panjang gelombang tertentu dapat terlihat. Larutan tembaga misalnya berwarna biru karena larutan tersebut menyerap warna komplementer, yaitu kuning. Semakin banyak molekul tembaga per satuan volum, semakin banyak cahaya kuning yang diserap, dan semakin tua warna biru larutanya. [4]
  • 3. Berikut jenis-jenis spektrofotometri berdasarkan sumber cahaya yang digunakan, yaitu: 1. Spektrofotometri Visible (Spektro Vis) Gambar 6.2.2. Spektrofotometer Visibel Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber sinar/energi adalah cahaya tampak (visible). Cahaya visible termasuk spektrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia. Panjang gelombang sinar tampak adalah 380 sampai 750 nm. Sehingga semua sinar yang dapat dilihat oleh kita, maka sinar tersebut termasuk ke dalam sinar tampak (visible). 2. Spektrofotometri UV (ultraviolet) Gambar 6.2.3. Spektrofotometer UV Berbeda dengan spektrofotometri visible, pada spektrofotometri UV berdasarkan interaksi sample dengan sinar UV. Sinar UV memiliki panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan lampu deuterium. Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata kita, maka senyawa yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak memiliki warna. Bening dan transparan.
  • 4. 3. Spektrofotometri UV-Vis Gambar 6.2.4. Spektrofotometer UV-Vis Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber cahaya UV dan sumber cahaya visible. 4. Spektrofotometri IR (Infra Red) Gambar 6.2.5. Spektrofotometer Infra Merah Dari namanya sudah bisa dimengerti bahwa spektrofotometri ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang infra merah. Cahaya infra merah terbagi menjadi infra merah dekat, pertengahan, dan jauh. Infra merah pada spektrofotometri adalah infra merah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang 2.5-1000 μm. 5. Spektrofotometri Raman Gambar 6.2.6. Spektrofotometer Raman
  • 5. Interaksi Radiasi Elektro Magnetik (REM) dengan atom atau molekul yang berada dalam media yang transparan, maka sebagian dari radiasi tersebut akan dipercikkan oleh atom atau molekul tersebut. 6. Spektrofotometri Fluorescensi dan Fosforescensi Suatu zat yang berinteraksi dengan radiasi, setelah mengabsorpsi radiasi tersebut, bisa mengemisikan radiasi dengan panjang gelombang yang umumnya lebih besar daripada panjang gelombang radiasi yang diserap. Fenomena tersebut disebut fotoluminensi yang mencakup dua jenis yaitu fluoresensi dan fosforesensi. 7. Spektrofotometri Resonansi Magnetik Inti Resonansi Magnet Inti (RMI). Spektrofotometri RMI sangat penting artinya dalam analisis kualitatif, khususnya dalam penentuan struktur molekul zat organik. [3] Selain itu ada jenis-jenis spektrofotometer berdasarkan instrumennya, diantaranya: 1. Spektrofotometer Berkas Tunggal Spektrofotometer jenis ini merupakan suatu instrumen dengan satu jalan optis. Sampel dan pelarut murni (blanko reagensia) diperiksa secara terpisah untuk menegakkan P dan P0 untuk pengukuran absorban. Biasanya dioperasikan secara manual. 2. Spektrofotometer Berkas Rangkap Suatu instrumen di mana berkas monokromatik radiasi, dari sumber lampu wolfram dibagi menjadi dua berkas identik, satu melewati sel pembanding dan yang lain melewati sampel. [6] 3. Spektrofotometer Diferensial Suatu teknik di mana sampel dibandingkan dengan larutan penyerap lain, bukan dengan pelarut murni atau blanko reagensia. Analisis menggunakan spektrofotometer diferensial lebih tepat dibandingkan dengan spektrofotometer biasa.
