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LABORATORIO DE TOXICOLOGÍA
Alumno: Raquel Estefanía Sánchez Prado.
Curso: Quinto bioq.farm Paralelo: B
Profesor: Bioq. Farm. Carlos García MSc
Grupo N°4
Fecha de Elaboración de la Práctica: martes 08 de julio del 2014
Fecha de Presentación de la Práctica: martes 15 de julio del 2014
PRÁCTICA N° 7
TÍTULO DE LA PRÁCTICA
INTOXICACIÓN POR PLOMO
- Animal de Experimentación: Cobayo.
- Tóxico: Nitrato de plomo (solución saturada)
- Vía de Administración: Vía Intraperitoneal.
TIEMPOS
- Inicio de la práctica: 07: 50 am
- Hora de administración del toxico al cobayo: 07:59 am
- Deceso del animal: 08:07 am (8 minutos)
- Inicio del baño maría: 08:30 am
- Finalización del baño maría: 09:00 am
- Final de la práctica: 10:00 am
La ciencia es el gran antídoto contra el veneno de la superstición. 1
10
OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA
1. Determinar la presencia del toxico, en este caso del plomo en el animal de
experimentación, con exámenes químicos colorimétricos.
2. Monitorear al animal de experimentación para estudiar los principales efectos que
este sufre luego de la intoxicación.
MATERIALES
o Jeringa de 10 cc
o Varilla
o Espátula
o Probeta
o Campana
o Panema
o Papel filtro
o Embudo
o Fosforo
o Pinzas
o Cocineta
o Porta tubo
o Tabla de disección
o Cronómetro
o Perlas de vidrio.
o Equipo de disección
o Bisturí
o Vasos de precipitación 200 y
500 ml.
o Equipo de destilación.
o Tubos de ensayo
o Pipetas
o Guantes de látex
o Mascarilla
o Mandil
o Gorro
o Zapatones en caso de usar
sandalias
SUSTANCIAS
 Nitrato de plomo 10 ml
(Pb(NO3)2).
 Clorato de potasio 4 g (KClO3).
La ciencia es el gran antídoto contra el veneno de la superstición. 2
 Ácido clorhídrico concent. 25 ml
(HCl).
 Cromato de potasio (K2CrO4).
 Ácido acético (CH3COOH).
 Hidróxido de sodio (NaOH).
 Difenil tío carbazona.
 Tetracloruro de carbono (Cl4C).
 Con el ácido sulfúrico (H2SO4).
 Cloruro estannoso (SnCl2).
 Nitrato de cadmio (Cd(NO3)2).
 Yoduro de potasio (KI).
 Agua destilada.
EQUIPO:
 Balanza.
La ciencia es el gran antídoto contra el veneno de la superstición. 3
PROCEDIMIENTO
1. Preparar el mesón de trabajo y con ello materiales y sustancias, además de
implementos de bioseguridad.
2. Administrar 5 ml de nitrato de plomo por vía intraperitoneal
3. Monitorear síntomas que se presentan y en qué tiempo hasta la muerte del cobayo.
4. Atamos el cobayo a una tabla de disección.
5. Procedemos rasurarle toda la parte abdominal donde se hará el corte.
6. Con la ayuda del bisturí procedemos la disección del cobayo, y observamos los
cambios (coloración, dureza, etc.) que presentan sus órganos.
7. Colocamos las muestras (vísceras) en un vaso de precipitación
8. Agregar las 50 perlas de vidrio, 2g de KClO3 y 25ml de HCl concentrado.
9. Llevar a baño maría por 30min con agitación regular : 5min antes que se cumpla el
tiempo establecido añadir 2g más de KClO3
10. Una vez finalizado el baño maría dejar enfriar , filtrar y con el filtrado realizar las
reacciones de identificación ( reacciones colorimétricas cualitativas )
Reacciones de reconocimiento
1. Con el cromato de potasio: se pone una porción del líquido en un tubo de ensayo, o en
una capsula de porcelana, se neutraliza con hidróxido de sodio, luego se acidifica con ácido
acético y se trata con solución de cromato de potasio, obteniéndose un precipitado
amarillo0 de cromato de potasio.
Pb(NO3)2 + K2CrO CrO4Pb + 2KNO3
2.Con el yoduro de potasio: con este reactivo en solución, al hacerlo reaccionar con la
muestra que contenga plomo, se debe producir un precipitado amarillo cristalino de I2Pb
soluble en caliente con agua y precipitable en frio como agujillas amarillas
Pb(NO3)2 + 2IK PbI2 + 2KNO3
3.Con la Difenil tío carbazona: esta sustancia disuelta en tetracloruro de carbono , al
reaccionar con el plomo produce un color rojo
4.Con el ácido sulfúrico: en una solución diluida, produce un precipitado blanco de sulfato
de plomo, este precipitado después de ser lavado se le adicionan gotas de una mezcla de
cloruro estannoso, yoduro de potasio y nitrato de cadmio, hasta que se disuelva el
precipitado produce un color anaranjado.
5.Con el tetrametildiaminodifenilmetano: es una solución acética. Para realizar esta
reacción, se humedece el papel filtro en algunas gotas de solución amoniacal de peróxido
de hidrogeno al 3%, se agregan al papel unas pequeñas gotas de la solución muestra; el
papel filtro humedecido se lo coloca sobre un vidrio de reloj y se calienta en baño, maría
para eliminar el exceso de peróxido y precipitar el plomo como oxido de plomo. Así, se
hace caer sobre el papel una gota de reactivo cerca de la zona donde se dejó caer las gotitas
de la muestra. En caso positivo, en el punto de contacto aparece un color azul por la
formación de hidrosol respectivo.
6.Con la bencidina: a 1 ml de la solución muestra se añade hidróxido de sodio hasta la que
mezcla de reacción francamente alcalina (si aparece algún precipitado se centrifuga para
separarlo). A la solución clara se añade ½ ml de peróxido de hidrogeno al 3% se hierve
cuando momento, se separa y lava el precipitado (por centrifugación o filtración) con agua
y finalmente se añaden gotas de bencidina sobre el precipitado. Un color azul nos indica la
presencia de plomo.
GRÁFICOS
Animal de experimentación
cobayo
Animal de experimentación
cobayo
Extraer las vísceras del
cobayo y colocarlas en un
vaso de precipitación
Extraer las vísceras del
cobayo y colocarlas en un
vaso de precipitación
Inyectar 10 ml el toxico
(plomo)
Inyectar 10 ml el toxico
(plomo)
Llevar a baño María por 30
minutos con agitación regular
Llevar a baño María por 30
minutos con agitación regular
Triturar las vísceras, colocar
50 perlas de vidrio y 2g de
KClO3
y 25 ml de HCl conc.
Triturar las vísceras, colocar
50 perlas de vidrio y 2g de
KClO3
y 25 ml de HCl conc.
