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INCORPORACIÓN EN CAUCHOS DE ADITIVOS
A BASE DE FIBRAS BIOLÓGICAS DE ALTO
CONTENIDO EN QUERATINA PARA SU USO
COMO AGENTES DE RELLENO REFORZANTES
Pablo Rodríguez Outón
Departamento de Ingeniería Química – Facultad de Química (UB)
Departamento de Elastómeros – Instituto de Ciencia y Tecnología de Polímeros (CSIC)
(Nº Registro de la Oficina de la Propiedad Intelectual: 03/048929.9/12)
Biodegradabilidad
Características
fisicoquímicas
superficiales
Tamaño y forma
de partícula
COMPATIBILIDAD
CON LA MATRIZ
ASPECTOS MÁS IMPORTANTES
MICRONIZACIÓN DE LA FIBRA
- Reducción de tamaño de partícula
- Selección del tamaño
TRATAMIENTO QUÍMICO SUPERFICIAL
- Activación de los puentes disulfuro
- Transformación de grupos funcionales
REFUERZO DE LA MATRIZ
ASPECTOS MÁS IMPORTANTES
Características
fisicoquímicas
superficiales
Tamaño y forma
de partícula
PREPARACIÓN DE LA FIBRA
1. Micronización de la fibra
- Reducción de tamaño
- Selección de la partícula
2. Lavado de la fibra micronizada
- Extracción de la materia grasa
3. Tratamiento químico superficial de la
fibra micronizada y lavada
- Activación de los puentes disulfuro
PREPARACIÓN DE LA FIBRA
1. MICRONIZACIÓN DE LA FIBRA
Agitador de Palas
Micronizador
Tamiz
PREPARACIÓN DE LA FIBRA
1. MICRONIZACIÓN DE LA FIBRA
Fibra bruta micronizada (x50) Fibra lavada micronizada (x50)
2. LAVADO DE LA FIBRA MICRONIZADA
PREPARACIÓN DE LA FIBRA
Fibra bruta micronizada (x2000) Fibra lavada micronizada (x2000)
PREPARACIÓN DE LA FIBRA
2. LAVADO DE LA FIBRA MICRONIZADA
 Activación de los puentes disulfuro
PREPARACIÓN DE LA FIBRA
3. TRATAMIENTO QUÍMICO SUPERFICIAL
PREPARACIÓN DE LA FIBRA
 Activación de los puentes disulfuro
3. TRATAMIENTO QUÍMICO SUPERFICIAL
 Transformación de grupos funcionales
Fibra reaccionada 20 min (x2000) Fibra reaccionada 2 h (x2000)
PREPARACIÓN DE LA FIBRA
 Efecto del tiempo de reacción
3. TRATAMIENTO QUÍMICO SUPERFICIAL
Fibra reaccionada 6 h (x2000) Fibra reaccionada 24 h (x23)
PREPARACIÓN DE LA FIBRA
 Efecto del tiempo de reacción
3. TRATAMIENTO QUÍMICO SUPERFICIAL
Fibra reaccionada 2h al 5% w/w (x2000) Fibra reaccionada 2h al 10% w/w (x2000)
PREPARACIÓN DE LA FIBRA
3. TRATAMIENTO QUÍMICO SUPERFICIAL
 Efecto de la concentración del reactivo reductor
MECANISMOS DE REFUERZO
1. Refuerzo físico de la matriz
- Actuación similar a cualquier carga convencional
- Influencia de la compatibilidad
2. Incremento en la densidad de entrecruzamiento
i) Apertura y posterior reacción de los grupos funcionales –S-S–
ii) Reacción de los grupos funcionales –SH (tratamiento ácido)
- Actuación como acelerante  donación de átomos de S* (activado)
3. Entrecruzamiento químico de la fibra
i) Apertura y posterior adición por parte de los grupos funcionales –S-S–
ii) Adición por parte de los grupos funcionales –S-Na+ (tratamiento alcalino)
- Actuación como material entrecruzante (novedad)
MECANISMOS DE REFUERZO
 Incremento en la densidad de entrecruzamiento:
MECANISMOS DE REFUERZO
 Incremento en la densidad de entrecruzamiento:
MECANISMOS DE REFUERZO
 Entrecruzamiento químico de la fibra
MECANISMOS DE REFUERZO