  • 6. 4. Spektrofotometer Serapan Atom (AAS) Suatu bentuk spektrofotometri yang menggunakan spesies penyerapnya adalah atom-atom. [2] Besar penyerapan cahaya (absorbansi) dari suatu kumpulan atom atau molekul dinyatakan oleh Hukum Beer-Lambert. 1. Hukum Lambert menyatakan bahwa proporsi berkas cahaya datang yang diserap oleh suatu bahan atau medium tidak bergantung pada intensitas berkas cahaya yang datang. Hukum Lambert ini tentunya hanya berlaku jika di dalam bahan atau medium tersebut tidak ada reaksi kimia ataupun proses fisis yang dapat dipicu atau diimbas oleh berkas cahaya datang tersebut. Dalam hal demikian, intensitas cahaya yang keluar setelah melewati bahan/medium tersebut dapat dituliskan dalam bentuk sederhana sebagai berikut: I = T × I0 Di mana I adalah intensitas berkas cahaya keluar, I0 adalah intensitas berkas cahaya masuk atau datang, dan T adalah transmitansi. Jika transmisi dinyatakan dalam prosentase, maka %T = × 100 (dalam satuan %) 2. Hukum Beer menyatakan bahwa absorbansi cahaya berbanding lurus dengan dengan konsentrasi dan ketebalan bahan atau medium, yaitu: A=εcl Di mana ε adalah molar absorbsitivitas untuk panjang gelombang tertentu, atau disebut juga sebagai koefisien ekstinsif (dalam l mol-1 cm-1), c adalah konsentrasi molar (mol l-1), l adalah panjang/ketebalan dari bahan/medium yang dilintasi oleh cahaya (cm). Kombinasi dari kedua hukum tersebut (Hukum Beer-Lambert) dapat dituliskan sebagai berikut: %T = × 100 = exp (− ε c l) atau A = log = ε c l [7]
  • 7. Gambar 6.2.7. Hukum Laambert-Beer Absorbsi sinar oleh larutan mengikuti hukum Lambert-Beer, yaitu : A = log =abc Keterangan : I0 = Intensitas sinar datang I1 = Intensitas sinar yang diteruskan a = Absorptivitas b = Panjang sel/kuvet c = konsentrasi (g/l) A = Absorban Istilah spektrofotometri berhubungan dengan pengukuran energi radiasi yang diserap oleh suatu sistem sebagai fungsi panjang gelombang dari radiasi maupun pengukuran panjang absorbsi terisolasi pada suatu panjang gelombang tertentu. Ketika cahaya melewati suatu larutan biomolekul, terjadi dua kemungkinan. Kemungkinan yang pertama adalah cahaya ditangkap dan kemungkinan kedua adalah cahaya dibelokkan. Bila energi dari cahaya (foton) harus sesuai dengan perbedaan energi dasar dan energi eksitasi dari molekul tersebut. Proses inilah yang menjadi dasar pengukuran dari absorbansi dalam spektrofotometer. Panjang gelombang yang digunakan untuk melakukan analisis adalah panjang gelombang dimana suatu zat memberikan penyerapan paling tinggi yang disebut λ maks. Hal ini disebabkan jika pengukuran dilakukan pada panjang
  • 8. gelombang yang sama maka data yang diperoleh makin akurat atau kesalahan yang muncul makin kecil. Berdasarkan hukum Beer absorbansi akan berbanding lurus dengan konsentrasi, karena b atau l harganya 1 cm dapat diabaikan dan ε merupakan suatu tetapan. Artinya konsentrasi makin tinggi maka absorbansi yang dihasilkan makin tinggi, begitupun sebaliknya konsentrasi makin rendah absorbansi yang dihasilkan makin rendah. Spektrofotometer memiliki beberapa keuntungan untuk keperluan kuantitatif diantaranya: - Dapat digunakan secara luas - Memiliki kepekaan yang tinggi - Keselektifannya cukup baik Zat yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri sinar tampak adalah zat dalam bentuk larutan dan zat tersebut harus tampak berwarna. Jika tidak berwarna maka larutan tersebut harus dijadikan berwarna dengan cara memberi reagen tertentu yang spesifik. Reagen ini disebut reagen pembentuk warna. Berikut adalah sifat-sifat yang harus dimiliki oleh reagen pembentuk warna: 1. Kestabilan dalam larutan. Pereaksi-pereaksi yang berubah sifatnya dalam waktu beberapa jam, dapat menyebabkan timbulnya semacam cendawan bila disimpan. Oleh sebab itu harus dibuat baru dan kurva kalibarasi yang baru harus dibuat saat setiap kali analisis. 2. Pembentukan warna yang dianalisis harus cepat. 3. Reaksi dengan komponen yang dianalisa harus berlangsung secara stoikiometrik. 4. Pereaksi tidak boleh menyerap cahaya dalam spektrum dimana dilakukan pengukuran. 5. Pereaksi harus selektif dan spesifik (khas) untuk komponen yang dianalisa, sehingga warna yang terjadi benar-benar merupakan ukuran bagi komponen tersebut saja.
