Em parceria com a Professora Helena Abascal, publicamos os relatórios das pesquisas realizados por alunos da fau-Mackenzie, bolsistas PIBIC e PIVIC. O Projeto ARQUITETURA TAMBÉM É CIÊNCIA difunde trabalhos e os modos de produção científica no Mackenzie, visando fortalecer a cultura da pesquisa acadêmica. Assim é justo parabenizar os professores e colegas envolvidos e permitir que mais alunos vejam o que já se produziu e as muitas portas que ainda estão adiante no mundo da ciência, para os alunos da Arquitetura - mostrando que ARQUITETURA TAMBÉM É CIÊNCIA.

1. Universidade Presbiteriana Mackenzie
PROCESSAMENTO E CARACTERIZAÇÃO DE COMPÓSITOS A BASE DE
COBRE E NANOPARTÍCULAS VISANDO ALTA CONDUTIVIDADE ELÉTRICA
Guilherme Félix e Silva (IC) e Waldemar Alfredo Monteiro (Orientador)
Apoio: PIBIC Mackenzie
Resumo
O objetivo em pesquisas de ligas metálicas sinterizadas produzindo compósitos por metalurgia do pó
(MP) inclui compactação, homogeneização e tratamento de sinterização de pós-metálicos envolvidos
(Cu, Ni, Me = Ag ou Sn) com nanopartículas de alumina é a observação da evolução das
propriedades mecânicas (ensaios de microdureza), das mudanças microestruturas e da
condutividade elétrica, depois de adequados tratamentos termomecânicos, visando à utilização
destes compósitos a base cobre-niquel e nanoparticulas de alumina como material elétrico. Amostras
de Cu-x%Ni-y%Me-z%(Al2O3) após processamento por MP foram caracterizadas por metalografia
óptica (microestrutura) e resistência mecânica (dureza Vickers) a temperatura ambiente. Medidas de
difração de raios-X das amostras policristalinas foram coletadas com um difratômetro convencional e
o refinamento da estrutura e o estudo dos parâmetros microestruturais realizado pelo Método de
Rietveld, usando o programa GSAS (General Structure Analysis System). Iniciou-se a caracterização
elétrica (condutividade elétrica) a temperatura ambiente de algumas amostras obtidas para o estudo
da influência dos processos de metalurgia do pó nas propriedades físicas destas ligas metálicas
nestas condições. Os primeiros resultados incentivam a continuidade desta pesquisa.
Palavras-chave: metalurgia do pó, compósitos a base de cobre-niquel; microestrutura
Abstract
The aim in researches of sintered metallic alloys producing composites by powder metallurgy involving
compression, homogenization and sintering of metallic powder (Cu, Ni, Me = Ag or Sn) with alumina
nanoparticles is the observation of the evolution of mechanical properties (microhardness tests),
microstructural changes and electrical conductivity after appropriate thermomechanical treatments due
to the application of composites based Cu-Ni as electrical contact. Samples of Cu-x%Ni-y%Me-
z%(Al2O3) after powder metallurgy processing were characterized by optical metallography
(microstructure) and mechanical strength (hardness Vickers) at room temperature. Data of x-ray
diffraction of polycrystalline samples were collected with a conventional difractometer and the
structure refinement and the study of the structural’s parameters by Rietveld method using the GSAS
(General Structure Analysis System). After this, were made electrical properties measurements
(electrical conductivity) of obtained samples for the study of the influence of powder metallurgy
processes in physical properties of nanoparticles composites in this condition. The initial obtained data
motivate the continuity of this research.
Key-words: powder metallurgy, composite based Cu-Ni, microstructure
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2. VII Jornada de Iniciação Científica - 2011
INTRODUÇÃO
As estruturas de recentes materiais nanocompositos são mecanicamente resistentes,
altamente condutores e resistentes à fadiga. Os novos materiais nanocompósitos abrangem
um metal base com elevada condutividade, tal como o cobre, incorporando partículas de
dispersóides de elevada condutividade que minimizam um aumento de campo elétrico,
mantêm boa condutividade térmica, e elevam a resistência mecânica (BROOKS, 1988;
BUTTS, 1960; GOSH, 1997; RAJKOVIC, 2007; GROZA, 1993)
O uso de nanopartículas no material metálico traz condutividade elétrica comparável àquela
da matriz e remove automaticamente regiões com elevado campo de radiofreqüência (RF)
aumentando também a densidade de corrente.
