Metode baru untuk menentukan kadar parasetamol dalam tablet kombinasi parasetamol dan kafein secara simultan menggunakan spektrofotometri ultraviolet-sinar tampak dengan aplikasi metode zero crossing dikembangkan untuk mengatasi masalah tumpang tindih spektra yang terjadi pada metode sebelumnya. Metode baru ini memiliki akurasi dan presisi yang baik dalam mengukur kadar parasetamol sesuai dengan standar yang ditetapkan.
1. PENETAPAN KADAR PARASETAMOL DALAM TABLET
KOMBINASI PARASETAMOL DENGAN KOFEIN
SECARA SPEKTROFOTOMETRI ULTRAVIOLET-SINAR TAMPAK
1.Pendahuluan
Tujuan penelitian ini adalah untuk menetapkan kadar parasetamol dalam tablet
kombinasi parasetamol dengan kafein secara spektrofoto-metri ultra violet-sinar tampak
dengan aplikasi metode zero crossing. Manfaat penelitian adalah memberikan alternatif
metode penetapan kadar parasetamol dalam tablet kombinasi parasetamol dengan kafein.
Sediaan farmasi yang beredar di pasaran kebanyakan berupa campuran. Campuran
ini bertujuan untuk meningkatkan efek terapi dan kemudahan dalam pemakaian. Salah satu
campuran zat aktif yang sering digunakan seperti parasetamol dan kafein yang berkhasiat
sebagai analgetik dan antipiretik.
Campuran seperti parasetamol dan kafein banyak ditemukan dalam produk
antiinfluenza. Parasetamol merupakan metabolit fenasetin dengan efek analgetik ringan
sampai sedang, dan antipiretik yang ditimbulkan oleh gugus aminobenzen, sedangkan kafein
adalah basa lemah yang merupakan turunan xantin, memiliki gugus metil dan berefek
stimulasi susunan saraf pusat serta dapat memperkuat efek analgetik parasetamol.
Pemeriksaan mutu suatu sediaan obat mutlak diperlukan untuk menjamin bahwa
sediaan obat mengandung bahan dengan mutu dan jumlah yang telah ditetapkan dan
mengikuti prosedur analisis standar, sehingga menunjang efek terapeutik yang diharapkan.
Pada beberapa literatur penetapan kadar parasetamol dalam tablet kombinasi parasetamol
dengan kafein dapat dilakukan dengan beberapa metode, di antaranya metode titrimetri yang
merupakan metode konvensional, dan dalam pelaksanaannya memerlukan waktu yang lama,
serta kurang peka dalam penentuan zat yang kadarnya relatif kecil. Selain itu metode
kromatografi cair kinerja tinggi juga merupakan metode alternatif yang memiliki kepekaan
analisis tinggi namun memerlukan biaya relatif mahal.
2. Dilihat dari strukturnya, parasetamol mempunyai gugus kromofor dan ausokrom,
yang dapat menyerap radiasi, sehingga dapat dilakukan dengan metode spektrofotometri,
tetapi kendala yang sering dijumpai adalah terjadinya tumpang tindih spektra (overlapping)
karena keduanya memiliki serapan maksimum pada panjang gelombang yang berdekatan
sehingga diperlukan proses pemisahan terlebih dahulu.
Berdasarkan hal tersebut di atas, perlu dilakukan pengembangan metode
spektrofotometri ultra violet-sinar tampak dalam penetapan kadar parasetamol dalam tablet
kombinasi parasetamol dengan kafein tanpa pemisahan terlebih dahulu yaitu secara
spektrofotometri dengan aplikasi metode zero crossing. Permasalahan dalam penelitian ini
adalah apakah penetapan kadar parasetamol dalam tablet kombinasi parasetamol dengan
kafein secara spektrofotometri ultra violet-visible dengan aplikasi metode zero crossing
memiliki presisi dan akurasi yang baik.
2. Hasil
beberapa literatur penetapan kadar parasetamol dalam tablet kombinasi parasetamol
dengan kafein dapat dilakukan dengan beberapa metode, di antaranya metode titrimetri yang
merupakan metode konvensional, dan dalam pelaksanaannya memerlukan waktu yang lama,
serta kurang peka dalam penentuan zat yang kadarnya relatif kecil. Selain itu metode
kromatografi cair kinerja tinggi juga merupakan metode alternatif yang memiliki kepekaan
analisis tinggi namun memerlukan biaya relatif mahal.