  • 9. 6. Tidak boleh ada gangguan-gangguan dari komponen-komponen lain dalam larutan yang dapat mengubah zat pereaksi atau komponen komponen yang dianalisa menjadi suatu bentuk atau kompleks yang tidak berwarna, sehingga pembentukan warna yang dikehandaki tidak sempurna. 7. Pereaksi yang dipakai harus dapat menimbulkan hasil reaksi berwarna yang dikehendaki dengan komponen yang dianalisa, dalam pelarut yang dipakai. Setelah larutan ditambahkan reagen atau zat pembentuk warna maka larutan tersebut harus memiliki lima sifat di bawah ini: 1. Kestabilan warna yang cukup lama guna memungkinkan pengukuran absorbansi dengan teliti. Ketidakstabilan, yang mengakibatkan menyusutnya warna larutan (fading), disebabkan oleh oksidasi oleh udara, penguraian secara fotokimia, pengaruh keasaman, suhu dan jenis pelarut. Namun kadang-kadang dengan mengubah kondisi larutan dapat diperoleh kestabilan yang lebih baik. 2. Warna larutan yang akan diukur harus mempunyai intensitas yang cukup tinggi (warna harus cukup tua) yang berarti bahwa absortivitas molarnya (ε) besar. Hal ini dapat dikontrol dengan mengubah pelarutnya. Dalam hal ini dengan memilih pereaksi yang memiliki kepekaan yang cukup tinggi. 3. Warna larutan yang diukur sebaiknya bebas daripada pengaruh variasi-variasi kecil kecil dalam nilai pH, suhu maupun kondisis-kondisi yang lain. 4. Hasil reaksi yang berwarna ini harus larut dalam pelarut yang dipakai. 5. Sitem yang berwarna ini harus memenuhi Hukum Lambert-Beer. Analisis sulfat di dalam batuan dilakukan untuk keperluan industri, sedangkan analisis sulfat di dalam air minum perlu dilakukan, karena seperti yang dipersyaratkan oleh WHO kandungan sulfat maksimum yang diperbolehkan sebesar 200 ppm. Menyebabkan laxative apabila kadarnya berupa magnesium dan sodium. Senyawa sulfat bersifat iritasi pada saluran pencernaan (saluran gastro intestinal), apabila dalam bentuk campuran magnesium atau natrium pada dosis yang tidak sesuai aturan. Sebagai contoh bentuk magnesium sulfat yang biasa ditambahkan ke dalam air minurn untuk membantu pengendapan (penjernihan air) setelah penambahan klorin. Bentuk natriurn sulfat biasa digunakan untuk pengobatan
  • 10. diuretik atau satincathartic. Bila kurang mengkonsumsi air, kedua senyawa tersebut akan membentuk kristal yang dapat merusak saluran pencernaan. Air yang mengandung konsentrasi tinggi dari sulfat disebabkan oleh leaching alam dari deposito magnesium sulfat (garam Epsum) atau sodium sulfat. Tiga efek yang terjadi apabila dalam air minum terdapat sulfat yang memiliki konsentrasi tinggi, antara lain: - Berisi air yang diketahui jumlah sulfat (S04) cenderung untuk membentuk kerak dalam skala boiler dan heat exchangers - Sufat menimbulkan efek rasa - Sulfat dapat menimbulkan efek pencahar dengan asupan yang berlebihan. [3] 6.3. Tinjauan Bahan A. Aquadest Aquadest atau biasa disebut air suling merupakan air hasil penyulingan (diuapkan).Air suling juga memiliki rumus kimia pada air umumnya yaitu H2O yang berarti dalam 1 molekul terdapat 2 atom hidrogen kovalen dan atom oksigen tunggal. Sifat fisik dan kimia H2O: - rumus molekul : H2O - berat molekul : 18 gram/mol - bentuk fisik : cairan tak berwarna dan tidak berbau - titik beku : 0 oC - titik didih : 100 oC - pH :7 B. Asam klorida (HCl) Asam klorida adalah larutan akuatik dari gas hidrogen klorida (HCl). HCl merupakan asam kuat, dan merupakan komponen utama dalam asam lambung. Senyawa ini juga digunakan secara luas dalam industri. Asam klorida harus ditangani dengan memperhatikan keselamatan yang tepat karena merupakan cairan yang sangat korosif. Sifat fisik dan kimia HCl:
