1. EVOLUTION DE VINS CONSERVES EN BOUTEILLES A L’AIDE DE
DIFFERENTS OBTURATEURS APRES 5 ANNEES
Julien MICHEL, Laurence Geny, Michael Jourdes, Pierre-Louis Teissedre
EA 4577-USC 1366 Unité Œnologie

2. Introduction
Evolution des vins lors de leur conservation en bouteilles
Evolution du vin:
- terroir
- cépage
- maturité des raisins
- techniques de vinification
- conditions de mise en bouteille
- conditions de stockage
Type de bouchon
Transfert d’O2

3. O2  faible
Lopes 2006
Bouchons
Taux de transfert d'oxygène (mg/L/mois) O2 total
(24 mois,
mg/L)1 mois 2-12 mois 13-24 mois
Liège aggloméré
Microaggloméré 1,40 ± 0,05 0,10 ± 0,17 0,005 ± 0,000 2,95
Liège naturel
Naturel 2,30 ± 0,60 0,37 ± 0,22 0,150 ± 0,120 7,65
Colmaté 3,00 ± 0,40 0,35 ± 0,20 0,070 ± 0,020 7,27
Synthétiques (12mois)
Synthétique 3,60 ± 0,17 0,85 ± 0,25 - ± - 12,1
Caspsule à vis 1 mois 2-5 mois (5 mois)
Saran 5,30 ± 0,90 0,23 ± 0,10 - ± - 5,99
Saranex 5,00 ± 0,80 0,03 ± 0,01 - ± - 5,15
Introduction
Evolution des vins lors de leur conservation en bouteilles
Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré
Perméabilité à l’O2

4. Composés
Phénoliques
Dégradation
Polymérisation
Oxydation/réduction
Stabilisation de la couleur
Modification de l’astringence et
de l’amertume
Formation/destruction d’arômes
O
R1
OH
R2
OH
HO
+
O O
HO
OH
OH
OR3
Anthocyanes
R4
R3
R2
R1
COOH
R3
R2
R1
COOH
HO
R
C
O
O CH
COOH
CH
COOH
OH
Acides phénols
OHO
R3
OH
OH
R2
O
OH
HO
R3
OH
OH
R2
R1
R1
OH
Proanthocyanidines
Silva
Singleton 1976, Glories 1978, Glories 1984, Teissedre 1995, 2000, Saucier 1997, Waterhouse 2006
Introduction
Evolution des composés phénoliques

5. Arômes
Dégradation
Oxydation/réduction
Arômes d’oxydation
Arômes de réduction
Modifications de la typicité
Composés soufrés légers
Composés variétaux
Marqueurs de vieillissement
prématuré
Silva
Simpson 1978, Marais 1979, Darriet 1993, Lavigne 1996, Guth 1997, Tominaga 1998, Pons 2008ab, Rauhut 2009
S
HH
H3C SH
SH
S
S
O O
HO
SH
O SH
O
O
OH
Introduction
Evolution des arômes

6. O2
HOO. HOOH
HO. CH3CHOH CH3CHO
Fe2+ Fe3+
Fe2+ Fe3+
Fe2+
Fe3+
.
HSO3
-
H2SO4
catechol
quinone
semiquinone
Radical
hydroperoxyle
Peroxyde
hydrogène
bisulfite
Acide sulfurique
éthanal
Radical
hydroxyle
éthanol
O
O
OH
OH
O
O
HSO3
-
bisulfite
SO2
2-
CH3CH2OH
O
+
OH
OH
OH
O-Glc
O
O
C HCH3
OH
OHO
OH
OH
OH
CH
CH3
Malvidin-3-glucoside
Flavanol
Stabilisation couleur
Jourdes
Elias 2009, Nikolanthonaki 2010
Perte d’aromes
thiols variétaux
- RSH
OH
SH
OH
S-R
Introduction
Evolution en présence d’oxygène

7. SulphitesPesticides
Sulphate
Acides
aminés
soufrés
SO2
Soufre
inorganique
H2S
Œuf pourri, eau croupie
CH3CH2OH
Ethanol
CH3CH2SH
Ethanethiol
Onion, caoutchouc brulé
OH
OH
O
O
O
O
catechol
quinone semiquinone
?? Catalysé par les metaux???
H2S
Introduction
Evolution en absence d’oxygène
Jourdes

