2. Інформаційні джерела
1. Державна фармакопея України. – 1-е вид. – Х.: РІРЕГ, 2001. – 556 с.
2. Державна фармакопея України. – 1-е вид. Доповнення 1. – Х.: РІРЕГ, 2004. – 494 с.
3. Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск I. – М.: Медицина, 1987. – 334 с.
2. Государственная фармакопея СССР. XI издание. Выпуск II. – М.: Медицина, 1989. – 398 с.
3. Государственная фармакопея СССР. X издание. – М.: Медицина, 1968. – 1079 с.
4. Руководство к лабораторным занятиям по фармацевтической химии. /Под ред. А.П.
Арзамасцева. – М.: Медицина, 1987. – 303 с. 7. Н. П. Максютина, Ф. Е. Каган, Л. А. Кириченко и Ф.
А. Митченко. Методы анализа лекарств. – К.: Здоров’я, 1984. – 224 с.
5. От субстанции к лекарству: Учеб. пособие/ П. А. Безуглый, В. В. Болотов, И. С. Грищенко и др.;
Под ред. В. П. Черных. – Харьков: Изд-во НФаУ: Под ред. В. П. Черных. – Харьков: Изд-во НФаУ:
Золотые страницы, 2005 – 1244.
6. Функциональный анализ органических лекарственных веществ /А. И. Сливкин, Н. П. Садчикова:
под. ред. академика РАМН, проф. А. П. Арзамасцева. – Воронеж: Воронежский государственный
университет, 2007. – 426 с.
7. Фармацевтичний аналіз: Навч посіб. для студ. вищ. фармац. навч. закл. ІІІ–IV рівнів акредитації /
П. О. Безуглий, В. О. Грудько, С. Г. Леонова та ін.; За ред. П. О. Безуглого. – Х.: Вид-во НФаУ; Золоті
сторінки, 2001. – 240 с.
2
Слайд 2
3. 3
Лікарські засоби купруму й арґентуму
Міді сульфат пентагідрат
Лікарські засоби купруму й арґентуму
Срібла нітрат
Колоїдні засоби срібла
Коларгол
Протаргол
Лікарські засоби феруму
Заліза сульфат гептагідрат
План.
Лікарські речовини, похідні елементів
I та VIII груп періодичної системи Д. І. Менделєєва
Слайд 3
4. МІДІ СУЛЬФАТ ПЕНТАГІДРАТ
Cupri sulfas pentahydricus
COPPER SULPHATE PENTAHYDRATE
(ДФУ)
4
СuSO4 ∙ 5H2O M.M. 249.7
Міді сульфат пентагідрат містить не менше
99.0 % і не більше 101.0 % CuSO4 · 5H2O
Слайд 4
5. ДОБУВАННЯ
Розчиненням чистої міді в кислоті сульфатній концентрованій в
присутності кислоти нітратної концентрованої:
3Cu + 3H2SO4 + 2HNO3 →
→ 3CuSO4 + 4H2O + 2NO
Розчин випарюють (видаляються H2SO4, HNO3, NO), залишок
розчиняють у воді – з нього викристалізовується CuSO4 · 5H2O.
5
Слайд 5
6. ВЛАСТИВОСТІ
Опис. Кристалічний порошок синього
кольору або прозорі сині кристали.
Розчинність. Легко розчинний у воді, розчинний у метанолі,
практично не розчинний у 96 % спирті.
Водні розчини мають кислу реакцію середовища внаслідок
гідролізу:
Cu2+ + HOH ↔ Cu(OH)+ + H+
6
Слайд 6
7. 7
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
1. З розчином аміаку розведеного утворюється
синій осад:
2Cu2SO4 + 2NH4OH →
→ Cu2(OH)2SO4 ↓ + (NH4)2SO4
Cu2(OH)2SO4 ↓ розчиняється у надлишку
розчину NH4OH з утворенням комплексної солі
темно-синього кольору:
Cu2(OH)2SO4 + 6NH4OH + (NH4)2SO4 →
→ 2[Cu(NH3)4]SO4 + 8H2O
Слайд 7
8. 2. Субстанція має витримувати випробування
«Втрата в масі при висушуванні».