  • 11. - nama bahan : asam klorida - rumus molekul : HCl - massa molar : 36,46 g/mol - bentuk fisik : cairan tak berwarna - titik lebur : -27,32 oC - titik didih : 110 oC - densitas : 1,18 g/cm3 - keasaman (pH) : 3 pada 25 oC C. Barium Klorida (BaCl2.2H2O) Barium klorida adalah senyawa anorganik dengan rumus molekul BaCl 2. Barium klorida merupakan senyawa beracun dan berwarna kuning hijau pada nyala api serta bersifat higroskopis. Sifat fisik dan kimia BaCl2: - nama bahan : barium klorida - rumus molekul : BaCl2.2H2O - massa molar : 208,23 g/mol - bentuk fisik : serbuk putih - densitas : 3,856 g/cm3 - titik didih : 1560 oC - kelarutan dalam air : 43 g/100 ml (30 oC) D. Kalium Sulfat (K2SO4) Kalium sulfat (K2SO4) juga dikenal sebagai garam abu sulfur merupakan garam yang terdiri dari kristal putih yang dapat larut dalam air dan tidak mudah terbakar. Sifat fisik dan kimia K2SO4: - nama bahan : kalium sulfat - rumus molekul : K2SO4 - bentuk fisik : kristal putih - titik lebur : 1069 oC - titik didih : 1689oC - kelarutan dalam air : 11,1 g/100 ml (20 oC). [8]
  • 12. 6.4. Alat dan Bahan A. Alat-alat yang digunakan: B. Bahan-bahan yang digunakan: - batang pengaduk - aquadest (H2O) - beakerglass - asam klorida (HCl) - botol aquadest - barium klorida (BaCl2.2H2O) - corong kaca - kalium sulfat (K2SO4) - cuvet - sampel (air PDAM) - Erlemeyer - gelas arloji - karet penghisap - neraca analitik - labu ukur - pipet tetes - pipet volume - spektrofotometer sinar tampak 6.5. Prosedur Percobaan A. Preparasi Larutan - membuat larutan kalium sulfat 100 ppm sebanyak 250 mL - membuat larutan asam klorida 2 M sebanyak 50 mL. B. Menentukan panjang gelombang maksimum. - memipet larutan kalium sulfat 100 ppm sebanyak 50 mL lalu menambahkan 0,2 gram padatan barium klorida - mengocok selama kurang lebih 1 menit sampai terbentuk endapan barium sulfat, mendiamkan selama 5 menit - mengukur nilai % T dan A dari larutan 100 ppm dengan spektrofotometer sinar tampak pada panjang gelombang 400 nm sampai 520 nm - menggunakan larutan blangko untuk mengenolkan harga % T sebelum pengukuran serapan larutan standart pada setiap penggantian panjang gelombang
  • 13. - membuat kurva hubungan antara panjang gelombang dengan absorbansi (% T) dan menentukan panjang gelombang maksimum. C. Membuat kurva kalibrasi - mengatur pH larutan kalium sulfat menjadi 1 - mengencerkan larutan kalium sulfat 100 ppm menjadi 5, 20, 35, 50, 65, dan 80 ppm sebanyak 50 mL - pada masing-masing larutan menambahkan 0,2 gram padatan barium klorida sebelum menambahkan aquadest sampai tanda batas - mengocok selama kurang lebih 1 menit sampai terbentuk endapan barium sulfat, mendiamkan selama 5 menit - mengukur besarnya transmitan pada panjang gelombang maksimum - membuat kurva kalibrasi antara panjang gelombang dan konsentrasi. D. Mengukur sampel larutan - memipet 10 mL sampel ke dalam labu ukur 50 mL, menambahkan asam klorida 2 M untuk mengukur pH hingga 1 - menambahkan 0,2 gram padatan barium klorida sebelum menambahkan aquadest sampai tanda batas - mengocok selama kurang lebih 1 menit sampai terbentuk endapan barium sulfat, mendiamkan selama 5 menit - mengukur besarnya transmitan pada panjang gelombang maksimal - membuat kurva kalibrasi antara panjang gelombang dan konsentrasi.
