1. O documento descreve experimentos de cromatografia em papel e camada delgada realizados com diferentes compostos orgânicos.
2. Os resultados mostraram que compostos mais polares se movimentam mais rapidamente em solventes polares, enquanto compostos apolares se movimentam mais rápido em solventes apolares.
3. A cromatografia em camada delgada forneceu melhores resultados com maior precisão e facilidade de análise visual em comparação com a cromatografia em papel.
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Curso de Engenharia Química
Disciplina de Química Orgânica Experimental
Professor Nilo Eduardo Kehrwald Zimmermann
Práticas Cromatográficas
Gabriela Gonçalves Cavalcanti
Anelisse Mossmann
Bagé, 25 de Novembro de 2013
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1. INTRODUÇÃO
A Cromatografia é um método físico-químico de separação dos componentes de
uma mistura, realizada através da distribuição desses componentes em duas fases, que
estão em contato íntimo. Uma das fases permanece estacionária, enquanto a outra se
move através dela. Durante a passagem da fase móvel sobre a fase estacionária, os
componentes da mistura são distribuídos pelas duas fases de tal forma que cada um
deles é seletivamente retido pela fase estacionária, o que resulta em migrações
diferenciais desses componentes. [1]
Esse método pose ser classificado pelo tipo de interação entre a fase móvel e a
estacionária, pela natureza das fases ou quanto ao fluxo da fase móvel empregado.
Quanto ao fenômeno principal responsável pela separação é possível classificar como:
adsorção, partição, troca iônica e exclusão. Quanto ao estado físico da fase móvel
empregada, a cromatografia é classificada em gasosa e líquida. Sendo que a liquida
pode ser realizada em papel (celulose) e em camada delgada.
A cromatografia em papel é uma técnica simples com boa capacidade de
resolução, preferencialmente aplicada na identificação de compostos polares e na
separação das mesmas. Esta é classificada como cromatografia por partição devido a
ambas as fases serem líquidas.
A cromatografia em camada delgada (CCD) consiste na separação dos
componentes de uma mistura através da migração diferencial sobre a camada delgada de
adsorvente retido sobre uma superfície plana. [2]
Um importante parâmetro é o Rf (Razão de Fracionamento), empregado para
auxiliar na identificação de uma substância desconhecida. Este parâmetro é calculado
da seguinte forma:
R𝑓 =
𝐷𝑖𝑠𝑡â𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑒𝑙𝑎 𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
𝐷𝑖𝑠𝑡â𝑛𝑐𝑖𝑎 𝑝𝑒𝑟𝑐𝑜𝑟𝑟𝑖𝑑𝑎 𝑝𝑒𝑙𝑜 𝑠𝑜𝑙𝑣𝑒𝑛𝑡𝑒
1.1 OBJETIVOS
O principal objetivo desta prática é a realização das técnicas cromatográficas descritas
na literatura. Bem como estudar o efeito da polaridade dos compostos orgânicos e do
solvente no Rf.
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2. MATERIAIS E MÉTODOS
2.1 MATERIAIS
Placas cromatográficas de papel filtro
Placas cromatográficas de camada delgada
Béquer
Pinça
Vidro relógio
Cubo de Iodo
Tubo capilar
2.2 PRODUTOS E REAGENTES
Hexano
Acetato de Etila
Acetona
Álcool Etílico
Amarelo de Alizarina
Violeta Cristal
Ferroceno
β-Naftol
β-Naftol em Éter Etílico
Naftaleno
Naftaleno de Hexano
Benzofenona
Benzofenona em Éter
Amostra Padrão 1(composição desconhecida)
Amostra Padrão 2 (composição desconhecida)
2.3 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
2.3.1 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL 1: PAPEL FILTRO
Primeiramente cortou-se 12 placas de papel filtro medindo 4cm x 2cm. Em cada
placa, na parte superior e inferior, marcou-se uma margem medindo 0,5 cm. Utilizou-se
tubos capilares para a aplicação das amostras nas placas de papel filtro. Sendo as
amostras em cada placa:
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Placas A: Amarelo de alizarina, violeta cristal e amostra padrão 1.
