2. I N D I C E I.-ANÁLISIS GRAVIMETRICO II.-FACTOR GRAVIMETRICO III.-OPERACIONES EN EL ANÁLISIS GRAVIMETRICO
3. I.-ANÁLISIS GRAVIMETRICO El análisis gravimetrico es el conjunto de operaciones que tiene por objeto conocer la concentración en que se encuentran los componentes de una muestra, básandose en el peso de cada uno. El análisis gravimetrico abarca una variedad de técnicas en las que la masa de un producto se utiliza para determinar la cantidad original de analito (esto es, la especie que se analiza). -Requisitos para la determinación gravimetrica: a)Deberá precipitarse totalmete la sustancia deseada. La mayoría de los precipitados analíticos tienen solubilidad suficiente baja como para poder despreciar la pérdida por solubilización. El ión común del exceso del agente precipitante, reduce la solubilidad del precipitado. b)El precipitado que se pese deberá ser un compuesto estequiometrico de composisción conocida conocida. Esta es la base de los cálculos mediente un factor gravimetrico. c)El precipitado deberá ser puro y poderse filtrar con facilidad. En ocasiones es muy dificil obtener un precipitado libre de impurezas. Volver a Indice
4. III.-OPERACIONES PARA ANÁLISIS GRAVIMETRICO Al iniciar un análisis grávimetrico, el estudiante debe familiarizarse con el conjunto de operaciones comunes a todos estos análisis. 1.-Marcado correcto del material. 2.-Preparación a peso constante del crisol o la cápsula. 3.-Preparación de la muestra . 4.-Precipitación. 5.-Digestión. 6.-Filtrado y lavado. 7.-Secado y Calcinado. 8.-Pesado 9.-Cálculos Volver al indice
5. II.-FACTOR GRAVIMÉTRICO. El peso de la sustancia que se requiere analizar puede calcularse utilizando el factor gravimétrico (F.G.), el cual se obtiene de la relación del peso atómico, molecular o fórmula de la sustancia buscada y el peso molecular o peso fórmula de la sustancia obtenida en el análisis ( precipitado). En general para establecer un factor gravimétrico se deben señalar dos puntos. Primero , el peso molecular del analito en el numerador y el de la sustancia pesada en el denominador. Segundo , el número de atómos o moléculas que aparecen en el numerador y en el denominador deben ser equivalentes químicamente. Volver al Indice Por ejemplo: ¿Cuál es el factor gravimétrico de la relación AgCl Cl - ? Según la definición tenemos que: F.G. = pm Cl - = 35.5 g/mol = 0.2477 pm Ag Cl 143.34 g/mol ¿Cuál es el F.G. de la relación Fe 2 O 3 2Fe Cada molécula de Fe 2 O 3 origina 2 atómos de Fe, por lo que F.G. = 2(pm Fe) = 2(55.85) = 0.6994 pm Fe2O3 159.70 NOTA: OBSERVA QUE EL F.G. ES ADIMENSIONAL
6. 1.-Marcado . Se realiza para identificar los crisoles o cápsulas que se utilizan en el análisis gravimétrico, lo que evitará la confusión de las muestras al inntroducirlas en la estufa, mufla y desecador, así como generar un mejor control de las muestras a analizar. REGRESAR Etapas para el marcado del crisol 1. Limpieza. 2. Marcaje. 3. Calcinado. 4. Enfriado.
7. Regresar Limpieza. Consiste en eliminar mediante procesos simples de lavado (agua y detergente), aquellas impurezas que puedan afectar la determinación o los resultados. Si las impurezas existentes son complejas de eliminar con agua y detergente, se deben emplear otras sustancias como ácidos, bases, agua regio o mezcla de ácidos, dependiendo de la naturaleza de los residuos. Para nuestros fines, es recomendable lavar con agua y detergente neutro nuestro crisol y dejar que seque a temperatura ambiente.
8. Regresar Marcaje. Consiste en colocar sobre la superficie del crisol ayudado de una plumilla, una clave con una mezcla hecha de tinta y una disolución de cloruro férrico (FeCl 3 ), que servirá para tener un mejor control de la muestra a colocar en ese crisol FeCl 3
9. Volver MMH-2 Calcinado. Consiste en colocar el crisol sobre un triángulo de porcelana a la flama directa del mechero sobre la marca, con la finalidad de que las partículas del Fe se adhieran sobre la superficie del crisol fijando de una manera permanente la marca realizada. Para esta operación debes tener cuidado en no tocar el crisol con las pinzas frías porque se puede romper por choque térmico, asimismo, no se debe tocar con las manos para evitar quemaduras.
