Este documento trata sobre las técnicas de purificación de sólidos mediante la determinación del punto de fusión y la recristalización. Explica que el punto de fusión depende de las fuerzas intermoleculares presentes y puede variar con la presencia de impurezas, por lo que es un criterio de pureza. La recristalización se basa en la diferencia de solubilidad de un compuesto entre temperaturas frías y calientes, permitiendo separar el compuesto puro de las impurezas mediante sucesivas cristalizaciones.

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QUÍMICA ORGÁNICA I
PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS
Punto de fusión
Recristalización
María Cristina Caterina
2015

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PUNTO DE FUSIÓN
¿Qué es?
http://es.wikipedia.org/wiki/Fusión_(cambio_de_estado)

3. PUNTO DE FUSIÓN
¿Con qué se relaciona?
Uniones intermoleculares
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compuestos
orgánicos
compuestos
inorgánicos
fuerzas de Van der Waals
uniones puente de hidrógeno
uniones iónicas

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PUNTO DE FUSIÓN
¿Con qué varía el punto de fusión?
Presión
Presencia de impurezas

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PUNTO DE FUSIÓN
Punto de fus ión
pres encia de impurezas

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¿Cómo podemos verificar la presencia de impurezas
en un sólido?
-determinando la temperatura de fusión
-realizando una cromatografía analítica
¿Cómo se determina el punto de fusión?
Punto de fusión

7. PUNTO DE FUSIÓN
¿Para qué lo podemos usar?
¿Es criterio de pureza?
¿Es criterio de identidad?
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8. PUNTO DE FUSIÓN
¿Pero hay alguna forma de emplear el PF en la
identificación de un compuesto?
PF mezcla
¿Siempre es necesario purificar un sólido antes
de emplearlo?
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9. RECRISTALIZACIÓN
¿En qué consiste?
En sucesivas cristalizaciones
¿En qué se basa?
Diferencia de solubilidades en frío y en caliente.
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10. RECRISTALIZACIÓN
Podemos resumirlo así:
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se coloca el sólido
con unos ml del
solvente en el que la
muestra es insoluble
en frío
se
calienta
se
enfría
se obtiene una
solución saturada a
la temperatura de
ebullición del
solvente
al enfriarse la solución se
sobresatura y el exceso de
sólido se separa como
cristales.
Las impurezas quedan
solubilizadas

11. RECRISTALIZACIÓN
Técnica general
1- Selección del solvente adecuado
2- Disolución en caliente
3- Si la solución es coloreada, se trata con carbón activado.
4- Filtración de la solución en caliente.
5- Enfriamiento de la solución.
6- Separación de los cristales por filtración al vacío en frío.
7- Secado del sólido.
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Condiciones del solvente para recristalizar:
-no debe solubilizar al sólido en frío
-debe solubilizarlo en caliente
-al enfriarse, el sólido debe cristalizar
-no debe reaccionar con el sólido a purificar
-de ser posible no debe ser tóxico ni inflamable
-para favorecer el secado, debe ser volátil
RECRISTALIZACIÓN

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Equipos necesarios
RECRISTALIZACIÓN

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RECRISTALIZACIÓN EN MEZCLA DE SOLVENTES
¿Cuándo se usa?
Cuando no se cuenta con un solvente en el que la
muestra sea insoluble en frío y soluble en caliente.
Se usan combinados dos solventes:
-en uno la muestra es soluble en frío
y en caliente
-en el otro es insoluble en frío y en
caliente.

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PURIFICACIÓN DE SÓLIDOS
BIBLIOGRAFÍA RECOMENDADA
 MARTÍNEZ GRAU Y y CSÁKY, Técnicas Experimentales en Síntesis Orgánica.
 VOGEL, Practical Organic Chemistry
 GALAGOVSKY KURMAN, Fundamentos teórico-prácticos del Laboratorio.
Links de interés
 Espacio Ciencia,(2015). “Punto de fusión”, [Internet]. Disponible en:
 http://espaciociencia.com/punto-de-fusion/
 Operaciones básicas en el laboratorio de química”. [Internet]. Disponible en:
 http://www.ub.edu/oblq/oblq%20castellano/punt1.html
 Germán Fernández. “Recritalización”, [Internet]. Disponible en:
 http://www.quimicaorganica.net/recritalizacion.html
Videos
 Prácticas de Química Orgánica I: Punto de fusión, Universidad Complutense de Madrid,
 (Youtube), disponible en: https://www.youtube.com/watch?v=pUB3MolCrPA ,
 Punto de fusión, (Youtube), disponible en:
https://www.youtube.com/watch?v=sdh5YH3AGqw
 Prácticas de Química Orgánica I: Recristalización, Universidad Complutense de Madrid,
 (Youtube), disponible en: https://www.youtube.com/watch?v=P_v7aYwwATs