Adicionalmente, nanoparticulas condutores reduzirão a sensibilidade superficial a danos
causados por arco voltaico ou então ao desbaste iônico (sputtering). Mesmo com este
desbaste iônico que ocorre na superfície do material condutor, suas propriedades não serão
muito diferentes da superfície inferior a ela.
O mais importante é que os coeficientes de emissão de elétron secundários de todos os
materiais nos nanocompósitos são próximos da unidade, visto que as partículas usadas
anteriormente (isolantes, em princípio) podem produzir uma multiplicação significativa e
indesejável de emissão de elétron.
O objetivo deste projeto é obter um nanocompósito altamente condutor formado por um
metal base condutor ou liga metálica tendo alta condutividade elétrica e, dispersos na matriz
metálica, dispersóides nanodimensionados de comparável alta condutividade visando
endurecer a matriz sem substancialmente reduzir a condutividade do compósito quando
comparado com a matriz metálica.
REFERENCIAL TEÓRICO
A produção de um compósito de material metálico de elevada condutividade juntamente
com nanopartículas (dispersóides) de alta resistência mecânica mantendo adequada
condutividade elétrica poder-se-á obter um material próximo do ideal utilizado em
dispositivos eletro-eletrônicos (por exemplo, microonda de elevada potência), Neste caso
pode-se empregar dispersóides nanoparticulados de elevada condutividade que são
compostos intermetálicos.
Em tradicionais ligas de cobre endurecidas por precipitação utilizam-se reações
metalúrgicas em temperatura elevada; com isso, a condutividade elétrica da matriz metálica
é reduzida significativamente pelos átomos do soluto que não se precipitam completamente.
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3. Universidade Presbiteriana Mackenzie
Qualquer elemento de liga que permanece em solução sólida na matriz de cobre deteriora a
condutividade elétrica, freqüentemente, em uma ordem de grandeza. (NORDHEIM, 1931;
ANNUAL BOOK OF ASTM STANDARDS, 1975; ASM SPECIALTY HANDBOOK: COPPER
AND COPPER ALLOYS, 2001; CRANE and WINTER, 1986; TAUBENBLAT, 1986;
SCHRODER, 1983; CHOI, 1997)
Visando superar tal perda indesejável da condutividade nos compósitos de cobre, a
incorporação de nanopartículas neste metal é feita utilizando-se processamentos por
metalurgia do pó (MP) (GHADIRI, 1991). Entretanto, tal uso de partículas isolantes no cobre
deve ser evitado para dispositivos de microonda de potencia elevada por razões
mencionadas anteriormente. Assim, as nanopartículas deverão ser necessariamente
incorporadas de maneira controlada. O aspecto mais essencial é que o elemento metálico
do dispersóide deve apresentar elevada condutividade.
Embora estas partículas metálicas não sejam tão resistentes como as dos compostos
intermetálicos, as diferenças no parâmetro de rede, na estrutura cristalina, na energia de
falha de empilhamento e no comportamento do movimento das discordâncias comparado
com a matriz metálica (Cu) impedem e ou dificultam o movimento das discordâncias e de
possíveis escorregamentos planares ou deformações oriundas de processos de maclação
de modo que a resistência e fadiga mecânicas sejam aperfeiçoadas. As desejadas
partículas elementares do dispersóide em nanocompósitos têm menor resistividade elétrica.
O tamanho desejado das nanoparticulas (diâmetro médio) está no intervalo ideal de 10 a
100 nm (ROTEM, 1988; GUHA, 1984; BROWN 1979).
Opcionalmente, os nanocompósitos podem ser recozidos para obter-se alivio de tensão
residual e também para eliminar impurezas indesejadas. A temperatura de recozimento
desejada é mantida suficientemente baixa para evitar difusão significativa de átomos do
soluto na matriz metálica que causaria uma deterioração acentuada da condutividade
elétrica da matriz (Cu). Um recozimento em atmosfera neutra em temperatura relativamente
baixa (~673K) é suficiente para reduzir o oxigênio residual presente no cobre.
A fração desejada do volume de dispersóides no nanocompósito de elevada condutividade
está em um intervalo ideal de 0,5 a 10% dependente da aplicação tecnológica desejada.
