Volumetría REDOX - Permanganimetria

Permanganimetría
UNIVERSIDAD NACIONAL DE ASUNCIÓN
Facultad de Ciencias Químicas
Cátedra: Química Analítica II
Laboratorio
Carrera: Ciencias y Tecnología de Alimentos
Profesores:
 Ing. Noelia Centurión
 Ing. Amapola Cabrera
Año 2017
San Lorenzo - Paraguay

Permanganimetría
INTEGRANTES
 Lucía Arimón Rivarola
 Juan Andrés Denis Ibars
 Alexis Sebastián Ortiz Román
 Ruth Elizabeth Ruiz Díaz Rodas
 Araceli Noemí Servín González
 María Marcia Mayumi Takaki Tsuchida
 Roberto Ariel Vera Curtido
 María José Vera Meza

Permanganimetría
TITULO
Volumetría REDOX: Permanganimetría

Permanganimetría
OBJETIVOS
Objetivos Generales
-Conocer el fundamento de la titulación redox.
Objetivos específicos
-Conocer el fundamento de la permanganimetría.
-Determinar las condiciones a la cual debe llevarse a cabo la
permanganimetría.
-Preparar y valorar una solución de Permanganato de Potasio utilizada en el
método de óxido-reducción.
-Determinar la concentración de Oxalato de Amonio utilizando una disolución
de Permanganato de Potasio de concentración conocida.
-Respetar las normas de bioseguridad.

Permanganimetría
FUNDAMENTOS TEÓRICOS
a- Reacciones de oxidación – reducción
Estas reacciones involucran cambios de valencia, transferencia de electrones.
Una valoración redox se basa en una reacción de oxidoreducción entre el
analito y el titulante.
El analito se debe encontrar en un único estado de oxidación, se le debe dar a
la muestra un tratamiento previo.
En éstas reacciones de emplean soluciones valoradas de sustancias oxidantes
o reductoras.
b- Agentes auxiliares oxidantes y reductores
Son aquellas sustancias que se emplean para oxidar o reducir completamente
al analito a cuantificar en una muestra, con el fin de obtener una sola valencia.
En caso de que el agente redox auxiliar sea un metal se emplea en forma de
lámina que se sumerge en la solución del analito.
Agente reductor auxiliar: zinc, aluminio, cadmio, plomo, níquel, cobre y plata
Agente oxidante auxiliar: bismutato de sodio, peroxidisulfato de amonio,
peróxido de sodio, peróxido de hidrógeno.
c- Permanganimetría
Los permanganatos son las sales del ácido permangánico de fórmula KMnO4.
El método de permanganimetría se basa en las reacciones de oxidación de
reductores por el ion permanganato. La oxidación puede efectuarse tanto en medio
ácido como en alcalino o neutro.
Las permanganimetrías tienen todas en común que el agente oxidante es el
permanganato de potasio: KMnO4. Las permanganimetrías son valoraciones de
agentes que oxidarse con permanganato.

Permanganimetría
Participa en varias reacciones químicas debido a que puede existir en los
siguientes estados de oxidación: +2, +3, +4, +6 y +7.
El KMnO4 no es suficientemente puro para ser un patrón primario, debido a que
siempre contiene trazas de dióxido de manganeso (MnO2). Por otro lado, el agua
destilada, contiene habitualmente suficientes impurezas orgánicas para reducir una
parte del ión permanganato (MnO4
-
), recién disuelto en dióxido de manganeso
(MnO2). La presencia de dióxido de manganeso representa un serio inconveniente,
porque cataliza la auto descomposición de la solución de permanganato de potasio.
Para preparar soluciones estables, el KMnO4 se disuelve en H2O destilada, se
hierve a baño maría durante aproximadamente a fin de acelerar la reacción entre el
MnO4
-
y las impurezas orgánicas y se hace pasar por un filtro limpio de vidrio (lana
de vidrio), para separar el MnO2 precipitado. Nunca debe utilizarse papel de filtro,
porque está hecho de materia orgánica. Después de eliminar el MnO2 por filtración,
se valora con una sustancia patrón como por ejemplo: oxalato de sodio, óxido
arsenioso, hierro metálico, ácido oxálico entre otros.
De todas estas sustancias el carbonato de sodio es la que se considera de más
valor, ya que se la puede obtener fácilmente pura y anhidra.
Se utiliza para determinaciones de: Mo, Fe, Sn, H2O2, oxalatos metálicos
La reacción de reducción del permanganato es:
(MnO4)
-
+ 8H+
+ 5e
-
Mn2+
+ 4H2O
Si la reacción no es suficientemente ácida (pH>4), neutra o débilmente alcalina
la reacción que tiene lugar es:
(MnO4)
-
+ 2H2O + 3e
-
MnO2(s) + 4OH
-
El permanganato de potasio es un poderoso oxidante de intenso color violeta.
Ésta propiedad hace que sea posible utilizarlo como auto indicador.
El punto final de la valoración se detecta por una aparición de un tono rosáceo
.

