1. Práctica 10. Permanganimetría
Universidad Veracruzana
Facultad de Ciencias Química
Química Analítica
Profesora: María de LourdesNietoPeña
IQ 302
Integrantesel Equipo5:
Balcázar OrtizDelyGuadalupe
Cruz MartinezKarlaStepahie
JiménezMartínezDulce Karina
Sosa PérezKarely
2. PRÁCTICA N° 10
PERMANGANIMETRIA
OBJETIVO
Preparar y valorar una solución estándar de permanganato de potasio utilizada en
los métodos de óxido-reducción y realizar con ella una determinación de este tipo en
una muestra problema.
FUNDAMENTO
Las reacciones que transcurren con pérdida o ganancia de electrones de un átomo,
ión o molécula a otro se llaman reacciones de oxidación-reducción o reacciones
redox.
La oxidación es una pérdida de uno o más electrones; la reducción es una ganancia
de uno o más electrones. Siempre que exista una oxidación también existe una
reducción, ambos procesos son simultáneos.
El permanganato de potasio es un reactivo que se ha utilizado mucho como agente
oxidante, está disponible con facilidad, no es caro y no requiere indicador a menos
que se utilice en solución muy diluida. Una gota de permanganato 0.01N imparte un
color rosa perceptible al volumen de solución que por lo general se usa en una
titulación. Este color se emplea para indicar el exceso de reactivo.
Los cálculos que se emplean para las soluciones estándar se basan en la obtención
de la Normalidad, el peso equivalente que participa en una reacción redox es el peso
fórmula de la sustancia pesada y que se determina dividiendo el peso fórmula entre
el cambio de electrones en la reacción (total de electrones intercambiados).
Las titulaciones con permanganato utilizadas en las determinaciones a efectuar se
llevan a cabo en solución ácida, por lo que el peso equivalente del permanganato es
un quinto del peso molecular. El fundamento de la acción del permanganato en
solución ácida sobre un agente reductor puede expresarse por la ecuación:
MnO4
- + 8 H+ + 5 e- Mn2+
+ 4 H2O E0 = +1.51 V
Como puede observarse el manganeso cambia su valencia de +7 a
valencia +2. De acuerdo a la ecuación, el peso equivalente es igual a:
KMnO4 = 158.5 = 31.606
5 5
El ácido que se emplea de preferencia en los métodos permanganométricos es el
ácido sulfúrico, ya que el HCl tiene cierta acción reductora sobre el permanganato.
3. Los métodos basados en el poder oxidante del permanganato son numerosos y de
fácil ejecución en su gran mayoría; sin embargo, existe el inconveniente de que la
estabilidad de las soluciones de permanganato solamente se logra mediante
técnicas especiales en su preparación, ya que la sal no es una sustancia de alta
pureza, contiene peróxido de manganeso que es un catalizador que acelera la
descomposición de permanganato. Para obtener una solución estable, es necesario
que esté libre de peróxido y por lo tanto también de sustancias reductoras; en estas
condiciones, se pueden preparar soluciones de permanganato cuyo título
permanece constante durante varios meses.
Por lo tanto, para preparar una solución de permanganato se deben tomar
precauciones especiales. Las instrucciones usualmente indican disolver los cristales,
calentar para destruir las sustancias que se puedan reducir y filtrar la solución a
través de asbesto o de fibra de vidrio para remover el MnO2. Después de esto la
solución se estandariza y se mantiene en la oscuridad y no se acidifica.
CUESTIONARIO DE PRELABORATORIO
1. ¿Qué características debe tener un indicador redox?
Un indicador redox es una sustancia cuyo color es intenso, bien definido, y distinto en
sus estados oxidado y reducido. Se utilizan como indicador en las titulaciones redox, ya
que estas sustancias requieren sólo un ligero cambio en la proporción de un estado u
otro, para variar de color, y no alteran significativamente el titulante, ya que el color se
puede apreciar aún cuando la concentración del indicador es baja. Entonces, cuando se
ha llegado al punto de equivalencia, una sola gota más del titulante hará variar al
indicador.
2. ¿Qué inconvenientes presentan los métodos basados en el poder
oxidante del permanganato?
Que la estabilidad de las soluciones solo se logra mediante técnicas especiales en su
preparación.
3. Cite algunas muestras que podrían ser objeto de análisis volumétricos
redox, empleando en método de permanganimetría.
Análisis de hierro, determinación de calcio y análisis de oxalantes.
4. MATERIA
L
REACTIVO
SBalanza analítica 1 g de KMnO4 g.r.
Vaso de pp de 50 mL 0.6 g Oxalato de sodio (secado a 100-110 °C)
3 Matraz erlenmeyer de 250 mL 45 mL de Sol. de Acido sulfúrico 1:8
Agitador de vidrio Muestra de Agua oxigenada (H2O2)
Embudo de vidrio 90 mL de Sol. de Acido sulfúrico 1:4
Frasco ámbar de 300 mL Agua destilada
Lana de vidrio
Piseta
Espátula
Termómetro
Parrilla eléctrica
Bureta ámbar
Soporte metálico
Pinza para bureta
Matraz volumétrico de 100 mL
Pipeta volumétrico de 10 mL
TIEMPO PARA EL DESARROLLO DE LA PRÁCTICA
Cuatro horas.
