El documento describe un método para analizar la plata en minerales mediante espectrofotometría de absorción atómica por llama. La muestra se digiere con agua regia diluida y ácido clorhídrico concentrado para disolver la plata. Luego se calibra el equipo usando patrones de plata de 1000 y 100 ppm. El contenido de plata de la muestra se determina mediante lectura en el equipo de absorción atómica.

1. ANALISIS DE ORO EN MINERALES POR
ESPECTROFOTOMETRIA DE ABSORCION ATOMICA
DESCRIPCION DEL METODO
 El método permite determinar desde bajas a altas concentraciones de
oro tanto en muestras de roca o mineral.
 La muestra se disuelve con mezcla de ácidos, como ácidos
fluorhídrico (hf)concentrado y ácido perclórico (hc1o4) concentrado
en condiciones rigurosas.
 El oro es extraído favorablemente de las soluciones ácidas con
metilisobutil cetona (mibk)
 El agua regia es utilizada por su habilidad para disolver oro.
 El ácido fluorhídrico (hf) centra su habilidad en la disolución de los
silicatos refractarios

2. Equipos
 Equipo de absorción atómica Shimadzu AA 660 V4  balanza analítica
 plancha de calentamiento
 máquina agitadora, marca Yamato

3. Reactivos
 ácido fluorhídrico concentrado (HF)
 ácido perclórico concentrado (HClO4)
 ácido clorhídrico concentrado, (HCl (1:1))
 estándar de oro de 1000

4. Vidriería
 Tubos de ensayo
 Beaker
 pipeta de 10mL volumétrica  probetas.

5. ESTÁNDARES DE CALIBRACIÓN
1. ESTÁNDAR DE REFERENCIA PRIMARIO
Certificado de 100 ppm a partir del cual se preparan los estándares
de calibración del equipo de absorción atómica.
2. ESTÁNDARES DE CALIBRACIÓN
Para realizar curva en el equipo de absorción atómica, el rango de
concentración de los estándares debe ser proporcional entre los
puntos y la muestra debe de estar preferiblemente en la
concentración media de la curva.

6. PREPARACIÓN DE SOLUCIONES
1. Solución estándar de 1000 ppm de oro
2. Solución estándar de 100 ppm de oro
3. Soluciones patrón para la curva de
calibración
1. Agua regia concentrada
2. Mezcla ácida
3. Solución de MIBK en
equilibrio

7. PROCEDIMIENTO
1. La muestra se recibe en el laboratorio de química de ingeominas, previamente homogeneizada y
cuarteada, con un tamaño de partícula de 75 micras. Este proceso se realiza en el laboratorio de
metalurgia.
2. Se pesan 2,0000 g de muestra (homogeneizada y pulverizada a malla <200) sobre un vaso de
teflón de 300 ml.
3. Se humedece la muestra con unas gotas de agua.
4. Se adicionan 15 ml de hf concentrado, 20 ml de agua regia concentrada y 5 ml hc1o4. Se deja en
reposo por 30 minutos.
5. Se calienta lentamente entre 200 y 250 °c para disolver la muestra, se agita frecuentemente, se
sube la temperatura y se seca hasta eliminación total de humos blancos.
6. Se adicionan 10 ml de hcl concentrado, se calienta hasta sequedad. Se deja enfriar y se adicionan
30 ml de hcl, luego se deja ebullir durante 5 minutos.
7. Se recibe la solución sobre un embudo de separación graduado y se lava con mezcla ácida hasta
completar un volumen de 70 ml con la misma mezcla.
8. Se adicionan 10 ml de mibk en equilibrio con una pipeta aforada. Se agita la mezcla durante 3
minutos en la máquina agitadora. Se dejan separar las dos fases por 3 minutos y se elimina la
fase acuosa. Se hacen dos lavados sucesivos usando 10 ml de HCL 2,0 M y se separa la fase
acuosa.
9. Se recoge la fase orgánica en un tubo de 15 ml. Se hace la lectura por absorción atómica. Si la