Berdasarkan Permaslahan Yang sudah ada di atas peneliti inggin mengembangkan
metode baru untuk memcahkan masalah terkait penggunaan metode titrimetri dan metode
kromatografi cair kinerja tinggi yang mengalami beberapa kendala seperti tumpang tindih
spektra (overlapping) karena keduanya memiliki serapan maksimum pada panjang
gelombang yang berdekatan yaitu 249 nm dan 272 nm sehingga diperlukan proses pemisahan
terlebih dahulu, dengan mengembangkan metode baru yaitu spektrofotometri ultra violet-
3. sinar tampak dengan aplikasi metode zero crossing.Pengunaan spektrofotometri ultra violet-
sinar tampak dapat digunakan untuk meningkatkan pemecahan puncak yang saling tumpang
tindih.Dalam penggunaan metode baru haruslah memenuhi standar kriteria Instrumennya
salah satunya akurasi dan presisi.Pada penelitan ini di gunakan tablet kombinasi parasetamol
dengan kafein dengan perbandingan konsentrasi 6:0,5. Pada konsentrasi ini hanya penetapan
kadar parasetamol yang dapat ditentukan, karena serapan yang dihasilkan oleh kafein sangat
kecil yaitu 0,021172. Penetapan kadar secara simultan untuk kedua senyawa ini hanya dapat
dilakukan pada konsentrasi 6 : 0,5.
zero crossing parasetamol dilakukan dengan membuat kurva serapan derivat pertama
masing-masing larutan dalam berbagai konsentrasi. Spektrum derivat pertama dibuat dengan
memplot nilai dA /dλ. Nilai d /dλ diperoleh dengan membagi delta absorbansi( ΔA λ 2- λ1)
dengan delta panjang gombang (Δλ) ,( Δλ) yang digunakan pada derivat pertama adalah 1
nm. Hasil penentuan menunjukanka bahwa nilai yang mendekati λ zero crossing parasetamol
pada kurva serapan derivat pertama adalah 244 nm – 245 nm, maka yang dipilih untuk
dijadika λ analisis adalah λ zero crossing yaitu :
1. serapan senyawa pasangannya dan campuran presis sama, karen pada λ tersebut dapat
secara selektif mengukur serapan senyawa pasangannya, dan
2. memiliki serapan yang paling besar, karena pada serapan yang paling besar,
serapannya lebih tepat sehingga kesalahan analisis dapat diperkecil. Berdasarkan
uraian diatas maka λ zero crossing parasetamol adalah 245 nm.
Setelah ditentukanλ zero crossing, dilaku-kanlah penetapan kadar parasetamol dalam
tablet kombinasi parasetamol – kafein dengan tiga kali replikasi. Kadar terukur parasetamol
rata-rata 98,17%. Kadar parasetamol dalam tablet kombi-nasi parasetamol dengan kafein,
memenuhi persyaratan kadar yang tertera dalam Farmakope Indonesia Edisi IV tahun 1995
4. yaitu tidak kurang dari 98,0% dan tidak lebih dari 101,0% dari jumlah yang tertera pada
etiket.
Penetapan kadar parasetamol dengan spektrofotometri ultra violet-visibel aplikasi metode
zero crossing ini dapat digunakan dengan melihat parameter akurasi dan presisi yang
dihasilkan.
Untuk hasil presis dan akurasi yaitu: Hasil pengujian akurasi menunjukkan bahwa nilai
rentang recovery keseluruhan adalah 80,19 – 96,52%. Nilai perolehan kembali ini memenuhi
per-syaratan persen perolehan kembali pada analit de-ngan konsentrasi 1 - 10 bpj, yaitu
berkisar antara 80 - 110% (13). Hal ini menunjukkan bahwa pene-tapan kadar parasetamol
dengan spektrofotometri derivatif metode zero crossing memiliki akurasi yang baik.
Sedangkan Hasil pengujian presisi menunjukkan nilai RSD (Relative standard deviation atau
simpangan baku relatif) pada sampel dalam 3 konsentrasi adalah 1,32%, 1,07%, dan 0,07%.
Nilai RSD ini memenuhi p s a ata pada a alit aitu ≤ 3 . Hal i i menunjukkan bahwa penetapan
kadar parasetamol secara spektrofotometri derivatif metode zero crossing memiliki presisi
yang baik.
Kesimpulan