Este documento describe un experimento para determinar la concentración de ácido tartárico en una muestra de vino tinto mediante titulación potenciométrica con NaOH 0.1 M. Se espera que el pH en el punto de equivalencia sea mayor que 7 debido a que el ácido tartárico es débil y su anión sufre hidrólisis. El objetivo es determinar la concentración mediante el pH en el punto de equivalencia usando la técnica de titulación potenciométrica y determinar la precisión de la titulación.
1. López Ramírez José David Equipo 1.
Meza Cruz Iván
Sánchez Monroy Edson Rafael
Titulación potenciometrica de NaOH y vino tinto.
Problema:
¿Cuál será la concentración y pH del acido tartárico contenido en unamuestra de vino tinto al
realizar una titulación potenciometrica con NaOH 0.1 M?
Hipótesis:
La titulaciónpotenciometrica es una de las tantas técnicas abarcadas por la electroanalítica para la
determinación de la cantidad de esa sustancia presente en una solución. Se espera que el pH en el
punto de equivalencia sea mayor a 7 porque la reacción que ocurre entre una base fuerte y un
ácido débil; el anión que se forma del ácido sufre una hidrólisis, por lo que el pH al que ocurre la
neutralización es mayor que 7.Esto quiere decir que el par conjugado formado del acido débil es
una base. Conociendo el pH se determinara la concentración del vino tinto así como su contante
de acidez sabiendo que el acido tartárico es el mas abundante en el vino.
Objetivo:
El objetivo principal que se pretende lograr en éste experimento es la determinación la
concentración de una sustancia mediante la obtención del pH en el punto de equivalencia
aplicando la técnica de titulación potenciométrica, así como determinar la exactitud y precisión de
la titulación. Asimismo se determinara la contante de acidez del acido tartárico ,presente en gran
cantidad en el vino tinto.
Marco teórico.
Los métodos potenciómetricos se basan en la medida del potencial eléctrico de un electrodo
sumergido en una disolución. A partir de este potencial se puede establecer la concentración de
una especie electroactiva presente en la disolución. Para llevar acabo esta medida es necesario
disponer.
1. Un potenciómetro, aparato capaz de medir la diferencia de potencial entre dos electrodos
(fuerza electromotriz).
2. Electrodo de referencia, que genera un potencial fijo.
3. Electrodo indicador (selectivo), que genera un potencial variable en función de la cantidad
de la especie electroactiva.
En la mayoría de los pH-metros se utiliza un electrodo combinado (elemento que en una pieza
reúne al electrodo de referencia y el sensible a la concentración de H+). Este fenómeno se ha
estudiado ampliamente y se conoce la sensibilidad y selectividad de las membranas de vidrio
frente al pH. Además se han desarrollado electrodos de membrana que permiten cuantificar la
concentración de iones tales como K+, Na+, Li+, Ca2+ y F-.Stanley Wolf. (2004).
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El seguimiento del pH en una valoración de neutralización (en función del volumen del valorante
añadido), proporciona cambios bruscos en el punto de equivalencia. Estos cambios bruscos en el
valor de pH de la disolución vienen caracterizados en por una grafica; por la aparición de un salto
en la línea de la grafica. Dichos cambios son mayores cuando mas fuertes son el acido y la base
que participan y son los que permiten determinar el punto final, siendo este el punto de inflexión
de la curva.
Vino.
Es una bebida producida exclusivamente por la fermentación de la uva fresca o del zumo de uvas
frescas. Los caracteres gustativos de un vino dependen de la composición química. El vino puede
considerarse como una solución hidroalcoholica con un contenido de azucares, ácidos, sales,
compuestos fenólicos y otras muchas sustancias. Cada uno de estos compuestos tiene un sabor y
olor propio que comunican al conjunto.
Los ácidos que provienen de la uva son el tartárico, málico y cítrico. Los demás se forman durante
la fermentación y algunos como el propionico se forman cuando el vino presenta alteraciones.
