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UNIVERSIDAD ALAS PERUANAS
        FACULTAD DE MEDICINA HUMANA Y CIENCIA
                     DE LA SALUD
ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUIMICA


TEMA:    VOLUMETRIA REDOX. PERMANGANOMETRIA




CURSO:   QUIMICA ANALITICA II




DOCENTE: Dr. BARRETO YAYA, DANILO




INTEGRANTES:

         •   ALEGRIA SALAS, JAVIER
         •   AMASIFUEN FERNÁNDEZ, GISSELA

         •   BERROSPI SALAZAR, GINA

         •   HILARIO CAMPOS, HENRY

         •   ROBLES QUISPE, PAOLA




CICLO:   V


                          2011
VOLUMETRIA REDOX. PERMANGANOMETRIA



OBJETIVO

   Aprender a realizar una volumetría manejando los materiales de laboratorio
    adecuadamente.

   Interpretar una reacción de Reducción-Oxidación (Redox).

   Realizar una titulación Redox entre el Permanganato de Potasio y el Oxalato de
    Sodio (Na2C2O4)

   Interpretar y aplicar los conceptos sobre Normalidad.

   Calcular el # de Equivalentes y el Peso Equivalente de un compuesto.

   Determinar el porcentaje del analito en una muestra desconocida.




MATERIAL

        Bureta
        Pipetas aforadas de 10ml
        Matraces erlenmeyer de 250ml
        Probeta de 100ml
        Vaso de precipitados
        Soporte universal
        Pipeta
        Permanganato de Potasio
      Oxalato de Sodio (Na2C2O4)

      Agua oxigenada H2O2 (ac)
FUNDAMENTO

La volumetria redox se basa en medir el volumen necesario de una sustancia oxidante o
reductora para poder visualizar el punto final de una reacción de oxido reducción.

Para calcular el peso equivalente, en este caso, se debe dividir el peso molecular por el
Nº de e- que posee en juego dicha sustancia.
Las soluciones valoradas de los oxidantes más comunes en la titulación de los
reductores son: KMnO4, K2Cr2O7, KI, mientras que los reductores más comunes son:
Na2C2O4, H2C2O4, Cl-.

Preparación y valoración del kMnO4 0,1 N

Las permanganimetrías tienen todas en común que el agente oxidante es el
permanganato potásico: KMnO4.

La reacción de reducción del permanganato es:

(MnO4)- + 8H+ + 5e- ---> Mn2+ + 4H2O

Si la disolución no es suficientemente ácida (pH>4), neutra o débilmente alcalina la
reacción que tiene lugar es:

(MnO4)- + 2H2O + 3e- ---> MnO2(s) + 4OH-

El permanganato es un oxidante muy potente, relativamente barato y de un color muy
intenso. Esta última propiedad hace que sea posible utilizarlo como autoindicador. El
punto final de la valoración se detecta por una aparición de un tono rosáceo en las
disoluciones. Cuando no se puede utilizar el propio permanganato como indicador (por
utilizarse muy diluido) se utiliza el ácido sulfúrico.

4(MnO4)- + 2H2O ---> 4MnO2(s) + 3O2(g) + 4OH-


Estandarización

(MnO4)- + C2O4 + H+ --->     Mn+2 + CO2 + H2O


Titulación AGUA OXIGENADA

5 H2O2 (ac) + 2 MnO4− + 6 H+ --->    2 Mn++ + 5 O2 + 8 H2O
Determinar experimentalmente la normalidad de una disolución de agua oxigenada,
(disolución de peróxido de hidrógeno) , con una disolución de permanganato de potasio,
KMnO4, de normalidad aproximada a 0,1 N. así como el porcentaje de error del valor
experimental.

