Conférence Yvon Gervaise séminaire AFTAA Rennes 1er juin : Qualité analytique en nutrition animale et laboratoire du futur

M. Yvon Gervaise
Expert de justice
Expert français auprès de l’OCDE
Directeur SGS Multilab
02 35 07 91 80
yvon.gervaise@sgs.com
ÉVOLUTIONS TECHNIQUES ANALYTIQUES ET
ROBOTISATION AU LABORATOIRE :
UNE RÉVOLUTION POUR L’ÉVALUATION DE LA
QUALITÉ ET DE LA SÉCURITÉ DES PRODUITS ?
Association Française des
Techniciens de l'Alimentation et
des productions Animales
RENNES 01/06/2017
Qualité analytique
des aliments pour animaux

2
© SGS MULTILAB ROUEN – Yvon Gervaise – AFTAA « Quand le laboratoire vous fait gagner » – Rennes, 1er
juin 2017
QUELS NOUVEAUX MOYENS
ÉVOLUTIONS TECHNIQUES ET ROBOTISATION DU LABORATOIRE
RÉVOLUTION POUR L’ÉVALUATION DE LA QUALITÉ ET
SÉCURITÉ DES PRODUITS
Laboratoire / digital et robotisation
1- Création logiciel robot @ Manager
- algorithme
- traitement échantillon
- interprétation
2- Robot
3- a) Digitalisation de process
b) Création outil, optimisation process
c) Le laboratoire connecté
Techniques analytiques
- Méthodes multiparamétriques
- Système extraction / purification
- multivitamines
Instrumentales
- MS/MS, ICP/MS
- Révolution spectrométrie de masse ICP/MS Isotope
Laboratoire du futur

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juin 2017
ÉVOLUTION DES TECHNIQUES ANALYTIQUES ET
APPROCHES PASSÉ, PRÉSENT, FUTUR
D’OÙ VIENT LA RÉVOLUTION?
 1- De la détection instrumentale / quantification /
sélectivité
 2- De la préparation au traitement de l’échantillon,
jusque là très manuel, mais qui tend à être automatisé
 3- Du suivi et de l’accompagnement opérationnel en
qualité et sécurité analytique.
La création en laboratoire de nouveaux outils
d’optimisation des process : algorithmiques robots

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juin 2017
ÉVOLUTIONS TECHNIQUES, ROBOTISATION ET DIGITALISATION
CARACTÉRISTIQUES DU LABORATOIRE FUTUR
 Méthode instrument
• Technique spectrale / Spectr’Atom 2016 – illustre
évolution constante
• Technique séparative : MS/MS, puissance détection
sélectivité et quantification de traces
• Méthodes multiparamétriques
• Remote processing (pilotage à distance d’instruments)
 Traitement de l’échantillon
• Le croisement de 2 révolutions
• Software => Création par nos moyens d’un robot logiciel
• Hardware => Mise en route et implémentation robot
 Optimisation et systèmes intelligents, gestion de
la qualité et sécurité des analyses

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juin 2017
RÉVOLUTION LABORATOIRE DU FUTUR
OPTIMISATION DES PROCESS DE LABORATOIRE
PAR LA CRÉATION D’OUTILS ALGORITHMIQUES
 Conduite d’analyse
• @MineralManager
• @RésiduManager
 Interprétation
• @WastevalorisationManager
 Outil support production d’analyse
• Manager des standards, CMR, réactifs
• Parc appareil Déca : @ChemicalManager
 Outil support maîtrise et surveillance de la qualité
• @EilManager
 Outil spécifique
• @RadioManager

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juin 2017
QUELLE EST LA VALEUR AJOUTÉE APPORTÉE
POUR LA QUALITÉ ANALYTIQUE DES PRODUITS
Laboratoire
et
valeur ajoutée
Laboratoire
service
Contrôle
Optimisation
Sécurisation
Innovation
Valeur ajoutée
apportée
réglementation
Positionnement
produit
différenciation
Métier acheteur
Exploitant
conduite
production

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juin 2017
SGS MULTILAB CRÉÉE UN LOGICIEL ROBOT
GESTIONNAIRE DES ESSAIS INTER-
LABORATOIRES : @EILMANAGER…
 Création du logiciel Robot EIL Manager
• Interface utilisateur
• Calcul automatique et traitement des données d’intercalibration