 Entrecruzamiento químico de la fibra
RESULTADOS
Target Control
FB tq
3%
FB ntq
3%
FB tq
5%
FB ntq
15%
COMPOSICIÓN (g)
Caucho Natural 50 50 50 50 50 50
Óxido de Zinc 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5
Ácido Esteárico 0,75 0,75 0,75 0,75 0,75 0,75
Azufre 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25
Acelerante DPG 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2
Acelerante MBTS 0,6 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12
Fibra biológica -- --
1,5
(2h al 5%)
1,5
2,5
(30' al 0,1%)
7,5
VULCANIZACIÓN (T= 150 ºC)
t97 (min) 9,05 13,78 13,92 14,09 12,21 12,72
Par máximo (dNm) 8,72 7,47 7,41 7,77 7,23 7,73
Reversión (%) 6,0 3,6 4,2 3,5 5,9 5,6
RESULTADOS
Target Control
FB tq
3%
FB ntq
3%
FB tq
5%
FB ntq
15%
ENSAYO DE TRACCIÓN
CSIC - 5 PROBETAS
Módulo 100% (Mpa) 1,27 0,84 0,87 1,02 0,88 1,06
Módulo 300% (Mpa) 2,85 1,94 1,90 2,26 1,95 2,18
Módulo 500% (Mpa) 9,74 4,48 4,07 5,68 4,92 5,05
Esfuerzo máximo (Mpa) 27,2 22,1 17,3 21,8 9,5 9,1
Alargamiento máximo (%) 683 797 777 720 623 657
MGN - 1 PROBETA
Módulo 100% (Mpa) 1,06 0,75 0,79 0,96 0,84 0,94
Módulo 300% (Mpa) 3,11 2,06 2,09 2,35 1,89 2,02
Módulo 500% (Mpa) 11,22 6,21 8,76 7,13 4,95 5,05
Esfuerzo máximo (Mpa) 19,7 22,4 13,3 13,3 13,6 15,0
Alargamiento máximo (%) 584 635 558 571 645 670
NOTA: En rojo se indican los valores que son menores que el real debido a un
deslizamiento o rotura prematura de la probeta en el interior de las mordazas.

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Proyecto de Caucho reforzado con fibras biológicas (2/3) - Presentación de Resultados

  • 1. INCORPORACIÓN EN CAUCHOS DE ADITIVOS A BASE DE FIBRAS BIOLÓGICAS DE ALTO CONTENIDO EN QUERATINA PARA SU USO COMO AGENTES DE RELLENO REFORZANTES Pablo Rodríguez Outón Departamento de Ingeniería Química – Facultad de Química (UB) Departamento de Elastómeros – Instituto de Ciencia y Tecnología de Polímeros (CSIC) (Nº Registro de la Oficina de la Propiedad Intelectual: 03/048929.9/12)
  • 2. Biodegradabilidad Características fisicoquímicas superficiales Tamaño y forma de partícula COMPATIBILIDAD CON LA MATRIZ ASPECTOS MÁS IMPORTANTES
  • 3. MICRONIZACIÓN DE LA FIBRA - Reducción de tamaño de partícula - Selección del tamaño TRATAMIENTO QUÍMICO SUPERFICIAL - Activación de los puentes disulfuro - Transformación de grupos funcionales REFUERZO DE LA MATRIZ ASPECTOS MÁS IMPORTANTES Características fisicoquímicas superficiales Tamaño y forma de partícula
  • 4. PREPARACIÓN DE LA FIBRA 1. Micronización de la fibra - Reducción de tamaño - Selección de la partícula 2. Lavado de la fibra micronizada - Extracción de la materia grasa 3. Tratamiento químico superficial de la fibra micronizada y lavada - Activación de los puentes disulfuro
  • 5. PREPARACIÓN DE LA FIBRA 1. MICRONIZACIÓN DE LA FIBRA Agitador de Palas Micronizador Tamiz
  • 6. PREPARACIÓN DE LA FIBRA 1. MICRONIZACIÓN DE LA FIBRA
  • 7. Fibra bruta micronizada (x50) Fibra lavada micronizada (x50) 2. LAVADO DE LA FIBRA MICRONIZADA PREPARACIÓN DE LA FIBRA
  • 8. Fibra bruta micronizada (x2000) Fibra lavada micronizada (x2000) PREPARACIÓN DE LA FIBRA 2. LAVADO DE LA FIBRA MICRONIZADA