Acido tartárico; muy importante pata la conservación del vino; es el que se encuentra en mayor
cantidad y esta en equilibrio con sus sales. La disminución en la temperatura provoca la
precipitación en forma de crémor tártaro y hace que disminuya la acidez. Acidomálico: disminuye
durante la fermentación y puede desaparecer en casa de fermentación malolactica. Acido cítrico:
cumple función antioxidante, le da gusto al vino y puede producir aumento en la acidez volátil.
Amortiguadores (reguladores del pH).
En química, un amortiguador (regulador) esta formado por un par de sustancias químicas que, si
están presentes en una solución en particular, mantienen el pH casi constante cuando se agrega
un acido o una base. Un amortiguador químico se asemeja a un amortiguador mecánico que
absorbe impactos: tiende a reducir el choque de los cambios drásticos de concentración de H+ y
OH-. Los amortiguadores son importantes en muchos procesos de manufactura y son
indispensables para la vida. Un amortiguador se prepara con un acido débil y una sal de ese acido
(o una base débil y una salde esa base), por lo regular en concentraciones aproximadamente
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iguales. La solución amortiguadora contiene especies que reaccionan con los iones H+ y OH- que
se agregan y los atrapan. Sin embargo, el acido y la base que forman la disolución amortiguadora
no deben consumirse entre si a medida que se lleva a cabo la reacción de neutralización.Skoog
D.A. (2009).
Método directo: consiste en graficar los datos de potencial en función del volumen de reactivo. El
punto de inflexión en la parte ascendente de la curva se estima visualmente y se toma como punto
final.
Método de la primera derivada: implica calcular el cambio de potencial por unidad de volumen de
titulante (ΔpH/ΔV). El grafico de estos datos en función del volumen promedio V produce una
curva con un máximo que corresponde al punto de inflexión. Si la curva es simetría, el punto
máximo de la pendiente coincide con el de equivalencia.
Las curvas asimétricas dan un pequeño error de titulación si el punto máximo se toma como el
final. Estas curvas son comunes cuando el número de electrones transferidos es diferente en las
semireacciones del analito y titulante.Manuel Aguilar Sanjuán. (1999).
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Metodología.
Lista de material.
1- pinzas de doble presión.
1-soporte universal.
1-anillo de hierro.
1-pipeta volumétrica de 25 mL.
1-pipeta volumétrica de 5 mL.
1-matraz aforado de 100 mL.
4- vaso de precipitado de 50 mL.
1-bureta con llave de teflón de 25 mL.
1-embudo de tallo largo sin estrías.
1- agitador magnético.
1-bata.
1-bitacora.
1-googles.
1-guantes de neopreno.
Desecador.
Vidrio de reloj.
Puntilla amarilla.
Pesafiltro.
Lista de instrumentos.
Balanza analítica.
Lista de equipo.
Parrilla de agitación magnética.
Estufa.
Lista de reactivos.
Hidróxido de sodio NaOH.
P.M.=40.01 g/mol.
P.e.=1388 ˚C.
P.f.=318.4 ˚C.
ʃ=2.13 g/mL (25 ˚C).
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Solubilidad= 1g se disuelve en 0.9 mL de H2O.
C.e.= 0.35 cal/g ˚C (20 ˚C).
El NaOH reacciona con los metales como Al, Zn y Sn, generando aniones AlO2-,ZnO2- y SnO3- e H.
con Br y ChCl3 reacciona vigorosamente.
Precauciones. Para el manejo de NaOH es necesario el uso de lentes de seguridad, bata y guantes
de neopreno. No deben utilizarse lentes de contacto al trabajar con este compuesto.
El NaOH debe ser almacenado en un lugar seco y en un recipiente de plástico de preferencia; ya
que puede reaccionar con el vidrio.
Toxicidad.
Inhalación: la inhalación del polvo o neblina causa irritación y dalo al tracto respiratorio.
Contacto con los ojos: el NaOH es extremadamente corrosivo a los ojos por lo que las salpicaduras
son muy peligrosas, pueden provocar una gran irritación en la cornea.
Contacto con la piel: tanto el NaOH solido, como el de disoluciones concentradas son muy
corrosivos para la piel.