8. ANÁLISIS DE PLATA EN MINERALES POR
ESPECTROFOTOMETRÍA DE ABSORCIÓN ATÓMICA POR
LLAMA
DESCRIPCIÓN DEL MÉTODO
El método se basa en la digestión de la muestra con agua regia diluida
seguida de un doble ataque con HC1 concentrado hasta evaporar a
semisequedad y la posterior disolución con HC1 concentrado.
Las mezclas de hc1 y hno3son las más usadas en los trabajos de rutina y
dependiendo del laboratorio se aplican los controles en la temperatura y en
el tiempo de extracción.
Para prevenir la precipitación del agc1, las soluciones de plata se deben de
mantener en una concentración de hc1 mayor de 2n.
Se puede utilizar esta solución original para determinar elementos como
mn, ni, mg, ca, al, fe, cu, zn y otros exceptuando el plomo que se precipita
a esta concentración de hc1.

9. Equipos
 Equipo de absorción atómica Shimadzu AA 660 V4  balanza analítica
 plancha de calentamiento  campana de extracción

10. Vidriería
• Vasos de precipitados de 300 mL,
• vidrios de reloj de 10 cm de diámetro,
• embudos de vástago largo,
• balones volumétricos ambar de 100 mL,
• pipetas aforadas probeta de 500 mL.
• Reactivos
• Agua regia diluida,
• ácido clorhídrico concentrado HC1,
• patrón de plata de 1000 ppm,
• serie de soluciones de plata para la calibración
• muestra de referencia.

11. PROCEDIMIENTO
1. Se pesa 1,0000 g (ver párrafo: cantidad de muestra para análisis) de muestra
(molida a malla-200 y homogeneizada) sobre un vaso de 300 ml, o se mide 20 ml
de solución (muestras líquidas). Se adiciona 30 ml de agua regia.
2. Se deja en digestión durante media hora a temperatura ambiente.
3. Se calienta lentamente a 200 °c, se deja secar hasta semisequedad, agitando
periódicamente y se deja enfriar hasta temperatura ambiente.
4. Se adiciona 15 ml de hc1 concentrado, se calienta y se lleva a semisequedad. Se
deja enfriar hasta temperatura ambiente. Se repite nuevamente este paso
controlando que no se seque la muestra.
5. Se adicionan 20 ml de hc1 concentrado, se calienta y se disuelve la muestra, se
filtra sobre papel de filtro advantec 5b o 5a, directamente en balones aforados de
100 ml. Se completa a volumen con agua desmineralizada.
6. Se realiza lectura por absorción atómica.
7. Si el contenido de plata es alto; tomar una alícuota de 10 ml del balón de 10 ml,
adicionar 15 ml de hc1 concentrado y llevar a volumen de 100 ml en balón aforado.
Se realiza nuevamente la lectura en el AA.

12. CURVA DE CALIBRACIÓN
SOLUCIÓN PATRÓN DE 1000 PPM DE PLATA
1. Para la preparación de los patrones de plata se parte de soluciones patrón
comerciales (tritisol-merck) ya preparados que contienen 1,0000 gramo de agno3 en
5% de ácido nítrico.
2. Se transfiere cuantitativamente la solución a balones volumétricos de 1000 ml con
pequeños lavados de agua.
3. Completar a volumen con agua desmineralizada y homogeneizar la solución y
almacenar en recipientes obscuros.
4. Para la preparación y preservación de las soluciones de plata, se debe utilizar, un
envase de color ámbar para evitar la precipitación del metal por efecto de la luz solar
y se debe mantener almacenado en la oscuridad.
SOLUCIÓN PATRÓN DE 100 PPM DE PLATA
1. A partir de la solución anterior preparar la solución patrón de 100 ppm.
2. Adicionar 20 ml de ácido clorhídrico concentrado a un balón de 100 ml, luego una
alícuota de 10 ml del patrón de 1000 ppm y completar a volumen por dilución con
agua desmineralizada.