1. A. TUJUAN
Tujuan dari percoabaan ini yaitu untuk menetapkan kadar metampiron
(antalgin) secara iodimetri.
B. LANDASAN TEORI
Analisis volumetri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif yang
sangat penting penggunaannya dalam menentukan konsentrasi zat yang ada dalam
larutan. Keberhasilan analisis volumetri ini sangat ditentukan oleh adanya
indikator yang tepat sehingga mampu menunjukkan titik akhir titrasi yang tepat
(Harjanti, 2008).
Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan
konsentrasi yg diketahui dan diperlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan
sejumlah sampel tertentu yg akan di analisis. Titrasi dapat diartikan larutan baku
diteteskan dari buret kepada larutan dalam erlemeyer yang akan diselidiki
volumenya. Ada beberapa macam titrasi, salah satunya adalah titrasi redoks yaitu
titrasi yang berdasarkan pada perpindahan electron antara titran dengan analit.
Titrasi redoks ada yang dikenal dengan metode iodimetri. Iodimetri adalah titrasi
langsung yang melibatkan larutan iodium. Diantara obat yang menggunakan
metode iodimetri adalah asam askorbat, natrium askorbat, metampiron (antalgin),
natrium tiosulfat dan sediaan-sediaan injeksi (Gholib & Rohman, 2007).

2. Titrasi iodimetri merupakan suatu proses titrasi secara langsung dengan
menggunakan larutan iod sebagai larutan standarnya. Titrasi Iodimetri juga
menggunakan indicator. Larutan amilum digunakan karena metodenya akurat dan
cepat untuk mengetahui adanya kalium iodat dalam garam. Kalium iodat dapat
dideteksi oleh larutan amilum karena kalium iodat dan amilum bereaksi
membentuk kompleks yang berwarna biru (Saptarini, 2009).
Metampiron adalah turunan pirazolon yang berkhasiat sebagai obat
antipiretik-analgesik atau biasa disebut sebagai senyawa analgetika non narkotik
yang berkerja sebagai analgetika dan antiinflamasi. Merupakan natrium sulfonat
dari aminopirin (Hasibuan, 2009). Metampiron (C13H16N3NaO4S.H2O) memiliki
bobot molekul 351,4. Titik lebur metampiron 1720
C. Larut dalam 1,5 bagian air,
30 bagian etanol, praktis tidak larut dalam eter, aseton, benzen dan kloroform.
Metampiron memiliki panjang gelombang serapan maksimum yang berbeda pada
pelarut yang berlainan. Metampiron dan fenilbutason memiliki kemiripan pada
struktur molekulnya dan merupakan kombinasi obat analgetik, antipiretik yang
masih ditemukan dipasaran. Telah diketahui bahwa campuran metampiron dan
fenilbutason, mampu membentuk interaksi molecular berupa senyawa molekular
yang melebur in-kongruen (peritektik) jika diberi perlakuan berupa energy termik.
Titik peritektiknya terletak pada suhu 149,80
C (Soewandhi, 2007).
Obat yang sering digunakan untuk menghilangkan radang dan rasa nyeri
adalah obat-obatan analgetika atau Obat Antiinflamasi Nonsteroid (OAINS).

3. Meskipun berkhasiat menghilangkan radang dan nyeri, obat ini tak boleh
digunakan sembarangan karena jika digunakan bertahun-tahun dengan dosis
tinggi, bisa menimbulkan adiksi, pengeroposan tulang, dan tulang rawan
(Harwati, 2009)

4. C. ALAT DAN BAHAN
1. Alat
Alat yang digunakan dalam praktikum ini adalah :
1. Buret
2. Statif dan Klem
3. Gelas ukur
4. Erlenmeyer
5. Pipet tetes
6. Lumpang dan Alu
7. Corong
8.Botol semprot
9.Gelas kimia
10. Labu takar
2. Bahan
Bahan yang digunakan dalam praktikum ini adalah :
1. Aquades
2. Alkohol
3. Larutan Kanji
4. Etanol
5. Tissu
3. Uraian Bahan
- Asam Klorida Encer (Dirjen POM, 1979)

