O documento descreve a técnica de microscopia eletrônica de varredura (MEV) e sua utilização para produzir imagens de alta ampliação de amostras. Ele também discute como a técnica de difração de elétrons retroespalhados (EBSD) pode ser usada junto com o MEV e EDS para caracterizar materiais a nível microestrutural e identificar fases minerais.
2. Microscópio Eletrônico de Varredura
O microscópio eletrônico de varredura (MEV) é um equipamento capaz de
produzir imagens de alta ampliação (até 300.000 x) e resolução. As imagens
fornecidas pelo MEV possuem um caráter virtual, pois o que é visualizado
no monitor do aparelho é a transcodificação da energia emitida pelos elétrons,
ao contrário da radiação de luz a qual estamos habitualmente acostumados.
O princípio de funcionamento do MEV consiste na emissão de feixes de elétrons
por um filamento capilar de tungstênio (eletrodo negativo), mediante a aplicação
de uma diferença de potencial que pode variar de 0,5 a 30 KV. Essa variação de
voltagem permite a variação da aceleração dos elétrons, e também provoca o
aquecimento do filamento. A parte positiva em relação ao filamento do
microscópio (eletrodo positivo) atrai fortemente os elétrons gerados, resultando
numa aceleração em direção ao eletrodo positivo. A correção do percurso
dos feixes é realizada pelas lentes condensadoras que alinham os feixes em
direção à abertura da objetiva. A objetiva ajusta o foco dos feixes de elétrons
antes dos elétrons atingirem a amostra analisada.
3. Funcionamento:
O EBSD é uma técnica que consiste em colocar uma amostra com superfície
perfeitamente plana inclinada a 70º com o feixe de elétrons incidente. Os
elétrons retroespalhados geram um padrão de difração, que aparece na
forma de raias (raias de Kikuchi), que pode ser visualizado em um monitor
de vídeo junto com a imagem SEM do local de incidência do feixe.
Utilização:
O EBSD vem sendo amplamente utilizado na caracterização microestrutural de agregados
policristalinos de qualquer natureza. Seu emprego permite a determinação de orientações de qualquer plano ou
direção cristalográfica em regiões muito pequenas (dependendo da largura do feixe elétrons do MEV) ou em todo o
agregado cristalino. O EBSD, usado em conjunto com o EDS, permite a identificação de qualquer material cristalino a
partir dos elementos constituintes, da simetria e dos parâmetros do retículo cristalino.
Aplicações do EDS-EBSD:
Uma limitação do sistema SEM-EDS consiste em separar fases minerais de mesma composição, mas com simetrias
diferentes. Na caracterização de minérios de ferro, esse é um fator crítico, pois minerais de óxidos de ferro (hematita e
magnetita) não permitem diferenciação no SEM, mesmo com o EDS acoplado. Uma técnica relativamente recente,
conhecida por difração de elétrons retroespalhados (Electron Backscattering Diffraction - EBSD), tem sido utilizada
com grande sucesso na identificação de simetrias de qualquer mineral (quando utilizada junto com o EDS). O
departamento de geologia da Universidade Federal de Ouro Preto (UFOP) possui um SEM de última geração que
permite a utilização do sistema EDS-EBSD. Além de possibilitar a individualização das mais diversas fases minerais, é
possível também a sua quantificação, utilizando esse sistema. Sua aplicação vai além da simples identificação pontual
de fases. O EBSD permite uma imagem do retículo cristalino no local de incidência do feixe de elétrons através da
geração das raias de Kikuchi. Essas são indexadas, e as distâncias entre planos cristalográficos podem ser obtidas.
Dessa forma, é possível determinar parâmetros reticulares de qualquer material cristalino e seu grupo espacial. A
indexação das raias de Kikuchi (o padrão de difração dos elétrons retroespalhados - EBSDP) permite medir as
orientações preferenciais (textura) de qualquer plano ou direção cristalográfica, tornando o sistema SEM-EDS-EBSD
em uma poderosa ferramenta na completa caracterização de materiais policristalinos.
4. Tardígrado, ou urso d'água, retratada por Nicole Ottawa, da Alemanha, em 2010
