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Determinación vitamina c en un preparado farmacéutico sandra castro

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Determinación vitamina c en un preparado farmacéutico sandra castro

  1. 1. DETERMINACIÓN DE ÁCIDO ASCÓRBICO (VITAMINA C) EN UN PREPARADO FARMACEÚTICO 1. OBJETIVO Determinación de ácido ascórbico (vitamina C) en un preparado farmacéutico mediante una yodometría. 2. FUNDAMENTO El ácido ascórbico, más conocido como vitamina C, desde un punto de vista biológico podemos establecerlo como un nutriente esencial para los mamíferos. Así, suele requerirse en diversas reacciones metabólicas del organismo y se suele crear en el interior de los seres vivos, pero los humanos son una excepción. También podemos añadir, que la vitamina C presenta el ión ascorbato, el cual es un antioxidante, al proteger al cuerpo contra la oxidación. Además es un factor de gran importancia en diversas reacciones que las enzimas llevan a cabo en el organismo. Como dato curioso, podemos añadir que la vitamina C ayuda al desarrollo de diversos elementos de nuestro cuerpo, como pueden ser los dientes, huesos y cartílagos. Además lleva a cabo la absorción del hierro y la reparación del tejido que une a las células, que necesitan vitamina C para unirse; también ayuda a la metabolización de las grasas. Su ausencia puede llegar a ocasionar el escorbuto, una enfermedad grave producida por la ausencia de vitamina C, que presenta hemorragias en labios, músculos, mala cicatrización de heridas, fiebre… Como cultura general, podemos destacar que fue en 1937, cuando Walter Haworth recibió el Premio Nobel de Química por su trabajo en la determinación de la estructura del ácido ascórbico. Además, ese mismo año fue Albert Szent-Györgyi quien por sus estudios de las funciones biológicas del ácido L-ascórbico recibió el Premio de Fisiología y Medicina. Así, en el momento de su descubrimiento, fue llamado ácido hexurónico por algunos investigadores, frente a su nombre actual. Estructuración del ácido ascórbico Centrándonos ahora sí en el fundamento de esta práctica, debemos de establecer el ácido ascórbico (vitamina C) desde un punto de vista químico, lo que presenta la mayor importancia para nosotros. El ácido ascórbico es un ácido de azúcar con propiedades antioxidantes. Su aspecto suele ser de polvo o diminutos cristales de color blanquecino. Coloquialmente se conoce como vitamina C debido a que uno de sus enantiómeros (estructuras las cuales una representa a la otra como si estuviera reflejada en un espejo, como nuestras manos), se denomina de dicha forma. 1
  2. 2. El ácido ascórbico contiene varios elementos en su estructura que determinan el comportamiento químico que este lleva a cabo. En primer lugar, tiene una estructura de lactona y dos grupos de hidroxilos enólicos, así como un grupo alcohol primario y secundario. Dicha estructura endiol motiva sus cualidades antioxidantes, ya que los endioles pueden ser oxidados fácilmente en dicetonas (una molécula que contiene dos grupos de cetona). Así, el ácido ascórbico forma dos enlaces de puentes de hidrógeno intramoleculares que contribuyen de manera decisiva a la estabilidad que ofrece esta molécula. En rojo podemos observar los puentes de hidrógeno intramoleculares Podemos establecer que el ácido ascórbico, puede presentarse de cuatro formas diferentes dependiendo de la disposición de sus componentes: - Ácido L-ascórbico - Ácido D-ascórbico - Ácido L-isoascórbico - Ácido D-isoascórbico De este modo, las moléculas L- y D- de ácido ascórbico son enantiómeros entre sí. Esto quiere decir que una es la imagen en un espejo de la otra, y no son superponibles (para entenderlo mejor, podríamos citar como ejemplo nuestras propias manos). 2
  3. 3. De este modo, también establecemos el ácido L-ascórbico y el D-isoascórbico como epímeros, ya que se diferencian únicamente en la configuración de uno de los átomos de carbono. Aunque presenten mínimas diferencias en su composición química, los ácidos isoascórbicos son inactivos en el organismo. Mientras que los otros dos ácidos si son reconocidos por las enzimas. Enfocando ya los conceptos establecidos para la práctica, resaltamos que el ácido ascórbico es un reductor que se oxida con facilidad con oxidantes suaves, para dar ácido dehidroascórbico, como se puede observar en el esquema de la reacción: Ácido Ascórbico Ácido Dehidroascórbico OC OC COH CO O O COH ox CO + 2H+ CH2 - CH -2e CHOH CHOH CH2OH CH2OH De forma esquemática esta reacción se puede expresar así: AH2  dA + 2H+ + 2 e- La concentración de una disolución de ácido ascórbico puede ser determinada de varias formas, aunque la más común es la titulación con un agente que se oxida. El método que nosotros vamos a desarrollar en esta práctica, implica usar yodo y un indicador de almidón, en donde el yodo reacciona con el ácido ascórbico y, cuando la totalidad de dicho ácido ha reaccionado, el yodo queda entonces en exceso, formando una disolución de color azul