10. Continuar Enfriado. Deja sobre una tela de alambre con asbesto que el crisol se enfríe a temperatura ambiente. Una vez que adquiera dicha temperatura, corrobora que la marca a quedado fija pasando sobre esta un pedazo de papel, si no se borra, el crisol está listo para ser usado, si se borra, el marcado, calcinado y enfriado. MMH-2
11. Regresar Limpia perfectamente la superficie del crisol. Marca con una plumilla y tinta saturada de FeCl 3 MMH-2 Calcina la marca del crisol en la llama del mechero, hasta que se fije adecuadamente. Deja sobre una tela de alambre con asbesto que el crisol se enfríe asbesto y corrobora que ha quedado marcado, si no es así, repite el marcado, calcinado y enfriado. MMH-2
12. 2.-Preparación a peso constante del crisol o la cápsula . Tiene por objeto eliminar impurezas y húmedad del crisol o la cápsula, para obtener resultados más exactos; los pasos a seguir son: a). Coloca el crisol marcado en la mufla durante 30 min. a una temperatura de 500 a 700°C. b). Enfria el crisol en la estufa durante 15 min. a 110°C. c). Continúa el enfriamiento en el desecador durante 15 min. d). Pesa en la balanza analítica. e). Repite el procedimiento anterior hasta obtener el peso constante del crisol.(la variación en el peso debe ser + 0.002g aproximadamente) REGRESAR
13. Volver 30 min. de 500 a 700C 15 min. de 80 a 110 °C 15 min. Determina la masa del crisol Repite el proceso hasta que la variación de la masa del crisol sea de 0.002 g aproximadamente.
14. 3.-Preparación de la muestra. Debe ajustarse la muestra a algunas condiciones de la solución (temperatura, pH, concentración), para mantener baja solubilidad del precipitado y obtenerlo en una forma apropiada para filtración. REGRESAR
15. 4.-Precipitación . El objetivo de la precipitación es aislar de la muestra problema el o los componentes en forma sólida (precipitado), haciéndola reaccionar con un rectivo especifico. Es necesario que el precipitado obtenido sea suficientemente insoluble para que la cantidad perdida por solubilidad sea despreciable. REGRESAR
16. 5.- Digestión. Efectuar la digestión del precipitado ayuda a la purificción de los componentes que se desean analizar; aumenta el tamaño de los cistales del precipitacdo facilitando la filtración REGRESAR
17. 6.- Filtrado y Lavado . Tiene como finalidad eliminar las impurezas absorbidas en la superficie del precipitado. REGRESAR
18. 7.- Secado y Calcinado . El precipitado recogido debe calentarse a 110 – 120°C hasta eliminar el agua de lavado REGRESAR
19. 8.-Pesado . Una vez que la calcinación ha sido completa, enfriar el recipiente y su contenido en la estufa, colocarlo dentro del secado, sacarlo y pesarlo. REGRESAR
20. 9.- Cálculos.- Expresar los resultados en % de la sustancia obtenida en la muestra total. REGRESAR
21. Cuando se necesita expresar el peso de la substancia que se analiza en por ciento en peso, se utiliza la siguiente ecuación: % en peso= gramos de substancia obtenida X F.G gramos de muestra Nota: cuando en el análisis gravimétrico la muestra se lleve a un aforo y de ésta se tome una parte alícuota; para expresar el porciento de la sustancia en la muestra, se utiliza la siguiente ecuación. % en peso = peso del precipitado X F.G X Aforo alícuota X peso de la muestra o Volumen Regresar continuar
22. Ejemplo. Si se disuelven 2 gramos de NaCl impuro en agua y se añade un exceso de AgNO 3 , precipitan 4.6280 g de AgCl ¿cuál es el porcentaje de Cloro en la muestra? NaCl + AgNO 3 AgCl + NaNO 3 Factor Gravimetrico = Cl = 0.2474 AgCl % Cl - = 4.6280 g X 0.2474 X 100 = 57.25% 2 g Regresar Factor gravimetrico