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juin 2017
ÉVOLUTION TECHNIQUE : @EILMANAGER
DÉVELOPPÉ À SGS MULTILAB
SA CONCEPTION ET SA FINALITÉ…
Base de donnée relationnelle = EIL Manager
• Mise en relation de différents types de données
• Ces données sont regroupées dans des tables et exploitées via
une interface utilisateur
• Le but est d’optimiser et automatiser le traitement des données
Finalité logiciel robot
• Traçabilité
• Suivi synthétique performance
– Carte de contrôle
– Suivi non-conformité
– Traitement de la conformité des enquêtes

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juin 2017
BASE DE DONNÉES RELATIONNELLES
CŒUR DE @EILMANAGER SGS MULTILAB

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juin 2017
CŒUR DE @EILMANAGER SGS MULTILAB
Explications de la base de données relationnelles
• 1- Table de données regroupe des données :
– de même nature,
– cette table est liée à 1 ou n tables qui contiennent des données
interdépendantes
• 2- Table des résultats EIL, table méthode, table
manipulateurs, table des matrices
• 3- Diagramme :
– entité association
– table résultat
– table méthode
Commentaires :
1) Table méthode structurée en 2 champs
– Méthodes
– U.A.
2) Table résultats
– 25 champs caractéristiques des résultats

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juin 2017
@EILMANAGER : ÉVOLUTION TECHNIQUE SIGNIFICATIVE
USAGE ET FINALITÉ LOGICIEL ROBOT À SGS MULTILAB
Programmesd’accréditation
Politique EIL
Gestion et suivi des
non conformités
Exploitation statistique
du résultat et des
tendances
Reporting mensuelautomatique
Résultats des
essais EIL importés
automatiquement
Critères
d’exploitation
statistique
Interfaçage auLIMS
Cartes de contrôle
Interfaçage au
LIMS

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ÉVOLUTION TECHNIQUE LOGICIEL ROBOT
DÉVELOPPEMENT ET USAGE
DE @MINERAL MANAGER À SGS MULTILAB

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juin 2017
DÉVELOPPEMENT DE NOUVEL OUTIL @MINERAL
MANAGER

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juin 2017
DÉVELOPPEMENT DE NOUVEL OUTIL @MINERAL
MANAGER
SCHÉMA CONCEPTUEL

15
juin 2017
@MINERAL MANAGER
L’INTERFACE DE PILOTAGE CONÇU ET DÉVELOPPÉ À SGS MULTILAB

16
juin 2017
@MINERAL MANAGER : OPTIMISATION ET
TRAÇABILITÉ DU PROCESS DE MINÉRALISATION
INTERFACE DE SAISIE

17
juin 2017
LA DIVERSITÉ DES TECHNIQUES ANALYTIQUES ET DES
APPLICATIONS (LA SCIENCE A L’ÂGE DE SES
INSTRUMENTS - Bachelard)
ÉVOLUTIONS TECHNIQUES À SGS MULTILAB
Techniques du
vivant
Techniques
séparatives
Techniques
spectrales

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juin 2017
Laboratoire du futur – Laboratoire 4.0
Évolution des techniques de laboratoire
Une tendance à la conjonction des besoins
 Votre besoin client
• Capacité à analyser les échantillons et service
• Temps plus court
• Prix compétitif
 Laboratoire SGS MULTILAB
• Évolution des techniques et création de nouveaux outils
 La problématique de la Direction du laboratoire
• Comment maîtriser la complexité et développer le service
 Besoin laboratoire et réponse
• Meilleure utilisation des ressources
• Augmentation productivité
• Réduction coût opérationnel
• Augmentation capacité
• Optimisation flux et process
 L’objectif des équipes du laboratoire
• Comment optimiser la marche opérationnelle et la productivité du
laboratoire, et la performance des services

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juin 2017
RÉGLEMENTATION EN ALIMENTATION ANIMALE
SOURCE D’ÉVOLUTION DES TECHNIQUES ANALYTIQUES
 Règlement 1881/2006/CE : Fixation de teneurs maximales en métaux et
autres composés dans des denrées alimentaires. (Pb,Cd, Hg)
 Directive 2002/32/CE Du Parlement Européen et du Conseil du 7 mai 2002
sur les substances indésirables dans les aliments pour animaux
L’EXEMPLE DES MÉTAUX LOURDS