3. Реакція на SO4
2-:
з розчином BaCI2 у присутності HCl
розведеної → утворює білий осад:
8
SO4
2- + BaCI2 →
→ BaSO4 ↓+ 2CI-
Слайд 8
9. Нефармакопейні реакції
1. Водний розчин (1:20) субстанції при взаємодії з
залізом покриває його червоним налітом металічної
міді:
CuSO4 + Fe → FeSO4 + Cu
2. При взаємодії розчину міді сульфату з розчином
Na2S утворюється чорний осад:
CuSO4 + Na2S → CuS↓ + Na2SО4
чорний
Осад міді сульфату розчинний у кислоті азотній з
виділенням жовтого осаду сірки:
3CuS + 8HNO3 → 3Cu(NO3)2 +3S↓+2NO↑+
4H2O 9
Слайд 9
10. 3.
При дії на розчин міді сульфат калію фероцианідом
утворюється червоно-коричневий осад, який розчиняється у
розчині аміаку.
10
2CuSO4 + K4[Fe(CN)6
Cu2[Fe(CN)6 + 2K2SО4
міді фероцианід
Слайд 10
11. 11
КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ
Йодометрія за замісником
В присутності кислоти сірчаної та калію йодиду.
Титрант - 0.1 М розчин натрію тіосульфату.
Індикатор - розчин крохмалю (додають на прикінці
титрування)
2CuSO4 + 4KI 2CuI +I2 + 2K2SO4
2CuI2 Cu2I2 + I2
I2 +2Na2S2O3 2NaI + Na2S4O6
s=1
2 2 3 2 2 3
4/
100
1000
% =
Na S O Na S O
г мл CuSo
н
C s Mм V K T
T
m
Слайд 11
12. Зберігання.
У добре закупореній тарі.
Застосування.
Зовнішньо – антисептичний, в’яжучий,
внутрішньо – блювотний засіб.
12
Слайд 12
14. ДОБУВАННЯ
Розчиненням мідно-срібного сплаву в кислоті нітратній
при нагріванні:
ВЛАСТИВОСТІ
Опис. Кристалічний порошок білого кольору або
прозорі, безбарвні кристали.
Розчинність. Дуже легко розчинний у воді,
розчинний у 96 % спирті.
14
Ag · Cu + 4HNO3
AgNO3 + Cu(NO3)2 + NO + 2H2O
Слайд 14
15. 1. Реакції на нітрати (a, b) (ДФУ):
а) З нітробензолом та кислотой сірчаной →
охолоджують у льодяній воді. Продовжуючи
охолодження, + розчин натрію гідроксиду конц. та
ацетон - верхній шар набуває темно-фіолетового
забарвлення.
b) Розчин препарату не знебарвлює розчин калію
перманганату, підкислений кислотою сірчаною
разведенною.
15
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
Слайд 15
16. 2. Катіон срібла
- визначають з кислотою хлористоводневою →
білий сирнистий осад
AgNO3 + HCl → AgCl ↓ + HNO3
Осад розчиняєтья при + розчину аміаку
розведеного
AgCl + 2NH4OH →
→ [Ag(NH3)2]Cl + 2H2O
16
Слайд 16
17. НЕФАРМАКОПЕЙНІ РЕАКЦІЇ
1. Реакція на срібло –
- реакція ‘‘срібного дзеркала’’
17
AgNO3 + 2NH4OH → [Ag(NH3)2]NO3 + 2H2O
R
O
H
R
O
ONH4
2Ag(NH3)2NO3 + + H2O
2Ag + + NH3 + 2NH4NO3
Слайд 17
18. 2. реакція на нітрати с дифениламином
18
H
N
NO3
-
2
H
N
H
N
NO3
-
H2SO4
N N HSO4
-
H
+
синє забарвлення
Слайд 18
19. КІЛЬКІСНЕ ВИЗНАЧЕННЯ
Тіоціанатометрія за замісником
індикатор – заліза (III) амонію сульфат (ДФУ).