Observar los síntomas del
cobayo luego de la
administración del toxico
Observar los síntomas del
cobayo luego de la
administración del toxico
Una vez finalizado el baño
María, dejar enfriar y filtrar
Una vez finalizado el baño
María, dejar enfriar y filtrar
Colocar al cobayo en la tabla
de disección
Colocar al cobayo en la tabla
de disección
Obtener el filtrado para
realizar las reacciones
correspondientes.
Obtener el filtrado para
realizar las reacciones
correspondientes.
11
44
885522
77
33
66
99
REACCIONES DE RECONOCIMIENTO EN EL DESTILADO
REACCIONES DE RECONOCIMIENTO.
Realizando las reacciones
de reconocimiento en el
destilado.
Patrón: destilado incoloro
• CON EL YODURO DE POTASIO
Reacción positivo no característico cambio de coloración
anaranjado intenso
• CON EL CROMATO DE POTASIO:
Reacción positivo no característico color amarillo intenso.
• CON EL ÁCIDO SULFÚRICO
Reacción lactosa negativo no se observó la coloración
anaranjada.
AntesAntes Después
DespuésAntesAntes
OBSERVACIONES
• Según mi punto de vista de la práctica, el nitrato de plomo presenta una alta
toxicidad, puesto que con 5 ml pudo causar la muerte del cobayo de
experimentación en pocos minutos, además de que provocó síntomas como perdida
de actividad motora, expulsión de fluidos necrosados, somnolencia, hipoxia y
laceración en la zona de punción .
CONCLUSIÓN
• Se concluye manifestando que se logró cumplir los objetivos de esta práctica, es
decir, se determinó que el nitrato de plomo que estaba presente en las vísceras del
animal y la cual fue causante de su muerte, además de monitorear los principales
efectos que caso antes y después de la muerte del animal. Todo esto mediante
ensayos químicos colorimétricos y monitoreo de respuestas de forma organoléptica.
RECOMENDACIONES
- Al ser el nitrato de plomo uno de los tóxicos volátiles estudiados en esta unidad, se
llevar a cabo el manejo de implementos de bioseguridad, que cubra las vías aéreas, y si
es posibles los ojos, además de siempre mantener la piel aislada de este toxico ya que se
puede absorber vía tópica.
- Tener cuidado con las sustancias de uso restringido o peligroso, para evitar accidentes.
- Desechar el material usado, y los restos del cobayo en un lugar seguro que no valla a
ocasionar problemas a la comunidad.
GLOSARIO:
AntesAntes Después
Cefalalgias: hace referencia a los dolores y molestias localizadas en cualquier parte de la
cabeza, en los diferentes tejidos de la cavidad craneana, en las estructuras que lo unen a la
base del cráneo, los músculos y vasos sanguíneos que rodean el cuero cabelludo, cara y
cuello. En el lenguaje coloquial cefalea es sinónimo de dolor de cabeza.
Vértigos: El vértigo es una sensación ilusoria o alucinatoria de movimiento de los objetos
que nos rodean o de nuestro propio cuerpo, por lo común, una sensación de giro.1
El vértigo
suele deberse a un trastorno en el sistema vestibular.1
Neuropatía periférica : La neuropatía periférica significa que estos nervios no funcionan
apropiadamente. Esta neuropatía puede ser un daño a un solo nervio o a un grupo de
nervios. También puede afectar a los nervios en todo el cuerpo.
Alifáticos: Los hidrocarburos alifáticos son compuestos orgánicos constituidos por carbono
e hidrógeno cuyo carácter no es aromático.
Irritación: Estado inflamatorio o una reacción dolorosa del organismo causados
principalmente por algún tipo de alergia a agentes químicos o a otros estímulos.
CUESTIONARIO
APLICACIONES DEL NITRATO DE PLOMO?
El nitrato de plomo (II) se ha usado históricamente en la fabricación de fósforos y
explosivos especiales como la azida de plomo Pb(N3)2, en mordientes y pigmentos
(pinturas de plomo...), para la coloración e impresión de tejidos, y en los procesos de
producción de compuestos de plomo. Otras aplicaciones más recientes son, por ejemplo,
como estabilizador térmico en el nylon y los poliésteres, como recubrimiento de las
películas fototermográficas, y en los rodenticidas.
CÓMO SE OBTIENE EL PLOMO A NIVEL INDUSTRIAL ?
El compuesto se obtiene normalmente disolviendo plomo metálico u oxidado en una
solución acuosa de ácido nítrico.13
El Pb(NO3)2 anhidrido puede cristalizar directamente a
partir de la solución. No hay ninguna producción a escala industrial conocida.
QUÉ TAN TÓXICO ES EL PLOMO?
El Centro Internacional de Investigación del Cáncer (CIRC) ha clasificado los compuestos
inorgánicos de plomo como potencialmente cancerígenos para el hombre (categoría 2A).
Han sido ligados al cáncer renal y al glioma en animales de laboratorio, y al cáncer renal,
tumores cerebrales y cáncer de pulmón en el hombre, aunque los estudios con trabajadores
expuestos al plomo suelen ser complejos, debido a que también lo suelen estar al arsénico.16
Una conocida función del plomo es la de sustituto del zinc en numerosas enzimas, como el
ácido δ-aminolevulínico deshidratasa (o porfobilinógeno-sintasa) en la vía biosintética del
hemo y la pirimidina-5'-nucleotidasa, importante para el metabolismo del ADN.
BIBLIOGRAFÍA
- INTOXICACION POR PLOMO (en línea)
Disponible en: http://www.clinicadam.com/salud/5/002480.html
- ENVENENAMIENTO POR DISOLVENTES (en línea)
Disponible en: http://tratado.uninet.edu/c100803.html
- INTOXICACION POR PLOMO (en línea)
Disponible en: http://www.nlm.nih.gov/medlineplus/spanish/ency/article/002480.htm
Raquel Estefania Sánchez Prado Bioq. Carlos García. Mg. Sc.
Estudiante Docente
ANEXO:
Fig.1. DATOS OBTENIDOS CON EL MONITOREO DEL COBAYO Y LOS ANALISIS
COLORIMÉTRICOS.
Intoxicación producida por Plomo
Intoxicaciones por plomo
Industrialmente, sus compuestos más importantes son los óxidos de plomo y el tetraetilo de
plomo. El plomo forma aleaciones con muchos metales y, en general, se emplea en esta
forma en la mayor parte de sus aplicaciones. Todas las aleaciones formadas con estaño,
cobre, arsénico, antimonio, bismuto, cadmio y sodio tienen importancia industrial.
Los compuestos del plomo son tóxicos y han producido envenenamiento de trabajadores
por su uso inadecuado y por una exposición excesiva a los mismos. Sin embargo, en la
actualidad el envenenamiento por ploma es raro en virtud de la aplicación industrial de
controles modernos, tanto de higiene como relacionados con la ingeniería.