Figura 1: Esboço Placas A
Placas B: Amarelo de alizarina, amostra padrão 1 e ferroceno.
Figura 2: Esboço Placas B
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Placas C: Naftaleno, β-naftol, benzofenona e amostra padrão 1.
Figura 3: Esboço Placas C
Submeteu-se em cada solvente uma placa de amostra A e uma de amostra B.
Deixou-se as placas nos béqueres para que os solventes subissem até a parte superior
antes de ultrapassar a linha de margem demarcada. Os solventes arrastaram os
compostos menos adsorvidos na fase estacionária, separando-os dos mais adsorvidos.
As amostras secaram, e logo após colocou-se as mesmas na cuba de iodo para facilitar a
análise das manchas.
Realizou-se o mesmo procedimento para as placas C.
2.3.2 PROCEDIMETNO EXPERIMENTAL 2: CAMADA DELGADA
Para esse experimento realizou-se o mesmo procedimento experimental do papel
filtro. Porém foram feitas 8 placas e as amostras a serem analisadas foram
respectivamente:
Placas D: Amostra padrão 2, ferroceno, violeta cristal, amarelo de alizarina.
Figura 4: Esboço Placas D
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Placas E: Benzofenona em éter, naftaleno de hexano, β-naftol em éter etílico.
Figura 5: Esboço Placas E
3. RESULTADOS E DISCUSSÕES
Placas A: Acetato de Etila
Deslocamento
(cm)
Rf
Amarelo
de
alizarina
2,3 0,74
Violeta
cristal
2,25 0,68
Amostra
padrão
1
3,2 1
Dsolvente: 3,2 cm
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Placas B: Acetato de Etila
Deslocamento
(cm)
Rf
Amarelo
de
alizarina
2,3 0,74
Amostra
padrão 1
3,2 1
Ferroceno 3,2 1
Dsolvente: 3,2 cm
Placas C: Acetato de Etila
Deslocamento
(cm)
Rf
Naftaleno 2,75 0,89
β-naftol
2,7 0,87
Amostra
padrão 1
2,8 0,90
Dsolvente: 3,1 cm
Placas D: Acetato de Etila
Deslocamento
(cm)
Rf
Amostra
padrão 2
2,2 0,70
Ferroceno 2,9 0,93
Violeta
cristal
2,1 0,67
Amarelo
de
alizarina
2,75 0,88
Dsolvente: 3,1 cm
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Placas E: Acetato de Etila
Deslocamento
(cm)
Rf
Benzofenona
em éter
3,1 1
Naftaleno de
Hexano
3,1 1
β-naftol 3,1 1
Amarelo de
alizarina
2,5 0,80
Dsolvente: 3,1 cm
A partir da realização do experimento pudemos perceber que a movimentação
das substâncias é relativa quanto a polaridade, tanto dos compostos da amostra como do
solvendo. Ou seja, se ambos forem de mesma natureza, o solvente mais polar carregará
as substancias que também forem polares, e a movimentação se dará mais rapidamente.
Caso contrário a movimentação não ocorrerá ou então se dará mais lentamente.
Observou-se também que quando o procedimento experimental é realizado em
camada delgada obtêm-se melhores resultados, pois este apresenta maior precisão, bem
como maior facilidade na análise visual da movimentação das substâncias. Como pode
ser observado na figura a seguir:
Figura 6: Amostra em Papel Filtro (direita), Amostra em Camada Delgada (esquerda)
4. CONCLUSÃO
As técnicas de cromatografia estudadas a partir desta prática possibilitaram a
percepção do comportamento de alguns compostos em relação às suas características
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polares ou apolares em diferentes solventes. Pode-se concluir assim, que as substâncias
apolares movimentam-se mais rapidamente pela fase estacionária se o solvente também
for apolar, provando então que semelhante dissolve semelhante.
5. REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
[1] COLLINS, Carol H., BRAGA, Gilberto L., etal. Fundamentos de Cromatografia.
SÃO PAULO: Editora Unicamp, 2007, p. 17.
[2] DIAS, Ayres Guimarães, COSTA, Marco Antônio da, etal. Guia Prático de Química
Orgânica, vol 1. RIO DE JANEIRO: Editora Interciência, 2004, p. 107.