oscuro/morado con el indicador de almidón. Dicho método basado en el yodo, implica componer la disolución de yodo. Una forma de hacerlo, es generar el yodo en presencia del ácido ascórbico por la reacción del yodato y el ión yoduro en la disolución ácida. De la misma forma, podemos establecer que hay otra serie de métodos que nos sirven para determinar la concentración de ácido ascórbico en una disolución. Otro método menos común, establece un agente de oxidación mucho menos conocido, llamado N-bromosuccinimida (NBS). Dicho agente oxida el ácido ascórbico en presencia de yoduro potásico y almidón. Así, cuando el NBS está en exceso (decimos que la reacción está completa) libera el yodo del yoduro potásico, que forma entonces un complejo azul marino con el almidón, indicando el punto final del proceso. Tras el establecimiento de esos parámetros, debemos centrarnos en el método llevado a cabo en dicha práctica, el cual vamos a explicar de forma más detenida a continuación: En nuestro caso, se utiliza como oxidante el yodo, generado inmediatamente (es decir, “in situ”) debido a la reacción establecida de los iones yoduro y yodato en medio ácido: 5 I- + IO3- + 6H+ → 3 I2 + 3 H2O 3
  4. 4. Así, la reacción producida entre el yodo y la presencia del ácido ascórbico es: C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2I- + 2 H+ El yodo molecular es poco soluble en agua, si bien el ión I3- presenta una solubilidad considerablemente superior y ésta es la especie utilizada habitualmente como agente valorante. Para prepararla, se emplea un volumen conocido de disolución de yodato en presencia de un exceso de yoduro y un medio ácido fuerte. De la reacción global se deduce que el peso equivalente del ión yodato es igual a su peso molecular dividido por seis que es el número de electrones que intercambia en el proceso. Dichos elementos y disoluciones se explicarán más detenidamente en el procedimiento de la práctica, ya que en el fundamento debemos centrarnos en el análisis de los parámetros y no en la preparación de disoluciones que deberemos utilizar para elaborar la práctica correctamente. Además, establecemos que en nuestra práctica, emplearemos el almidón como indicador para poner de manifiesto el punto final de la valoración. La primera gota de IO3- en exceso, después del punto de equivalencia, provoca que la disolución se vuelva de color azul oscuro/morado por formación de un complejo de absorción intensamente coloreado, visible aún a concentraciones muy bajas de yodo. De este modo, establecemos que el fundamento de esta práctica, es importante de asimilar, ya que sus conceptos nos serán muy útiles para su realización. Por último, sería conveniente resaltar que el establecimiento de la concentración de ácido ascórbico en la disolución de este método presentado, radica en que debemos averiguar la cantidad de yodo que ha reaccionado, ya que según las fórmulas ya expuestas, debemos establecer cuanta cantidad reacciona de ácido ascórbico cuando lo hace un mol de yodo. Pero estos parámetros ya forman parte del procedimiento y los cálculos, por lo que el fundamento debemos centrarlo en el análisis de todos los contenidos que hemos tenido que analizar en la presente práctica. 3. MATERIAL - Balanza. - Pesasustancias y espátula. - Mortero de vidrio. - Pipetas. - Matraces aforados. - Matraces Erlenmeyer. - Bureta, pie y pinzas. 4. REACTIVOS - Comprimidos Redoxon (los cuales incluyen el ácido ascórbico en sus componentes). - Disolución patrón de KIO3 0,01 M. - Disolución de HCl 1 M. - KI sólido. - Almidón al 1%. - Agua destilada. 4
  5. 5. 5. PROCEDIMIENTO A. PREPARACIÓN DE LA DISOLUCIÓN PATRÓN DE KIO3 0,01 M. - En un matraz aforado del volumen que precisemos (aproximadamente 200mL) se introduce la cantidad necesaria de yodato potásico, previamente pulverizado y desecado a 120ºC durante dos horas (esto ya estaría previamente preparado en el laboratorio, de lo cual no nos hemos encargado nosotros, sino que el yodato potásico ya viene únicamente para utilizarlo). - Se disuelve a continuación en agua desionizada (en nuestro caso hemos utilizado agua destilada, que a efectos presenta iguales propiedades) y se enrasa. Se agita para homogeneizar la disolución y se guarda en una botella limpia y seca etiquetándola adecuadamente. B. DETERMINACIÓN DEL CONTENIDO EN VITAMINA C. - Se determina el peso de unos sobres del fármaco a analizar (en nuestro caso, un sobre presenta un peso de 6.071g de fármaco), se trituran en un mortero de vidrio y se pesa de forma exacta una porción de 0,5 g. - El sólido se agrega a un Erlenmeyer que contiene aproximadamente 1 g de KI, 5 mL de HCl 1 M y unos 100 mL de agua destilada junto con una pequeña cantidad de almidón (esta no debe ser una cantidad exacta, sino un valor únicamente aproximado, que en nuestro caso es una cucharadita pequeña). - A medida que se disuelve la tableta, se va disolviendo la vitamina C (ácido ascórbico) mientras que el material aglutinante quedará como sólido finamente dividido. - Una vez completada la disolución, se valora ésta con la disolución patrón de yodato potásico. El punto final se detecta por la aparición de un color azul oscuro/morado intenso correspondiente al complejo I3- - Almidón. Así, la valoración de la disolución se realizará anotando la cantidad de yodato potásico que reacciona justo antes de tomar el color intenso la disolución, indicando el punto final de la reacción. A partir de ese dato que estableceremos al final de la práctica, debemos realizar los cálculos que aparecen a continuación. 