Permanganimetría
Característica de la solución de permanganato como agente
oxidante
Producto de reducción: Mn2+
 Potencial formal: 1.51 V en H2SO4 1.0 M
 Valorado con: Na2C2O4 , Fe, As2O3
 Indicador: MnO4
-
 Estabilidad: Moderadamente estable, requiere normalización (valoración)
periódica
Preparación de soluciones de permanganato estables
Estas soluciones deben ser valoradas para determinar la concentración
permanganato efectiva.
Deben ser guardadas en frascos de vidrio oscuro, debido a que son
termodinámicamente inestables.
Pasos para la preparación de la solución de KMnO4
 Se pesa la sal de permanganato de potasio en un vaso de precipitado
completamente forrado con papel aluminio en una balanza granataria.
 Luego se disuelve dicha sal en agua destilada
 Seguidamente se debe calentar la solución de permanganato de potasio en la
plancha por aproximadamente 15 minutos, se debe regular la temperatura de la
plancha, el KMnO4 reacciona de forma muy buena a elevadas temperaturas
 Se deja enfriar la solución de permanganato de potasio y posteriormente se
filtra con lana de vidrio, no se debe aplastar la lana de vidrio, porque de lo contrario
se romperá el vidrio

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Estabilidad de la solución de permanganato
Si se encuentra libre de polvo, materia orgánica, precipitado de MnO2 y
vapores reductores, se conserva durante un largo tiempo.
Las soluciones muy diluidas deben prepararse en el momento de utilizarse.
Efecto de la acidez del medio
En solución ácida, la reducción del oxidante puede representarse por la
siguiente ecuación:
MnO4
-
+ 8H+
+ 5e ____ Mn+2
+ 4H2O
Violeta incoloro (ión manganoso)
El ácido sulfúrico es el más apropiado por que no reacciona con el
permanganato.
Si se utiliza el HCl, puede tener lugar la siguiente reacción:
2KMnO4 + 16 HCl ___ 2KCl + 2MnCl3 + 8H2O + 5Cl2
Puede consumirse una cierta cantidad de permanganato en la formación del
cloro.
Cuando el medio es neutro o débilmente alcalino:
KMnO4 + 4H+
+ 3e ____ MnO2 + 2H2O
El producto de la reacción es un sólido de color estaño que es el dióxido de
manganeso.
Cuando el medio es fuertemente alcalino:
MnO4
-
+ 1e ___ MnO4
-2
El producto de dicha reacción es el ión manganato de color verde (VI)

Permanganimetría
Ventajas de permanganimetría
El permanganato actúa como auto indicador en soluciones ácidas, siempre
que el producto de oxidación no forme sustancias coloreadas.
Es un reactivo de bajo costo (KMnO4)
Desventajas de permanganimetría
No puede utilizarse para valorar soluciones de analitos en ácido clorhídrico.
Las soluciones de permanganato son inestables, se descomponen con el
tiempo.
No se puede utilizar para valorar muestras coloreadas.

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MATERIALES y REACTIVOS
1- Materiales
*Vaso de precipitado *Papel aluminio
*Espátula *Papel absorbente
*Varilla de vidrio *Envases de plástico con contratapa y gotero
*Embudo *Envases de color ámbar
*Matraz aforado *Reactivos
*Pipeta graduada *Barra magnética
*Pipeta volumétrica *Placa eléctrica
*Erlenmeyer *Agua destilada
*Pizeta *Rótulos
*Probeta *Marcadores
*Soporte universal *Tapabocas
*Pinza de Fischer *Guantes
*Bureta *Lentes de protección

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2- Reactivos
a- Permanganato de Potasio
-Nombre Químico: Permanganato de Potasio
-Fórmula química: KMnO4
-Número CAS: 7722-64-7
-Sinónimos: Sal de potasio del ácido permangánico, material camaleón
Efectos adversos potenciales para la salud
Peligro de fuego en contacto con materias combustibles.
Nocivo por ingestión.
Inhalación: Causa irritación del tracto respiratorio con síntomas como tos, falta
de respiración. Altas concentraciones pueden producir edema pulmonar.
Contacto piel/ojos: Los cristales secos y las soluciones concentradas son
cáusticas y producen enrojecimiento, dolor, quemaduras severas, manchas de color
café en el área de contacto y posible endurecimiento de la capa externa de la piel.
Las soluciones diluidas son sólo ligeramente irritantes de la piel.