5. Nama resmi : ACIDUM HYDROCHLORIDUM DILUTUM
Pemerian : Cairan; tidak berwarna tidak berbau.
Bentuk Molekul : 36, 46
Rumus Molekul : HCl
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Khasiat : Zat tambahan
- Iodium (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : IODUM
n : Keping atau butir, berat mengkilat, seperti logam; hitam kelabu; bau khas.
Berat Molekul : 126, 91
Rumus Molekul : I2
n : Larut dalam leih kurang 3500 bagian air, dalam 13 bagian etanol(95%) P, dalam lebih kurang 80 bagian
gliserol P dan dalam lebih kurang 4 bagian karbondisulfida P; larutdalam klorofrom P dan dalam
karbontetraklorida P.
- Tepung Kanji (Amilum) (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : AMYLUM MANIHOT
: Serbuk halus, kadang-kadang berupa gumpalan kecil; putih; tidak berbau; tidak berasa.
: Praktis, tidak larut dalam air dingin dan dalam etanol (95%).
nan : Dalam wadah tertutup baik, ditempat sejuk dan kering.
Khasiat : Zat tambahan
- Metampiron (Antalgin) (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : MHETAMPYRONUM
Sinonim : Antalgin
Berat Molekul : 351,57

6. Rumus Molekul : C13H16N3NaO4S.H2O
Rumus Struktur :
Pemerian : Serbuk hablur; putih atau putih kekuningan.
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik
Khasiat : Analgetikum, antiperetikum
- Air suling (Dirjen POM, 1979)
Nama resmi : AQUA DESTILLATA
Sinonim : Air Suling
n : Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak mempunyai rasa
Berat Molekul : 18,02
Rumus Molekul : H2O
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik.

7. D. PROSEDUR KERJA
1. Pembuatan Indikator Larutan Kanji
 Ditimbang 0,25 gram dan dimasukkan kedalam gelas
ukur 50 ml
 Diencerkan dengan air sebanyak 50 ml di dalam labu
takar
 Dimasukkan kedalam gelas ukur lalu dipanaskan
dengan menggunakan hot plate
Larutan kanji 0,5 %
2. Penetapan Kadar Sampel
 Digerus hingga halus
 Ditimbang sebangak 400 gram
 Ditambahkan HCl 5 ml dan dilarutkan dengan aquades
sampai 50 ml
 Digojok hingga homogen

8. Larutan Antalgin 50 ml
Larutan Antalgin 50 ml
 Dipipet 10 ml dan dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml
 Diteteskan indikator larutan kanji 0,5 %
 Dititrasi dengan larutan I2 0,1 N sampai berubah warna menjadi biru mantap
 Diulang prosedur di atas sebanyak 3 kali
V1 = 1,3 ml
V2 = 1,2 ml
V3 = 1,0 ml

9. E. HASIL PENGAMATAN
1. Tabel Pengamatan
Perlakuan Volume titran
yang terpakai
400 mg Antalgin + 5 ml HCl 0,01 M, diencerkan
dengan air sampai volumenya 50 ml
10 ml larutan Antalgin + 1 pipet larutan kanji,
kemudian dititrasi dengan larutan I2 0,1 N. Diulang
sebanyak 3 kali
V1 = 1,3 ml
V2 = 1,2 ml
V3 = 1,0 ml
2. Perhitungan
Diketahui : Volume I2
V1 = 1,3 ml
V2 = 1,2 ml
V3 = 1,0 ml
NI2 = 0,1 N
BE = 16,67 mg
Berat Sampel = 400 mg
Ditanyakan : Kadar Metampiron = . . .?
Penyelesaian :
- Menentukan V rata-rata I2

10. V rata-rata =
= 1,3 + 1,2 + 1,0
= 3,5/3
=1,16 ml
- Menetukan mg sampel
Mg sampel =
=
= 80 mg
- Menetukan Kadar Metampiron
Kadar metampiron =
Kadar metampiron =
= 2,4 %
3. Reaksi
CH3 CH3
N N
C6H5 CH3 C6H5 CH3

