El documento compara las técnicas de absorción atómica (AAS) y emisión por plasma (ICP OES), señalando que ICP OES permite el análisis simultáneo de hasta 73 elementos en un minuto, con límites de detección más bajos y un rango analítico más amplio de 5 a 6 órdenes de magnitud, mientras que AAS realiza un análisis secuencial que toma más tiempo.
1. CUADRO COMPARATIVO ENTRE LAS TECNICAS DE ABSORCIÓN ATÓMICA (AAS) Y EMISIÓN POR PLASMA
(ICP OES)
ABSORCIÓN ATÓMICA (AAS) EMISIÓN POR PLASMA (ICP OES) COMENTARIOS
• Técnica secuencial, análisis
elemento por elemento.
• Análisis cuantitativo
• No se puede analizar Carbono y
Azufre
• Por la baja sensibilidad para
Fósforo, Boro, Lantano, Samario,
Niobio, Tungsteno, Uranio; es casi
imposible su determinación a bajas
concentraciones.
• Técnica simultánea, análisis de
hasta 73 elementos en una sola
corrida.
• Análisis cualitativo y cuantitativo.
• Se puede analizar Carbono y
Azufre.
• La determinación de Fósforo, Boro,
Lantano, Samario, Niobio,
Tungsteno, Uranio, se puede
realizar a bajas concentraciones.
La técnica de ICP utiliza una fuente de
plasma que genera una temperatura entre
6,000 y 10,000°K, por esta razón no es
necesario el uso de lámparas, se pueden
hacer análisis cualitativos en 1 minuto y
tener una idea de los elementos que se
encuentran en la muestra.
Por esta razón elementos tales como los
mencionados pueden ser analizados por
ICP en rangos bajos de concentración, lo
cual no se puede conseguir mediante AA,
ya que las lámparas de estos elementos no
entregan una cantidad de luz suficiente
• Necesita una lámpara por cada
elemento a analizar
• Necesita estándares por cada
elemento a analizar.
• No necesita lámparas.
• Sólo es necesario estándares de los
elementos para análisis cuantitativo.
Para realizar el análisis por ICP se preparan
estándares multielemento a partir de los
estándares individuales.
LIMITES DE DETECCIÓN:
Se presenta una tabla comparativa
anexa.
• Mejores límites de detección para el
Potasio y Rubidio
LIMITES DE DETECCIÓN:
Se presenta una tabla comparativa
anexa.
• En casi la totalidad de elementos los
límites de detección son mejorados,
en el caso de vista radial.
• Y para el caso de vista axial estos
límites son mejorados totalmente.
El Optima 4300 al poseer la característica
de doble visión (Radial y Axial), permite
límites de detección superiores a los de AA.
2. RANGO ANALÍTICO DE TRABAJO
• El rango analítico para esta técnica
va entre 3 y 4 órdenes de magnitud
(ver tabla)
• Digestión de muestra según los
elementos que se quieren
determinar.
• Necesidad de hacer diluciones de
acuerdo al rango de trabajo para
cada elemento.
RANGO ANALÍTICO DE TRABAJO
• El rango analítico para esta técnica
va entre 5 y 6 órdenes de magnitud
(ver tabla)
• Digestión de muestra única para la
determinación de los elementos en
general.
• Menor necesidad de hacer
diluciones, ya que se tiene un
mayor rango analítico.
Se entiende por ordenes de magnitud las
potencias de 10, esto es si son 4 ordenes de
magnitud, se estaría hablando por ejemplo
desde 0.05 ppm hasta 50 ppm para el caso
de un AA y para un ICP, con 6 ordenes de
magnitud sería 0.005 ppm hasta 500 ppm .
Esta característica se debe al uso de la
doble visión del ICP Optima 4300, el cual
inclusive nos permite tener diferentes
curvas de calibración para un mismo
elemento en una misma corrida, el cual es
una característica esencial para el análisis
de muestras geoquímicas, en las cuales no
se sabe el rango de concentración de las
muestras.
TIEMPO DE ANÁLISIS:
• Determinación de elementos en
segundos.