Tais materiais nanocompositos com elevada condutividade são desejáveis para os
dispositivos utilizados em microonda de potência elevada (MPE) que operam em
freqüências de RF e para outras aplicações. Por exemplo, os materiais podem ser
vantajosamente usados para conectores elétricos e os contatos elétricos que operam em
operações elétricas em corrente continua (C.C.) ou corrente alternada (C.A.). Apresentam
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4. VII Jornada de Iniciação Científica - 2011
resistência mecânica elevada e bom contato elétrico. (MONTEIRO, 1990; MONTEIRO,
1995; BARKER e SCHAMILOGLU, 2001)
Os contatos elétricos, por exemplo, são feitos com compósito de elevada condutividade para
exibir elevada resistência mecânica mantendo desejada pressão de contato para a
condução elétrica com mínimo aquecimento (SCHRODER, 1983). A fração do volume do
dispersóide é alterada em função da presença de um segundo ou terceiro elemento químico
no processamento por metalurgia do pó (MP).
A maioria de compostos intermetálicos exibe resistividade elétrica elevada (entre 10 e 100
µ .cm). Entretanto, alguns intermetálicos exibem uma “não usual” baixa resistividade
elétrica, por exemplo, partículas intermetálicas de NiAl que também apresentam boa
resistência mecânica. Estas partículas pré-fabricadas (ex: atomização, cominuição,
precipitação química) podem ser incorporadas com processamento por MP.
Nos casos dos dispersóides intermetálicos, a estabilidade dos intermetálicos é tal que
poderá ser utilizado com um mínimo de soluto dissolvido na matriz. Algumas precipitações
de intermetálicos exibem alta condutividade elétrica e são insolúveis em matrizes metálicas
altamente condutoras.
Alguns deles exibem condutividade térmica mais elevada do que o cobre, assim a
dissipação de calor é reforçada resultando em redução da temperatura que poderia causar
choque térmico durante a operação da RF. As nanopartículas têm dimensões de alguns
poucos nanômetros e assim os dispersóides podem ser eficientes condutores.
A temperatura e o tempo de sinterização utilizados em MP são vantajosamente controlados
de modo que a difusão da mistura dos elementos na partícula e no metal base seja
minimizada e durante a reação de formação da liga, a perda da condutividade seja assim
minimizada.
Tipicamente o metal base exibe resistividade elétrica idealmente menor que 3µ .cm. As
partículas do dispersóide podem constituir-se de partículas condutoras de material diferente
do metal base que não está dissolvida (tendo solubilidade menor que 0,1% atômico).
As partículas do dispersóide podem ser partículas de metal (elemento químico) ou partículas
da liga que são normalmente solúveis no metal base tais que as partículas não estão
dissolvidas na base. Alternativamente, as partículas do dispersóide podem ser partículas de
dispersóide, não elementares, insolúveis no metal base.
A incorporação dos dispersóides pode produzir um material compósito que tem resistência
mecânica aumentada em pelo menos 30% acima do valor do metal base e condutividade
elevada comparável à da matriz. Os dispersóides podem também melhorar a resistência
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térmica à fadiga em pelo menos 30% com relação ao número dos ciclos térmicos que
podem resistir.
As partículas do metal base e as partículas do dispersóide podem ser misturadas
mecanicamente, a mistura pode ser compactada em um formato desejado, aplicando-se em
seguida sinterização em uma atmosfera inerte ou por redução (near net shape).
Estes materiais (metais ou ligas) são também úteis tecnologicamente devido à
condutividade elevada, com alta resistência mecânica, resistentes à fadiga em dispositivos
eletro-eletrônicos sujeitos ao ambiente agressivo em que as ondas eletromagnéticas ou as
partículas carregadas (tais como íons e elétrons) podem causar o aquecimento local dos
metais ou suas ligas e conseqüentes danos térmicos associados à fadiga ou o choque
térmico. Como exemplo, pode-se citar dispositivos utilizados em microonda de elevada
potencia e nos accelerators lineares que envolvem partículas carregadas (VALDIVIEZ,
2000).
Os materiais de elevada condutividade são componentes chaves em uma variedade de
sistemas importantes tais como os sistemas de microonda de potência elevada (sistemas de
MPE) usados em equipamentos de comunicações e radar. Os sistemas de MPE podem
controlar rapidamente perturbação ou dano em dispositivos periféricos em sistema de
comunicação.
Duas das barreiras técnicas principais para realizar dispositivos práticos são: a falta de
cátodos de emissor do elétron de alta corrente e a avaria de materiais componentes do RF.
A intensa alta freqüência elétrica (RF) e os campos magnéticos presentes em dispositivos
de MPE causam a avaria mecânica e elétrica superficial e/ou volumétrica do dispositivo.
Tais fenômenos de avaria são creditados a problemas de curto circuito que atrapalham por
décadas as fontes de MPE.