  • 14. 6.6. Data Pengamatan a. Menentukan panjang gelombang (λ) maksimum Tabel 6.6.1. Data penentuan panjang gelombang (λ) maksimum dengan menggunakan spektrofotometer 21 dan 22 %T λ(nm) 21 22 400 65 37,3 410 64 36,6 420 63 36,3 430 63,5 36,4 440 64 36,5 450 64 36,6 460 64 36,7 470 64,5 36,9 480 65 39,2 490 65 38,9 500 66 39,0 510 67 39,5 520 67 39,7
  • 15. b. Menentukan kurva kalibrasi Tabel 6.6.2. Data pengamatan kurva kalibrasi dengan menggunakan spektrofotometer 21 dan 22 pada λ= 420nm ppm (x) %T 21 22 5 ppm 95 95,9 20 ppm 88 83,8 35 ppm 81 69,4 50 ppm 79 66,7 65 ppm 74 64,1 80 ppm 59 39,8 Sampel 95 97,8 6.7. Data Hasil Perhitungan Tabel 6.7.1. Data perhitungan panjang gelombang (λ) maksimum dengan menggunakan spektrofotometer 21 dan 22 Spektrofotometer 21 Spektrofotometer 22 λ(nm) %T A %T A 400 65 0,1870 37,3 0,428 410 64 0,1938 36,6 0,436 420 63 0,2006 36,3 0,440 430 63,5 0,1972 36,4 0,438 440 64 0,1938 36,5 0,437 450 64 0,1938 36,6 0,436
  • 16. 460 64 0,1938 36,7 0,435 470 64,5 0,1904 36,9 0,432 480 65 0,1871 39,2 0,406 490 65 0,1871 38,9 0,410 500 66 0,1805 39,0 0,408 510 67 0,1739 39,5 0,403 520 67 0,1739 39,7 0,401 Tabel 6.7.2. Data perhitungan kurva kalibrasi dengan menggunakan spektrofotometer 21 dan 22 pada λ = 420nm ppm (x) 21 22 %T A %T A 5 ppm 95 0,0222 95,9 0,0181 20 ppm 88 0,0555 83,8 0,0767 35 ppm 81 0,0915 69,4 0,1586 50 ppm 79 0,1023 66,7 0,1758 65 ppm 74 0,1307 64,1 0,1931 80 ppm 59 0,2291 39,8 0,4001 Sampel 95 0,0222 97,8 0,0096
  • 17. Tabel 6.7.3. Data perhitungan kurva kalibrasi dengan menggunakan spektrofotometer 21 ppm (X) A (Y) X2 X.Y 5 0,0222 25 0,111 20 0,0555 400 1,11 35 0,0915 1225 3,2025 50 0,1023 2500 5,115 65 0,1307 4225 8,4955 80 0,2291 6400 18,328 2 X = 255 Y = 0,6313 X = 14775 XY=36,362 Sampel λ = 420 A = 0,0222 Tabel 6.7.4. Data perhitungan kurva kalibrasi dengan menggunakan spektrofotometer 22 ppm (X) A (Y) X2 X.Y 5 0,0181 25 0,0905 20 0,0767 400 1,534 35 0,1586 1225 5,551 50 0,1758 2500 8,79 65 0,1931 4225 12,5515 80 0,4001 6400 32,008 2 X = 255 Y = 1,0224 X = 14775 XY= 60,525 Sampel λ = 420 A = 0,0096
  • 18. 6.8. Grafik A. Penentuan panjang gelombang maksimum 0.205 0.2 0.195 Absorban 0.19 0.185 0.18 0.175 0.17 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 Panjang gelombang (λ) Grafik 6.8.1. Hubungan antara absorban dan panjang gelombang pada spektrofotometer 21 Spektrofotometer 22 0.445 0.44 0.435 0.43 Absorban 0.425 0.42 0.415 0.41 0.405 0.4 0.395 400 410 420 430 440 450 460 470 480 490 500 510 520 Panjang gelombang ( ) Grafik 6.8.2. Hubungan antara absorban dan panjang gelombang pada spektrofotometer 22