8. Introduction
Evolution des arômes
Silva,
Goniak et Noble, 1987
Composés soufrés légers
Composé
Seuil de perception,
µg/L
Descripteurs
Sulfure d’hydrogène
0.8
0.3
0.1
Œuf pourri
CroupiMéthanethiol
OignonEthanethiol
Sulfure de diméthyle 5 Asperge, coing
Sulfure de diéthyle 6 Ail
S
HH
H3C SH
SH
S
S

9. Silva
Pons 2008a, 2008b
Marqueurs de vieillissement
prématuré
O O
Composé Seuil de perception Descripteurs
3-méthyl-2,4-
nonanedione
(MND)
16 ng/L (sol. hydroalc.)
64 ng/L (vin)
Mentholé
Noyau de pruneau
Anis
Sotolon
2 µg/L (sol. hydroalc.)
8 µg/L (vin)
Curry, noix
O
O
OH
Introduction
Evolution des arômes
 Homogénéisation des vins

10. Silva
Darriet 1993, Tominaga 1998, Mansfield, 2011
Marqueurs variétaux
Composé Seuil de perception Descripteurs
1,1,6-triméthyl-1,2-
dihydronaphtalène
(TDN)
3 µg/L Kérosène
4-méthyl-4-
sulfanylpentan-2-one
(4MSP)
0.8 ng/L (12% EtOH) Buis
3-sulfanylhexan-1-ol
(3SH)
60 ng/L (12% EtOH) Pamplemousse
HO
SH
O SH
Introduction
Evolution des arômes
 Perte d’arômes variétaux distinctifs des vins
de Riesling et de Sauvignon Blanc

11. Introduction
Evolution des vins lors de leur conservation en bouteilles
Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré
Perméabilité à l’O2
Arômes d’oxydation :
- Pomme fermenté
- Fruits mûrs
- Fruits confiturés
- Rance/vinaigre
Brunissement
Modification de l’astringence
et de l’amertume
Arômes de réduction :
- œuf pourri
- gaz
- serpillière
- aïl
-pneu
-caoutchouc
 Perte de typicité

12. Défauts
d’oxydation
Développement
harmonieux
Défauts
de réduction
O2
Introduction
Evolution des vins lors de leur conservation en bouteilles

13. Objectifs
Evaluer l’influence de différents
types d’obturateurs sur
l’évolution de vins issus de
différents cépages Cabernet
Sauvignon, Merlot, Syrah,
Sauvignon blanc et Riesling
après 5 années de conservation
 Déterminer le type de bouchon
le mieux adapté au cépage en
fonction de la durée de
conservation

14. Obturateur
Témoin
Bouchon en
liège ciré (T)
Bouchon en
liège
Naturel (LN)
Colmaté (LC)
Microaggloméré
(LMa)
Bouchon
synthétique
PE extrudé
Capsule à vis
Saran (Sa)
Saranex (SX)
Matériels & Méthodes
Les obturateurs

15. Vin
Rouge
Cabernet
Sauvignon
Merlot
Syrah
Blanc
Sauvignon
blanc
Riesling
Matériels & Méthodes
Les vins

16. Origine des vins:
Vignobles Despagne
 Merlot
 Cabernet Sauvignon
 Sauvignon blanc
Cave de Vauvert
 Syrah
Weingut Enk
 Riesling (Kabinett)
Embouteillage:
Vignobles Despagne
(Naujan et Postiac – Entre Deux-Mers)
Matériels & Méthodes
Les vins

17. Vins blancs
Flavan-3-ols
Flavonol
Acides phénols
Indices
chromatiques
Arômes
Dégustations
Flavan-3-ols : catéchine, épicatéchine, B1, B2, B3, B4
Flavonol : tyrosol
Acides phénols : gallique, caffeïque, p-coumarique
Anthocyanines : (cyanidine, delphinidine, malvidine, peonodine)-3-O-glucoside
Arômes : Sulfure d’hydrogene, méthanthiol, sulfure de diméthyl, 3 méthyl-2.4-nonanedione, sotolon, 3-sulfanylhexanol, 1.1.6-triméthyl-1.2-
dihydronaphtalen
Vins rouges
Flavan-3-ols
Flavonol
Acides phénols
Anthocyanes
Indices
chromatiques
Arômes
Dégustations
Matériels & Méthodes
Analyses