19
4
/
1000
NH SCN
г мл
C s Mм
T
s=1
4
3
100
% =
NH SCN
AgNO
н
V K T
m
Титрування проводять у середовищі
кислоти азотної розведенної до червоно-
жовтого забарвлення.
AgNO3 + NH4SCN → AgSCN↓ + NH4NO3
3NH4SCN + FeNH4(SO4)2 → Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4
Слайд 19
21. 21
Колоїдні засоби срібла (коларгол, протаргол)
Вихідними продуктами добування колоїдних лікарських засобів аргентуму
є білки (яєчний білок або казеїн) і аргентуму нітрат.
Після обробки білка водяною парою або розчинами кислот чи лугів
утворюються лізальбінова та протальбінова кислоти, які мають
відновлювальні властивості.
При дії на AgNO3 натрію гідроксиду утворюється аргентуму оксид:
Очищений аргентуму оксид Ag2O змішують з розчином натрію
лізальбінату або натрію протальбінату. В результаті окисно-відновної
реакції утворюється срібло, яке в колоїдному вигляді зв’язується з білком.
Коларгол містить не менше ніж 70 % срібла.
Протаргол містить 8 % срібла та 92 % натрію лізальбінату або
протальбінату.
AgNO3 + NaOH → AgOH↓ + NaNO3
2AgOH → Ag2O↓ + H2O
Слайд 21
22. 22
Коларгол (Collargolum)
Властивості.
Зеленкувато- або синювато-чорні
пластинки з металічним блиском. Розчинні
у воді з утворенням колоїдного розчину.
Протаргол (Protargolum)
Властивості.
Коричнево-жовтий порошок без запаху,
слабо-гіркий та в’яжучий на смак.
Легкорозчинний у воді, нерозчинний у 96
% спирті, ефірі. Гігроскопічний.
Слайд 22
23. 23
ІДЕНТИФІКАЦІЯ
1. При нагріванні лікарської речовини відбувається
обвуглювання, з’являється запах паленого рогу.
2. Реакція на срібло:
залишок 1 реакции розчиняють у кислоті нітратній і
фільтрують. При додаванні до фільтрату кислоти
хлористоводневої утворюється білий осад аргентуму
хлориду:
AgNO3 + HCl → AgCl↓ + HNO3
Слайд 23
24. 24
3. Біуретова реакція:
CO
NH2
NH2
HN C O NH3
HN C OCO
NH2
NH2
H2N C
O
H
N C
O
NH2
+
+
O C
NH2
H
N C
NH
OHO C
NH2
H
N C
NH2
O
KOH
Cu2+
O C
H2N
H
N C
N
OK
Cu
2
фіолетове забарвлення
Слайд 24
25. 25
4. Коларгол (відмінність від протарголу):
золь лікарського засобу (1:50) при додаванні кислоти
хлористоводневої розведеної утворює темно-бурий
осад сріблолізальбінової кислоти. При додаванні лугу
знов утворюється золь.
Слайд 25
26. 26
Кількісне визначення
Лікарський засіб мінералізують у колбі К’єльдаля
кислотами сульфатною та нітратною концентрованими,
після чого визначення проводять тіоціанатометричним
методом.
AgNO3 + NH4SCN → AgSCN + NH4NO3
3NH4SCN + FeNH4(SO4)2 → Fe(SCN)3 + 2(NH4)2SO4
s=1
Слайд 26
27. Коларгол (Collargolum) Протаргол (Protargolum)
Розрахунок титру та вмісту аргентуму:
Вміст срібла
не менше 70 %.
Вміст срібла
повинно бути 7,8–8,3%.
27
4 107 87
70
100
1000
NH SCN m Ag(
Ag( %
, )
)
См А s
Т ;г / мл
%
4
Лікарської
форми за прописомпротаргол
коларг
NH SC
ол
для аналі
N
зу
V К Т V
% =
V
Ag
4 107 87
8
100
1000
,NH SCN m Ag(
Ag( %
)
)
См А s
Т ;г / мл
%
Слайд 27
28. 28
Зберігання.
