1. “La calidad de un producto o servicio no es lo que pusiste en él. Es lo que el cliente obtiene de
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Profesor: Dr. Carlos García MSc.
Alumnos: Patricia Castro
Curso: Quinto Paralelo: “B”
FECHA: 25 DE SEPTIEMBRE 2015
Grupo: N0 5
CALIDAD DE METODOS ANALITICOS
Los métodos analíticos que se apliquen para producir datos de composición
química de alimentos deben ser apropiados, utilizar técnicas analíticas exactas y
ser realizados por analistas entrenados.
La selección de un método analítico debe ser realizada por el consejero científico
del programa de base de datos, pero esta responsabilidad debe ser compartida
con el analista.
Si se considera que el principal objetivo de la base de datos de composición de
alimentos es nutricional, es evidente que el método de análisis seleccionado para
un nutriente debe reflejar lo más fielmente posible el valor nutritivo del alimento.
En esta elección de un método particular, se debe conocer, en primer lugar la
química del nutriente, la naturaleza del sustrato alimenticio a ser analizado, el
efecto del procesamiento y la preparación sobre la matriz del alimento y en el
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nutriente, y el rango esperado de concentración del nutriente. El segundo requisito
es comprender las implicancias nutricionales del nutriente, lo cual incluye su rol, su
distribución en los alimentos y su importancia relativa en alimentos individuales en
el suministro dietario total del nutriente.
CRITERIOS PARA LA ELECCION DE UN METODO
Basándose en las consideraciones de Egan, la elección de métodos debe
considerar:
a. Dar preferencia a métodos cuya calidad y confianza se ha establecido en
estudios colaborativos, o similares en varios laboratorios (ISO / REMCO,
1993)
b. Preferir métodos documentados o adoptados por organizaciones
internacionales reconocidas.
c. Preferir métodos de análisis que se aplican en forma uniforme a varios tipos
de alimentos sobre aquellos que se aplican a alimentos específicos.
Entre los atributos a considerar en la calidad de un método se deben mencionar
aquellas características que son básicas: confiabilidad, aplicabilidad, especifidad,
exactitud, precisión, detectabilidad y sensibilidad.
EXACTITUD
Es la cercanía del valor analítico al "valor verdadero" de concentración del
compuesto de interés en el material bajo examen. Es la concordancia entre la
mejor estimación de una cantidad y su valor real. La inexactitud es la diferencia
numérica entre el valor promedio de un conjunto de repeticiones y el valor
verdadero.
PRECISIÓN
En términos reales más bien se debe considerar la imprecisión que corresponde,
aproximadamente, al término dispersión y variabilidad analítica. La imprecisión se
determina haciendo ensayos repetitivos de una misma muestra analítica. o de
cada. conjunto de muestras analíticas y luego se calcula la desviación estándar,
siendo muy importante en este caso la homogeneidad del sustrato.
La precisión tiene la desventaja que requiere que los valores se distribuyan
normalmente, que enfatiza los valores extremos de una serie de mediciones y que
en muchos métodos aumenta la desviación estándar cuando aumenta la
concentración.
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Para evaluar datos de un amplio rango de concentración es más útil calcular la
desviación estándar relativa (RSD) o bien el coeficiente de variación por ciento
(CV%).
ESPECIFICIDAD O SELECTIVIDAD
Es la habilidad de un método para responder exclusivamente a la sustancia que se
desea analizar. Sin embargo, en algunas ocasiones se aceptan métodos con una
pobre especificidad cuando el propósito del análisis es captar compuestos
similares dentro de un grupo (Ejemplo: grasa total, cenizas)
La especificidad se refiere a la propiedad del método de producir una señal
medible debida sólo a la presencia del analito, libre de interferencia de otros
componentes en la matriz de la muestra.
LIMITE DE DETECCION
Para el límite de detección puede efectuarse por comparación con la respuesta de
un blanco o placebo, siendo positiva cuando la señal del analito supere la relación
señal/ ruido en un factor de 2 o 3.
CUANTIFICACION
Límite de cuantificación se mide la señal de fondo (relación señal/ ruido);
efectuando mediciones repetidas sobre un blanco o placebo, se mide su
desviación estándar y se 47 calcula el límite de cuantificación multiplicando esa
desviación por un factor, generalmente 10. El valor resultante se valida por análisis
de un número variable de muestras de concentración cercana al límite fijado
LINIALIDAD
La linealidad debe establecerse a lo largo del intervalo de concentraciones del
método analítico. Se debe establecer por medio de un método estadístico
adecuado (por ejemplo regresión por cuadrados mínimos). Deben informarse el
coeficiente de correlación (r), el coeficiente de determinación (r2 ) la ordenada al
origen (a) y la pendiente (b) de la recta de regresión. Para establecer la linealidad
se debe ensayar un mínimo de cinco concentraciones con tres réplicas de cada
uno y tres determinaciones de cada réplica.
Se recomienda considerar los siguientes intervalos:
Para la Valoración de una sustancia (o producto farmacéutico): 80-
120% de la concentración de ensayo.
Para la determinación de Impurezas: LC (límite de cuantificación)-
120% de la especificación.
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Para la determinación de Uniformidad de contenido: 70-130% de la
concentración del ensayo a menos que se justifique otro intervalo de
acuerdo a la naturaleza de la forma farmacéutica.
Para ensayos de Disolución: 20% del intervalo especificado.
Para estudios de estabilidad: 40-120% de la concentración de
ensayo.
Criterios de aceptación
Coeficiente de correlación:
para Microcomponentes, r ≥ 0,99 y r2 ≥ 0,98 para Impurezas, r ≥ 0,98.
Intervalo de confianza de la ordenada al origen: debe incluir al cero
RANGO
Se estableció el intervalo en que se cumplieron los criterios de linealidad, exactitud
y precisión de los métodos analíticos propuestos, amplió desde 0,0 hasta 120,0 %.
ROBUSTEZ
De variaciones que deben estudiarse durante la evaluación de la robustez son:
diferentes instrumentos,
diferentes lotes de reactivos,
diferentes tiempos de valoración,
diferentes temperaturas,
diferentes columnas cromatografías (distintos lotes o proveedores)
Se determina mediante el análisis de alícuotas a partir de lotes homogéneos
empleando condiciones operativas diferentes pero que están dentro de los
parámetros específicos en la valoración. El grado de reproducibilidad de los
resultados del ensayo se compara con la precisión de la valoración bajo
condiciones normales para obtener una medida de la robustez del método
analítico. Valoraciones respetando el diseño habitual: Mínimo 3 niveles que
incluyan a todo el intervalo (80%- 100%- 120%) Si quisiera modificar todas las
variables en cada uno de los ensayos, tendría que realizar numerosos ensayos.