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El contacto de los ojos con los cristales (polvos) y soluciones concentradas
causa severa irritación, enrojecimiento, visión borrosa y puede producir daño severo,
posiblemente permanente.
Ingestión: La ingestión de sólidos o soluciones de altas concentraciones causa
malestar severo del sistema gastrointestinal con posibles quemaduras y edema;
pulso lento; shock con caída de la presión sanguínea. Puede ser fatal. La ingestión
de concentraciones de hasta 1% causa quemaduras en la garganta, náuseas,
vómito y dolor abdominal; 2-3% produce anemia e inflamación de la garganta con
posible asfixia; concentraciones de 4-5% puede causar daño renal.
Efectos crónicos: El contacto prolongado con la piel puede causar irritación,
pérdida de grasa y dermatitis. Puede ocurrir envenenamiento crónico con
Manganeso por la inhalación excesiva del polvo produciendo deterioro del sistema
nervioso central. Los síntomas tempranos incluyen lentitud, somnolencia y debilidad
de las piernas. Los casos avanzados presentan expresión fija de la cara, disturbios
emocionales, paso espástico y caídas.
Medidas de primeros auxilios
Exposición en Ojos: Lavar los ojos inmediatamente con abundante agua, por lo
menos durante 15 minutos, elevando los párpados superior e inferior
ocasionalmente para retirar cualquier residuo de la sustancias de estas superficies.
Se debe buscar atención médica inmediatamente.
Exposición en la Piel: Lavar la piel inmediatamente con agua y jabón mientras
se quita la ropa y zapatos contaminados. Se debe buscar atención médica
inmediatamente. La ropa contaminada se debe lavar antes de usarla nuevamente.
Inhalación: Si se inhala esta sustancia, la persona afectada se debe ubicar en
una zona segura con acceso a aire fresco. Si la persona no respira, se debe
suministrar el procedimiento de respiración artificial. Si la persona afectada posee
respiración dificultosa y si en las instalaciones se cuenta con el equipo necesario, se
debe suministrar oxígeno con una máscara de respiración. Se debe obtener atención
médica inmediatamente.

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Ingestión: Si esta sustancia se ingiere, no se debe inducir el vómito. La mejor
recomendación para estas situaciones consiste en administrar grandes cantidades
de agua para diluir los contenidos estomacales.
Nunca se debe dar bebidas o alimentos por vía oral a una persona
inconsciente. Se debe conseguir atención médica de forma inmediata.
Controles de exposición y protección personal
El personal debe usar ropa de protección impermeable, incluyendo botas,
guantes, ropa de laboratorio, delantal u overol para evitar contacto con la piel.
Mantener en el área de trabajo instalaciones destinadas al lavado y enjuague
rápido de los ojos y del cuerpo donde exista posibilidad de contacto con
Permanganato.
Protección respiratoria: Si se excede el límite de exposición, y no hay
disponibilidad de controles de ingeniería, se puede usar un respirador para
partículas de media cara.
Si se excede el límite de exposición o la máxima concentración de uso
especificada por la agencia reguladora apropiada o por el fabricante del respirador
en 50 veces, se debe usar un respirador para partículas de pieza facial completa.
Para emergencias o situaciones en las cuales se desconoce el nivel de
exposición, se debe usar un respirador abastecido por aire, de presión positiva y que
cubra toda la cara. Los respiradores purificadores de aire no protegen a los
trabajadores en atmósferas deficientes de Oxígeno.
Manejo y almacenamiento
El Permanganato de Potasio es un agente oxidante muy fuerte. Debe ser
manipulado con extremo cuidado. Se deben utilizar para su manipulación
herramientas y equipos que no produzcan chispas. Se debe reducir al máximo la
cantidad de polvo aerotransportado humedeciendo con muy poca cantidad de agua.

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b- Ácido Oxálico Dihidratado
-Nombre Químico: Ácido Oxálico Dihidratado
-Fórmula: H2C2O4.2H2O
-Sinónimos: Acido etanodioico dihidratado, acido oxálico, acido oxálico
dihidratado.
-Es un veneno peligroso. Puede ser fatal si se traga.
-Corrosivo.
-Provoca grave irritación y quemaduras a la piel, ojos y tracto respiratorio.
-Nocivo si se inhala o absorbe a través de la piel.
-Puede causar daño renal.
-Órganos que afecta: Riñones, corazón, ojos, piel, cerebro, los nervios, las
membranas mucosas.

