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Difraccion de los rayos x
LOS RAYOS X
Los Rayos X son radiaciones electromagnéticas penetrantes cuya longitud
de onda va desde un rango de 0,5 a 2,5 Aº.
Cuanto menor es la longitud de onda de los Rayos X, mayores son su
energía y poder de penetración.
Los rayos de mayor longitud de onda, se conocen como Rayos X blandos.
Los de menor longitud de onda, se denominan Rayos X duros
Los Rayos X formados por una mezcla de muchas longitudes de onda
diferentes se conocen como Rayos X ‘blancos’.
COMO SE PRODUCEN
Electrones acelerados impactan sobre un blanco
Los átomos del blanco sufren procesos de excitación
En el proceso de relajación emiten fotones X
La mayor parte de la energía se transforma en calor
La desaceleración de los electrones, al llegar al blanco, genera fotones X
de diferentes longitudes de ondas (radiación blanca)
Una pequeña parte de los electrones provoca el fenómeno anterior,
dando lugar a las líneas de rayos-X características
Difraccion de los rayos x
Difraccion de los rayos x
Difraccion de los rayos x
Difraccion de los rayos x
Difraccion de los rayos x
Difraccion de los rayos x
Difraccion de los rayos x
Ejemplo de una grieta tomada por Rayos X
Difraccion de los rayos x
Difracción de rayos X
Los rayos X pueden difractarse al atravesar un cristal, o ser
dispersados por él, ya que el cristal está formado por redes de átomos
regulares que actúan como redes de difracción muy finas.
La difracción es un fenómeno que se produce cuando una onda
encuentra un obstáculo o una abertura al propagarse de tamaño
comparable a su longitud de onda.
* Este fenómeno es característico de todo tipo de ondas y genera
una propagación no rectilínea de la onda.
* La difracción es consecuencia del proceso de interferencia entre
ondas generadas en puntos del espacio separados por distancias
semejantes a la longitud de onda
Difraccion de los rayos x
m = orden de difraccion 1,2,3…

λ = 2 dhkl. sen θ
La difracción de rayos X es una técnica versátil,
no-destructiva y analítica para la determinación de:
•Fases
•Estructura
•Textura
•Tensiones
Que pudieran estar presentes en materiales:
sólidos, polvos, y líquidos
MÉTODOS DE
DIFRACCIÓN
DE RAYOS X
Difraccion de los rayos x
Difraccion de los rayos x
• MÉTODO DE LAÜE
Históricamente éste fue el primer método de difracción.
Utiliza un haz policromático de rayos X que incide sobre un cristal fijo; por
ello, el ángulo de Bragg es invariable para cada grupo de planos hkl.
Existen dos variantes del método de Laüe:
Por transmisión

Por reflexión hacia atrás o
modo reflexión
• MÉTODO DEL CRISTAL GIRATORIO
La limitación más grande del método de Laüe es el desconocimiento de la longitud de
onda de los rayos X que se difractan para dar un determinado punto en el diagrama.
Según la Ley de Bragg, al fijar, entonces, el valor de la longitud de onda, no hay otra
posibilidad, para un determinado espaciado de un cristal que modificar el ángulo. Esto
se consigue haciendo un montaje del cristal que permita su giro, en torno a un eje
coaxial, a una película cilíndrica que se sitúa en su derredor. Así, para un valor discreto
de ángulo que satisface la ecuación, se produce un haz de rayos X que marcará un
punto en la película.
• MÉTODO DE WEISSENBERG
El método de Weissenberg está basado en la cámara del mismo
nombre, desarrollada en 1924 por el científico austriaco K.
Weissenberg.
La cámara consta de un cilindro metálico que contiene en su interior
una película fotográfica sensible a los rayos X. El cristal se monta sobre
un eje coaxial con dicho cilindro y se hace girar, de tal modo que los
puntos recíprocos que intersectan la superficie de la esfera son los
responsables
de
los
haces
de
difracción.
Estos haces generan un ennegrecimiento (mancha) sobre la película
fotográfica que cuando se extrae del cilindro metálico tiene la
apariencia que se muestra.
Diagrama de Weissenberg del plano
recíproco hk2 del metaborato de cobre
• MÉTODO DE PRECESIÓN
El método de precesión fué desarrollado por Martin J. Buerger, en 1940,
como alternativa muy ingeniosa para poder impresionar placas
fotográficas de planos recíprocos sin distorsionar.
Se trata de un método en el que cristal se mueve, pero el movimiento del
cristal (y como consecuencia el de los planos recíprocos solidarios) es
como el de precesión de los planetas, de ahí su nombre. La película
fotográfica se coloca sobre un soporte plano y se mueve solidariamente
con el cristal.
El cristal debe orientarse de tal modo que el plano recíproco que se desee
recoger sea perpendicular al haz directo de los rayos X, es decir, que un
eje directo coincida con la dirección de los rayos X incidentes.
Esquema y aspecto de una cámara de
precesión