18. Salle d’analyse sensorielle
Présentation des échantillons
à l’aveugle par série de vin
Profil sensoriel sur échelle
continue
Série de verre à part pour la
couleur
Réalisé sur FIZZ
Jury d’environs 20 personnes
Traitement statistique des données centrées réduites sur logiciel dédié (FIZZ) : ACP
(Analyse en Composantes Principales) et test de Newman-Keuls
Matériels & Méthodes
Dégustation

19. Résultats
Analyses chimiques vins blancs (Sauvignon blanc)
B
B
AB
B
B
BC
B
B
AB
A
A
C
B
B
A
B
B
AB
0
1
2
3
4
5
6
7
8
9
Σ tanins totaux (mg/L) a.gallique (mg/L) a.gentisique (mg/L)
LN LC LMa Synthétique SA SX
AB
B
A
C
A
AB
0,00
0,02
0,04
0,06
0,08
0,10
0,12
0,14
0,16
0,18
Do 420 nm
LN LC LMa Synthétique SA SX
 Σ tanins monomères/dimères plus faible pour Synthétique
 [acide gallique] plus faible pour Synthétique
 [acide gentisique] plus forte pour Synthétique
 Do 420 nm plus forte pour Synthétique
Impacts de l’O2
Entrée d’O2 plus importante avec le bouchon synthétique
Les bouchons en liège sont intermédiaires
Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX)

20. Résultats
Analyses chimiques vins rouges (Merlot)
A
B
A
A
AB
C
A
A
B
B
C
B
A
AB
C
A
AB
C
0,0
0,2
0,4
0,6
0,8
1,0
1,2
IC IC' Teinte
LN LC LMa Synthétique SA SX
B
A
BC
B
B
B
B
B
A
A
A
BC
B
A
C
B
B
B
0
20
40
60
80
100
120
140
160
180
200
Anthocyanes libres (mg/L) Σ tanins (mg/L) IPT (Do 280)
LN LC LMa Synthétique SA SX
Anthocyanes libres plus faible pour le bouchon
Synthétique
 Σ tanins monomères/dimères plus faible pour
Synthétique, LN et SA
 IC, IC’ plus élevé pour synthétique
 Teinte plus faible pour LN
Impacts de l’O2
Entrée d’O2 plus importante avec le bouchon synthétique
Le bouchon en liège est intermédiaire pour les composés
phénoliques mais conserve mieux la couleur
Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX)

21. Résultats
Dégustation vins blancs (Riesling et Sauvignon blanc)
1
2
3
4
5
6
Arômes oxydés***
(nez)
Arômes réduits
(nez)
Acidité
(bouche)
Rondeur
(bouche)
Equilibre**
(bouche)
Amertume
(bouche)
Astringence
(bouche)
Qualité globale***
(Bouche)
Témoin Liège naturel Liège colmaté
Liège microaggloméré Synthétique Capsule Saran
Capsule Saranex
Bouchon en liège naturel :
 Faible brunissement comme LMa et Sa
 Faible développement d’arômes oxydés
 Bonne acidité et amertume après 5 ans
 Meilleur équilibre en bouche
 Le vin préféré avec ceux des capsules
Impacts significatifs du bouchon sur :
- couleur (p < 0,01%)
- arômes oxydés (p < 0,01%)
- acidité (p < 9%)
- équilibre en bouche (p < 4%)
- amertume (p < 2%)
- qualité globale (p < 0,4%)
 WINNER
mais la qualité de liège
reste importante
Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX)
Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré

22. Résultats
Dégustation Riesling
1
2
3
4
5
6
Arômes oxydés***
(nez)
Arômes réduits**
(nez)
Acidité*
(bouche)
Rondeur
(bouche)
Equilibre
(bouche)
Amertume
(bouche)
Astringence
(bouche)
Qualité globale
(Bouche)
Témoin Liège naturel Liège colmaté
Liège microaggloméré Synthétique Capsule Saran
Capsule Saranex
Impacts significatifs du bouchon sur :
- couleur (p < 0,01%)
- arômes oxydés (p < 0,01%)
- arômes réduits (p < 0,6%)
- acidité (p < 9%)
- équilibre en bouche
- amertume (p < 12%)
Bouchon en liège naturel :
 Faible brunissement comme LMa et les capsules
 Pas de développement d’arômes oxydés
 Faible teneur en arômes réduits
 Bonne acidité et amertume après 5 ans
 WINNER
mais la qualité de liège
reste importante
Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX)
Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré

23. Résultats
Dégustation Sauvignon blanc
1
2
3
4
5
6
Arômes oxydés***
(nez)
Arômes réduits
(nez)
Acidité
(bouche)
Rondeur
(bouche)
Equilibre*
(bouche)
Amertume
(bouche)
Astringence
(bouche)
Qualité globale**
(Bouche)
Témoin Liège naturel Liège colmaté
Liège microaggloméré Synthétique Capsule Saran
Capsule Saranex
Impacts significatifs du bouchon sur :
- couleur (p < 0,01%)
- arômes oxydés (p < 0,2%)
- arômes réduits
- acidité
- rondeur
- équilibre en bouche (p < 2%)
- qualité globale (p < 2%)
Bouchon en liège naturel :
 Faible brunissement avec LMa et Sa
 Pas de développement d’arômes oxydés
 Meilleur équilibre en bouche avec SX
 Le vin préféré avec SX
Bouchon synthétique :
Loser
Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX)
Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré

24. Résultats
Dégustation vins rouges (Merlot, Cabernet sauvignon, Syrah)
2
3
4
5
Arômes oxydés*
(nez)
Arômes réduits
(nez)
Acidité***
(bouche)
Rondeur
(bouche)
Equilibre
(bouche)
Amertume
(bouche)
Astringence
(bouche)
Qualité globale*
(Bouche)
Témoin Liège naturel Liège colmaté
Liège microaggloméré Synthétique Capsule Saran
Capsule Saranex
Impacts significatifs du bouchon sur :
- arômes oxydés (p < 5%)
- acidité (p < 0,4%)
- qualité globale (p < 8%)
Effets du bouchon :
 Pas de différence de couleur
 SX = moins d’arômes oxydés
Capsule SX plus acide que No et LC
 Bouchon LN et LMa intermédiaire
 Vins préférés (tendance)  LMa et SX
Moins de différences qu’avec les vins blancs
LN intermédiaires sur les descripteurs
 vin équilibré?
Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX)
Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré

25. Résultats
Dégustation Merlot
2
3
4
5
Arômes oxydés
(nez)
Arômes réduits*
(nez)
Acidité
(bouche)
Rondeur
(bouche)
Equilibre*
(bouche)
Amertume
(bouche)
Astringence
(bouche)
Qualité globale
(Bouche)
Témoin Liège naturel Liège colmaté
Liège microaggloméré Synthétique Capsule Saran
Capsule Saranex
Impacts significatifs du bouchon sur :
- couleur (p < 3%)
- arômes oxydés
- arômes réduits (p < 2%)
- acidité
- équilibre en bouche (p < 2%)
- qualité globale (p < 15%)
Bouchons induisent :
 Moins de brunissement pour LN
 Moins d’arômes réduit pour le LN et LMa ≠ SX
 Equilibre en bouche meilleur pour LMa et No
 Vin préféré (tendance)  LMa
WINNER
Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX)
Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré

26. Résultats
Dégustation Cabernet sauvignon
2
3
4
5
Arômes oxydés
(nez)
Arômes réduits
(nez)
Acidité**
(bouche)
Rondeur
(bouche)
Equilibre
(bouche)
Amertume**
(bouche)
Astringence
(bouche)
Qualité globale
(Bouche)
Témoin Liège naturel Liège colmaté
Liège microaggloméré Synthétique Capsule Saran
Capsule Saranex
Impacts significatifs du bouchon sur :
- arômes oxydés
- acidité (p < 2%)
- équilibre en bouche
- amertume (p < 0,6%)
- astringence (p < 7%)
Bouchons induisent des tendance avec :
SX plus acide que No
 LN, LMa et SA intermédiaires
 Plus d’amertume et d’astringence pour les
capsules
 Pas de différence sur l’appréciation des vins
Le bouchon de liège est intermédiaire
sur la majorité des critères
Vin équilibré?
Capsules = conservation plus longue?
Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX)
Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré

27. Résultats
Dégustation Syrah
2
3
4
5
Arômes oxydés
(nez)
Arômes réduits
(nez)
Acidité**
(bouche)
Rondeur
(bouche)
Equilibre
(bouche)
Amertume**
(bouche)
Astringence
(bouche)
Qualité globale
(Bouche)
Témoin Liège naturel Liège colmaté
Liège microaggloméré Capsule Saran Capsule Saranex
Impacts significatifs du bouchon sur :
- couleur (p < 0.01%)
- arômes oxydés
- acidité (p < 0,2%)
- amertume (p < 13%)
- astringence (p < 3%)
Effet des bouchons avec:
 Moins de brunissement pour LN et Sa
 Capsules plus acide que LC
 LN intermédiaire
 Tendance à avoir plus d’amertume et
d’astringence avec le LN
 Pas de différence sur l’appréciation des vins
WINNER
Conservation plus longue
possible
Naturel (LN); Liège Colmaté (LC); Liège Microaggloméré (LMa); Synthétique; Saran (Sa); Saranex (SX)
Perméabilité à l’O2 (Lopes 2006): Synthétique>Naturel>Colmaté>Saran>Saranex>Microaggloméré

28. Résultats
Conclusions-Composés phénoliques
Impact du bouchon sur le vin
rouges après 5 années :
- IC, IC’ plus élevé pour synthétique
- Teinte plus faible pour LN
 meilleur conservation
- Anthocyanes libres plus faible pour le
bouchon synthétique
- Σ tanins monomères/dimères plus
faible pour Synthétique, LN et SA
Impacts du bouchon sur le vin
blanc après 5 années :
- Couleur = paramètre le plus impacté
 Synthétique > Capsules et Lièges
- Tanins monomères/dimères plus faible pour
Synthétique  Dégradation, polymérisation et
l’oxydation plus forte
- [acide gallique] plus faible pour Synthétique
 Oxydation
- Les bouchons en liège ≈ capsules à vis
 Dégradation des propriétés polyphénoliques et de couleurs des vins
élevés sous bouchage synthétique
 Les vins élevés sous bouchage en liège garde une composition
chimique ≈ à ceux élevé sous capsules à vis tout en conservant
mieux la couleur

29. Résultats
Conclusions-Dégustation
Impact du bouchon sur le vin
rouges après 5 années :
- Acidité = paramètre le plus impacté
 Capsules > Lièges > Synthétique
-Astringence également modifiée
 Capsules > Lièges > Synthétique
La perméabilité à l’oxygène
Synthétique > Capsules ≈ Lièges
Impact sur la qualité globale:
Capsules et liège microaggloméré
donnant les meilleurs résultats
Impacts du bouchon sur le vin
blanc après 5 années :
- Do 420 = forte variation
 Synthétique > Capsules et Lièges
- Arômes oxydés = paramètre le plus impacté
 Synthétique > Capsules > Lièges
- Equilibre en bouche
 Capsules et Lièges > Synthétique
-Qualité globale
 Capsules et Lièges > Synthétique
La perméabilité à l’oxygène
Synthétique > Capsules ≈ Lièges
Impact sur la qualité globale:
Capsules et liège naturel ou
microaggloméré donnant les
meilleurs résultats

30. Résultats
Perspectives
Etudes des impacts du bouchage sur les composés aromatiques:
Sulfure d’hydrogène
Méthanethiol
 Ethanethiol
 Sulfure de diméthyle
 Sulfure de diéthyle
 Sotolon…
Modélisation des impacts du bouchage en fonction des paramètres du vin
et du temps de conservation

31. MERCI POUR VOTRE ATTENTION
Julien MICHEL, Laurence Geny, Michael Jourdes, Pierre-Louis Teissedre