El mayor peligro proviene de la inhalación de vapor o de polvo. En este caso de los
compuestos órgano plúmbicos, la absorción a través de la piel puede llegar a ser
significativa. Alguno de los sinto9mas de envenenamiento por plomo son dolores de
cabeza, vértigo e insomnio. En los casos agudos por lo común se presenta estupor, el cual
progresa hasta el coma y termina en la muerte.
El plomo rara vez se encuentra en su estado elemental, el mineral más común es el sulfuro.
Los minerales comerciales pueden contener tan poco plomo como el 3%, pero lo más
común es un contenido poco más o menos el 10%. Los minerales se concentran hasta
alcanzar un contenido de plomo de 40% o más antes de difundirse.
Durante mucho tiempo se ha empleado el plomo como pantalla protectora para las
máquinas de rayos x. En virtud de las aplicaciones cada vez más amplias de la energía
atómica, se han vuelto cada vez más importantes las aplicaciones del plomo como blindaje
contra la radiación.
Su utilización como forro para cables de teléfono y de televisión sigue siendo una forma de
empleo adecuada para el plomo.
El uso de plomo en pigmentos ha sido muy importante, pero está decreciendo en volumen.
El pigmento que se utiliza más, en que intervienen este elemento, es el blanco de plomo
2PbCO3.Pb(OH)2; otros pigmentos importantes son el sulfato básico de plomo y los
cromatos de plomo.
Efectos del plomo sobre la salud
El plomo es un metal blando que ha sido conocido a través de los años por muchas
aplicaciones. Este ha sido usado ampliamente desde el 5000 antes de cristo para
aplicaciones en productos metálicos, cables, tuberías, pero también en pinturas y pesticidas.
El plomo es uno de los 4 metales que tienen un mayor efecto dañino sobre la salud humana.
Este puede entrar en el cuerpo humano a través de la comida (65%), agua (20%), y aire
(15%).
Las comidas como frutas, vegetales, carnes, granos, mariscos, refrescos y vino pueden
contener grandes cantidades significantes de plomo. El humo de los cigarros también
contiene pequeñas cantidades de plomo.
El plomo puede entrar en el agua potable a través de la corrosión de las tuberías. Esto es
más común cuando el agua es ligeramente acida. Este es el porqué de los sistemas de
tratamientos de aguas públicas son requeridos llevar a cabo un ajuste de pH en agua que
sirve para el uso de agua potable. Que nosotros sepamos, el plomo no cumple ninguna
función esencial en el cuerpo humano, este puede principalmente hacer daño después de ser
tomado en la comida, aire o agua.
El plomo puede causar varios efectos no deseados, como son:
· Perturbación de la biosíntesis de hemoglobina y anemia
· Increment5o de la presión sanguínea
· Daño de los riñones
· Abortos y abortos sutiles
· Perturbación del sistema nervioso
· Daño al cerebro
· Disminución de la fertilidad del hombre a través del daño del esperma
· Disminución de la habilidad de aprendizaje de los niños
· Perturbación en el comportamiento de los niños, como es agresión,
comportamiento impulsivo e hipersensibilidad.
El plomo puede entrar en el feto a través de la placenta de la madre. Debido a esto
puede causar serios daños al sistema nervioso y al cerebro de los niños por nacer.
Efectos ambientales del plomo
El plomo ocurre de forma natural en el ambiente, pero las mayores concentraciones que son
encontradas en el ambiente son el resultado de las actividades humanas.
Debido a la aplicación del plomo en gasolinas un ciclo no natural del plomo tiene lugar .
En los motores de los coches el plomo es quemado, eso genera sales de plomo (cloruros,
bromuros, óxidos) se originaran.
Estas sales de plomo entran en el ambiente a través de los tubos de escape de los coches.
Las partículas grandes precipitaran en el suelo o en la superficie de las aguas, las pequeñas
partículas Viajaran grandes distancias a través del aire y permanecerán en la atmosfera.
Parte de este plomo caerá de nuevo sobre la tierra cuando llueva. Este ciclo del plomo
causado por la actividad humana está mucho más extendido que el ciclo natural del plomo.
Este ha causado contaminación por plomo haciéndolo en un tema mundial no solo la
gasolina con plomo causa concentración de plomo en el ambiente.
Otras actividades humanas, como la combustión del petróleo, procesos industriales,
combustión de residuos sólidos, también co0ntribuyen.
El plomo puede terminar en el agua y suelos a través de la corrosión de tuberías de tuberías
en los sistemas de transporte y a través de la corrosión de la pintura s que contienen plomo.
No puede ser roto, pero puede convertirse en otros compuestos.
El plomo se acumula en los cuerpos de los organismos acuáticos y organismos del suelo.
Estos experimentaran efectos en su salud por envenenamiento por plomo. Los efectos sobre
la salud de los crustáceos pueden tener lugar incluso cuando solo hay pequeñas
concentraciones de plomo presente.
El plomo es un elemento químico particularmente peligroso, y se puede acumular en
organismos individuales, pero también entrar en las cadenas alimenticias.
REACCIONES DE RECONOCIMIENTO:
El líquido proveniente de la destrucción de la materia orgánica, es tratado con amoniaco
para disminuir la acidez y luego se realizaran las reacciones de identificación que a
continuación se detallan
1. Con el cromato de potasio: se pone una porción del líquido en un tubo de
ensayo, o en una capsula de porcelana, se neutraliza con hidróxido de sodio, luego
se acidifica con ácido acético y se trata con solución de cromato de potasio,
obteniéndose un precipitado amarillo0 de cromato de potasio.
Pb(NO3)2 + K2CrO CrO4Pb + 2KNO3
2. Con el yoduro de potasio: con este reactivo en solución, al hacerlo reaccionar
con la muestra que contenga plomo, se debe producir un precipitado amarillo
cristalino de I2Pb soluble en caliente con agua y precipitable en frio como agujillas
amarillas
Pb(NO3)2 + 2IK PbI2 + 2KNO3
3. Con la Difenil tío carbazona: esta sustancia disuelta en tetracloruro de carbono ,
al reaccionar con el plomo produce un color rojo
4. Con el ácido sulfúrico: en una solución diluida, produce un precipitado blanco
de sulfato de plomo, este precipitado después de ser lavado se le adicionan gotas de
una mezcla de cloruro estannoso, yoduro de potasio y nitrato de cadmio, hasta que
se disuelva el precipitado produce un color anaranjado.
5. Con el tetrametildiaminodifenilmetano: es una solución acética. Para realizar
esta reacción, se humedece el papel filtro en algunas gotas de solución amoniacal de
peróxido de hidrogeno al 3%, se agregan al papel unas pequeñas gotas de la
solución muestra; el papel filtro humedecido se lo coloca sobre un vidrio de reloj y
se calienta en baño, maría para eliminar el exceso de peróxido y precipitar el plomo
como oxido de plomo. Así, se hace caer sobre el papel una gota de reactivo cerca de
la zona donde se dejó caer las gotitas de la muestra. En caso positivo, en el punto de
contacto aparece un color azul por la formación de hidrosol respectivo.
