1. Métodos de extracción de tóxicos
en muestras biológicas.
Mg: Sixto Gonzales Elera
Seccion: LC3M2
Integrantes:
1. Stephanie Silvana Reategui Vargas
2. Angelica Magaly Vivanco Euribe
3. Oscar Zamora Pereyra
2. Método Liquido / Liquido
consiste en un proceso mediante el cual una sustancia que se encuentra disuelta
en un determinado disolvente es transferida a otro disolvente miscible con este.
siendo conocida la reacción de la concentración de la sustancia en ambos y
disolventes como coeficiente de reparto.
Presenta 2 métodos
Simple: método mas útil y mas usado para separar componentes de una mezcla.
el éxito de este método depende de la diferencia de solubilidad del compuesto a
extraer en dos disolventes diferentes.
Continuo: este procedimiento se usa cuando el coeficiente de extracción no es
favorable para que pueda realizarse por el método simple
Formula de coeficiente de reparto
donde S es concentración y K es
coeficiente .
3. Paso 1: necesitaremos un
embudo de decantación,
solución problema y
disolvente miscible (éter
entre otros) .
Paso 2 : se introduce la
solución problema y el
disolvente miscible en el
embudo de decantación .
Paso 3: se cierra embudo se
invierte , agita y abre llave
constantemente para que
expulse los gases generados
por la sobrepresión que ocurre
al mezclar los disolventes.
METODO LIQUIDO/LIQUIDO (SIMPLE)
4. Paso 4 : dejar reposar y
esperar que las dos
fases acuosa y orgánica
se separen nítidamente.
Paso 5 : cuando ambas
capas se separan se abre
la llave donde dejamos
caer la capa inferior a
través de esta y se recoge
en un vaso de precipitado.
.
Paso 6 : recogemos la
capa superior por la boca
del embudó para evitar
que se impurifique con
restos .
5. METODO SPE (Extracción Fase Sólida)
Nos permite concentrar y separar un analito, catiónico o aniónico de una
matriz compleja, mediante una fase sólida estacionaria.
Como resultado, se elimina la matriz interferente(efecto indeterminado de
especias que perjudican la muestra ) , no retenida y, el analito se puede
analizar con la mejor sensibilidad posible, mediante la técnica analítica
adecuada, evitando el riesgo de las interferencias de matriz.
6. Primera etapa: Acondicionamiento del cartucho.
Se emplea un disolvente adecuado para equilibrar
(ph) solvatar (interacción entre las moléculas de
solvente y soluto ) y limpiar el lecho.
Segunda etapa: Adición de la muestra. Se hace
pasar la muestra líquida a través del cartucho donde
se retienen tanto los analitos como algunas
sustancias interferentes.
Tercera etapa: Etapa de lavado. Se eluyen las
sustancias interferentes mediante un disolvente
selectivo (polar :OH , apolar: C18 , orgánico:
metanol, etanol o acetona ), mientras que los
analitos permanecen en el lecho adsorbente.
Cuarta etapa: Elución de los analitos mediante un
disolvente selectivo. La elución (extracción) de los
analitos, una vez purificados y concentrados con
ayuda de una fuente de vacío, mediante presión o por
centrifugación.
7. Micro extracción en Fase solida (SPME)
La técnica de micro extracción en fase solida consiste en la exposición de la
muestra de una microfibra recubierta con un material extractante (comp
que produce la liberación o separación de otras sustancias) , que
puede ser polímero liquido , un adsorbente solido o una combinación entre
estos dos materiales . el recubrimiento retiene los compuestos a analizar
por absorción para polímeros líquidos, o por adsorción en recubrimientos
solidos.
Tipos de Procedimientos de SPME
headspace (HS) sirve para analitos volátiles en muestras líquidas y sólidas .
inmersión directa. también llamada por inmersión de la fibra en la muestra, para
muestras líquidas o Micro extracción en Fase Sólida.
8. inicialmente la fibra se encuentra dentro de su protección de acero,
esta protección se introduce dentro del septum previamente
agujereado, seguido se presiona el embolo para exponer la fibra a
la muestra por un tiempo determinado garantizando la adsorción
de los analitos , y por consiguiente su extracción.
después del tiempo de extracción , se introduce de nuevo la fibra en
su protección y se extrae del vial , inmediato debe ponerse el
dispositivo en el instrumento de análisis donde los analitos son
liberados por desorción térmica calentando el inyector de un
cromatógrafo de gases , o por desorción en disolventes orgánicos.
9. Extracción por Head
Space
La técnica Headspace elimina la
necesidad de utilizar solventes para la
extracción, es simple, rápida, sensible y
permite el análisis de componentes
volátiles - como los AGVs - a partir de
soluciones o mezclas complejas sin la
interferencia de otros compuestos no
volátiles.
10. Extracción por fluidos super
críticos.
• Esta técnica utiliza dióxido de carbono al someterlo a cierta temperatura y
presión para que se convierta en un fluido supercrítico, es decir por encima de su
punto crítico termodinámico, adquiriendo la propiedad de difundirse a través de
los sólidos como un gas y de disolver los materiales como un líquido.