Em um grande número de aplicações, as paredes do dispositivo de MPE são requeridas
para emitir elétrons repetidamente da sua superfície. O aquecimento pulsado repetido na
superfície da parede acompanha esta emissão repetida, e o aquecimento repetido pode
causar a fadiga da superfície e danos estruturais significativos que podem destruir estas
superfícies.
O choque térmico causado por rápidas excursões da temperatura entre a temperatura
ambiente e a temperatura aquecida pelos pulsos pode induzir defeitos e fissuras no material
da parede (tipicamente cobre) com uma deterioração resultante do desempenho. Por
conseguinte é desejável aumentar a resistência dos materiais condutores usados para
componentes da parede de MPE de modo que o material resista ao choque térmico.
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6. VII Jornada de Iniciação Científica - 2011
Os estudos de materiais endurecidos a base de cobre para possível aumento da resistência
à fadiga térmica e de fissuras em intensos campos de RF incluem a investigação dos
compostos a base de cobre que contêm, por exemplo, partículas do dispersóide alumina
(Al203) (ZINKLE, 1992).
Entretanto, o uso de partículas isolantes tais como Al203 resulta em descontinuidades
abruptas na condutividade elétrica que pode produzir pontos quentes locais. Além disso, as
partículas podem reduzir a condutividade térmica. Adicionalmente, as partículas isolantes
que alcançam a superfície do cobre fornecerão sítios localizados no campo elétrico
intensificado.
Conseqüentemente, há uma necessidade de material com alta resistência mecânica e
resistente a fadiga e que seja também excelente condutor elétrico e não contenha
preferivelmente nenhuma partícula eletricamente isolada.
MATERIAIS E MÉTODOS
Foram produzidas amostras de um compósito com uma liga ternária a base de cobre, níquel
e prata ou estanho, juntamente com nanoparticulas de alumina (Al203) variando-se a
proporção dos participantes do compósito, dando-se identificações a lotes de amostras com
formato cilíndrico (diâmetro φ = 20 x10-3 m e altura h = 5,0x10-3 m e massa = 10 x 10-3 kg).
Análises por metalografia óptica, por difração de raios X, por dureza Vickers estão sendo
realizadas antes e depois do tratamento térmico para realizar um estudo comparativo da
dependência da microestrutura das amostras com o tratamento térmico. Nos Laboratórios
de ensino de Física e da Escola de Engenharia (caracterização de materiais) da UPM são
realizadas medidas de dureza e de condutividade elétrica (Fig. das amostras em
temperatura ambiente.
Informações sobre a estrutura cristalina de um material podem ser obtidas usando-se
difração de raios-x. Quando um feixe de raios-x, tendo um único comprimento de onda da
mesma ordem de grandeza do espaçamento atômico de um determinado material, incide
sobre esse material, será espalhado em todas as direções. Grande parte da radiação
espalhada por um átomo cancela a radiação espalhada por outros átomos. Entretanto os
raios-x que incidem sobre certos planos cristalográficos, em ângulos específicos, são
reforçados ao invés de aniquilados. Esse fenômeno é chamado de difração.
Os raios-x são difratados, ou o feixe é reforçado, quando as condições satisfizerem a lei de
Bragg, sen θ = (λ) / 2dhkl, onde o ângulo θ é metade do ângulo entre o feixe difratado e a
direção original do feixe, λ é o comprimento de onda dos raios-x e dhkl é o espaçamento
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interplanar entre os planos que causam um reforço construtivo do feixe (CALLISTER JR,
2008).
O método de Rietveld é um método de refinamento de estruturas cristalinas a partir de
dados de difração em pó coletados em modo passo a passo. O refinamento é baseado num
modelo que consta de parâmetros estruturais e não estruturais (microestruturais e
instrumentais). A intensidade total calculada das reflexões e, em parte, suas posições, estão
determinadas pelo modelo estrutural, que se constrói a partir das posições atômicas e
parâmetros de rede.
A forma das reflexões de Bragg depende dos parâmetros instrumentais e dos efeitos da
microestrutura da amostra, que estão incluídos no modelo não-estrutural, representado
através de uma função de perfil. Nos programas mais usados para o método de Rietveld,
encontram-se diferentes funções analíticas que tentam simular os efeitos instrumentais e
micro-estruturais no perfil das reflexões.
A intensidade da radiação de fundo (“background”) também é modelada por interpolação
entre dois pontos conhecidos do difratograma ou por uma função polinomial com
coeficientes passíveis de refinamento, que geralmente não possuem sentido físico algum.