• Por ser una técnica de análisis
secuencial elemento por elemento
el tiempo de análisis depende del
número de elementos a determinar,
así por ejemplo: Para la
determinación de 50 elementos en
100 muestra el tiempo requerido es
de 15 horas, considerando que no se
necesitará realizar diluciones y
reanálisis.
TIEMPO DE ANÁLISIS:
• Determinación de hasta 73
elementos en un minuto.
• Técnica simultánea de análisis, no
depende del número de elementos
sólo del número de muestras. Por
ejemplo: Para la determinación de
50 elementos en 100 muestra el
tiempo requerido es 2 horas,
considerando que no se necesitará
realizar diluciones y reanálisis.
El tiempo de análisis en el ICP, solo
depende del número de muestras ya que al
ser un sistema simultaneo siempre lee todos
los elementos, pero solo reporta los que uno
desea
PRECISIÓN ANALÍTICA:
• Buena precisión dentro de 0.2 y
0.3 % RSD para 5 ppm de Cu
PRECISIÓN ANALÍTICA:
• La precisión es similar a la de
AA, pero es mejor en los
elementos con mejor límite de
detección que en AA
Al tener la técnica de ICP mejores límites
de detección, la precisión es mejorada en la
mayoría de los casos para condiciones
iguales de concentración de las muestras en
AA e ICP
3. ACCESORIOS:
• Sistema de Muestreo Automático.-
Permite la automatización del
análisis (multielemento en forma
secuencial); pero el tiempo de
análisis se incrementa debido al
recorrido de la muestra.
• Sistema de Inyección de Flujo.-
Permite la automatización del
análisis, generación de hidruros,
arrastre de vapor frío de Hg, ,
análisis de Hg por amalgamación,
permitiendo alcanzar límites en ppb
para As, Sb, .Bi, Se, Te, Sn y Hg,
además preconcentración, dilución
en línea; pero el tiempo de análisis
es mayor.
• Horno de Grafito.- Para el análisis
de trazas a niveles de ppb, el tiempo
de análisis entre uno y dos minutos
por determinación.
• Sistema de dilución automática en
línea.- Permite diluciones
automáticas en línea para las
muestras que sobrepasan el rango
analítico.
ACCESORIOS:
• Sistema de Muestreo Automático.-
Permite la automatización del
análisis.
La técnica de AA cuenta con un mayor
número de accesorios, debido a
limitaciones propias de la técnica por llama
y que en algunos casos no son necesarios en
la técnica de ICP, como es el caso del FIAS
y del sistema de dilución en línea.
• La generación de Hidruros se
realiza sin necesidad del FIAS (
sistema de inyección de flujo);
permitiendo llegar a niveles de
trazas para los elementos indicados.
En el caso del sistema de muestreo
automático, este es obligatorio utilizarlo
con el ICP ya que de otro modo una
persona tendría que estar colocando las
muestras en el equipo y esto a razón de una
vez por minuto aproximadamente, lo cual
haría perder la productividad de una
persona del laboratorio.
4. SERVICIOS:
• Gases: Acetileno, Aire, Oxido
Nitroso, Helio (FIAS, Horno de
Grafito)
• Potencia requerida: Aprox. 1,000
VA para AA por llama, FIAS aprox.
1,000 VA adicionales y Horno
5,000 VA adicionales
• Sistema de extracción de gases
• Sistema de enfriamiento por
recirculación de agua (Horno de
Grafito)
SERVICIOS:
• Gases: Argón , aire y Nitrógeno
• Potencia requerida : 10,000VA
• Sistema de extracción de gases
• Sistema de enfriamiento por
recirculación de agua
El consumo de Argón en un ICP es de
apróximadamente
OPERACIÓN DEL SISTEMA:
• Es sencillo de operar a través del
software AAWinlab
OPERACIÓN DEL SISTEMA:
Es sencillo de operar a través del software
ICPWinlab
Ambos software son similares en cuanto a
su operación, la diferencia esta en que en el
ICPWinlab hay que manejar información
del tipo multielemento, a diferencia de
elemento por elemento en el AAWinlab.