6. Con la bencidina: a 1 ml de la solución muestra se añade hidróxido de sodio
hasta la que mezcla de reacción francamente alcalina (si aparece algún precipitado
se centrifuga para separarlo). A la solución clara se añade ½ ml de peróxido de
hidrogeno al 3% se hierve cuando momento, se separa y lava el precipitado (por
centrifugación o filtración) con agua y finalmente se añaden gotas de bencidina
sobre el precipitado. Un color azul nos indica la presencia de plomo.
Eliminación de la materia orgánica o mineralización
El material de la investigación son generalmente estos órganos y para poder separar las
sustancias toxicas, es necesario eliminar la materia orgánica, proceso comúnmente llamado
como mineralización este proceso se lo puede realizar mediante dos métodos:
El del cloro naciente o método de fresenius y babo y el de la mezcla sulfo-nítrica; ambos
métodos los estudiaremos a continuación.
Métodos fresenius y babo o del cloro naciente: El material que vamos a investigar que
puede ser el residuo que ha dado la separación de los tóxicos volátiles o material original
(vísceras en general, sangre, vómitos, etc.), se trituran finalmente en presencia de agua para
formar una masa fluida se la coloca en un balón de 1000 ml de capacidad; se agrega de 15 –
20 ml de ácido clorhídrico concentrado y de 1-2 dg de clorato de potasio. Se coloca
finalmente el balón en un baño maría hirviente en una campana; se agita frecuentemente
parea que el cloro que se forme este en intimo contacto con la materia orgánica; se debe
agregar el tiempo 1-2 g de clorato de potasio
ClO3K +6HCl KCl+ 3H2O+3Cl2
Cuando cesa el desarrollo de cloro, se añaden nuevamente 2g de clorato de potasio,
remplazando también el agua que eventualmente se haya evaporado. Cuando al agregar
clorato de potasio, no se desarrolla más cloro se agrega cautelosamente más ácido
clorhídrico. Estas operaciones se realizan hasta cundo no se tenga ningún liquido lípido de
color amarillo por la presencia de cloro. Se deja entonces enfriar, se desplaza el cloro y el
dióxido de cloro eventualmente presentes en una corriente de anhídrido carbónico, se filtra
en calienta para evitar la separación del cloruro de plomo.
El líquido filtrado contiene casi todos los metales tóxicos como el arsénico bajo la forma de
ácido arsénico, antimonio, bismuto, mercurio, cobre, zinc, plomo, bario, etc., bajo la forma
de cloruros.
El residuo del filtrado puede a su vez contener cloruros de plata y de plomo, así como
sulfatos de plomo y bario.
Tanto en líquidos filtrados como en el residuo, se realizan las reacciones analíticas para
identificar los distintos elementos tóxicos que eventualmente pudieran estar presentes.
Método de la mezcla sulfo-nítrica: a la muestra motivo de la investigación se le agrega un
volumen determinado de ácido nítrico concentrado y un volumen ácido sulfúrico
concentrado equivalente al 50% de ácido nítrico agregado y se lo pone a calentamiento en
baño maría hirviente en una campana.
El ácido sulfúrico es empleado como deshidratante de la materia orgánica y también para
destruirla y oxidar el carbón orgánico, y en esas condiciones, puede el ácido nítrico oxidar
el toxico mineral transformándolo en nitrato soluble.
El calentamiento de la mezcla, al inicio será lento para evitar la formación de espuma que
se produce cuando la muestra lleva gran cantidad de sustancias amiláceas; la formación de
espuma también se puede evitar utilizando sustancias solidas inertes como perlas de vidrio,
pues de lo contrario la operación se hace difícil y además hay perdida de muestra y
consecuentemente de toxico. En ocasiones es necesario tapar el recipiente adaptando un
refrigerante vertical para condensar y recuperar parte del toxico
Si durante el calentamiento se ose observa la carbonización de la muestra, se interrumpe el
proceso y se agrega nuevas cantidades de ácido nítrico. Esta operación se repite varias
veces hasta observar la disolución completa de la materia orgánica incluyendo las grasas.
Cuando se obtiene un pequeño volumen traslucido, se da por terminado el proceso.
Si acaso se presenta un precipitado blanco, seguramente serán los sulfatos de calcio o de
plomo, esta precipitación sucede cuando en la oxidación ha faltado ácido nítrico, lo cual
hace que quede libre el ácido sulfúrico y reaccione y precipite con estos metales.
Para darse cuenta de la falta de ácido nítrico, basta observar el desprendimiento de vapores
blancos que correspondan a los anhidros del azufre.
Una vez concluida esta fase, se procede a filtrar la mezcla y en el líquido filtrado se realizan
las reacciones para investigar los tóxicos que posiblemente existen.
El residuo de ser necesario también se lo emplea si fuese necesario tal como se estableció
en el método del cloro naciente.
El método de la mezcla sulfo-nítrica, tiene como modificación que es utilizada cuando se
desea que la destrucción de la materia orgánica sea más rápida. para esto, inicialmente se
realiza la destrucción con la mezcla sulfo-nítrica, y cuando hayan transcurrido de 15-630
minutos de calentamiento , se agregan partes iguales de ácido perclórico y ácido nítrico,
esta mezcla debe ser agregada con sumo cuidado , ya que se produce desprendimiento
enérgico de oxígeno , y además porque durante esta oxidación hay formación excesiva de
gases, lo9s mismos que deben ser condensados una parte , y otros eliminados por la salida
de agua , por lo que es necesario instalar un refrigerante y un tubo de desprendimiento.
Cuando se quiere orientar la investigación de toxico mineral, se realiza un examen previo,
siguiendo la técnica de Reinsch, que consiste en tomar directamente una pequeña cantidad
de la muestra, ya sean heces, vómitos, vísceras líquidos orgánicos, etc. Y agregarlas a un
recipiente al que se le adiciona solución de ácido clorhídrico del 10-20% b. en la mezcla se
introduce una lámina metálica libre de grasa y oxido , se calienta el recipiente y se observa
el cambio de color de la lámina cada 5 minutos durante un tiempo máximo de treinta
minutos .en ocasione, se puede formar depósitos sobre la lámina , en este caso , se extrae la
lámina , se lava y se seca, y si la cantidad es suficiente se puede separar el depósito y
disolver en un ácido y practicar en ella las reacciones analíticas, de acuerdo a las
propiedades físicas que se observan en loa lamina ; por ejemplo, si la lámina es de cobre ,
los tóxicos presentes deben ser los elementos que debe estar por debajo de la escala
electromotriz del cobre, como arsénico , bismuto , mercurio, plata , antimonio, etc.; si la
prueba es negativa , se descartan estos elementos.
Si la lámina es de zinc o de hierro, y la prueba resulta positiva, debe pensarse en el Plomo.