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juin 2017
SPECTROMÉTRIE ÉMISSION ATOMIQUE
L’ÉVOLUTION TECHNIQUE MAJEURE POUR LE DOSAGE
DES ULTRA TRACE MÉTAUX LOURDS EN ICP-MS
• Dosage des métaux lourds à l’état de trace
ultra trace (NF EN 15763)
• Norme NF EN 15763
• As, Cd, Pb et Hg

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juin 2017
SPECTROMÉTRIE ÉMISSION ATOMIQUE ICP-AES
DE L’INFINIMENT PETIT À L’INFINIMENT GRAND
PROFIL MINÉRAL – ALIMENTATION ANIMALE
 Oligo et minéraux du mg/kg au %
 Norme NF EN 15510
 Ca, Cu, Fe, K, Mg , Mn, Na, P, Zn et Se
Photo ELF gamme
et spectre

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juin 2017
DOSAGE PROFIL MINÉRAL ET MÉTAUX LOURDS
LA RÉVOLUTION DANS LE TRAITEMENT DES ÉCHANTILLONS
Automatisation des Process :
• Scan échantillon
• Transfert de la prise d’essai de la
balance vers le logiciel
@mineralmanager
• Transfert de la prise d’essai de
@mineralmanager vers logiciel de
mesure
Parfaite traçabilité

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juin 2017
DOSAGE EN ALIMENTATION ANIMALE
LE NOUVEL OUTIL CONÇU ET MIS EN ŒUVRE À SGS MULTILAB
Choix des méthodes:
• Voie sèche oligo-minéraux
• Voie humide métaux lourds

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juin 2017
QU’EST-CE QUI PRÉSIDE EN TERME D’EXIGENCE
POUR LES APPLICATIONS DE LA SPECTROMÉTRIE
ATOMIQUE DANS LE DOMAINE AGRO-ALIMENTAIRE
ALIMENTATION ANIMALE AU LABORATOIRE
 Exigence COFRAC normative – GTA
Exigence réglementaire
 Quelles ont été les évolutions, nouvelles tendances et les
réalisations?
 Les limites de quantification
– Performance méthode
– Exigence réglementaire
 Les méthodes multiparamétriques
 Les modes de minéralisation
 Isotopie

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juin 2017
PERFORMANCE TECHNIQUE ET ACCRÉDITATION
EXTRAIT PORTÉE D’ACCRÉDITATION LABORATOIRE SGS MULTILAB
Référentiel Lab GTA 25
Référentiel Programme 99.3
(Prochainement Lab GTA 45)

26
juin 2017
ÉVOLUTION DE L‘ANALYSE : ÉQUIPEMENTS DE POINTE
Éléments LoQ mg/kg
Ca 10
Cu 2
Fe 2
K 10
Mg 5
Mn 2
Na 10
Zn 2
1997
2009
Ca 5
Cu 1
Fe 1
K 5
Mg 1
Mn 1
Na 5
Zn 1
P 1
Al 0,5
Cr 0,05
Co 0,1
Mo 0,1
Ni 0,05
Sn 2
2015
As 0,025
Cd 0,005
Se 0,025
Pb 0,008
Mn 0,05
Zn 0,5
Cu 0,1
Al 0,5
Cr 0,05
Co 0,01
Mo 0,05
Ni 0,1
Sn 0,05
AA
ICP-AES ICP-MS

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MODE DE MINÉRALISATION
Broyage /
Homogénéisation
Reprise du minéralisat/
dilution
Préparation
(ne garder que la partie comestible)
Pesée dans un tube 0.3-
0.5g + 3mL HNO3
Chauffage micro-ondes
fermé Ultrawave 15mn
Quantification et Analyse des éléments en un
run en ICP-MS
Céréales, légumes et fruits , produits diététiques et de régime produits riches en huile ( graines
oléagineuses), Produits laitiers ( fromage, lait), produits d’origine animales (poissons, matières
grasses, produits de la pêche) , aliments pour animaux ( farine de poissons, aliments composés…)
huile de poissons huiles végétales

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juin 2017
L’ANALYSE MULTIPARAMÉTRIQUE COMMENT ET POURQUOI ?
UNE ÉVOLUTION ANALYTIQUE MAJEURE POUR LA QUALITÉ ET
SÉCURITÉ EN ALIMENTATION ANIMALE
 L’évolution instrumentale et les techniques de préparation.
 L’évolution des performances analytiques
 Monoélément -> multiéléments
 Développement des méthodes multiparamétriques
 Technique de préparation par minéralisation avec
@MineralManager, @ResiduManager, @EILManager
• Digiprep – fusion alcaline ultrawave ou microonde
 Les limites de quantification
– De l’infiniment grand à l’infiniment petit du % au ppm, ppt
– De l’élément à l’isotope
– Des techniques d’absorption aux techniques d’émission
– Méthode destructive ou méthode non destructive