11. H2O + NaSO3 + CHOH
SO3Na HCL
O N CH2 O NH
CH3 CH3
NaHSO3 + I2 + H2O NaHSO3 + 2HI

12. F. PEMBAHASAN
Iodimetri merupakan metode titrasi yang penentuan atau penetapannya berdasar pada jumlah
volume I2 yang bereaksi dengan sampel. Iodimetri termasuk titrasi redoks dengan I2 sebagai titran.
Penentuan kadar Metampiron dengan metode titarsi iodimetri ini didasarkan pada prinsip tereduksinya
analit oleh I2 menjadi ion I-
. Pada umumnya sebelum melakukan titrasi, larutan I2 distandarisasi terlebih
dahulu menggunakan larutan standar primer. Biasanya I2 dilarutkan dalam larutan KI, ini disebabkan
kelarutan iodine dalam air nilainya kecil, dengan demikian dalam keadaan sebenarnya yang dipakai
untuk titrasi adalah larutan I3.
Metampiron adalah suatu derivat Pirazolon yang mempunyai efek analgetika-antipiretika yang
kuat. Dengan penambahan Tiamina mononitrat, efek analgetiknya diperkuat lagi khusus untuk
menghilangkan rasa nyeri yang berhubungan neuritis. Efek samping dari obat ini adalah pada
pemakaian yang teratur dan untuk jangka waktu yang lama, penggunaan obat-obat yang mengandung
Metampiron kadang-kadang dapat menimbulkan kasus agranulositosis. Untuk mendeteksi hal tersebut,
selama penggunaan obat ini perlu dilakukan uji darah secara teratur. Jika gejala tersebut timbul,
penggunaan obat ini harus segera dihentikan. Efek samping lain yang mungkin terjadi adalah
methemoglobinemia, erupsi kulit, seperti pada kasus eritematous disekitar mulut, hidung dan alat
kelamin. Reaksi hipersensitif reaksi pada kulit.
Pada percobaan ini, digunakan metampiron sebanyak 400 mg yang akan dititrasi dengan
menggunakan larutan iodin. Dalam percobaan ini digunakan amilum sebagai indicator, dalam hal ini
yaitu larutan kanji yang telah dilarutkan dalam air. Kegunaan kanji sebagai indicator bertujuan untuk
mengetahui batas penanda berakhirnya titrasi dengan larutan iodium. Penambahan pati juga berfungsi
membentuk kompleks berwarna biru dengan I3-
. Keunggulan pada pemakaian kanji ini yaitu bahwa
harganya murah, namun terdapat kelemahan-kelemahan yaitu bersifat tidak dapat larut dalam air