Diagrama de bloques
5. PREPARACION DE UNA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO DE POTASIO 0.1 N
Pesar 1g de
KMnO4 en un vaso
de precipitado
Disolver en
250mLdeagua
destilada
Calentar la
solución hasta que
hierva
Evitar que la
ebullición sea
tumultosa
Filtrar sólido
El filtrado se recibe
en un frasco
ámbar
6. ESTANDARIZACIÓN DE LA SOLUCIÓN DE PERMANGANATO.
Oxalato de Sodio. Este compuesto es un buen estándar primario para la
estandarización del permanganato en solución ácida. Se puede obtener con un alto
grado de pureza, es estable al secado y no es higroscópico. La reacción con el
permanganato es algo compleja y su mecanismo exacto a pesar de muchas
investigaciones no esta claro. El ión puede ejercer su efecto catalítico al reaccionar
rápidamente con el permanganato para formar manganeso con estado de oxidación
intermedios (+3 ó +4) que a su vez oxidan con rapidez al ión oxalato, regresando al
estado divalente.
La ecuación para la reacción entre el oxalato y el permanganato es:
5C2O4
2- + 2MnO4- + 16H+ 2Mn2+ + 10CO2 + 8H2O
gr de Na2C2O4
N =
(Vol de KMnO4)(meq del Na2C2O4)
En un matraz
erlenmeyer pesar
0.1g de Na2S2O3
Disolver con 50mL
de agua destilada
Agregar 15mL de
H2SO4 1:8
Calentara 70° - 80°
Colocar en la bureta
KMnO4
Titular
manteniendo la
temperatura (70° -
80°)
Detener titulación
en el viraje a rosa
Repetir el proceso
con dos muestra
más
7. Observaciones
Se pesó 0.1g de Na2C2O4 en un vaso de precipitado y se diluyó con 50mL de agua
destilada, para después agregarle 15mL de H2SO4 1:8. Se homogenizó la solución y
se vertióa una matraz Erlenmeyer. La solución se mantuvo incolora, por lo que se
procedió a calentar la solución.
Una vez que la temperatura alcanzó los 80ºC, se comenzó a titular la solución con
KMnO4, manteniendo la temperatura constante. Las primeras porciones de
permanganato, el color rosa se iba a los segundos. La titulación se detuvo cuando el
color rosa permaneció durante 30 segundos.
9. Determinación de peróxido de hidrogeno en agua oxigenada
En un matraz
aforado de50mL
colocar 5mL de H2O2
Acompletar afore
con agua destilada
Tomar una alícuota
de 10mL y colocar
en un matraz
erlenmeyer
Agregar 30mL de
H2SO4 a la solución
Homogenizar
solución
Colocar KMnO4 en la
bureta
Comenzar a titular
Detener
titulación en el
vire rosa
Repetir proceso con
dos muestras
10. Observaciones
En un matraz aforado de 50mL se colocó 5mL de agua oxigenada (H2O2) y se
completó el afore con 45mL de agua destilada. En un matraz Erlenmeyer se colocó
una alicuota de 10mL y se le agregó 15mL de H2SO4 1:4.
En la bureta se colocó KMnO4 a 0.14N y se comenzó a titular hasta que la solución
viró de incoloro a rosa. Lo que indicaba el final de la titulación. El proceso se repitió
con dos muestras más.
11. Volumen de KMnO4 gastado:
Matraz 1: 12.4 mL
Matraz 2: 12.5 mL
Matraz 3: 11.6 mL
𝑔% =
( 𝑉 𝑥 𝑁 𝑑𝑒 𝐾𝑀𝑛𝑂4)( 𝑚𝑒𝑞 𝑑𝑒 𝐻2 𝑂2)(𝐴𝑓𝑜𝑟𝑜)(100)
𝐴𝑙í𝑐𝑢𝑜𝑡𝑎
𝑔% =
(12.16𝑚𝐿)(0.1463𝑁)(0.017)(50 5⁄ )(100)
10𝑚𝐿
= 3.024%
Conclusiones individuales
Balcázar Ortiz Dely Guadalupe
El estudiante preparó una solución de permanganato de potasio y la estandarizó,
usando una solución estándar.
Cruz Martínez Karla Stephanie
El alumno preparó y valoró una solución estándar de permanganato de potasio
utilizando métodos de óxido-reducción mediante el empleo de soluciones valoradas
Jiménez Martínez Dulce Karina
El alumno valoró una solución estándar de permanganato de potasio utilizando
métodos de óxido-reducción.
Sosa Pérez Karely
El estudiante realizó una determinación de una muestra problema con una solución
estándar de permanganato.
Conclusión general
El estudiante preparó y valoro una solución estándar de permanganato de potasio
utilizada en los métodos de óxido-reducción y realizó con ella una determinación de
este tipo con una muestra problema.
𝑉̅ =
𝑉1 + 𝑉2 + 𝑉3
3
=
12.4𝑚𝐿 + 12.5𝑚𝐿 + 11.6𝑚𝐿
3
= 12.16𝑚𝐿
12. MANEJO DE RESIDUOS Y SUBPRODUCTOS
Las muestras tituladas en los matraces erlenmeyer se colocan en un frasco rotulado
de la siguiente manera:
Mezcla de K2SO4 + MnSO4 + H2
Bibliografía
Full Química. (4 de Diciembre de 2011). Reacciones redox. Recuperado el 21 de
Noviembre de 2015, de Full Química:
http://www.fullquimica.com/2011/12/reacciones-redox.html
González, M. (26 de Octubre de 2010). Indicador redox. Recuperado el 21 de
Noviembre de 2015, de La Guía: http://quimica.laguia2000.com/conceptos-
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Química Pura. (2014). Reacciones REDOX. Recuperado el 21 de Noviembre de 2015,
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