No caso da presença de uma fase amorfa, existem programas para o Método de Rietveld
que permitem usar difratogramas obtidos da fase amorfa para o ajuste adequado da
radiação de fundo. Também é possível levar em consideração propriedades físicas e
químicas que possam expressar-se como vínculos durante os refinamentos.
Dados de difração de raios X foram coletados com um difratômetro convencional Rigaku
Multiflex com monocromador fixo. As condições experimentais previstas são: 40kV, 20mA,
10o < 2θ < 120o, ∆2θ = 0.02o, λCuKα, fenda de divergência = 0.5o, fenda de recepção = 0.3
α
mm e tempo de contagem 5 s.
Os difratogramas de raios X das amostras são transformados no formato de entrada dos
programas CMPR e GSAS. A saída do programa CMPR permite criar arquivos de entrada
para os programas de refinamento de estruturas pelo método de Rietveld (YOUNG, 1993;
BALZAR, 2000; PAIVA – SANTOS, 2009).
Um dos objetivos deste trabalho foi produzir, por metalurgia do pó, compósitos de ligas
ternárias a base de cobre-niquel (terceiro elemento: Ag ou Sn) e nanopartículas de alumina
produzindo compósitos nanoestruturados que apresentem boas propriedades mecânicas
(dureza) e boa condutividade elétrica na temperatura ambiente. Estes contatos bem como
as peças estruturais podem ser obtidos por metalurgia do pó.
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8. VII Jornada de Iniciação Científica - 2011
Os elementos das ligas são adicionados ao cobre com intenção à melhoria da resistência
mecânica, ductilidade e estabilidade térmica, sem causar os danos consideráveis em sua
forma, condutividade elétrica e térmica, e resistência de corrosão.
Após a produção dos compósitos foram realizadas as caracterizações necessárias: a
observação da evolução da condutividade elétrica, das propriedades mecânicas (ensaios de
dureza) e as mudanças microestruturais após tratamentos térmicos (observação por
microscopia óptica) visando utilizá-los como material elétrico, especificamente contacto
elétrico com boa condutividade elétrica.
Os compósitos em desenvolvimento devem atingir uma boa combinação de propriedades
acima mencionadas após passar por todas as etapas de processamento por metalurgia do
pó. Podendo ter, no produto final, fases intermetálicas em uma solução sólida
supersaturada. A seguir tem-se a descrição das etapas necessárias para a confecção,
preparo das amostras e respectivas caracterizações e análises obtidas.
Foram obtidos, escala de laboratório, compósitos de Cu-x%Ni-y%Me-z%(Al2O3) onde Me é o
terceiro elemento da liga metálica e x, y, z assumem valores condizentes para a tentativa
de manutenção das propriedades elétricas e mecânicas por processamento termomecânico
até obter-se materiais utilizados para a produção de conectores elétricos de alto
desempenho (Fig.1).
Fig. 1. Preparação de amostras do material em pó
Fig. 2. Equipamento de compactação utilizado para obtenção das amostras
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Fig. 3. Amostra compactada pronta para sinterização
A amostra compactada é retirada da matriz, medida o seu diâmetro, comprimento e peso
com formato cilíndrico. Os compactados obtidos foram convencionalmente sinterizados em
vácuo mecânico em um forno que apresenta uma região de calor ideal de 150 milímetros
(Fig. 2 e 3). Os compósitos obtidos podem ser consolidados por sinterização no estado
sólido (Tabela 1).
Tabela 1- Parâmetros de Sinterização dos compósitos obtidos
Condição Inicial Pós metálicos pré-misturados com nanoparticulas de alumina
Pressão de
80 Mpa
Compactação
Porcentagem em peso Cu-5%Ni-5%Ag; Cu-5%Ni-3%Ag-2%Al2O3; Cu-5%Ni-2%Ag-5%Al2O3
dos compósitos Cu-5%Ni-5%Sn; Cu-5%Ni-3%Sn-2%Al2O3; Cu-5%Ni-2%Sn-5%Al2O3
Dimensões totais da
φ = 20 x 10-3 m; h = 5,0 x 10-3 m
amostra cilíndrica
-3
Massa da amostra M = 20,0 x10 kg
Temperatura de T (K) Condição do pré-misturado Vácuo empregado
Sinterização e demais
-3
923 - 1073 Sinterização por estado sólido 1,3x10 milibar
condições
3 3
Tempo de Sinterização tS = 1,8x10 a 5,4x10 s
Tempo de 2 2
tH = 3,6x10 a 28,8x10
Homogeneização
Na etapa de sinterização, foram utilizados fornos especiais, sob vácuo; sob atmosfera
controlada (Fig. 4). No forno que utiliza vácuo, as amostras compactadas foram colocadas
em ‘barquinhas’ de alumina o mais próximo possível do centro do forno, a fim de obter
melhores resultados, já que existe gradiente de temperatura em toda a extensão do forno.
