Tema 19. Inmunología y el sistema inmunitario 2024
m- dinitrobenceno
1. Instituto Superior del Profesorado
“Joaquín V. González”
Departamento de Química.
Química Orgánica I. 2013
Prof. Dra. Alejandra Salerno- JTP Prof. Claudia Elalle.
4. 1)
Bajo campana se colocan en un
balón seco, sumergido en un baño
de hielo, 10 ml de Ac. Sulfúrico y
posteriormente gota a gota 7 ml de
Acido Nítrico. Luego Lentamente se
agregan 3 ml de Nitrobenceno.
5. En la mesada.
Se adapta el balón a un
equipo de
calentamiento a
reflujo. Agitando el
mismos
periódicamente y
controlando que la
temperatura no
supere los 80 °C
6.
7. Aislamiento
Se deja enfriar el contenido del balón y
se lo vierte en un baso de precipitados
con agua y hielo, agitando
enérgicamente para evitar la formación
de grumos.
Se observa la formación de un solido
amarillo.
8.
Se filtra la mezcla de reacción por medio de
un kitasato conectado a una bomba de
vacio.
9. Luego de repetidos lavados con una solución de Bicarbonato de
sodio y de determinar la neutralidad del pH de las aguas madres.
Estas ultimas se descartan y se obtiene el siguiente solido.
10. Purificación
Previo a este paso se separa una pequeña
muestra del solido para determinar su punto
de fusión.
El Pf. Determinado para el solido crudo fue de
87°C. Pero este fue desestimado por
encontrarse húmeda la muestra.
11.
12. Para purificar por
recristalización se pasa la
totalidad del solido a un balón
limpio y seco. Se cubre la
muestra con etanol y se agrega
una pequeña cantidad de plato
poroso.
Se calienta a reflujo hasta
disolución total de la muestra
13. Una ves disuelta la muestra
se apaga la placa
calefactora y se agregan
unas gotas de agua hasta
aparición de turbidez
permanente.
Se filtra por gravedad para
separar impurezas insolubles
Se vuelve a
calentar a
ebullición hasta
que la solución
quede
nuevamente
traslucida.
14.
Por último la muestra se filtra nuevamente al
vacio y se junta con el resto de las muestras de
las demás comisiones para determinar el
punto de fusión en la clase siguiente.