Diagrama de precesión de un cristal de
lisozima en el que fácilmente se
distingue un eje de simetría cuaternario
perpendicular al diagrama. Debido a
que los ejes de la celdilla elemental son
grandes, la separación entre los puntos
recíprocos es pequeña
• MÉTODO DE DIFRACCIÓN POR POLVOS
El método del polvo cristalino presenta características muy interesantes para su
utilización; es el único procedimiento de DRX que permite abordar el estudio
cristalográfico de las especies que no se presentan, o no es posible obtener, en
forma de monocristales. La desorientación relativa existente entre los numerosos
cristalitos que componen la muestra hace que en los diagramas de difracción quede
reflejada, tanto cualitativa como cuantitativamente, la identificación de las fases
cristalinas de la muestra.
En este método la muestra se pulveriza lo más finamente posible de forma que esté
constituida idealmente por partículas cristalinas en cualquier orientación. Para
asegurar la orientación totalmente al azar de estas pequeñas partículas con
respecto al haz incidente la muestra localizada en la cámara de polvo generalmente
se hace girar en el haz de rayos X durante la exposición.
En la cámara de polvo un haz monocromático de rayos X pasa a través de un
colimador dentro de un cilindro de metal en el centro del cual se encuentra la
muestra de polvo. Los haces difractados al incidir sobre la muestra se registran
en una delgada película fotográfica localizada en el interior de la pared del
cilindro. Cuando el haz monocromático incide sobre la muestra se producen al
mismo tiempo todas las difracciones posibles. Para cada conjunto de planos
atómicos (hkl) con su característico espaciado dhkl existen numerosas partículas
con una orientación tal que forman el ángulo apropiado con respecto al rayo
Los máximos de difracción de un conjunto de planos determinados
forman 2 conos simétricos cuyo eje coincide con el haz incidente.
La intersección de cada cono de haces difractados con la película
fotográfica produce dos arcos simétricos con respecto a dos centros que
representan el lugar de entrada y salida del haz de rayos X de la cámara

   Cámara de Debye Scherer
cono con la película.
 

Esquema de la intersección del
Cuando la película se despliega se observa una serie de arcos concéntricos y
simétricos con respecto a los dos orificios.

Con la cámara de polvo es posible registrar reflexiones de ángulos de hasta
180º. Los conos de ángulos pequeños coinciden con el centro del orificio de
salida y representan los índices hkl más sencillos y los mayores espaciados.
Ángulos mayores de 90º quedan representados como arcos concéntricos en
el orificio de entrada de los rayos X.
EL DIFRACTÓMETRO DE POLVO DE RAYOS X.
Utiliza  la  radiación  monocromática  y  una  muestra  en  polvo  y 
registra la información de las reflexiones mediante una traza de 
tinta sobre una cinta de papel o mediante recuento electrónico 
que puede ser almacenado en un ordenador.
  La  muestra  finamente  pulverizada  se  extiende  sobre  un  porta 
vidrio y se aglomera. El porta vidrio gira según la trayectoria del 
haz  de  rayos  X  al  mismo  tiempo  que  el  detector  gira  a  su 
alrededor para captar las señales de los haces difractados.
  El  detector  no  registra  todas  las  reflexiones  a  la  vez  en  una 
película  sino  que  mantiene  un  orden  para  recibir  por  separado 
cada máximo de difracción
Difraccion de los rayos x
Difraccion de los rayos x
Difraccion de los rayos x
APLICACIONES DE LA
DIFRACCION DE LOS RAYOS X
Determinación de la estructura de los materiales
Determinación de los cambios de fases en las estructuras.
Determinación de esfuerzos residuales. 
 Determinación de la posición de los aceros en elementos    estructurales 
de hormigón armado.
Determinar espesores de recubrimiento de aceros de refuerzo. 
Determinación de zonas afectadas en barras de acero.
En la microestructura de las partículas.
Detección de poros en las obras pretensadas.
La microradiografía.
Dos  radiografías  pueden  combinarse  en  un  proyector  para 
producir una imagen tridimensional llamada estereoradiograma. 
  La  radiografía  en  color  también  se  emplea  para  mejorar  el 
detalle. 
  La  microsonda  de  electrones,  que  utiliza  un  haz  de  electrones 
muy    para  generar  rayos X  sobre  una  muestra  en  una  superficie  de  sólo 
una micra cuadrada, proporciona una información muy detallada.
Difraccion de los rayos x