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-Ojos: Puede causar irritación ocular grave. Puede resultar en lesiones en la
córnea.
-Piel: Causa irritación de la piel. Nocivo si se absorbe por la piel. Los productos
químicos que contienen ácido oxálico pueden provocar quemaduras. Se puede
presentar hipocalcemia. La gangrena se ha producido en las manos de personas
que trabajan con soluciones de ácido oxálico, sin guantes de goma. Las lesiones
cutáneas se caracterizan por el agrietamiento de la piel y el desarrollo de las úlceras
de lenta curación. La piel puede tomar un color azulado y las uñas se vuelven
quebradizas y de color amarillo.
-Ingestión: El ácido oxálico es tóxico debido a sus propiedades ácidas y
quelantes. Es especialmente tóxico cuando se ingiere. Una pequeña cantidad como
5 gramos (71 mg/kg) puede ser fatal. Ulceraciones en la boca, vómitos de sangre, y
la rápida aparición de shock, convulsiones, espasmos, tetania, y colapso
cardiovascular puede producirse después de la ingestión de ácido oxálico o de sus
sales solubles. El calcio del ácido oxálico puede obligar a formar oxalato de calcio
que es insoluble a pH fisiológico. El oxalato de calcio así formado podría precipitar
en los túbulos del riñón y el cerebro. La hipocalcemia secundaria a la formación de
oxalato de calcio puede alterar la función del corazón y los nervios.
-Inhalación: La inhalación de ácido oxálico produce irritación de las vías
respiratorias, ulceración de las mucosas, dolor de cabeza, nerviosismo, tos, vómitos,
adelgazamiento, dolor de espalda (debido a una lesión renal), y debilidad.
-Efectos crónicos: La inhalación de polvo de ácido oxálico o nieblas durante un
largo período de tiempo puede resultar en la pérdida de peso e inflamación del tracto
respiratorio.
Medidas de primeros auxilios
-Inhalación: Sacar a la víctima al aire fresco. Si no respira, dar respiración
artificial. Si la respiración es difícil, dar oxígeno. Llame a un médico inmediatamente.
-Ingestión: No provocar el vómito. Suministre grandes cantidades de agua de
cal o leche para beber. No dar nada por boca a una persona inconsciente. Llame a
un médico inmediatamente.

Permanganimetría
-Contacto con la piel: En caso de contacto, limpie el exceso de producto y
después la piel, lave con abundante agua durante al menos 15 minutos mientras se
quita la ropa y zapatos contaminados. Lave la ropa antes de usarla nuevamente.
Llame a un médico inmediatamente.
-Contacto con los ojos: Enjuagar suavemente los ojos con abundante cantidad
de agua corriente durante al menos 15 minutos, elevando los párpados superior e
inferior ocasionalmente para asegurar la remoción del químico. Llame a un médico
inmediatamente. Notas al Médico: Trate sintomática y sostenidamente.
-Antídoto: La administración intravenosa de gluconato cálcico o cloruro de
calcio puede ser necesaria si se presenta la hipocalcemia tetania o hipocalcemia.
Controles de Ingeniería: Las instalaciones de almacenaje o de uso de este
material deben estar equipadas con una instalación que posea lavaojos y una ducha
de seguridad.
La ventilación adecuada, de escape general o local para mantener las
concentraciones en el aire por debajo de los límites de exposición permisibles.
Equipo de Protección Personal
Ojos: Use anteojos de protección apropiados o gafas de seguridad química
según lo descrito por la OSHA y normas de protección en 29 CFR 1910.133 norma
europea EN166.
Piel: Utilizar guantes de protección apropiados para prevenir la exposición de la
piel.
Ropa: Use ropa de protección adecuada para evitar la exposición de la piel.
Respiradores: Siga las regulaciones de OSHA para respiradores encontradas
en 29 CFR 1910.134 o norma europea EN 149. Siempre use un respirador aprobado
cuando sea necesario.

Permanganimetría
Mantener en un recipiente herméticamente cerrado. Proteger de daños físicos.
Conservar en un lugar fresco, seco y ventilado, lejos de fuentes de calor, humedad e
incompatibilidades. Los envases de este material pueden ser peligrosos cuando
están vacíos ya que retienen residuos del producto (polvo, sólidos); observar todas
las advertencias y precauciones indicadas para el producto.
c- Ácido Sulfúrico
-Nombre Químico: Ácido Sulfúrico
-Fórmula: H2SO4
-Sinónimos: Acido de vitriolo, Acido fertilizante, Sulfato de Hidrogeno, Acido de
batería.

