Dokumen tersebut membahas tentang metode analisis gravimetri khususnya untuk menentukan kadar nikel menggunakan reagen dimetil glikoksime. Langkah-langkah percobaan meliputi pembuatan larutan nikel, penambahan reagen, pembentukan endapan, penyaringan, pengeringan, dan penimbangan endapan untuk dihitung kadar nikel berdasarkan faktor gravimetri.
2. Free Powerpoint Templates Page 2Free Powerpoint Templates
GRAVIMETRI
Hari Praktikum/Kelompok : Rabu/V
1. Indriati Dewi 2312100071
2. Varantika Eka P. 2312100082
Asisten : Annie Mufyda Rahmatika
3. Free Powerpoint Templates Page 3
Tujuan Percobaan
Menentukan Kadar Ni Sebagai
Kompleks DIMETHYL GLYOXIME
4. GRAVIMETRI
Dalam analisa gravimetri yang diukur adalah massa
atau perubahan massa
Analit (senyawa yang ingin diketahui massanya)
dapat ditentukan secara:
Secara langsung mengukur massa analit / analit
sebagai objek yang ditimbang
Secara tidak langsung mengukur perubahan
massa karena massa analit hilang atau mengukur
massa senyawa lain karena reaksi yang melibatkan
analit
5. Reaksi:
aA + rR -----> AaRr
Dimana:
a : mol dari analit A
r : mol dari reagent R
AaRr : murni endapan tidak dapat larut yang
dapat dikeringkan dan ditimbang/terbakar untuk
konversi ke komponen lain yang diketahui
komposisi selanjutnya ditimbang
Analisa Gravimetri
6. Gravimetri presipitasi diukur massa endapan yang
terbentuk,
Elektrogravimetri diukur massa eletrodeposit
pada katoda atau anoda pada sel elektrokimia
Gravimetri volatilisasi jika energi panas atau
kimia digunakan untuk menghilangkan senyawa yang
mudah menguap (volatile species) kemudian diukur
massanya baik secara langsung maupun tak langsung,
Gravimetri partikulat analit ditentukan dengan
memisahkannya dari matrik sampel dengan cara
filtrasi atau ekstraksi.
Tipe Metode Gravimetri
7. Gravimetri Presipitasi
Dasar analisa: larutan yang mengandung analit ditambah precipitating
agent (precipitant) sehingga terbentuk senyawa tak larut / endapan
Ag+ (aq) + Cl- (aq) ⇄ AgCl (s)
solubility endapan seminimal mungkin → kesetimbangan reaksi yang
memperngaruhi solubility
Syarat:
Endapan harus mempunyai solubility rendah, sehingga kehilangan
zat karena kelarutan dapat diabaikan ( << 0.1%)
Kemurnian tinggi, tidak mengandung pengotor zat-zat dalam
larutan asal.
Senyawa endapan harus diketahui komposisinya (rumus molekul)
Endapan harus mudah dipisahkan dari campuran
8. Free Powerpoint Templates Page 8
Alat dan Bahan
Erlenmeyer 400 ml
Sinter Cruss
Eksikator
Oven
Penanggas air
Pipet Ukur 10 ml.
NiSO4 7 H2O
Larutan HCl encer ( 1 : 1 )
Larutan DMG 1 % dalam alkohol.
Larutan Amonia 1 N
Larutan AgNO3
9. Free Powerpoint Templates Page 9
Langkah Percobaan
Mulai
Larutan
Tugas
Memasukkan larutan
tugas dalam erlenmeyer
400 ml
Menambahkan 5 ml HCl
pekat dan mengencerkan
sampai 200 ml
Memanaskan pada suhu 70
– 80 C
Menambahkan larutan
ammonia
Endapan
merah dan
berbau NH3
Memanaskan selama 20-30
menit
Membiarkan endapan
selama 1 jam
Menyaring endapan
dengan sintercruss
Mencuci endapan dengan
air dingin
Mendinginkan di
eksikator
Menimbang hingga
beratnya konstan
selesai
Menambahkan DMG
berlebih
Mengeringkan pada suhu
110-120 selama 45-60
menit
15. Supernatant: larutan yang ada bersama
endapan yang terbentuk
Menyaring supernatant
Penyaringan menggunakan crucible.
Trap digunakan untuk mencegah air
kembali ke suction flash
16. A balance is an equipment for
measuring mass
Conventional laboratory oven
used for drying materials
GRAVIMETRI
17. A muffle furnace used for heating samples
to maximum temperatures of 1100-1700°C
A desiccator: a closed container containing
a desiccant; used to store samples in
a moisture-free environment
A desiccant: a drying agent
GRAVIMETRI
18. Perhitungan
• Berat unsur atau ion yang dicari dihitung dari berat endapan dengan
menggunakan faktor gravimetri
• Faktor gravimetri: perbandingan berat formula unsur atau ion yang dicari
terhadap berat zat yang ditimbang
• Faktor gravimetri = berat formula (zat yang dicari) / berat formula (zat yang
ditimbang)
• Berat zat yang dicari = berat zat yang ditimbang x faktor gravimetri
• Bila berat yang dicari telah diketahui, maka presentase dapat dihitung:
• Jadi perhitungan hasil analisa gravimetri:
Yang dicari Yang ditimbang faktor gravimetri
Ni Ni(DMG)2 Ni/Ni(DMG)2
dicariyang%%100
(gram)cuplikanBerat
(gram)dicariyangzatBerat
dicariyang%%100
(gram)cuplikanBerat
gravimetrifaktorx(gram)endapanBerat
Hinweis der Redaktion
Dimethyl Glioxyde adalah zat pengendap organik yang sangat khas.
Senyawa koordinasinya dengan nikel merupakan satu2nya senyawa yg mengendap dalam larutan yang bersifat basa lemah.
yang digunakan adalah kertas saring yang sangat rendah kadar abunya (Kertas Saring Bebas Abu).