Ingestión: causa quemaduras severas en la boca, esófago y estomago.
Biftalato de potasio KHC8H4O4.
P.M. =204.22 g/mol.
P.e.=118 ˚C.
P.f.=16.6 ˚C.
ʃ=1.049 g/mL (20 ˚C).
Solubilidad = miscible con agua.
Precauciones. Si la sobreexposición va ser breve o de poca intensidad, colocarse una mascara
respiratoria. Usar guantes de neopreno, vinilo, etc. Y usar gafas protectoras.
Toxicidad.
Inhalación: es un material que irrita severamente los tejidos respiratorios.
Contacto con los ojos: causa enrojecimiento de la cornea así como una severa irritación.
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Contacto con la piel: la sobreexposición provoca dermatitis; en pequeñas cantidades en disolución
provoca irritación y enrojecimiento de la piel.
Fenolftaleína.C6H4COOC(C6H4-4-OH)2 C20H14O4
P.M. =318.33g/mol.
P.f.=264 ˚C.
ʃ= 1.29g/mL (20 ˚C).
Solubilidad insoluble en agua
Estado físico, color y olor:
Solido, polvo amarillo sin olor
Precauciones para uso normal: Utilizar Guantes de Neopreno, Lentes de seguridad, Pechera de
Vinilo, camisa manga larga, mascarillas con cartuchos para vapores orgánicos y polvos toxicos
aprobados por OSHA en 29 CFR 1010.134.
Toxicidad.
Ingestión accidental: grandes dosis puede provocar trastornos gastrointestinales.
Primeros auxilios: De a beber inmediatamente agua o leche. Nunca de nada por la boca a una
persona que se encuentre inconsciente. Solicitar asistencia medica de inmediato.
Contacto con los ojos: irritación y ardor en los ojos
Primeros auxilios: Lavar suavemente con agua corriente durante 15 minutos abriendo
ocasionalmente los párpados. Solicitar atención medica de inmediato.
Contacto con la piel: irritación y enrojecimiento de la piel.
Primeros auxilios: Lavar con agua corriente durante 15 min. al mismo tiempo quitarse la ropa
contaminada y calzado. Solicite atención médica.
Inhalación: irritación en las vías tracto respiratorias.
Primeros auxilios: traslade a un lugar con ventilación adecuada, si respira con dificultad
suministrar oxigeno. Solicite atención médica de inmediato.
Primeros auxilios: traslade a un lugar con ventilación adecuada, si respira con dificultad
suministrar oxigeno. Solicite atención médica de inmediato.
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Acido tartárico.
Nombre común: Acido tartárico.
Nombre químico: Acido L (+) tartárico, ácido (2R, 3R) tartárico, Acidumtartáricum.
Nombre comercial: Acido tartárico.
Fórmula química: C4 H6 O6 (Butanodioldioico)
SALUD 1
INFLAMABILIDAD 1
REACTIVIDAD 0
ESPECÍFICO ~
Datos Fisicoquímicos:
Cristales incoloros, o polvo blanco, transparentes o translúcidos muy resistentes, inodoro, bajo
a moderadamente corrosivo con el tiempo, de sabor fuertemente ácido, estable en contacto
con el aire ó la luz.
Punto de fusión: 170°C.
Soluble en menos de una parte de agua destilada y en 2,5 partes de alcohol; soluble en
Glicerina; prácticamente insoluble en éter y en cloroformo. Las soluciones de éste ácido son
Astringentes y mediana-mente irritantes.
Familia química: sales de ácidos orgánicos.
Forma: cristales.
Color: blanco.
Sabor: frecuentemente ácido.
Peso molecular: 150,09 g/mol.
Efectos a la salud:
Inhalación: Polvo molesto. Puede causar tos y estornudos.
Ingestión: Ligeramente irritante para el sistema gastro‐intestinal, si se ingieren grandes
cantidades.
El efecto es el de un ácido, produciendo dolor abdominal, náuseas, vómitos y diarrea.
Contacto con la piel: No se esperan efectos adversos.
Contacto con los ojos: Irritante leve y abrasivo temporal. Puede presentarse enrojecimiento y
Lagrimeo.