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Por exposición aguda:
-Inhalación: Es picante, produce irritación de la garganta, ojos, nariz,
insuficiencia respiratoria, edema pulmonar con posibles severas consecuencias.
-Ingestión: Es corrosivo, puede provocar quemaduras de la boca y tráquea,
perforación del esófago o estómago, erosión de los dientes, náuseas y vómito,
erosión de los tejidos sanguíneos y posible muerte.
-Contacto con los ojos: Es altamente corrosivo, puede provocar enrojecimiento,
ardor, visión borrosa y quemaduras severas que resultan en shock y colapso.
-Contacto con la piel: Por contacto y absorción, es corrosivo, produce
enrojecimiento, ardor y quemaduras severas.
-Contacto Ocular: Lave bien los ojos inmediatamente con abundante agua al
menos durante 15 minutos, elevando los parpados superior e inferior
ocasionalmente. Busque atención médica inmediata.
-Contacto Dérmico: Lave la piel inmediatamente con abundante agua por lo
menos durante 15 minutos mientras se retira la ropa y zapatos contaminados.
Busque atención médica inmediata.
-Inhalación: Trasladar a la víctima al aire fresco. Si la respiración es difícil,
suministrar oxígeno. Precaución: la respiración boca a boca puede exponer al que la
da, al contacto con la sustancia presente en los pulmones y vomito de la víctima.
Buscar atención médica inmediata.
Por ingestión, administre grandes cantidades de agua, si la victima está
consciente. No induzca al vómito. Busque atención médica inmediata.
Equipos de protección personal
Protección respiratoria: Mascarilla para vapores ácidos / línea de aire
respirable.

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Protección de los ojos y rostro: Gogles, careta facial con lentes o capucha
antiácida completa.
Protección de la piel: Guantes de neopreno o PVC. Otros: Botas de hule,
equipo completo antiácido.
A concentraciones desconocidas o arriba de 50 mg/m³, en caso de incendio,
utilice equipo de respiración autónomo.
Almacene en lugares frescos, manteniendo buena ventilación, sepárelo de
combustibles o materiales reactivos, cloratos, fulminatos, nitratos, metales,
explosivos.
Es importante mantenerlo resguardado con diques de ladrillo antiácido; para
contención se almacena en recipientes de acero al carbón. Use su equipo de
protección respiratoria y ropa antiácido cuando opere con él. En caso de
reparaciones en tanques de acero al carbón que hayan contenido ácido sulfúrico,
efectuar la prueba de explosividad, usando el exposímetro especial para gas
hidrógeno, ya que éste gas puede estar presente y causar explosión.
d- Oxalato de Amonio
-Nombre del producto: Amonio oxalato monohidratado
-Peligros que presenta la sustancia según las directivas europeas: Nocivo en
contacto con la piel y por ingestión.
Descripción de los primeros auxilios
-Tras inhalación: Tomar aire fresco.
-Tras contacto con la piel: aclarar con abundante agua. Quitar la ropa
contaminada. Si aparecen molestias, consultar al médico.
-Tras ingestión: beber abundante agua, provocar vómitos. Avisar al médico.
-Tras contacto con los ojos: aclarar con abundante agua, con los párpados bien
abiertos. Si no desaparecen las molestias, llamar al oftalmólogo.

Permanganimetría
Principales síntomas y efectos, tanto agudos como
retardados
-Toxicidad aguda: No disponemos de datos cuantitativos sobre la toxicidad de
este producto. Informaciones complementarias sobre toxicidad:
-Tras contacto con la piel: Irritaciones leves. Existe el peligro de ser absorbido
por la piel. Tras contacto con los ojos: leves irritaciones.
-Tras ingestión: ansiedad, espasmos, náuseas, vómito, paro cardiovascular,
colapso. Perjudicial para: riñones Información adicional:
Para oxalatos en general:
-Tras ingestión: náuseas y vómito.
-Tras inhalación: irritación de las mucosas, tos, dificultades respiratorias.
Efectos sistémicos: disminución del nivel de calcio en la sangre.
Efecto tóxico sobre: riñones y afecciones sobre el sistema cardiovascular.
Este producto debe manejarse con los cuidados especiales de los productos
químicos.
Controles de la exposición
-Controles de la exposición profesional: Los equipos de protección personal
deben elegirse según el puesto de trabajo, en función de la concentración y cantidad
de la sustancia peligrosa.
El suministrador debería facilitar la estabilidad de los equipos de protección
personal frente a los productos químicos.
-Protección respiratoria: necesaria cuando se genera polvo.
-Protección de las manos: necesaria
-Protección ocular: necesaria Protección cutánea: Se recomienda protección
cutánea preventiva.

Permanganimetría
Medidas de higiene particulares: Cambiar la ropa contaminada. Lavarse las
manos tras trabajar con la sustancia.
Manipulación y almacenamiento
Manipulación: Sin más exigencias.
Almacenamiento: Almacenar bien cerrado, seco.
Temperatura de almacenamiento: sin limitaciones.