У добре закупорених склянках із темного скла, в
захищеному від світла місці.
Застосування.
В’яжучий, антисептичний, протизапальний засіб.
Застосовують для промивання гнійних ран, сечового
міхура при циститах та уретритах, у вигляді очних
крапель при гнійних кон’юнктивітах та бленореї.
Слайд 28
29. Лікарські речовини, які містять
елементи VIII групи
Лікарські речовини, які містять залізо:
Заліза сульфат гептагідрат (ДФУ)
(Ferrosi sulfas heptahydricus)
(Ferrous sulphate heptahydrate)
FeSO4 ∙ 7H2O
29
Слайд 29
30. 30
ДОБУВАННЯ.
Надлишок відновленого заліза розчиняють у 25–30 %-ному
розчині кислоти сульфатної при нагріванні до 80 °C:
Fe + H2SO4 → FeSO4 + H2
Одержаний розчин випарюють і сушать при 30°C, оскільки при
64°C лікарська речовина плавиться у власній кристалізаційній
воді.
ВЛАСТИВОСТІ
Опис.
Кристалічний порошок світло-зеленого кольору або голубувато-
зелені кристали. Вивітрюється на повітрі.
Розчинність.
Легко розчинний у воді, дуже легко розчинний у киплячій воді,
практично не розчинний у 96 % спирті.
(Заліза сульфат окиснюється на вологому повітрі,
забарвлюючися у коричневий колір).
Слайд 30
31. Ідентифікація
1. Реакції на SO4
2- (а,b) (ДФУ).
а) з розчином барію хлориду :
31
b) до розчину субстанції додають розчин йоду
жовте забарвлення не зникає (відмінність від
сульфітів та дитионітів), але зникає при
додаванні розчину олова хлориду (відмінність
від йодатів):
FeSO4 + BaCI2 → BaSO4 ↓ + FeCI2
білий осад
I2 + 2SnCl2 SnCl4 + SnI4
Слайд 31
32. 2. Реакція (а) на Fe2+ (ДФУ):
з розчином калію ферриціаніду утворюється
синій осад, який не розчиняється при
додаванні кислоти хлористоводневої:
FeSO4 + K3[Fe(CN)6] →
→ FeK[Fe(CN)6]↓ + K2SO4
32
Слайд 32
33. Кількісне визначення - Цериметрія - індикатор – фероїн,
титрант 0.1 М розчин амонію церію нітрату до зникнення
червоного забарвлення:
33
s=1
N
N
Fe
N
N
Fe+ Ce4+ + Ce3+
2+ 3+
3 3
4 2 3 6
100NH Ce NO( ) ( )
н
K TV
%
m
3FeSO4 + 3(NH4)2Ce(NO3)6
Fe2(SO4)3 + Fe(NO3)3 + 3Ce(NO3)3 + 6NH4NO3
1000
4 2 3 6(NH ) Ce(NO )См s Мм
Т ; г/мл
Слайд 33
34. 2. Перманганатометрія, пряме титрування без
індикатору.
Зберігання. У добре закупорених склянках.
Застосування. При залізодефіцитних анеміях
34
4
100
%
KMnO
н
V KП T
m
s=5
4
1000
KMnOСм s Мм
Т ; г/мл
Слайд 34
35. ВИСНОВКИ
35
Слайд 35
1. Ознайомились з методами добування, особливостями реакцій
ідентифікації та кількісного визначення лікарських засобів купруму й
арґентуму.
2. Ознайомились з методами добування, особливостями реакцій
ідентифікації та кількісного визначення колоїдних засобів срібла .
3. Ознайомились з методами добування, особливостями реакцій
ідентифікації та кількісного визначення лікарських засобів феруму.
4. Розглянули фармакологічну активність лікарських препаратів похідних
елементів I-VII групи.