Si en la lámina de cobre, aparece un color blanco, deberá pensarse en el mercurio o plata;
en este caso se hará una diferenciación, calentando la lámina. Si es mercurio, y la lámina
recobra el color purpura original; esto es debido a que el mercurio se volatiliza; y si es
plata, el color original de la lámina no reaparece.
Si acaso se trata de arsénico o de antimonio, aparece una mancha gris oscura o negro
brillante respectivamente.

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  • 1. LABORATORIO DE TOXICOLOGÍA Alumno: Raquel Estefanía Sánchez Prado. Curso: Quinto bioq.farm Paralelo: B Profesor: Bioq. Farm. Carlos García MSc Grupo N°4 Fecha de Elaboración de la Práctica: martes 08 de julio del 2014 Fecha de Presentación de la Práctica: martes 15 de julio del 2014 PRÁCTICA N° 7 TÍTULO DE LA PRÁCTICA INTOXICACIÓN POR PLOMO - Animal de Experimentación: Cobayo. - Tóxico: Nitrato de plomo (solución saturada) - Vía de Administración: Vía Intraperitoneal. TIEMPOS - Inicio de la práctica: 07: 50 am - Hora de administración del toxico al cobayo: 07:59 am - Deceso del animal: 08:07 am (8 minutos) - Inicio del baño maría: 08:30 am - Finalización del baño maría: 09:00 am - Final de la práctica: 10:00 am La ciencia es el gran antídoto contra el veneno de la superstición. 1 10
  • 2. OBJETIVOS DE LA PRÁCTICA 1. Determinar la presencia del toxico, en este caso del plomo en el animal de experimentación, con exámenes químicos colorimétricos. 2. Monitorear al animal de experimentación para estudiar los principales efectos que este sufre luego de la intoxicación. MATERIALES o Jeringa de 10 cc o Varilla o Espátula o Probeta o Campana o Panema o Papel filtro o Embudo o Fosforo o Pinzas o Cocineta o Porta tubo o Tabla de disección o Cronómetro o Perlas de vidrio. o Equipo de disección o Bisturí o Vasos de precipitación 200 y 500 ml. o Equipo de destilación. o Tubos de ensayo o Pipetas o Guantes de látex o Mascarilla o Mandil o Gorro o Zapatones en caso de usar sandalias SUSTANCIAS  Nitrato de plomo 10 ml (Pb(NO3)2).  Clorato de potasio 4 g (KClO3). La ciencia es el gran antídoto contra el veneno de la superstición. 2
  • 3.  Ácido clorhídrico concent. 25 ml (HCl).  Cromato de potasio (K2CrO4).  Ácido acético (CH3COOH).  Hidróxido de sodio (NaOH).  Difenil tío carbazona.  Tetracloruro de carbono (Cl4C).  Con el ácido sulfúrico (H2SO4).  Cloruro estannoso (SnCl2).  Nitrato de cadmio (Cd(NO3)2).  Yoduro de potasio (KI).  Agua destilada. EQUIPO:  Balanza. La ciencia es el gran antídoto contra el veneno de la superstición. 3
  • 4. PROCEDIMIENTO 1. Preparar el mesón de trabajo y con ello materiales y sustancias, además de implementos de bioseguridad. 2. Administrar 5 ml de nitrato de plomo por vía intraperitoneal 3. Monitorear síntomas que se presentan y en qué tiempo hasta la muerte del cobayo. 4. Atamos el cobayo a una tabla de disección. 5. Procedemos rasurarle toda la parte abdominal donde se hará el corte. 6. Con la ayuda del bisturí procedemos la disección del cobayo, y observamos los cambios (coloración, dureza, etc.) que presentan sus órganos. 7. Colocamos las muestras (vísceras) en un vaso de precipitación 8. Agregar las 50 perlas de vidrio, 2g de KClO3 y 25ml de HCl concentrado. 9. Llevar a baño maría por 30min con agitación regular : 5min antes que se cumpla el tiempo establecido añadir 2g más de KClO3 10. Una vez finalizado el baño maría dejar enfriar , filtrar y con el filtrado realizar las reacciones de identificación ( reacciones colorimétricas cualitativas ) Reacciones de reconocimiento 1. Con el cromato de potasio: se pone una porción del líquido en un tubo de ensayo, o en una capsula de porcelana, se neutraliza con hidróxido de sodio, luego se acidifica con ácido
  • 5. acético y se trata con solución de cromato de potasio, obteniéndose un precipitado amarillo0 de cromato de potasio. Pb(NO3)2 + K2CrO CrO4Pb + 2KNO3 2.Con el yoduro de potasio: con este reactivo en solución, al hacerlo reaccionar con la muestra que contenga plomo, se debe producir un precipitado amarillo cristalino de I2Pb soluble en caliente con agua y precipitable en frio como agujillas amarillas Pb(NO3)2 + 2IK PbI2 + 2KNO3 3.Con la Difenil tío carbazona: esta sustancia disuelta en tetracloruro de carbono , al reaccionar con el plomo produce un color rojo 4.Con el ácido sulfúrico: en una solución diluida, produce un precipitado blanco de sulfato de plomo, este precipitado después de ser lavado se le adicionan gotas de una mezcla de cloruro estannoso, yoduro de potasio y nitrato de cadmio, hasta que se disuelva el precipitado produce un color anaranjado. 5.Con el tetrametildiaminodifenilmetano: es una solución acética. Para realizar esta reacción, se humedece el papel filtro en algunas gotas de solución amoniacal de peróxido de hidrogeno al 3%, se agregan al papel unas pequeñas gotas de la solución muestra; el papel filtro humedecido se lo coloca sobre un vidrio de reloj y se calienta en baño, maría para eliminar el exceso de peróxido y precipitar el plomo como oxido de plomo. Así, se hace caer sobre el papel una gota de reactivo cerca de la zona donde se dejó caer las gotitas de la muestra. En caso positivo, en el punto de contacto aparece un color azul por la formación de hidrosol respectivo. 6.Con la bencidina: a 1 ml de la solución muestra se añade hidróxido de sodio hasta la que mezcla de reacción francamente alcalina (si aparece algún precipitado se centrifuga para separarlo). A la solución clara se añade ½ ml de peróxido de hidrogeno al 3% se hierve cuando momento, se separa y lava el precipitado (por centrifugación o filtración) con agua
  • 6. y finalmente se añaden gotas de bencidina sobre el precipitado. Un color azul nos indica la presencia de plomo.