H2O2 ---> O2   +2e-


Eq-g= PM = 34         = 17 g /eq-g
      2    2

     --->    1meq = 0,017g

                            ESTANDARIZACION CON KMNO4

   1- se pesa el oxalato de sodio (AGENTE REDUCTOR)

            Peq = PM/2
            peq = 134/2
            peq. = 37

            g = PM X M X V
            g = 67 x 0.1 x 0.015
            g = 0.1005


     a) colocar en un matraz el oxalato con lo siguiente:

                                                                       Llenar con
                                                                       agua hasta que
                                                                       llegue a 100ml




1/3 de acido
sulfúrico(aprox.10ml)
b) llevar a la plancha hasta antes que ebulla




      c) llevarlo a titular con kMnO4



                                                   PUNTO FINAL
                                                LIGERAMENTE ROSAD




TITULACION H20 OXIGENADA (H2O2)

1-Se toma de la botella de H2O2 10ml cantidad suficiente para 250ml




                                                     Homogenizar y
                                                     dejar reposar
                                                     10min.
2- Se toma una alicota de 20ml de la fiola

                                                  Llenar con
                                                  agua hasta que
                                                  llegue a 100ml




3-llevar a la plancha hasta antes que ebulla




4-llevarlo a titular con kMnO4



                                                  PUNTO FINAL
                                               LIGERAMENTE ROSAD




                                             Alicota de
                                             20ml                  Alicota de 10ml
ESTANDARIZACION DE PERMANGANATO



KMnO4………. N                              KMnO4………. N

Gasto KMnO4: 19.4 mL                     Gasto KMnO4: 19.5 mL
Na2C2O4 PM: 134 g/mol                    Na2C2O4 PM: 134 g/mol
Na2C2O4 Peso g: 0.1040g                  Na2C2O4 Peso g: 0.1044g
Peq= PM Na2C2O4 = 134 =                  Peq= PM Na2C2O4 = 134 =
67g/eq.g                                 67g/eq.g
          2         2                              2         2
Peso Meq Na2C2O4= 0.067                  Peso Meq Na2C2O4= 0.067

Meq= Peso(g) = 0.1040 = 1.55 Meq         Meq= Peso(g) = 0.1044 = 1.56 Meq
     PesoMeq 0.067                            PesoMeq 0.067

En el punto de equivalencia :            En el punto de equivalencia :

Nº Meq Oxidante      = Nº Meq Reductor   Nº Meq Oxidante      = Nº Meq Reductor
N KMnO4 x Gasto      = 1.55 Meq          N KMnO4 x Gasto      = 1.56 Meq
N KMnO4 x 19.4ml     = 1.55 Meq          N KMnO4 x 19.5ml     = 1.56 Meq

          N KMnO4 = 0.080 N                        N KMnO4 = 0.080 N
KMnO4………. N
                                            PROMEDIO:
Gasto KMnO4: 18.8 mL
Na2C2O4 PM: 134 g/mol                        X = X1 + X2+ X3
    KMnO4: 0.080 N
Na2C2O4 Peso g: 0.1009g                               3                   HCl
Peq=Gasto: 72 mL 134 =
     PM Na2C2O4 =                                                      0,0875 M
67g/eq.g                                    X = 0.080 + 0.080+ 0.080
          2    10 ml2H2SO4 1/3                           3
Peso Meq Na2C2O4= 0.067
                                            X = 0.080 N de KMnO4:
Meq= Peso(g) = 0.1009 = 1.51 Meq
      PesoMeq 0.067
           _                  +
     MnO4             Mn2
En elH2O2 de equivalencia :2e
     punto           O2 +

Nº Meq Oxidante =… = Nº Meq Reductor
    1 Meq H2O2      g.
N KMnO4 x Gasto     = 1.51 Meq
N KMnO4 xH2O2 = PM= = 34 = Meq
    Eq.g 18.8ml        1.51 17g/Eq.g
                  2     2
         N KMnO4 = 0.080 N
          1Meq= 0.017g

    En el punto de equivalencia:
    NºMeq KMnO4        = Nº Meq H2O2
    N KMnO4 x Gasto = Nº Meq H2O2
        0.080 x 72ml = Nº Meq H2O2
                   5.76 = Nº Meq H2O2