  • 9.  Activación de los puentes disulfuro PREPARACIÓN DE LA FIBRA 3. TRATAMIENTO QUÍMICO SUPERFICIAL
  • 10. PREPARACIÓN DE LA FIBRA  Activación de los puentes disulfuro 3. TRATAMIENTO QUÍMICO SUPERFICIAL  Transformación de grupos funcionales
  • 11. Fibra reaccionada 20 min (x2000) Fibra reaccionada 2 h (x2000) PREPARACIÓN DE LA FIBRA  Efecto del tiempo de reacción 3. TRATAMIENTO QUÍMICO SUPERFICIAL
  • 12. Fibra reaccionada 6 h (x2000) Fibra reaccionada 24 h (x23) PREPARACIÓN DE LA FIBRA  Efecto del tiempo de reacción 3. TRATAMIENTO QUÍMICO SUPERFICIAL
  • 13. Fibra reaccionada 2h al 5% w/w (x2000) Fibra reaccionada 2h al 10% w/w (x2000) PREPARACIÓN DE LA FIBRA 3. TRATAMIENTO QUÍMICO SUPERFICIAL  Efecto de la concentración del reactivo reductor
  • 14. MECANISMOS DE REFUERZO 1. Refuerzo físico de la matriz - Actuación similar a cualquier carga convencional - Influencia de la compatibilidad 2. Incremento en la densidad de entrecruzamiento i) Apertura y posterior reacción de los grupos funcionales –S-S– ii) Reacción de los grupos funcionales –SH (tratamiento ácido) - Actuación como acelerante  donación de átomos de S* (activado) 3. Entrecruzamiento químico de la fibra i) Apertura y posterior adición por parte de los grupos funcionales –S-S– ii) Adición por parte de los grupos funcionales –S-Na+ (tratamiento alcalino) - Actuación como material entrecruzante (novedad)
  • 15. MECANISMOS DE REFUERZO  Incremento en la densidad de entrecruzamiento:
  • 16. MECANISMOS DE REFUERZO  Incremento en la densidad de entrecruzamiento:
  • 17. MECANISMOS DE REFUERZO  Entrecruzamiento químico de la fibra
  • 18. MECANISMOS DE REFUERZO  Entrecruzamiento químico de la fibra
  • 19. RESULTADOS Target Control FB tq 3% FB ntq 3% FB tq 5% FB ntq 15% COMPOSICIÓN (g) Caucho Natural 50 50 50 50 50 50 Óxido de Zinc 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 2,5 Ácido Esteárico 0,75 0,75 0,75 0,75 0,75 0,75 Azufre 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 1,25 Acelerante DPG 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 0,2 Acelerante MBTS 0,6 0,12 0,12 0,12 0,12 0,12 Fibra biológica -- -- 1,5 (2h al 5%) 1,5 2,5 (30' al 0,1%) 7,5 VULCANIZACIÓN (T= 150 ºC) t97 (min) 9,05 13,78 13,92 14,09 12,21 12,72 Par máximo (dNm) 8,72 7,47 7,41 7,77 7,23 7,73 Reversión (%) 6,0 3,6 4,2 3,5 5,9 5,6
  • 20. RESULTADOS Target Control FB tq 3% FB ntq 3% FB tq 5% FB ntq 15% ENSAYO DE TRACCIÓN CSIC - 5 PROBETAS Módulo 100% (Mpa) 1,27 0,84 0,87 1,02 0,88 1,06 Módulo 300% (Mpa) 2,85 1,94 1,90 2,26 1,95 2,18 Módulo 500% (Mpa) 9,74 4,48 4,07 5,68 4,92 5,05 Esfuerzo máximo (Mpa) 27,2 22,1 17,3 21,8 9,5 9,1 Alargamiento máximo (%) 683 797 777 720 623 657 MGN - 1 PROBETA Módulo 100% (Mpa) 1,06 0,75 0,79 0,96 0,84 0,94 Módulo 300% (Mpa) 3,11 2,06 2,09 2,35 1,89 2,02 Módulo 500% (Mpa) 11,22 6,21 8,76 7,13 4,95 5,05 Esfuerzo máximo (Mpa) 19,7 22,4 13,3 13,3 13,6 15,0 Alargamiento máximo (%) 584 635 558 571 645 670 NOTA: En rojo se indican los valores que son menores que el real debido a un deslizamiento o rotura prematura de la probeta en el interior de las mordazas.