Após a colocação das ‘barquinhas’ nas áreas mais adequadas, fecha-se o forno. A tampa de
fechamento do forno em questão deve ser previamente limpa com álcool e o anel de
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10. VII Jornada de Iniciação Científica - 2011
vedação de borracha (O-ring) deve ser limpo e passado vaselina para evitar ressecamento e
má vedação do forno.
(a) (b)
Fig.4. Fornos utilizados no processamento de sinterização e tratamentos térmicos sob: (a) vácuo; (b) atmosfera
controlada
Foram obtidos sistematicamente, em escala de laboratório, materiais compósitos a base de
cobre-níquel (Cu-x%Ni-y%Ag-z%Al2O3; Cu-x%Ni–y%Sn-z%Al2O3), por metalurgia do pó,
visando manutenção das propriedades elétricas e mecânicas após convenientes
processamentos térmicos e mecânicos, até obter-se a produção de dispositivos elétricos de
alto desempenho.
Após o fechamento do forno este é ligado, propagando-o para o funcionamento correto em
relação à adequação do vácuo mecânico, ao tempo e temperatura empregados. Assim o
forno seguirá a programação automaticamente.
Terminado o processo, as amostras permanecem sob vácuo enquanto resfriam. Após
resfriamento, as amostras são retiradas do forno. Com as amostras sinterizadas, uma parte
permanece somente com o processo de sinterização e a outra, de mesma composição
química, foi levada a tratamentos de homogeneização.
Os cortes foram realizados por discos abrasivos, sempre com abundante refrigeração. Para
a realização dos cortes foram escolhidas as seções representativas longitudinais,
geralmente na maior dimensão da peça metálica, alinhamento das inclusões, ou
transversais, na menor dimensão, normalmente sem alinhamento de inclusões.
Os cortes são realizados por serra manual ou mecânica, por usinagem ou por discos
abrasivos, sendo, nesses casos, levadas em consideração suas características, de acordo
com as propriedades dos materiais em preparo.
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Os cortes por discos abrasivos são os mais empregados, devem ser realizados lentamente,
havendo necessidade de abundante refrigeração, a baixa pressão, por pequenos períodos,
afastando-se bastante o disco abrasivo do metal, nos intervalos, para permitir uma completa
refrigeração-lubrificação do entalhe em execução.
Essas operações repetidas tornam os cortes mais lentos, mas garantem um avanço até o
secionamento total, com restritas alterações mecânicas ou anomalias estruturais. O
momento crítico de corte está na junção final das partes metálicas quando o secionamento
residual deve ser extremamente lento e bem-refrigerado, pois se sabe que a abrasão sem
refrigeração pode gerar temperaturas elevadas que altera totalmente qualquer
macroestrutura e, obviamente, a microestrutura.
Esses cortes nos fornecem informações importantes (COUTINHO, 1980; GOMES e
Bresciani Filho, 1987) tais como: a) Tamanho dos grãos ou cristais; b) Processos de
fabricação (metalurgia do pó); c) Presença de inclusões não-metálicas, como, por exemplo,
óxidos de metais e silicatos; d) Heterogeneidades de composição devido à segregação; e)
Descontinuidades ou defeitos provenientes dos processos de fabricação por sinterização
como, por exemplo, vazios, porosidades, heterogeneidade química, etc.
O embutimento é importante para facilitar a preparação de amostras com pequenas
dimensões, não sendo necessário para amostras maiores. Após o embutimento passa-se
para o lixamento da superfície da amostra. Realiza-se a remoção gradativa das camadas
deformadas pelas operações de corte prévio, por meio do desbaste abrasivo manual ou com
lixadeiras mecânicas, geralmente sob fluxo de água pura, na conhecida seqüência de lixas
de carbeto de silício (SiC) com granulações 280; 320; 400; 600; 800; 1000 e 1200, com
limpezas intermediárias em água e posteriormente em álcool etílico (quando possível, com
ultrasom), efetuando-se tradicionais técnicas de perpendicularizações a 90° entre os
períodos dessas preparações (COUTINHO, 1980; MONTEIRO e BUSO, 2004).