  • 7. GRÁFICOS Animal de experimentación cobayo Animal de experimentación cobayo Extraer las vísceras del cobayo y colocarlas en un vaso de precipitación Extraer las vísceras del cobayo y colocarlas en un vaso de precipitación Inyectar 10 ml el toxico (plomo) Inyectar 10 ml el toxico (plomo) Llevar a baño María por 30 minutos con agitación regular Llevar a baño María por 30 minutos con agitación regular Triturar las vísceras, colocar 50 perlas de vidrio y 2g de KClO3 y 25 ml de HCl conc. Triturar las vísceras, colocar 50 perlas de vidrio y 2g de KClO3 y 25 ml de HCl conc. Observar los síntomas del cobayo luego de la administración del toxico Observar los síntomas del cobayo luego de la administración del toxico Una vez finalizado el baño María, dejar enfriar y filtrar Una vez finalizado el baño María, dejar enfriar y filtrar Colocar al cobayo en la tabla de disección Colocar al cobayo en la tabla de disección Obtener el filtrado para realizar las reacciones correspondientes. Obtener el filtrado para realizar las reacciones correspondientes. 11 44 885522 77 33 66 99
  • 8.
  • 9. REACCIONES DE RECONOCIMIENTO EN EL DESTILADO REACCIONES DE RECONOCIMIENTO. Realizando las reacciones de reconocimiento en el destilado. Patrón: destilado incoloro
  • 10. • CON EL YODURO DE POTASIO Reacción positivo no característico cambio de coloración anaranjado intenso • CON EL CROMATO DE POTASIO: Reacción positivo no característico color amarillo intenso. • CON EL ÁCIDO SULFÚRICO Reacción lactosa negativo no se observó la coloración anaranjada. AntesAntes Después DespuésAntesAntes
  • 11. OBSERVACIONES • Según mi punto de vista de la práctica, el nitrato de plomo presenta una alta toxicidad, puesto que con 5 ml pudo causar la muerte del cobayo de experimentación en pocos minutos, además de que provocó síntomas como perdida de actividad motora, expulsión de fluidos necrosados, somnolencia, hipoxia y laceración en la zona de punción . CONCLUSIÓN • Se concluye manifestando que se logró cumplir los objetivos de esta práctica, es decir, se determinó que el nitrato de plomo que estaba presente en las vísceras del animal y la cual fue causante de su muerte, además de monitorear los principales efectos que caso antes y después de la muerte del animal. Todo esto mediante ensayos químicos colorimétricos y monitoreo de respuestas de forma organoléptica. RECOMENDACIONES - Al ser el nitrato de plomo uno de los tóxicos volátiles estudiados en esta unidad, se llevar a cabo el manejo de implementos de bioseguridad, que cubra las vías aéreas, y si es posibles los ojos, además de siempre mantener la piel aislada de este toxico ya que se puede absorber vía tópica. - Tener cuidado con las sustancias de uso restringido o peligroso, para evitar accidentes. - Desechar el material usado, y los restos del cobayo en un lugar seguro que no valla a ocasionar problemas a la comunidad. GLOSARIO: AntesAntes Después
  • 12. Cefalalgias: hace referencia a los dolores y molestias localizadas en cualquier parte de la cabeza, en los diferentes tejidos de la cavidad craneana, en las estructuras que lo unen a la base del cráneo, los músculos y vasos sanguíneos que rodean el cuero cabelludo, cara y cuello. En el lenguaje coloquial cefalea es sinónimo de dolor de cabeza. Vértigos: El vértigo es una sensación ilusoria o alucinatoria de movimiento de los objetos que nos rodean o de nuestro propio cuerpo, por lo común, una sensación de giro.1 El vértigo suele deberse a un trastorno en el sistema vestibular.1 Neuropatía periférica : La neuropatía periférica significa que estos nervios no funcionan apropiadamente. Esta neuropatía puede ser un daño a un solo nervio o a un grupo de nervios. También puede afectar a los nervios en todo el cuerpo. Alifáticos: Los hidrocarburos alifáticos son compuestos orgánicos constituidos por carbono e hidrógeno cuyo carácter no es aromático. Irritación: Estado inflamatorio o una reacción dolorosa del organismo causados principalmente por algún tipo de alergia a agentes químicos o a otros estímulos. CUESTIONARIO APLICACIONES DEL NITRATO DE PLOMO? El nitrato de plomo (II) se ha usado históricamente en la fabricación de fósforos y explosivos especiales como la azida de plomo Pb(N3)2, en mordientes y pigmentos (pinturas de plomo...), para la coloración e impresión de tejidos, y en los procesos de producción de compuestos de plomo. Otras aplicaciones más recientes son, por ejemplo, como estabilizador térmico en el nylon y los poliésteres, como recubrimiento de las películas fototermográficas, y en los rodenticidas. CÓMO SE OBTIENE EL PLOMO A NIVEL INDUSTRIAL ?
  • 13. El compuesto se obtiene normalmente disolviendo plomo metálico u oxidado en una solución acuosa de ácido nítrico.13 El Pb(NO3)2 anhidrido puede cristalizar directamente a partir de la solución. No hay ninguna producción a escala industrial conocida. QUÉ TAN TÓXICO ES EL PLOMO? El Centro Internacional de Investigación del Cáncer (CIRC) ha clasificado los compuestos inorgánicos de plomo como potencialmente cancerígenos para el hombre (categoría 2A). Han sido ligados al cáncer renal y al glioma en animales de laboratorio, y al cáncer renal, tumores cerebrales y cáncer de pulmón en el hombre, aunque los estudios con trabajadores expuestos al plomo suelen ser complejos, debido a que también lo suelen estar al arsénico.16 Una conocida función del plomo es la de sustituto del zinc en numerosas enzimas, como el ácido δ-aminolevulínico deshidratasa (o porfobilinógeno-sintasa) en la vía biosintética del hemo y la pirimidina-5'-nucleotidasa, importante para el metabolismo del ADN. BIBLIOGRAFÍA - INTOXICACION POR PLOMO (en línea) Disponible en: http://www.clinicadam.com/salud/5/002480.html - ENVENENAMIENTO POR DISOLVENTES (en línea) Disponible en: http://tratado.uninet.edu/c100803.html - INTOXICACION POR PLOMO (en línea) Disponible en: http://www.nlm.nih.gov/medlineplus/spanish/ency/article/002480.htm Raquel Estefania Sánchez Prado Bioq. Carlos García. Mg. Sc. Estudiante Docente
  • 14. ANEXO: Fig.1. DATOS OBTENIDOS CON EL MONITOREO DEL COBAYO Y LOS ANALISIS COLORIMÉTRICOS.
  • 15. Intoxicación producida por Plomo Intoxicaciones por plomo Industrialmente, sus compuestos más importantes son los óxidos de plomo y el tetraetilo de plomo. El plomo forma aleaciones con muchos metales y, en general, se emplea en esta forma en la mayor parte de sus aplicaciones. Todas las aleaciones formadas con estaño, cobre, arsénico, antimonio, bismuto, cadmio y sodio tienen importancia industrial. Los compuestos del plomo son tóxicos y han producido envenenamiento de trabajadores por su uso inadecuado y por una exposición excesiva a los mismos. Sin embargo, en la actualidad el envenenamiento por ploma es raro en virtud de la aplicación industrial de controles modernos, tanto de higiene como relacionados con la ingeniería. El mayor peligro proviene de la inhalación de vapor o de polvo. En este caso de los compuestos órgano plúmbicos, la absorción a través de la piel puede llegar a ser significativa. Alguno de los sinto9mas de envenenamiento por plomo son dolores de cabeza, vértigo e insomnio. En los casos agudos por lo común se presenta estupor, el cual progresa hasta el coma y termina en la muerte. El plomo rara vez se encuentra en su estado elemental, el mineral más común es el sulfuro. Los minerales comerciales pueden contener tan poco plomo como el 3%, pero lo más común es un contenido poco más o menos el 10%. Los minerales se concentran hasta alcanzar un contenido de plomo de 40% o más antes de difundirse.