29
juin 2017
LABORATOIRE DU FUTUR
ANALYSES MULTIPARAMÉTRIQUES ET ROBOTIQUE
 Convergence – robotisation technique de préparation
extraction/purification. ex. pesticides
 Système intelligent
• Type @MineralManager
 Instrumentation nouvelle génération
• Technique de couplage GC/MS/MS, HPLC/MS/MS,
MS/Q-TOF

30
juin 2017
ANALYSE MULTIPARAMÉTRIQUE
PROMESSE POUR LA QUALITÉ DES ALIMENTS ET NOUVEAUX
OUTILS ROBOTS LOGICIEL ET ROBOT QuEChERS
 Pesticides @ResiduManager
 Mycotoxines
 Contamination chimique
 Métaux lourds / oligo-éléments @MineralManager
 Contaminants chimiques
 Radioactivité @RadioManager

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juin 2017
MÉTHODE MULTIPARAMÉTRIQUE
LES PESTICIDES DANS LES ALIMENTS :
ÉVOLUTION DES MÉTHODES DE PRÉPARATION
AUTOMATISATION QuEChERS ROBOT DE PRÉPARATION
 Optimisation du process de préparation
des échantillons
 Méthodes de préparation QuEChERS :
• AOAC 2007.01 (Pesticide residues in
Food by Acetonitrile Extraction and
Partitioning with Magnesium Sulfate)
• EN 15662.2008 (Foods of Plant Origin-
determination of Pesticide residues Using
GC-MS and/or LC –MS/MS following
Acetonitrile Extraction/Partitioning and Clean
up by Dispersive SPE-QuEChERS Method)

32
juin 2017
Analyse de 200 pesticides
dans les céréales
ANALYSE MULTIPARAMÉTRIQUE
Screening pesticides LC-MS/MS

33
juin 2017
ANALYSE DE MULTI RÉSIDUS DE PESTICIDES :
VERS UNE MONO INJECTION EN CHROMATOGRAPHIE GAZEUSE
GC/MS-MS
Source Electronic Impact
Triple Quadripole
GC/ECD
GC/FPD
GC/TSD
Une seule injection pour plus de 150
molécules en 30 minutes
Plusieurs injections par famille de
dizaine de pesticides OC, OP, PYR, PCB…
DETECTIONS
SPECIFIQUES
DETECTION par
SPECTOMETRIE de MASSE MS-MS

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juin 2017
MULTIPARAMÉTRIQUE MYCOTOXINES (HPLC/MS/MS)
8 injections HPLC/UV ou Fluo
• Aflatoxines B1, B2, G1, G2
• Ochratoxine A
• Déoxynivalenol (DON)
• Zéaralénone
• Fumonisines B1 et B2
• T2-toxine et
Diacetoxyscirpenol* (DAS)
• HT2-toxine
1 extraction solide/liquide
suivi d’une dilution
8 extractions solides/liquides
+
7 purifications par immunoaffinité
et 1 purification SPE
1 injection HPLC/MS/MS
• Gain de temps
• Gain de productivité
• Simplification

35
juin 2017
ANALYSE MULTIVITAMINES DES ALIMENTS DES ANIMAUX
PESÉE ÉCHANTILLON
SAPONIFICATION
EXTRACTION LIQUIDE/LIQUIDE
VITAMINE A
Détection UV
en phase normale
VITAMINE E
Détection FLUO
en phase normale
VITAMINE D
Purification
en phase normale
Qualification en UV
phase inverse

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juin 2017
LE LABORATOIRE DU FUTUR – ÉVOLUTION NUMÉRIQUE
UN LABORATOIRE CONNECTÉ 4.0
INTERACTIONRELATION
CONNEXION
- Entre disciplines
- Multidisciplinaires
- Entre
clients/institutionnels
IRSN, COFRAC,
ANSES
- Interne communautés
scientifiques…
- Externes
clients/institutionnels
- Twitter
- Google +
- Scoop it
- Slideshare