Primeros auxilios:
Inhalación: Sacar a la victima al aire fresco. Obtener atención médica para cualquier dificultad en
la respiración.
Ingestión: En caso de ingestión, dar de beber varios vasos de agua para diluir. Si se ingieren
grandes cantidades, busque ayuda médica. No dar nada por boca a una persona inconsciente.
Contacto con la piel: Lavar la zona expuesta con agua y jabón. Consulte a un médico si se
desarrolla irritación.
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Contacto con los ojos: En caso de contacto, inmediatamente lave los ojos con abundante agua
durante al menos 15 minutos, elevando los párpados superior e inferior ocasionalmente para
asegurar la remoción del químico. Llame a un médico si la irritación persiste.
Cálculos:
Preparación de la solución de Biftalato de Potasio
M= ?g de Biftalato=2.5726 PM Biftalato= 204.22 g/mol L de solución= .25
Formulas: M= (#n/L sol.) #n= (g/PM)
#n= (2.5726g/204.22g/mol)= 0.0126 mol
M= (0.0126mol/0.250L)= 0.0504 M
Se debe hacer una 250 mL de una solución de Hidróxido de Sodio 0.1M
g de NaOH=? PM = 40 g/mol L de solución=0 .250 M= 0.01
Formulas: M= (#n/L sol.) #n=(g/PM)
Despeje: g= (PM)(L sol.)(M)= (40 g/mol)(0.250L)(0.1 mol/L)
g= 1 g NaOH
Como apoyo al experimentador, se realizara el cálculo del posible gasto de NaOH en la
estandarización de este.
Estandarización del NaOH con el KHC8H4O4.
A partir del conocimiento teórico de las concentraciones de ambos reactivos se tomara una
prueba de 10 mL de KHC8H4O4para poder llevar a cabo este cálculo (Teórico)
Formula: C1V1=C2V2Despeje: C2= (C1V1) /V2
Donde C1V1son delKHC8H4O4y C2V2 son del NaOH
V2= (C1V1) /C2
V2= (0.0504M *10mL) / 0.1M= 5.04mL
Como se podrá observar se espera que el experimentador haga un gasto de 5.04 mL para
estandarizar a la solución de NaOH 0.1M con KHC8H4O40.0504M. (Recordar que este dato es
teórico).
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Diagramas de flujo. Inicio
Preparación de la solución básica NaOH.
Desecar el NaOH en la mufla durante un periodo
de una hora posteriormente colocar 1g de
NaOH en 50 mL de agua destilada en un vaso de
precipitado de 100 mL.
(Disolver continuamente). de 250 ml. A este se le
Utilizar un matraz aforado
introducirá un embudo de tallo largo sin estrías,
el cual estará sostenido por un anillo de hierro
unido a un soporte universal.
Realizar 5 lavados de la disolución y agregarlos al
Utilizar agua
matraz volumétrico previamente llenado con un
destilada
poco de agua destilada. Al concluir se llenara con
hervida.
agua destilada hasta la marca de aforo por medio
de una piseta.
Aforar
Guardar la disolución de NaOH en una botella de
plástico con su respectiva etiqueta.
Fin
Inicio
Valoración de la disolución de NaOH con
KHC8H4O4.
Pesar un vaso de precipita de 10 mL en donde se
colocara el KHC8H4O4 .
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Pesar 2.55275 g de KHC8H4O4 en una balanza
analítica.
Colocar a desecar en una estufa por alrededor de
1 hora y mantener la temperatura de 100 ˚C.
Sacar de la estufa y colocar un vidrio de reloj
encima del vaso de precipitado evitando que se
hidrate el KHC8H4O4; colocarlo dentro de un
desecador por 30 minutos.
Pesar nuevamente el contenido junto con el vaso
de precipitado y registrar el nuevo peso.
Agregar agua destilada al KHC8H4O4 para evitar
su hidratación disolver y realizar 3 lavados;
posteriormente serán agregados a un matraz
volumétrico plenamente llenado con un poco de
agua destilada.