Permanganimetría
PROCEDIMIENTO
Parte A: Valoración de una solución de Permanganato de
Potasio
Reactivos
*Solución de permanganato de potasio 0,1 N
*Solución de ácido oxálico 0,1000N
*Solución de ácido sulfúrico 1:8
Técnica
En un Erlenmeyer se agregan:
*5 mL de solución de Ácido Oxálico con pipeta volumétrica
*10 mL de H2SO4 1:8
*Luego se lleva hasta 50 mL con H2O y se calienta a 70-800
C
*Seguidamente se valora con la solución de KMnO4, desde una bureta que
debe estar totalmente forrada con papel aluminio, ya que esta solución es
fotosensible; hasta la aparición de un color rosado persistente con agitación
constante.
Figura Nro. 1-Proceso de valoración del KMnO4
PUNTO FINAL:

Permanganimetría
PUNTO FINAL
INCOLORO _____ FUCSIA (MORADO)
MnO4
-
+ 8H+
+ 5e _____ Mn+2
+ 4H2O
H2C2CO4 ______ 2CO2 + 2H+
+ 2e
No es permanente, el exceso del ion permanganato reacciona lentamente con
los iones manganeso (II)
2MnO4
-
+ 3Mn+2
+ 2H2O _____ 5MnO2(s) + 4H+
Consideraciones:
-La temperatura del punto final no debería ser inferior a 600
C.
-El resultado de la titulación depende de la acidez, de la temperatura, de la
velocidad de adición de la solución de KMnO4 y de la agitación.
Parte B: Cuantificación de una muestra de (NH4)2C2O4
Reactivos
*Solución de permanganato de potasio 0,1 N
*Solución de ácido sulfúrico 1:8
*Solucion problema
Técnica
a) Preparar una dilución de (NH4)2C2O4, tomando 10 mL de (NH4)2C2O4con
pipeta volumétrica y llevar a 100 mL en un matraz volumétrico con agua destilada
b) En un Erlenmeyer se agregan:
*5 mL de solución de la solucion problema (NH4)2C2O4con pipeta volumétrica.
*50 mL de H2SO4 1:8
*Luego se valora con la solución de KMnO4 previamente estandarizado hasta la
aparición de un color rosado persistente.

Permanganimetría
TABLA DE DATOS
Solución Fórmula Concentración Volumen Observación
Permanganato
de potasio
KMnO4 0,1 N 100 mL SPTS
Ácido oxálico
dihidratado
H2C2O4.2H2O 0,1000 N 100 mL SPTP
Ácido sulfúrico H2SO4 1:8 100 mL
Para a
acidificar el
medio
Oxalato de
Amonio (NH4)2C2O4 7% 100 mL Solución
problema

Permanganimetría
CÁLCULOS
1- Permanganato de Potasio (KMnO4)
Datos
C= 0,1 N V= 100 mL Pureza (%)= 99,4 % PM= 158,03 g
Soluciono
a) N= x x M b) 0,02 moles KMnO4 1000 mL de solución
0,1= 5 x M x moles KMnO4 100 mL de solución
M= 0,1
5
c) 1 mol KMnO4 158,03 g KMnO4
2 x 10-3
mol KMnO4 x g KMnO4
x= 0,32 g KMnO4
d) 99,4 g de sal 100 g de reactivo
0,31606 g de sal x g de reactivo
x= 0,32 g de sal
x= 2 x 10-3
moles de KMnO4
M= 0,02 M de KMnO4

Permanganimetría
2- Ácido Oxálico Dihidratado (H2C2O4.2H2O)
Datos
C= 0,1000 N V= 100 mL Pureza= 99,5 % PM= 126,07 g
Solución
a) N= x x M b) 0,05 moles H2C2O4 1000 mL de solución
0,1000= 2 x M x moles H2C2O4 100 mL de solución
M= 0,1000
2
M= 0,05 M de H2C2O4
c) 1 mol H2C2O4 126,07 g H2C2H4
5 x 10-3
moles H2C2O4 x g H2C2O4
x= 0,63035 g H2C2O4
d) 99,5 g de sal 100 g de reactivo
0,63035 g de sal x g de reactivo
x= 0,6335 g de reactivo
x= 5 x 10-3
moles H2C2O4

Permanganimetría
3- Ácido Sulfúrico (H2SO4)
Datos
C= 1:8 V= 100 mL
Solución
1 mL H2SO4 9 mL de solución
x mL H2SO4 100 mL de solución
x= 11,11 mL H2SO4

Permanganimetría
Parte A: Valoración de una solución de Permanganato de
Potasio
Determinación de la concentración del Permanganato de
Potasio (KMnO4) con Ácido Oxálico(H2C2O4) (SPTP)
Valoración V Vr Resultado
VB 0,1 mL --------- ---------
V1 3,1 mL 3,1 mL – 0,1 mL 3,0 mL de KMnO4
VX= 3,0 mL + 2,9 mL + 3,0 mL + 3,0 mL = 2,975 mL 3,0 mL KMnO4
4
NH2C2O4 x VH2C2O4 = NKMnO4 x VKMnO4
NKMnO4 = NH2C2O4 x VH2C2O4
VKMnO4
NKMnO4 = 0,1000N x 5 mL
3,0 mL
NKMnO4 = 0,1667 N