    20.0 ml (alícuota)      5.76 Meq
    H2O2
    250ml (fiola)           X

                    X= 72 meq H2O2
           10 ml H2O “30%” 72 meq H2O2
      100ml H2O2         720 meq
      100ml H2O2         720 meq ( 0.017g
    H2O2)
      100ml H2O2         12.24 g g H2O2
    a                     12%




                                PERMANGANOMETRIA
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Permanganometría: Determinación de H2O2

  • 1. UNIVERSIDAD ALAS PERUANAS FACULTAD DE MEDICINA HUMANA Y CIENCIA DE LA SALUD ESCUELA ACADEMICO PROFESIONAL DE FARMACIA Y BIOQUIMICA TEMA: VOLUMETRIA REDOX. PERMANGANOMETRIA CURSO: QUIMICA ANALITICA II DOCENTE: Dr. BARRETO YAYA, DANILO INTEGRANTES: • ALEGRIA SALAS, JAVIER • AMASIFUEN FERNÁNDEZ, GISSELA • BERROSPI SALAZAR, GINA • HILARIO CAMPOS, HENRY • ROBLES QUISPE, PAOLA CICLO: V 2011
  • 2. VOLUMETRIA REDOX. PERMANGANOMETRIA OBJETIVO  Aprender a realizar una volumetría manejando los materiales de laboratorio adecuadamente.  Interpretar una reacción de Reducción-Oxidación (Redox).  Realizar una titulación Redox entre el Permanganato de Potasio y el Oxalato de Sodio (Na2C2O4)  Interpretar y aplicar los conceptos sobre Normalidad.  Calcular el # de Equivalentes y el Peso Equivalente de un compuesto.  Determinar el porcentaje del analito en una muestra desconocida. MATERIAL  Bureta  Pipetas aforadas de 10ml  Matraces erlenmeyer de 250ml  Probeta de 100ml  Vaso de precipitados  Soporte universal  Pipeta  Permanganato de Potasio  Oxalato de Sodio (Na2C2O4)  Agua oxigenada H2O2 (ac)
  • 3. FUNDAMENTO La volumetria redox se basa en medir el volumen necesario de una sustancia oxidante o reductora para poder visualizar el punto final de una reacción de oxido reducción. Para calcular el peso equivalente, en este caso, se debe dividir el peso molecular por el Nº de e- que posee en juego dicha sustancia. Las soluciones valoradas de los oxidantes más comunes en la titulación de los reductores son: KMnO4, K2Cr2O7, KI, mientras que los reductores más comunes son: Na2C2O4, H2C2O4, Cl-. Preparación y valoración del kMnO4 0,1 N Las permanganimetrías tienen todas en común que el agente oxidante es el permanganato potásico: KMnO4. La reacción de reducción del permanganato es: (MnO4)- + 8H+ + 5e- ---> Mn2+ + 4H2O Si la disolución no es suficientemente ácida (pH>4), neutra o débilmente alcalina la reacción que tiene lugar es: (MnO4)- + 2H2O + 3e- ---> MnO2(s) + 4OH- El permanganato es un oxidante muy potente, relativamente barato y de un color muy intenso. Esta última propiedad hace que sea posible utilizarlo como autoindicador. El punto final de la valoración se detecta por una aparición de un tono rosáceo en las disoluciones. Cuando no se puede utilizar el propio permanganato como indicador (por utilizarse muy diluido) se utiliza el ácido sulfúrico. 4(MnO4)- + 2H2O ---> 4MnO2(s) + 3O2(g) + 4OH- Estandarización (MnO4)- + C2O4 + H+ ---> Mn+2 + CO2 + H2O Titulación AGUA OXIGENADA 5 H2O2 (ac) + 2 MnO4− + 6 H+ ---> 2 Mn++ + 5 O2 + 8 H2O