6. CÁLCULOS El objetivo de todos los cálculos que realizaremos a continuación, serán para expresar el resultado en gramos de ácido ascórbico por comprimido que presenta cada sobre de dicho fármaco. - En primer lugar, sería aconsejable establecer de nuevo las reacciones que se llevan a cabo en la práctica, para comprenderla mejor. Son dos: 5 I- + IO3- + 6H+ → 3 I2 + 3 H2O C6H8O6 + I2 → C6H6O6 + 2I- + 2 H+ - Ahora, estableceremos el valor de yodato potásico que hemos consumido hasta que la reacción ha cogido el color intenso, estableciéndose como acabada. Han sido 17mL KIO3. Con dicho dato, estableceremos los moles de yodato potásico consumidos; a partir de ello, nos será posible calcular la cantidad de ácido ascórbico que ha reaccionado. 0.01_mol KIO3_ · 0.017 L disolución = 0.00017 moles de KIO3 L disolución 0.00017 moles KIO3 · _3moles I2_ = 0.00051moles I2 1mol KIO3 5
  6. 6. 0.00051moles I2 · 1mol C6H8O6 = 0.00051moles C6H8O6 1mol I2 0.00051moles C6H8O6· 176g C6H8O6 = 0.0898g C6H8O6 1mol C6H8O6 - Ya tenemos los gramos de ácido ascórbico que han reaccionado en nuestra disolución, por lo que ya únicamente nos falta establecer la cantidad de ácido ascórbico que se establece en un sobre. Así, es necesario aportar que un sobre de este fármaco (cebión) presenta 6.071g. 0.0898g C6H8O6 · 6.071g cebión (un sobre) = 1.09g C6H8O6 0.5g cebión - Así, concluimos los cálculos de esta práctica estableciendo que un sobre del fármaco cebión contiene 1.09gramos de ácido ascórbico (vitamina C) en su interior. 7. CONCLUSIONES. Respecto a esta práctica, creo que es bastante elaborada, por lo que nos ha podido aportar numerosos conceptos. Además, hemos podido conocer el verdadero nombre de la vitamina C, ya que nosotros únicamente conocíamos su nombre en lenguaje coloquial, y de esta forma, hemos podido profundizar en dicho concepto, de forma que hemos podido aprender características y parámetros de esta sustancia que desconocíamos. Además, creo que el fundamento de esta práctica es bastante interesante, ya que además de presentar al ácido ascórbico desde el punto de vista químico, también ha sido posible conocer algunos parámetros desde el carácter biológico de la sustancia, que aunque no sea relevante para la realización de la práctica, es aconsejable conocer amplios parámetros sobre las sustancias que tratamos. Por otra parte, también creo que la realización de estas prácticas nos influye de forma muy positiva, debido a que de forma teórica también estamos realizando problemas de disoluciones y de todo tipo de parámetros, de modo que mediante la realización de este tipo de actividades sobre valoraciones y disoluciones en el laboratorio, podemos aplicar los conocimientos teóricos que vamos aprendiendo a la práctica, de forma que afianzamos en mayor medida los conceptos aprendidos, ya que establecemos y comprendemos que verdaderamente son útiles para nosotros, ya que podemos aplicarlos en la práctica y realización de experimentos de este tipo. Del mismo modo, creo que esta práctica en particular ha sido muy enriquecedora, ya que al no ser la primera valoración que llevamos a cabo, hemos podido recordar lo que hicimos anteriormente, y aunque todo el procedimiento no sea semejante, muchos de los parámetros si lo son, por lo que ya teníamos cierta noción sobre los conceptos, por lo que resultaba llamativo ver como la mayoría de nosotros intuíamos el orden de los pasos a seguir y su correcto desarrollo. De este modo, cada vez en mayor medida vamos afianzando una serie de conocimientos y actitudes que nos ayudan tanto para la comprensión de la química como para nuestra vida personal, ya que características como lo importante que es el riguroso orden para la realización de los pasos como el cuidado y la precisión que debemos llevar a cabo, son parámetros que podemos aplicar a nuestra propia vida, aunque es visible que donde más avanzamos es en el campo de la química y todos los conceptos que esta engloba. 6
  7. 7. Por último, creo que sería conveniente decir que todo el aprendizaje que vamos adquiriendo día a día con la realización de todo tipo de prácticas, es de agradecer, ya que sino desempeñáramos las prácticas ni desarrollásemos los fundamentos, muchos de los conocimientos que de esta forma estamos desarrollando, no podríamos adquirirlos en la vida, al no realizar este tipo de actividades, sino fuese por la oportunidad que nos dan en esta asignatura. Sandra Castro 1º Bachillerato E 7

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