  • 16. Durante mucho tiempo se ha empleado el plomo como pantalla protectora para las máquinas de rayos x. En virtud de las aplicaciones cada vez más amplias de la energía atómica, se han vuelto cada vez más importantes las aplicaciones del plomo como blindaje contra la radiación. Su utilización como forro para cables de teléfono y de televisión sigue siendo una forma de empleo adecuada para el plomo. El uso de plomo en pigmentos ha sido muy importante, pero está decreciendo en volumen. El pigmento que se utiliza más, en que intervienen este elemento, es el blanco de plomo 2PbCO3.Pb(OH)2; otros pigmentos importantes son el sulfato básico de plomo y los cromatos de plomo. Efectos del plomo sobre la salud El plomo es un metal blando que ha sido conocido a través de los años por muchas aplicaciones. Este ha sido usado ampliamente desde el 5000 antes de cristo para aplicaciones en productos metálicos, cables, tuberías, pero también en pinturas y pesticidas. El plomo es uno de los 4 metales que tienen un mayor efecto dañino sobre la salud humana. Este puede entrar en el cuerpo humano a través de la comida (65%), agua (20%), y aire (15%). Las comidas como frutas, vegetales, carnes, granos, mariscos, refrescos y vino pueden contener grandes cantidades significantes de plomo. El humo de los cigarros también contiene pequeñas cantidades de plomo. El plomo puede entrar en el agua potable a través de la corrosión de las tuberías. Esto es más común cuando el agua es ligeramente acida. Este es el porqué de los sistemas de tratamientos de aguas públicas son requeridos llevar a cabo un ajuste de pH en agua que sirve para el uso de agua potable. Que nosotros sepamos, el plomo no cumple ninguna función esencial en el cuerpo humano, este puede principalmente hacer daño después de ser tomado en la comida, aire o agua.
  • 17. El plomo puede causar varios efectos no deseados, como son: · Perturbación de la biosíntesis de hemoglobina y anemia · Increment5o de la presión sanguínea · Daño de los riñones · Abortos y abortos sutiles · Perturbación del sistema nervioso · Daño al cerebro · Disminución de la fertilidad del hombre a través del daño del esperma · Disminución de la habilidad de aprendizaje de los niños · Perturbación en el comportamiento de los niños, como es agresión, comportamiento impulsivo e hipersensibilidad. El plomo puede entrar en el feto a través de la placenta de la madre. Debido a esto puede causar serios daños al sistema nervioso y al cerebro de los niños por nacer. Efectos ambientales del plomo El plomo ocurre de forma natural en el ambiente, pero las mayores concentraciones que son encontradas en el ambiente son el resultado de las actividades humanas. Debido a la aplicación del plomo en gasolinas un ciclo no natural del plomo tiene lugar . En los motores de los coches el plomo es quemado, eso genera sales de plomo (cloruros, bromuros, óxidos) se originaran. Estas sales de plomo entran en el ambiente a través de los tubos de escape de los coches. Las partículas grandes precipitaran en el suelo o en la superficie de las aguas, las pequeñas partículas Viajaran grandes distancias a través del aire y permanecerán en la atmosfera. Parte de este plomo caerá de nuevo sobre la tierra cuando llueva. Este ciclo del plomo causado por la actividad humana está mucho más extendido que el ciclo natural del plomo.
  • 18. Este ha causado contaminación por plomo haciéndolo en un tema mundial no solo la gasolina con plomo causa concentración de plomo en el ambiente. Otras actividades humanas, como la combustión del petróleo, procesos industriales, combustión de residuos sólidos, también co0ntribuyen. El plomo puede terminar en el agua y suelos a través de la corrosión de tuberías de tuberías en los sistemas de transporte y a través de la corrosión de la pintura s que contienen plomo. No puede ser roto, pero puede convertirse en otros compuestos. El plomo se acumula en los cuerpos de los organismos acuáticos y organismos del suelo. Estos experimentaran efectos en su salud por envenenamiento por plomo. Los efectos sobre la salud de los crustáceos pueden tener lugar incluso cuando solo hay pequeñas concentraciones de plomo presente. El plomo es un elemento químico particularmente peligroso, y se puede acumular en organismos individuales, pero también entrar en las cadenas alimenticias. REACCIONES DE RECONOCIMIENTO: El líquido proveniente de la destrucción de la materia orgánica, es tratado con amoniaco para disminuir la acidez y luego se realizaran las reacciones de identificación que a continuación se detallan 1. Con el cromato de potasio: se pone una porción del líquido en un tubo de ensayo, o en una capsula de porcelana, se neutraliza con hidróxido de sodio, luego se acidifica con ácido acético y se trata con solución de cromato de potasio, obteniéndose un precipitado amarillo0 de cromato de potasio. Pb(NO3)2 + K2CrO CrO4Pb + 2KNO3 2. Con el yoduro de potasio: con este reactivo en solución, al hacerlo reaccionar con la muestra que contenga plomo, se debe producir un precipitado amarillo cristalino de I2Pb soluble en caliente con agua y precipitable en frio como agujillas amarillas
  • 19. Pb(NO3)2 + 2IK PbI2 + 2KNO3 3. Con la Difenil tío carbazona: esta sustancia disuelta en tetracloruro de carbono , al reaccionar con el plomo produce un color rojo 4. Con el ácido sulfúrico: en una solución diluida, produce un precipitado blanco de sulfato de plomo, este precipitado después de ser lavado se le adicionan gotas de una mezcla de cloruro estannoso, yoduro de potasio y nitrato de cadmio, hasta que se disuelva el precipitado produce un color anaranjado. 5. Con el tetrametildiaminodifenilmetano: es una solución acética. Para realizar esta reacción, se humedece el papel filtro en algunas gotas de solución amoniacal de peróxido de hidrogeno al 3%, se agregan al papel unas pequeñas gotas de la solución muestra; el papel filtro humedecido se lo coloca sobre un vidrio de reloj y se calienta en baño, maría para eliminar el exceso de peróxido y precipitar el plomo como oxido de plomo. Así, se hace caer sobre el papel una gota de reactivo cerca de la zona donde se dejó caer las gotitas de la muestra. En caso positivo, en el punto de contacto aparece un color azul por la formación de hidrosol respectivo. 6. Con la bencidina: a 1 ml de la solución muestra se añade hidróxido de sodio hasta la que mezcla de reacción francamente alcalina (si aparece algún precipitado se centrifuga para separarlo). A la solución clara se añade ½ ml de peróxido de hidrogeno al 3% se hierve cuando momento, se separa y lava el precipitado (por centrifugación o filtración) con agua y finalmente se añaden gotas de bencidina sobre el precipitado. Un color azul nos indica la presencia de plomo. Eliminación de la materia orgánica o mineralización