  • 19. B. Penentuan kurva kalibrasi 0.25 y = 0.002x + 0.002 R² = 0.902 0.2 Absorban 0.15 0.1 0.05 0 0 20 40 60 80 Konsentrasi (ppm) Grafik 6.8.3. Hubungan antara absorban dan konsentrasi pada spektrofotometer 21 0.45 0.4 y = 0.004x - 0.013 0.35 R² = 0.866 0.3 Absorban 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 20 40 60 80 Konsentrasi (ppm) Grafik 6.8.4. Hubungan antara absorban dan konsentrasi pada spektrofotometer 22 6.9. Persamaan Reaksi K2SO4 (s) + BaCl2 (s) 2 KCl (l) + BaSO4 (kalium sulfat) (barium klorida) (kalium klorida) (barium sulfat) (endapan putih)
  • 20. 6.10. Pembahasan - Dengan menggunakan spektrofotometer 22, diperoleh panjang gelombang maksimum (λ) = 420 nm dengan (T) = 36,3 dan (A) = 0,440 yang ditunjukan pada tabel 6.7.1. Menggunakan panjang gelombang (λ) maksimum karena kepekaannya maksimum pada perubahan konsentrasi larutan yang akan memberikan A yang paling besar dan pada panjang gelombang (λ) maksimum didapatkan bentuk kurva kalibrasi yang linier sesuai dengan hukum Lambert-Beer. - Pada grafik 6.8.1 dan 6.8.2. diperoleh perbandingan bahwa kosentrasi berbanding lurus dengan absorban. Semakin besar kosentrasi maka semakin besar absorbannya ataupun sebaliknya. Hal ini sesuai dengan teorinya yang berdasarkan Hukum Beer bahwa absorbansi akan berbanding lurus dengan konsentrasi. Jika konsentrasi makin tinggi maka absorbansi yang dihasilkan makin tinggi, begitupun sebaliknya konsentrasi makin rendah absorbansi yang dihasilkan makin rendah. - Penambahan barium klorida berfungsi untuk membentuk endapan barium sulfat dan menimbulkan keruh. Hal ini sesuai dengan syarat sampel spektrofotometri yang harus berwarna. - Kadar SO4 dalam sampel (air PDAM) yang diperoleh pada analisa spektrofotometer 21 yaitu 8,2513 ppm dan pada spektrofotometer 22 adalah sebesar 5,4151 ppm. Hal ini menunjukkan bahwa air sampel dapat dikonsumsi yang mana kandungan SO4 yang diperbolehkan dalam air maksimum sebesar 200 ppm. 6.11. Kesimpulan - Dapat mengetahui metode analisa menggunakan spektrofotometri sinar tampak dengan benar. - Kadar SO4 pada sampel (air PDAM) menggunakan spektrofotometri 21 sebesar 8,2513 ppm dan pada spektrofotometer 22 sebesar 5,4151 ppm.