Permanganimetría
Cálculo de las desviaciones
a- Desviación Unitaria du = I Vr - Vx I
du1 = I 3,0 mL - 3,0 mL I = 0 mL de KMnO4
du2 = I 2,9 mL - 3,0 mL I = 0,1 mL de KMnO4
Σdu = 0,1 mL de KMnO4
b- Desviación Media
Dm = Σdu
N
Dm = 0,1 mL de KMnO4
4
c- Desviación Media Relativa
DmR = Dm x 100
Vx
DmR = 0,025 mL x 100
3 mL
DmR = 0,83 %

Permanganimetría
d- Criterio de 4 Dm
Valor mínimo Valor máximo
- (4 x 0,25 mL) + (4 x 0,25 mL)
2 mL 3,0 mL 3,1 mL
de KMnO4 de KMnO4 de KMnO4
Parte B: Cuantificación de una muestra de (NH4)2C2O4
Valoración V Vr Resultado
VB 0,1 mL --------- ---------
V1 1,5 mL 1,5 mL – 0,1 mL 1,4 mL de
KMnO4
V2 1,3 mL 1,3 mL – 0,1 mL 1,2 mL de
KMnO4
V3 1,5 mL 1,5 mL – 0,1 mL 1,4 mL de
KMnO4
V4 1,5 mL 1,5 ml – 0,1 mL 1,4 mL de
KMnO4
VX= 1,4 mL + 1,2 mL + 1,4 mL + 1,4 mL = 1,35 mL 1,4 mL KMnO4
4

Permanganimetría
N (NH4)2C2O4 x V (NH4)2C2O4 = N KMnO4 x V KMnO4
N (NH4)2C2O4 = N KMnO4 x V KMnO4
V (NH4)2C2O4
N (NH4)2C2O4 = 0,1667 N x 1,4 mL
5 mL
NKMnO4 = 0,0467 N
1) 1 Eq (NH4)2C2O4 124 g (NH4)2C2O4
2
0,0467 Eq (NH4)2C2O4 x g (NH4)2C2O4
x= 2,8954 g (NH4)2C2O4
2) 2,8954 g (NH4)2C2O4 1000 mL
x g (NH4)2C2O4 100 mL
x= 0,28954 %
x= 0,29 %

Permanganimetría
Cálculo de las desviaciones
a- Desviación Unitaria du = I Vr - Vx I
du2 = I 1,2 mL - 1,4 mL I = 0,2 mL de KMnO4
Σdu = 0,2 mL de KMnO4
b- Desviación Media
Dm = Σdu
N
4
c- Desviación Media Relativa
DmR = Dm x 100
Vx
DmR = 0,05 mL x 100
1,4 mL
DmR = 3,57 %

Permanganimetría
d- Criterio de 4 Dm
Valor mínimo Valor máximo
- (4 x 0,05 mL) + (4 x 0,05 mL)
1,2 mL 1,4 mL 1,6 mL
de KMnO4 de KMnO4 de KMnO4
e- Muestra problema: 7 % (Valor Verdadero “VoVo”)
a- Error Absoluto
Ea = x – VoVo
Ea = 0,29 – 7
Ea = - 6,71
b- Error Relativo
ER = Ea x 100
VoVo
ER = - 6,71 x 100
7
ER = - 95,85%

Permanganimetría
DISCUSIÓN DE LOS RESULTADOS
En la práctica de permanganimetría se determinó la concentración del
permanganato de potasio mediante la valoración del mismo con ácido oxálico
(SPTP), obteniéndose una concentración real de 0,1667 N de KMnO4. La
concentración teórica es de 0,1 N, esta variación existente entre las concentraciones
se pudo deber a errores aleatorios o bien a la propiedad oxidante y muy inestable
del KMnO4. Por lo tanto, para llevar a cabo la valoración de dicho reactivo y obtener
resultados óptimos, se debe tener en cuenta las condiciones de reacción, como por
ejemplo forrar la bureta con papel aluminio debido a que el permanganato de potasio
es fotosensible, elevar la temperatura por encima de 60 ºC para aumentar la
velocidad de reacción, acidificar el medio y agitar constantemente el erlenmeyer
mientras que desde la bureta caiga el reactivo, todas estas indicaciones se deben
tener en cuenta al momento de valorar una solución de permanganato de potasio.
Se obtuvo una excelente precisión al valorar la solución de permanganato de
potasio, esto lo podemos observar en los resultados de las desviaciones unitarias
que son prácticamente todas iguales, la exactitud en este caso no podemos
determinarla ya que no contamos con un valor verdadero. Mediante el criterio de
4Dm podemos observar que ningún volumen real (Vr) obtenido fue rechazado ya
que todos caen dentro del rango de permisibilidad.
En la cuantificación del oxalato de amonio se obtuvo una concentración de 0,29
% (p/v) de oxalato de amonio, utilizando el KMnO4 como SPTS, con una desviación
media relativa de 3, 57% y un error relativo de -95,85% respecto al real. En cuanto a
la precisión, se puede decir, en base a los resultados obtenidos en las deviaciones
unitarias, que todos los valores están cercanos, por lo tanto se obtuvo bastante
precisión durante la práctica. En este caso si podemos hablar de la exactitud ya que
contamos con un valor verdadero que es de 7% y un valor obtenido que es de
0,29%, estos resultados demuestran que no hubo exactitud debido a la lejanía
presente en los resultados. Mediante el criterio de 4 Dm observamos nuevamente
que todos los volúmenes reales obtenidos caen dentro del rango de permisividad lo
cual hace que ninguno de ellos sean rechazados.

