cloruro

1. Laboratorio Química Analítica - QUIM 3026
Por: Rolando Oyola@2006 UPR-Humacao
Determinación de cloruro en una muestra por M étodo de M ohr
Introducción
La titulación volumétrica donde se produce un sólido de baja solubilidad se le conoce como titulación de
precipitación. Este tipo de titulación es uno de los métodos cuantitativos más antiguos. Una de las desventajas de
para que no sea tan común la titulación de precipitación es el hecho de que la formación del sólido es un proceso
lento, limitando así la cantidad de agentes precipitantes disponibles para análisis cuantitativo. Además, métodos
instrumentales con mejores límites de detección y sensitividad han sustituidos a los métodos clásicos de
precipitación. El agente precipitante por excelencia es AgNO 3 por lo que a este tipo de titulación se le conoce
también como métodos argentométricos. Las tres formas mas comunes de detectar el punto final se basa en cambios
en color y la aparición o la desaparición de turbidez en la solución. En métodos argentométricos se puede hacer uso
de tres métodos para distinguir el punto final; método de Mohr, método de Fajans y el método de Volhard. El
método de Mohr es una titulación de precipitación donde se usa un indicador (CrO 42-) que forma un precipitado con
el ión de plata. Este precipitado color ladrillo (Ag 2CrO 4, K ps = 1.2 x 10 -12) se forma cuando un pequeño exceso de
agente titulante (AgNO 3) se añade luego del punto estequiométrico de la titulación. En el método de Fajans se usa
un indicador de cambio en color debido a la adsorción de este a la superficie del sólido. Por último, el método de
Volhard se usa la formación del complejo coloreado de FeSCN como indicador del punto final. En este experimento
usaremos el método de Mohr para detectar el punto final en la titulación de precipitación para el análisis de cloruro
en una muestra desconocida.
El método de Mohr se puede usar en el análisis de cloruro (Cl -), bromuro (I -) y cianuro (CN -) al reaccionar estos
iones con el ión de plata (Ag +). Se tiene que tener cuidado de las siguientes dos condiciones que pueden afectar los
resultados en el método de Mohr. Primero, se debe llevar a cabo la titulación en un intervalo de pH entre 7 y 10
unidades. La razón es que el cromato es la base conjugada del ácido débil ácido crómico, ecuación 1. El equilibrio
entre cromato y dicromato depende de pH por lo que la concentración en equilibrio de cromato disponible para
formar el precipitado Ag 2CrO 4 se puede variar con pH. Sin embargo, se tiene que tener la precaución de no llevar
a cabo la titulación a pH altos ya que puede precipitarse el óxido de plata.
Segundo, el ión de plata puede llevar a cabo reacciones secundarias en presencia de luz (fotosensitivo). La única
manera de controlar este factor es trabajando en presencia de baja intensidad de luz y llevar a cabo el análisis de
valoración del agente titulante y el análisis de la muestra desconocida el mismo día. En ambos casos el porciento
medido es mayor al real ya que se requiere mayor volumen de agente titulante. Por la tanto, el análisis cuantitativo
que llevará a cabo en este experimento tiene que hacerse el mismo día que valora la solución de agente titulante.
Objetivo: Determinar la concentración de cloruro en una muestra desconocida por titulación usando el método de
Mohr.
M étodo: Titulación de precipitación usando indicador basado en formación de precipitado. En la titulación se forma
precipitado de AgCl donde el punto final se identifica mediante un cambio en color de la solución (blanco-
crema claro) al formarse el sólido de Ag 2Cro 4. El experimento se llevará a cabo a nivel de microescala.
Reacción de titulación:
Reacción del punto final:
Reactivos y su preparación:
1. Solución de AgNO 3 = Posiblemente la solución ya se encuentra preparada en el aspirador. Prepare 25.00 mL
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de una solución de aproximadamente 0.06 M de AgNO 3. Tiene que determinar la masa del sólido a pesar y disuelva
con agua deionizada hasta un volumen total de aproximadamente 25.00 mL. Esta solución será el agente titulante
por lo que se tiene que valorar.
2. Solución de K 2CrO 4 0.1 M. = Posiblemente la solución ya se encuentra preparada en el aspirador. De lo
contrario calcule la masa de K 2CrO 4 para preparar 20 mL de solución. Pese y disuelva el sólido en equipo
volumétrico adecuado.
3. Estándar primario de cloruro de sodio = seque en el horno por dos horas a 110 EC según procedimiento de secada
entre 0.12 y 0.14 g de cloruro de sodio estándar tipo primario. Transfiera y disuelva cuantitativamente con agua
desionizada en un matraz volumétrico de 50.0 mL.
4. Solución desconocido = seque en el horno por dos horas a 110 EC según procedimiento de secada entre 0.15 y 0.19
g del desconocido. Transfiera y disuelva cuantitativamente con agua desionizada en un matraz volumétrico de 50.0
mL.
Procedimiento
A. Valoración de AgNO 3 = Transfiera una alícuota de 1.00 mL de la solución de NaCl estándar primario a un tubo de
ensayo. Añada unas gotas de la solución de 0.10 M K 2CrO 4.Titule rápidamente con la solución de AgNO 3 agitando
continuamente. Repita este procedimiento con otras tres muestras de la solución de NaCl estándar primario, pero
en estos casos añada la gota del indicador justo antes del punto final detectado en la muestra número uno. Debe
obtener no menos de cuatro muestras para la valoración de AgNO 3.
B. Determinación de cloruro en la muestra desconocida = Proceda con la titulación de las muestras del
desconocido de igual manera que lo hizo para valorar la solución de AgNO 3 en la parte A.
Datos Experimentales:
Tabla 1: Datos de pesadas para estándar primario y desconocido
Muestra Peso ± _______ g
NaCl primario
Desconocido
Tabla 2: Valoración de solución AgNO 3.
Muestra Vol. Inicial ± ____ mL Vol. Final ± ____ mL Vol. Añadido ± ____mL
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Tabla 3: Valores de volumen para titulación de muestra desconocida.
Muestra Vol. Inicial ± ____ mL Vol. Final ± ____ mL Vol. Añadido ± ____ mL
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3
4
Cálculos:
A. Valoración de AgNO 3
1. Determine la molaridad de AgNO 3 para cada muestra
2. Determine la molaridad promedio de AgNO 3
3. Determine la desviación estándar y el porciento de desviación estándar relativa(%RSD)
4. Determine los límites de confianza al 95%.
B. Determinación de cloruro en la muestra desconocida
1. Determine la cantidad de cloruro en porciento peso/peso (%p/p) para cada muestra
2. Determine la cantidad de cloruro promedio, su desviación estándar, el %RSD y los límites de confianza al
95%.
Conclusiones
Presente los resultados obtenidos junto con sus incertidumbres absolutas o relativas. Identifique posibles fuentes
de error y discuta como el error afecta el valor reportado en sus resultados. Identifique en que dirección, mayor
o menor relativo al valor esperado, el error descrito afecta sus resultados.
Desperdicios
Todos los reactivos se tienen que descartar en los envases ROTULADOS provistos por los técnicos del almacén.
Estos envases se encuentran en el extractor. QUEDA TOTALMENTE PROHIBIDO DESECHAR REACTIVOS
POR LOS FREGADEROS.
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