As técnicas de alternações de 90° entre as etapas de desbaste devem ser acrescidas de
três, cinco ou mais perpendicularizações, com pressões decrescentes em uma mesma lixa,
até a total eliminação de riscos ou vestígios de desbaste da etapa anterior, objetivando-se a
eliminação gradativa das camadas alternadas por cortes e lixamentos preliminares, cuja
profundidade pode atingir normalmente 1x10-1 m (COUTINHO, 1980; MONTEIRO e BUSO,
2004). Com relação aos polimentos metalográficos utilizou-se panos sintéticos adequados
com específicas quantidades de pastas de diamante ou pastas de alumina.
Diversas técnicas de caracterização são utilizadas para as identificações necessárias
envolvendo microscopia óptica, ensaios de microdureza e principalmente, neste trabalho,
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12. VII Jornada de Iniciação Científica - 2011
condutividade elétrica. Para os testes de dureza empregou-se microdureza Vickers (carga
de 0,1 kg) nas amostras em razão de suas dimensões.
Com relação à análise microestrutural das amostras por microscopia óptica utilizou-se
preferencialmente dois ataques químicos, dependente da composição das amostras das
ligas de cobre-niquel-alumínio:
(1) 5g FeCl3 + 50ml HCl + 100ml H2O, durante 10 a 20 s;
(2) 2g FeCl3 + 25ml HCl + 100ml H2O, durante 10 a 20 s.
Nos estudos de condutividade elétrica utilizou-se o miliohmimetro 4338B (Agilent) e para
obtenção dos parâmetros cristalográficos um difratômetro de raios X. Os testes de
condutividade elétrica são obtidos com medidas de resistência elétrica onde as áreas das
amostras utilizadas para o estudo de condutividade dividem-se em área de contato aparente
e área de contato efetiva. O teste é feito em temperatura ambiente.
Fig.5. Obtenção da medida de resistividade elétrica de uma amostra.
O procedimento experimental para as medidas de resistência elétrica (R) realizadas em
amostras dos compósitos obtidos é descrito da seguinte maneira: (a) Foi cortada uma
amostra em forma de placa com as dimensões: espessura de 1,0x10-3 m; comprimento de
12,80x10-3 m e largura de 8,3x10-3 m. (b) Fios de cobre, de comprimento aproximadamente
1,7x10-1 m e 1,8x10-4 m de diâmetro, foram colados (cola de prata) nas extremidades da
amostra. (c) A secagem dos contatos de prata à amostra é feita em estufa a 323K por
2,7x103 s. (d) Mede-se a resistência elétrica do sistema amostra-fio com um milliohmímetro
Agilent 4338B a temperatura ambiente (300K). (e) A condutividade da amostra é então
obtida com o inverso do valor da resistência elétrica do sistema amostra-fio.
Com a obtenção dos valores experimentais iniciais da resistência elétrica das amostras dos
compósitos foram feitos cálculos para a obtenção dos valores de resistividade elétrica (ρ)
utilizando a formula ρ = R.L/S, onde L é o comprimento da amostra e S a área da amostra e
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13. Universidade Presbiteriana Mackenzie
finalmente são encontrados os valores de condutividade elétrica (σ) dos respectivos
compósitos com a expressão σ = 1 / ρ.
Como já foi mencionado anteriormente, o compósito final deverá ter presença de fases
intermetálicas ou nanocompósítos em uma solução sólida supersaturada de liga binária a
base de cobre-niquel. As técnicas que estão sendo utilizadas para as identificações
necessárias envolvem microscopia óptica e eletrônica, microanálise química elementar,
ensaios de microdureza e de condutividade elétrica. Sendo que até o momento foi realizada
microscopia óptica, difração de raios-X e pequena parte das medidas de condutividade
elétrica. Este trabalho necessariamente terá continuação nestes próximos dois anos em
razão das inúmeras atividades/etapas a serem cumpridas.
RESULTADOS E DISCUSSÃO
Quanto aos aspectos microestruturais estudados até o momento, observou-se a presença
de grãos uniformes, com pequena presença de porosidade, ainda inadequada, bem como
segundas fases. Os tratamentos de homogeneização estão em realização visando superar
estes aspectos observados por microscopia óptica. Os estudos relativos às medidas de
condutividade elétrica ainda encontram-se em seu início e terá continuidade em novo projeto
já aprovado.
Há necessidade de se prosseguir com novos experimentos para a obtenção final dos
compósitos nanoestruturados a base de cobre níquel obtidos por metalurgia do pó, fazendo-
se adequados tratamentos térmicos de homogeneização; processo ainda em seu inicio e
que se baseia nas vantagens do processo de endurecimento por precipitação (segundas
fases); estes compósitos deverão ter tratamentos térmicos especiais visando o aumento da
resistência mecânica e manutenção de condutividade elétrica usual para material usado
como contacto elétrico.