Para concluir se llenara con agua destilada hasta
la marca de aforo del matraz.
Aforar.
Posteriormente se colocaran 25 mL de NaOH por
medio de un embudo en una bureta la cual
estará sostenida por un soporte universal.
Medir 10 mL de KHC8H4O4 en una pipeta
volumétrica de 10 mL y colocarlos en un matraz
Erlenmeyer de 25 mL agregar un agitador
magnético.
Colocar una gota de indicador fenolftaleína al
matraz Erlenmeyer y colocarlo encima de una
parrilla de agitación con una hoja blanca.
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Colocar un “blanco” o punto de referencia del
punto de equivalencia que se observara.
Encender la parrilla de agitación y mantenerla a
una velocidad constante. Verter de gota en gota
la disolución de NaOH contenida en la bureta al
matraz Erlenmeyer hasta observar el punto de
equivalencia.
Repetir el procedimiento 3 veces; registrar datos.
Colocar en una botella de platico los respectivos
desechos de la titulación y etiquetarlos.
Fin
Inicio
Procedimiento para calibrar un potenciómetro
Encienda el equipo y déjelo estabilizar (el tiempo
requerido para esto depende de cada equipo).
1. Encienda el equipo y déjelo estabilizar (el
tiempo requerido para esto depende de
Lave el cada equipo).
electrodo combinado con cuidado para
evitar roturas y déjelo sumergido en agua
destilada.
Seque suavemente el electrodo con papel
absorbente.
Sumérjalo en el patrón de pH 7 y ajuste el equipo
hasta leer el pH correspondiente en la escala.
Espere unos segundos para ver si la lectura se
mantiene constante.
Lave y seque el electrodo nuevamente.
Repita el paso 4 con el otro patrón (por ejemplo,
pH 4).
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Lave y seque el electrodo nuevamente
Sumerja el electrodo combinado en la solución
incógnita y lea en la escala el pH de la misma.
Al finalizar lave cuidadosamente el electrodo y
déjelo sumergido en una solución de
KCl o agua destilada.
*No dejar el electrodo seco durante períodos
prolongados. Es recomendable verificar que la
lectura para los patrones no se ha modificado.
De ser así, ajuste nuevamente y repita la
medición; esto puede ocurrir por falta de
estabilización del equipo.
Fin
Inicio
Titulación potenciometrica de NaOH y vino tinto.
Colocar 10 mL de la muestra de vino tinto
problema por medio de unas pipetas
volumétricas de 10 mL en un vaso de precipitado
de 50 mL.
Introducir el electrodo del pH-metro
(previamente calibrado) y el agitador magnético.
Una vez colocados 25 mL de NaOH en una bureta
con llave de teflón colocarla encima del vaso de
precipitado.
El vaso de precipitado estará puesto sobre una
parrilla de agitación magnética e iniciar la
agitación.
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Abrir la llave de la bureta para que empiece el
goteo de NaOH; gota a gota.
Colocar un “blanco” o punto de referencia del
punto de equivalencia que se observara.
Repetir el procedimiento 3 veces; registrar datos.
Colocar en una botella de platico los respectivos
desechos de la titulación y etiquetarlos.
Registrar el gasto de volumen del NaOH en una
tabla de datos.
Fin
Resultados.
Anotar los resultados experimentales en la siguiente tabla.
Volumen de pH. Δ Volumen de Δ pH. Δ pH/ Δ V
NaOH (mL). NaOH (mL).
0
Hasta 25
Bibliografía.
Brown, Theodore L.Lemay, Eugene; Bursten, Bruce E.; Burdge, Julia R. Química. La ciencia
central. Undécima edición. Editorial Pearson Education. México, D.F.2009.
Manuel Aguilar Sanjuán. Introducción a los equilibrios iónicos. Segunda edición. Editorial
reverté. España. 1999.
Stanley Wolf, Richard F. M. Smith. Guía para mediciones electrónicas y prácticas de
laboratorio. Primera edición. Pearson Education. México. 2004.
Skoog D.A., West D.M., Holler F.J. Química analítica .Octava edición. CengageLearning.
2009.