37
juin 2017
L’ANALYSE MULTIPARAMÉTRIQUE UNE ÉVOLUTION
CONSTANTE RÉGLEMENTAIRE, NORMATIVE À l’AIDE DU
NUMÉRIQUE
 Portée accréditations SGS Multilab Rouen:
 http://www.cofrac.fr/annexes/sect1/1-0281.pdf
 Twitter https://twitter.com/expertscience
 Afnor https://twitter.com/AFNOR
 ISO https://twitter.com/isostandards
 Radioactivité IRSN https://twitter.com/radioprotection
 ASN https://twitter.com/ASN
 Autorités Françaises européennes ex sécurité alimentaire ANSES ;
EFSA ..
 https://twitter.com/Anses_fr

38
juin 2017
LABORATOIRE 4.0
OUTIL NUMÉRIQUE, SOURCE D’UNE ÉVOLUTION
DANS LE MONDE DU TRAVAIL
www.expertscience.fr
https://www.researchgate.net/profile/Gervaise_Yvon

39
juin 2017
SPECTROMÉTRIE ET APPLICATION À L’AGRO-ALIMENTAIRE
ACCRÉDITATION PORTÉE GÉNÉRALE MINÉRAUX
OLIGO-ÉLÉMENTS À SGS MULTILAB

40
juin 2017
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE ET AGRO-ALIMENTAIRE
PORTÉE DÉTAILLÉE À SGS MULTILAB

41
juin 2017
SPECTROMÉTRIE ATOMIQUE ET AGRO-ALIMENTAIRE
PORTÉE D’ACCRÉDITATION
MINÉRAUX ET MÉTAUX LOURDS À SGS MULTILAB

42
juin 2017
PERFORMANCE : ACCRÉDITATION DOSAGE DES
VITAMINES EN ALIMENTATION ANIMALE
SGS MULTILAB

43
juin 2017
PERFORMANCE : ACCRÉDITATION DOSAGE DES
RÉSIDUS DE PESTICIDES ET MYCOTOXINES EN
ALIMENTATION ANIMALE
SGS MULTILAB

44
juin 2017
LES DÉLIVRABLES DU LABORATOIRE EN MATIÈRE
D’ANALYSE NUTRITION ANIMALE

45
juin 2017
LES DÉLIVRABLES DU LABORATOIRE EN MATIÈRE
D’ANALYSE NUTRITION ANIMALE

46
juin 2017
CONCLUSION
QUALITÉ ANALYTIQUE DES ALIMENTS POUR
ANIMAUX
 Besoin qualité, sécurité, authenticité des produits
 L’innovation en méthodologie d’analyses déterminé par de
nouvelles approches, les logiciels robots
 Méthodes multi-analyte développée à SGS MULTILAB
• Multi-résidus pesticides
• Multi mycotoxines
• Multi résidus médicamenteux
• Multi métaux lourds
 Robotisation, R&D, traitement échantillon
 Optimisation des plans de contrôles en réponse aux
exigences de nos clients
PRÉOCCUPATIO
N
INNOVATION
SOLUTION
OPTIMISATION

47
juin 2017
ÉVOLUTION TECHNIQUE ET DÉVELOPPEMENT
PRESTATION ANALYTIQUE
 Innovation réalisée sous la contrainte
 Résolution de problématique des plans de contrôles
 Suivi de la mise sur le marché : service à plus haute valeur
ajoutée
-> Suivi de l’usage qu’en feront nos clients par rapport à
leurs besoins
Derrière toute méthode il y a une philosophie
Ces innovations analytiques et la méthodologie déterminent
l’augmentation de la valeur ajoutée des services et
prestations de notre laboratoire pour nos clients
ÉVOLUTIONS TECHNIQUES ANALYTIQUES ET ROBOTISATION
AU LABORATOIRE :
UNE RÉVOLUTION POUR L’ÉVALUATION DE LA QUALITÉ ET
DE LA SÉCURITÉ DES PRODUITS ?

48
Yvon GERVAISE
yvon.gervaise@sgs.com
@expertscience : http://twitter.com/expertscience
www.sgsgroup.fr
Directeur, SGS Multilab Rouen
65 rue Ettore Bugatti - BP 90014 - 76801 Saint Etienne du Rouvray
t 02 35 07 91 80 f 02 35 07 91 25
« Demain est moins à découvrir qu’à inventer »
Merci de votre attention
Gaston Berger, philosophe

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