Novos tratamentos de homogeneização são necessários para eliminar grande parte de
porosidade presente e distribuir adequadamente as segundas fases presentes nos
compósitos que são necessárias, pois melhora acentuadamente a propriedade mecânica
resultante, podendo inclusive ter aplicações mais específicas (sistemas de microonda de
potência elevada (sistemas de MPE) usados em equipamentos de comunicações e radar).
Tais tratamentos termomecânicos propiciam o refinamento das segundas fases presentes
(precipitados), uma estrutura de grão mais fina, uma formação de subestrutura de
discordâncias (defeitos cristalinos) mais adequada além da redistribuição homogênea do
níquel, do terceiro elemento (Ag ou Sn) e das nanopartículas de alumina na matriz de cobre.
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14. VII Jornada de Iniciação Científica - 2011
As informações para a elaboração dos modelos estruturais são extraídas de bases de dados
da União Internacional de Cristalografia, como a “Crystallography Open Database”. O
método fornece informação sobre microestrutura dos compostos a partir do refinamento dos
parâmetros de perfil e a comparação com o perfil instrumental, obtido dos dados de difração
de uma amostra padrão de silício. Os resultados deste estudo permitirão obter informação
sobre influência dos processos de preparação nas propriedades físicas destas ligas
metálicas.
A complementação de investigações nos processos de mistura, compactação, sinterização e
homogeneização com conseqüentes análises por técnicas de microscopia eletrônica de
varredura e microanálise elementar (EDS) poderão auxiliar na identificação das segundas
fases destas ligas encontradas por microscopia óptica e obter mecanismos envolvidos nos
processos utilizados.
A intenção é prosseguir o estudo destes compósitos para se obter a condição ideal em
termos de custo – benefício tecnológico para a aplicação elétrica e mecânica com o
processamento de metal em pó (metalurgia do pó).
A resistência mecânica em ligas metálicas depende da distribuição da precipitação (segunda
fase presente na matriz metálica) para a obtenção de condutividade elétrica similar do
cobre. Para aumentar a resistência mecânica, a ductilidade e a conformação (dimensões
físicas) mantendo boa condutividade elétrica destas ligas, foram utilizados tratamentos
térmicos especiais, bem como variações na composição química.
Foram obtidos valores relativos à resistência mecânica de 400 MPa e condutividade elétrica
a 300K de 35% IACS indicando boa aplicação para contactos elétricos utilizando-se estas
ligas em processamento por metalurgia do pó. Estes resultados são bastante preliminares e
devem ser reconfirmados em próximas medidas com um novo projeto, mostrando até agora
otimismo com os resultados encontrados.
CONCLUSÕES
Com relação às propriedades mecânicas destes compósitos a base de cobre-niquel e
nanoparticulas de alumina estão condizentes com a sua utilização como materiais para
contacto elétrico.
As observações microestruturais iniciais indicam pequena presença de porosidade em sua
estrutura e não homogeneidade devido à inadequada dissolução do terceiro elemento (Ag;
Sn). As primeiras medidas de condutividade elétrica alem das observações microestruturais
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15. Universidade Presbiteriana Mackenzie
preliminares realizadas por microscopia óptica sugerem a necessidade da realização de
posteriores tratamentos térmicos especiais visando melhoria das propriedades elétricas.
Orientação preferencial pode ser um dos fatores a ser levado em conta em processamento
mecânico das amostras obtidas com pó metálico. O refinamento indica ligeiro efeito na
microestrutura das amostras obtidas por metalurgia do pó, possivelmente devido a
processamentos termomecânicos.
Até o momento com as etapas realizadas no processamento por metalurgia do pó nos
compósitos em estudo (Cu-x%Ni-y%Ag-z%Al2O3; Cu-x%Ni–y%Sn-z%Al2O3) confirmaram
valores adequados de resistência mecânica (400 MPa) e condutividade elétrica de 0,208
(µΩcm)-1 (35% IACS).
O melhor incentivo com relação a esta aplicação tecnológica é a possibilidade de se poder
pesquisar e produzir estruturas finas e homogêneas (nanoestrutural), habilidade para obter
produtos com formatos de dimensões complicadas e especiais com estreita tolerância
dimensional e a capacidade de produzir peças com um acabamento superior, com índices
de tolerância dimensional.
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