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Difraccion de los rayos x

  • 2. LOS RAYOS X Los Rayos X son radiaciones electromagnéticas penetrantes cuya longitud de onda va desde un rango de 0,5 a 2,5 Aº. Cuanto menor es la longitud de onda de los Rayos X, mayores son su energía y poder de penetración. Los rayos de mayor longitud de onda, se conocen como Rayos X blandos. Los de menor longitud de onda, se denominan Rayos X duros Los Rayos X formados por una mezcla de muchas longitudes de onda diferentes se conocen como Rayos X ‘blancos’.
  • 3. COMO SE PRODUCEN Electrones acelerados impactan sobre un blanco Los átomos del blanco sufren procesos de excitación En el proceso de relajación emiten fotones X La mayor parte de la energía se transforma en calor
  • 4. La desaceleración de los electrones, al llegar al blanco, genera fotones X de diferentes longitudes de ondas (radiación blanca) Una pequeña parte de los electrones provoca el fenómeno anterior, dando lugar a las líneas de rayos-X características
  • 12. Ejemplo de una grieta tomada por Rayos X
  • 14. Difracción de rayos X Los rayos X pueden difractarse al atravesar un cristal, o ser dispersados por él, ya que el cristal está formado por redes de átomos regulares que actúan como redes de difracción muy finas. La difracción es un fenómeno que se produce cuando una onda encuentra un obstáculo o una abertura al propagarse de tamaño comparable a su longitud de onda. * Este fenómeno es característico de todo tipo de ondas y genera una propagación no rectilínea de la onda. * La difracción es consecuencia del proceso de interferencia entre ondas generadas en puntos del espacio separados por distancias semejantes a la longitud de onda
  • 16. m = orden de difraccion 1,2,3… λ = 2 dhkl. sen θ
  • 17. La difracción de rayos X es una técnica versátil, no-destructiva y analítica para la determinación de: •Fases •Estructura •Textura •Tensiones Que pudieran estar presentes en materiales: sólidos, polvos, y líquidos
  • 21. • MÉTODO DE LAÜE Históricamente éste fue el primer método de difracción. Utiliza un haz policromático de rayos X que incide sobre un cristal fijo; por ello, el ángulo de Bragg es invariable para cada grupo de planos hkl. Existen dos variantes del método de Laüe: Por transmisión Por reflexión hacia atrás o modo reflexión
  • 22. • MÉTODO DEL CRISTAL GIRATORIO La limitación más grande del método de Laüe es el desconocimiento de la longitud de onda de los rayos X que se difractan para dar un determinado punto en el diagrama. Según la Ley de Bragg, al fijar, entonces, el valor de la longitud de onda, no hay otra posibilidad, para un determinado espaciado de un cristal que modificar el ángulo. Esto se consigue haciendo un montaje del cristal que permita su giro, en torno a un eje coaxial, a una película cilíndrica que se sitúa en su derredor. Así, para un valor discreto de ángulo que satisface la ecuación, se produce un haz de rayos X que marcará un punto en la película.
  • 23. • MÉTODO DE WEISSENBERG El método de Weissenberg está basado en la cámara del mismo nombre, desarrollada en 1924 por el científico austriaco K. Weissenberg. La cámara consta de un cilindro metálico que contiene en su interior una película fotográfica sensible a los rayos X. El cristal se monta sobre un eje coaxial con dicho cilindro y se hace girar, de tal modo que los puntos recíprocos que intersectan la superficie de la esfera son los responsables de los haces de difracción. Estos haces generan un ennegrecimiento (mancha) sobre la película fotográfica que cuando se extrae del cilindro metálico tiene la apariencia que se muestra.
  • 24. Diagrama de Weissenberg del plano recíproco hk2 del metaborato de cobre
  • 25. • MÉTODO DE PRECESIÓN El método de precesión fué desarrollado por Martin J. Buerger, en 1940, como alternativa muy ingeniosa para poder impresionar placas fotográficas de planos recíprocos sin distorsionar. Se trata de un método en el que cristal se mueve, pero el movimiento del cristal (y como consecuencia el de los planos recíprocos solidarios) es como el de precesión de los planetas, de ahí su nombre. La película fotográfica se coloca sobre un soporte plano y se mueve solidariamente con el cristal. El cristal debe orientarse de tal modo que el plano recíproco que se desee recoger sea perpendicular al haz directo de los rayos X, es decir, que un eje directo coincida con la dirección de los rayos X incidentes.