  • 20. El material de la investigación son generalmente estos órganos y para poder separar las sustancias toxicas, es necesario eliminar la materia orgánica, proceso comúnmente llamado como mineralización este proceso se lo puede realizar mediante dos métodos: El del cloro naciente o método de fresenius y babo y el de la mezcla sulfo-nítrica; ambos métodos los estudiaremos a continuación. Métodos fresenius y babo o del cloro naciente: El material que vamos a investigar que puede ser el residuo que ha dado la separación de los tóxicos volátiles o material original (vísceras en general, sangre, vómitos, etc.), se trituran finalmente en presencia de agua para formar una masa fluida se la coloca en un balón de 1000 ml de capacidad; se agrega de 15 – 20 ml de ácido clorhídrico concentrado y de 1-2 dg de clorato de potasio. Se coloca finalmente el balón en un baño maría hirviente en una campana; se agita frecuentemente parea que el cloro que se forme este en intimo contacto con la materia orgánica; se debe agregar el tiempo 1-2 g de clorato de potasio ClO3K +6HCl KCl+ 3H2O+3Cl2 Cuando cesa el desarrollo de cloro, se añaden nuevamente 2g de clorato de potasio, remplazando también el agua que eventualmente se haya evaporado. Cuando al agregar clorato de potasio, no se desarrolla más cloro se agrega cautelosamente más ácido clorhídrico. Estas operaciones se realizan hasta cundo no se tenga ningún liquido lípido de color amarillo por la presencia de cloro. Se deja entonces enfriar, se desplaza el cloro y el dióxido de cloro eventualmente presentes en una corriente de anhídrido carbónico, se filtra en calienta para evitar la separación del cloruro de plomo. El líquido filtrado contiene casi todos los metales tóxicos como el arsénico bajo la forma de ácido arsénico, antimonio, bismuto, mercurio, cobre, zinc, plomo, bario, etc., bajo la forma de cloruros. El residuo del filtrado puede a su vez contener cloruros de plata y de plomo, así como sulfatos de plomo y bario. Tanto en líquidos filtrados como en el residuo, se realizan las reacciones analíticas para identificar los distintos elementos tóxicos que eventualmente pudieran estar presentes.
  • 21. Método de la mezcla sulfo-nítrica: a la muestra motivo de la investigación se le agrega un volumen determinado de ácido nítrico concentrado y un volumen ácido sulfúrico concentrado equivalente al 50% de ácido nítrico agregado y se lo pone a calentamiento en baño maría hirviente en una campana. El ácido sulfúrico es empleado como deshidratante de la materia orgánica y también para destruirla y oxidar el carbón orgánico, y en esas condiciones, puede el ácido nítrico oxidar el toxico mineral transformándolo en nitrato soluble. El calentamiento de la mezcla, al inicio será lento para evitar la formación de espuma que se produce cuando la muestra lleva gran cantidad de sustancias amiláceas; la formación de espuma también se puede evitar utilizando sustancias solidas inertes como perlas de vidrio, pues de lo contrario la operación se hace difícil y además hay perdida de muestra y consecuentemente de toxico. En ocasiones es necesario tapar el recipiente adaptando un refrigerante vertical para condensar y recuperar parte del toxico Si durante el calentamiento se ose observa la carbonización de la muestra, se interrumpe el proceso y se agrega nuevas cantidades de ácido nítrico. Esta operación se repite varias veces hasta observar la disolución completa de la materia orgánica incluyendo las grasas. Cuando se obtiene un pequeño volumen traslucido, se da por terminado el proceso. Si acaso se presenta un precipitado blanco, seguramente serán los sulfatos de calcio o de plomo, esta precipitación sucede cuando en la oxidación ha faltado ácido nítrico, lo cual hace que quede libre el ácido sulfúrico y reaccione y precipite con estos metales. Para darse cuenta de la falta de ácido nítrico, basta observar el desprendimiento de vapores blancos que correspondan a los anhidros del azufre. Una vez concluida esta fase, se procede a filtrar la mezcla y en el líquido filtrado se realizan las reacciones para investigar los tóxicos que posiblemente existen. El residuo de ser necesario también se lo emplea si fuese necesario tal como se estableció en el método del cloro naciente.
  • 22. El método de la mezcla sulfo-nítrica, tiene como modificación que es utilizada cuando se desea que la destrucción de la materia orgánica sea más rápida. para esto, inicialmente se realiza la destrucción con la mezcla sulfo-nítrica, y cuando hayan transcurrido de 15-630 minutos de calentamiento , se agregan partes iguales de ácido perclórico y ácido nítrico, esta mezcla debe ser agregada con sumo cuidado , ya que se produce desprendimiento enérgico de oxígeno , y además porque durante esta oxidación hay formación excesiva de gases, lo9s mismos que deben ser condensados una parte , y otros eliminados por la salida de agua , por lo que es necesario instalar un refrigerante y un tubo de desprendimiento. Cuando se quiere orientar la investigación de toxico mineral, se realiza un examen previo, siguiendo la técnica de Reinsch, que consiste en tomar directamente una pequeña cantidad de la muestra, ya sean heces, vómitos, vísceras líquidos orgánicos, etc. Y agregarlas a un recipiente al que se le adiciona solución de ácido clorhídrico del 10-20% b. en la mezcla se introduce una lámina metálica libre de grasa y oxido , se calienta el recipiente y se observa el cambio de color de la lámina cada 5 minutos durante un tiempo máximo de treinta minutos .en ocasione, se puede formar depósitos sobre la lámina , en este caso , se extrae la lámina , se lava y se seca, y si la cantidad es suficiente se puede separar el depósito y disolver en un ácido y practicar en ella las reacciones analíticas, de acuerdo a las propiedades físicas que se observan en loa lamina ; por ejemplo, si la lámina es de cobre , los tóxicos presentes deben ser los elementos que debe estar por debajo de la escala electromotriz del cobre, como arsénico , bismuto , mercurio, plata , antimonio, etc.; si la prueba es negativa , se descartan estos elementos. Si la lámina es de zinc o de hierro, y la prueba resulta positiva, debe pensarse en el Plomo. Si en la lámina de cobre, aparece un color blanco, deberá pensarse en el mercurio o plata; en este caso se hará una diferenciación, calentando la lámina. Si es mercurio, y la lámina recobra el color purpura original; esto es debido a que el mercurio se volatiliza; y si es plata, el color original de la lámina no reaparece. Si acaso se trata de arsénico o de antimonio, aparece una mancha gris oscura o negro brillante respectivamente.