13. dingin, ketidakstabilan suspensinya dalam air, dengan iod memberi suatu kompleks yang tak dapat larut
dalam air, sehingga kanji tidak boleh ditambahkan terlalu dini dalam titrasi. Sebelum dititrasi, terlebih
dahulu metampiron dilarutkan dengan aquades dan HCl 0,01 N. Penambahan 0,01 N HCl dilakukan
untuk meningkatkan keasaman Metampiron, karena dalam titrasi iodimetri dilakukan dalam keadaan
asam. Telah diketahui bahwa dalam metode titrasi, larutan yang diuji akan ditetesi dengan
menggunakan larutan yang merupakan kebalikan dari asam-basanya. Untuk itulah perlu dinaikkan
keasaman dari larutan metampiron tersebut. Metampiron digunakan sebagai titrat, sementara iodin
digunakan sebagai titran. Penetapan metampiron pada percobaan ini dilakukan dengan analisis
iodometri yang merupakan reaksi oksidasi reduksi. Iodometri dilakukan terhadap zat yang potensial
reduksinya paling rendah dari sistem larutan iodium. Warna dari sebuah larutan iodin 0,1 N cukup intens
sehingga iodin dapat bertindak sebagai indikator bagi dirinya sendiri. Iodin juga memberikan warna
ungu atau violet yang intens untuk zat-zat pelarut seperti karbon tetraklorida dan kloroform dan
terkadang kondisi ini dipergunakan dalam mendeteksi titik akhir dari titrasi-titrasi. Namun, pada
percobaan iodimetri kali ini kita menggunakan larutan kanji sebagai indikator.
Dalam percobaan titrasi kali ini, larutan titrat yakni Metampiron menghasilkan warna merah
muda keunguan. Namun menurut teori yng ada, larutan Metampiron yang dititrasi dengan Iodin
mengunakan indikator kanji akan menghasilkan warna biru gelap pada larutan. Kelarutan dari iodin
meningkat lewat kompleksasi oleh iodida kemudian mengoksidasi metampiron (NaHSO) menjadi suatu
senyawa, yakni NaHSO4. Seharusnya titik akhir dari reaksi ini diindikasikan oleh reaksi dari iodin dengan
larutan pati yang akan membentuk warna biru gelap. Selama metampiron masih terdapat dalam larutan,
triiodida secara cepat dikonversi menjadi ion iodida sehingga tidak ada warna biru gelap yang terbentuk
dari reaksi antara iodin - pati. Namun ketika metampiron telah dioksidasi, maka triiodida berlebih dalam
kesetimbangan dengan iodin akan membentuk warna biru gelap akibat reaksi dengan pati. Adanya
kesalahan dalam percobaan ini kemungkinan besar disebabkan oleh kesalahan pada saat pembuatan

14. Indikator atau sampel yang digunakan sudah tidak steril, dalam hal ini yaitu sampel yang telah
terkontaminasi dengan zat lain.
Pada percobaan ini penetapan kadar metampiron yang telah dilakukan, tidak dapat ditentukan
berat equivalennya karena tidak dapat diketahui mol titran dan titratnya, sehingga yang dapat diukur
hanyalah titik akhir titrasi saat mengalami perubahan warna.

15. G. KESIMPULAN
Adapun kesimpulan dalam percobaan ini yaitu didapatkan kadar metampiron pada sampel
obat Antalgin adalah 2,4 %.

16. xvi
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2013, Penuntun Praktikum Kimia Analisis I, Universitas Haluoleo, Kendari.
Dirjen POM, 1979, Farmakope Indonesia, Edisi III, Depatemen Kesehatan RI, Jakarta.
Gandjar, Golib Ibnu, 2007, Kimia Farmasi Analisis, Pustaka Pelajar, Yogyakarta.
Harjanti, Ratna Sri, 2008, Pemungutan Kurkumin dari Kunyit (Curcuma domestica val.) dan
Pemakaiannya Sebagai Indikator Analisis Volumetri, Jurnal Rekayasa Proses, Vol 2.No.2.
Harwati, CH Tri, 2009, Khasiat jahe bagi kesehatan tubuh manusia, Jurnal inovasi pertanian, Vol. 8.
No.1.
Hasibuan, Sri Romaito, 2009, Pengaruh Pemberian Vitamin C terhadap Efek Analgetika
Metampiron pada Marmut (Cavia cobaya), Skripsi, Fakultas Farmasi Univesitas Sumatra
Utara, Medan.

17. xvii
Idrus, Rosita ,dkk, 2013, Pengaruh suhu aktivasi terhadap kualitas karbon aktif berbahan dasar
tempurung kelapa, Jurnal Prisma fisika, Vol.1. No.1.
Saptarini, dkk, 2009, Perbandingan Hasil Penetapan Kadar Kalium Iodat Dalm Garam Dengan
Menggunakan Metode Iodimetri dan Spektrofotometri Ultra Violet, Jurnal Farmaka, Vol.7
No. 2.
Soewandhi, Sundani Nurono, dkk. 2007. Pengaruh Milling Terhadap Laju Disolusi Campuran
Metampiron-Fenilbutason (7:3). Majalah ilmu kefarmasian, Vol. 4. No.2.