  • 26. Esquema y aspecto de una cámara de precesión Diagrama de precesión de un cristal de lisozima en el que fácilmente se distingue un eje de simetría cuaternario perpendicular al diagrama. Debido a que los ejes de la celdilla elemental son grandes, la separación entre los puntos recíprocos es pequeña
  • 27. • MÉTODO DE DIFRACCIÓN POR POLVOS El método del polvo cristalino presenta características muy interesantes para su utilización; es el único procedimiento de DRX que permite abordar el estudio cristalográfico de las especies que no se presentan, o no es posible obtener, en forma de monocristales. La desorientación relativa existente entre los numerosos cristalitos que componen la muestra hace que en los diagramas de difracción quede reflejada, tanto cualitativa como cuantitativamente, la identificación de las fases cristalinas de la muestra. En este método la muestra se pulveriza lo más finamente posible de forma que esté constituida idealmente por partículas cristalinas en cualquier orientación. Para asegurar la orientación totalmente al azar de estas pequeñas partículas con respecto al haz incidente la muestra localizada en la cámara de polvo generalmente se hace girar en el haz de rayos X durante la exposición.
  • 28. En la cámara de polvo un haz monocromático de rayos X pasa a través de un colimador dentro de un cilindro de metal en el centro del cual se encuentra la muestra de polvo. Los haces difractados al incidir sobre la muestra se registran en una delgada película fotográfica localizada en el interior de la pared del cilindro. Cuando el haz monocromático incide sobre la muestra se producen al mismo tiempo todas las difracciones posibles. Para cada conjunto de planos atómicos (hkl) con su característico espaciado dhkl existen numerosas partículas con una orientación tal que forman el ángulo apropiado con respecto al rayo
  • 29. Los máximos de difracción de un conjunto de planos determinados forman 2 conos simétricos cuyo eje coincide con el haz incidente. La intersección de cada cono de haces difractados con la película fotográfica produce dos arcos simétricos con respecto a dos centros que representan el lugar de entrada y salida del haz de rayos X de la cámara    Cámara de Debye Scherer cono con la película.   Esquema de la intersección del
  • 30. Cuando la película se despliega se observa una serie de arcos concéntricos y simétricos con respecto a los dos orificios. Con la cámara de polvo es posible registrar reflexiones de ángulos de hasta 180º. Los conos de ángulos pequeños coinciden con el centro del orificio de salida y representan los índices hkl más sencillos y los mayores espaciados. Ángulos mayores de 90º quedan representados como arcos concéntricos en el orificio de entrada de los rayos X.
  • 31. EL DIFRACTÓMETRO DE POLVO DE RAYOS X. Utiliza  la  radiación  monocromática  y  una  muestra  en  polvo  y  registra la información de las reflexiones mediante una traza de  tinta sobre una cinta de papel o mediante recuento electrónico  que puede ser almacenado en un ordenador.   La  muestra  finamente  pulverizada  se  extiende  sobre  un  porta  vidrio y se aglomera. El porta vidrio gira según la trayectoria del  haz  de  rayos  X  al  mismo  tiempo  que  el  detector  gira  a  su  alrededor para captar las señales de los haces difractados.   El  detector  no  registra  todas  las  reflexiones  a  la  vez  en  una  película  sino  que  mantiene  un  orden  para  recibir  por  separado  cada máximo de difracción
  • 35. APLICACIONES DE LA DIFRACCION DE LOS RAYOS X Determinación de la estructura de los materiales Determinación de los cambios de fases en las estructuras. Determinación de esfuerzos residuales.   Determinación de la posición de los aceros en elementos    estructurales  de hormigón armado. Determinar espesores de recubrimiento de aceros de refuerzo.  Determinación de zonas afectadas en barras de acero.
  • 36. En la microestructura de las partículas. Detección de poros en las obras pretensadas. La microradiografía. Dos  radiografías  pueden  combinarse  en  un  proyector  para  producir una imagen tridimensional llamada estereoradiograma.    La  radiografía  en  color  también  se  emplea  para  mejorar  el  detalle.    La  microsonda  de  electrones,  que  utiliza  un  haz  de  electrones  muy    para  generar  rayos X  sobre  una  muestra  en  una  superficie  de  sólo  una micra cuadrada, proporciona una información muy detallada.