Permanganimetría
CONCLUSIÓN
La titulación redox se basa en una reacción de óxido-reducción y es un método
utilizado para determinar la cantidad de una sustancia presente en solución.
La permanganimetría es un tipo de titulación redox y es utilizada para la
determinación de ciertas sustancias en este caso oxalato de amonio.
Hay que tener en cuenta que este método presenta sus ventajas y desventajas
como todo método experimental, una de las ventajas más importantes es que es un
reactivo de bajo costo, lo cual facilita mucho su adquisición en el mercado, entre las
desventajas más resaltantes podemos mencionar que no es un reactivo que
podemos tenerlo guardado por un plazo de tiempo largo, debido que con el correr
del tiempo esta solucion se descompone, otro punto de desventaja es que no sirve
para valorar muestras coloreadas debido a que de por si el permanganato posee un
color purpura intenso, el cual opacará cualquier otro color.
Para llevar a cabo la práctica se preparó una solución estándar de
permanganato de potasio obteniéndose una concentración de 0,1667 N al ser
valorada.
Utilizamos la permanganimetría para determinar la concentración de una
muestra de oxalato de amonio, la solucion conocida, en este caso el KMnO4 es
llamado solucion valorada y se agrega, desde una bureta que se encuentra
completamente forrada con papel de aluminio, a la solucion que se analiza, que es
el oxalato de amonio, en el caso ideal, la adición debe detenerse cuando se ha
agregado la cantidad de reactivo determinada en función de un cambio de
coloración. De este modo, el permanganato de potasio es un agente oxidante,
titulante y autoindicador.
La titulación redox por permanganimetría se realiza en medio ácido debido a
que los iones del ácido no se involucran en la reacción principal, sino, que son
necesarios para generar el medio que permita llevar a cabo la reacción.
Esta es una técnica que requiere de gran precisión y es por ello que se debe
estar muy atento a los cambios que se presenten durante el desarrollo de la práctica,
siguiendo siempre las normas de bioseguridad establecidas.

Permanganimetría
BIBLIOGRAFÍA
 Skoog, D – Fundamentos de Química Analítica, 8a
edición – Skoog, Douglas
A.; West Donald M.; Holler, F. James; Crouch, Stanley R. - THOMSON 2005
 Fundamento teórico Permanganometría.docx
https://documentslide.org/fundamento-teorico-permanganometria-docx
 [PDF]Permanganato de potasio - GTM
http://www.gtm.net/images/industrial/p/PERMANGANATO%20DE%20POTASI
O.pdf
 [PDF]ácido oxálico - GTM
http://www.gtm.net/images/industrial/a/ACIDO%20OXALICO.pdf
 [PDF] ácido sulfúrico - GTM
http://www.gtm.net/images/industrial/a/ACIDO%20SULFURICO.pdf
 [PDF]MSDS Scharlau Chemie
https://www.ge-iic.com/files/fichas%20productos/amonio_oxalato.pdf

Permanganimetría
ANEXOS
a- Tabla de Distribución de Tareas
 Lucía Arimón Rivarola
Grabación y edición del video
 Juan Andrés Denis Ibars Elaboración de la carpeta ( contenido)
 Alexis Sebastián Ortiz Román
 Ruth Elizabeth Ruiz Díaz Rodas
 Araceli Noemí Servín González
Preparación de Soluciones
 María Marcia Mayumi Takaki Tsuchida
Preparación de Soluciones
 Roberto Ariel Vera Curtido
Práctica
 María José Vera Meza
Práctica

Permanganimetría
b- Imágenes
Figura Nro. 2- Lana de Vidrio
Figura Nro. 3-Sal y Solución de KMnO4

Permanganimetría
Figura Nro. 4- Proceso de Valoración
Figura Nro. 5- Diferentes Puntos Finales Observados

Permanganimetría
Figura Nro. 6- Visualización del Punto Final
Figura Nro. 7- Calentador y Agitador

Permanganimetría
c- Link del video
https://www.youtube.com/watvh?v=foBgsoWel9Y

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