  • 4. Determinar experimentalmente la normalidad de una disolución de agua oxigenada, (disolución de peróxido de hidrógeno) , con una disolución de permanganato de potasio, KMnO4, de normalidad aproximada a 0,1 N. así como el porcentaje de error del valor experimental. H2O2 ---> O2 +2e- Eq-g= PM = 34 = 17 g /eq-g 2 2 ---> 1meq = 0,017g ESTANDARIZACION CON KMNO4 1- se pesa el oxalato de sodio (AGENTE REDUCTOR) Peq = PM/2 peq = 134/2 peq. = 37 g = PM X M X V g = 67 x 0.1 x 0.015 g = 0.1005 a) colocar en un matraz el oxalato con lo siguiente: Llenar con agua hasta que llegue a 100ml 1/3 de acido sulfúrico(aprox.10ml)
  • 5. b) llevar a la plancha hasta antes que ebulla c) llevarlo a titular con kMnO4 PUNTO FINAL LIGERAMENTE ROSAD TITULACION H20 OXIGENADA (H2O2) 1-Se toma de la botella de H2O2 10ml cantidad suficiente para 250ml Homogenizar y dejar reposar 10min.
  • 6. 2- Se toma una alicota de 20ml de la fiola Llenar con agua hasta que llegue a 100ml 3-llevar a la plancha hasta antes que ebulla 4-llevarlo a titular con kMnO4 PUNTO FINAL LIGERAMENTE ROSAD Alicota de 20ml Alicota de 10ml
  • 7. ESTANDARIZACION DE PERMANGANATO KMnO4………. N KMnO4………. N Gasto KMnO4: 19.4 mL Gasto KMnO4: 19.5 mL Na2C2O4 PM: 134 g/mol Na2C2O4 PM: 134 g/mol Na2C2O4 Peso g: 0.1040g Na2C2O4 Peso g: 0.1044g Peq= PM Na2C2O4 = 134 = Peq= PM Na2C2O4 = 134 = 67g/eq.g 67g/eq.g 2 2 2 2 Peso Meq Na2C2O4= 0.067 Peso Meq Na2C2O4= 0.067 Meq= Peso(g) = 0.1040 = 1.55 Meq Meq= Peso(g) = 0.1044 = 1.56 Meq PesoMeq 0.067 PesoMeq 0.067 En el punto de equivalencia : En el punto de equivalencia : Nº Meq Oxidante = Nº Meq Reductor Nº Meq Oxidante = Nº Meq Reductor N KMnO4 x Gasto = 1.55 Meq N KMnO4 x Gasto = 1.56 Meq N KMnO4 x 19.4ml = 1.55 Meq N KMnO4 x 19.5ml = 1.56 Meq N KMnO4 = 0.080 N N KMnO4 = 0.080 N
  • 8. KMnO4………. N PROMEDIO: Gasto KMnO4: 18.8 mL Na2C2O4 PM: 134 g/mol X = X1 + X2+ X3 KMnO4: 0.080 N Na2C2O4 Peso g: 0.1009g 3 HCl Peq=Gasto: 72 mL 134 = PM Na2C2O4 = 0,0875 M 67g/eq.g X = 0.080 + 0.080+ 0.080 2 10 ml2H2SO4 1/3 3 Peso Meq Na2C2O4= 0.067 X = 0.080 N de KMnO4: Meq= Peso(g) = 0.1009 = 1.51 Meq PesoMeq 0.067 _ + MnO4 Mn2 En elH2O2 de equivalencia :2e punto O2 + Nº Meq Oxidante =… = Nº Meq Reductor 1 Meq H2O2 g. N KMnO4 x Gasto = 1.51 Meq N KMnO4 xH2O2 = PM= = 34 = Meq Eq.g 18.8ml 1.51 17g/Eq.g 2 2 N KMnO4 = 0.080 N 1Meq= 0.017g En el punto de equivalencia: NºMeq KMnO4 = Nº Meq H2O2 N KMnO4 x Gasto = Nº Meq H2O2 0.080 x 72ml = Nº Meq H2O2 5.76 = Nº Meq H2O2 20.0 ml (alícuota) 5.76 Meq H2O2 250ml (fiola) X X= 72 meq H2O2 10 ml H2O “30%” 72 meq H2O2 100ml H2O2 720 meq 100ml H2O2 720 meq ( 0.017g H2O2) 100ml H2O2 12.24 g g H2O2 a 12% PERMANGANOMETRIA