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Identificación de azufre mediante difracción de rayos x
                                                                    en el tratamiento del efluente de un reactor anaerobio
                                                                             de membranas sumergidas (SAnMBR)
                                                                                                                 J.E.Sánchez-Ramirez**, A.Bouzas**, F.Garcia-Usach*, A. Seco** y J.Ferrer *

                                                                     *Instituto de Ingeniería del Agua y Medio Ambiente (IIAMA). Universitat Politècnica de València. Camino de Vera s/n. 46022. Valencia. España
                                                                                 **Dpto. Ingeniería Química. Universitat de València. Avinguda de la universitat s/n. 46100 Burjassot. Valencia. España


                                                                     INTRODUCCIÓN
                                                                  La utilización de un reactor anaerobio de membranas sumergidas (SAnMBR) para el tratamiento de aguas residuales urbanas permite la
                                                                  transformación de la materia orgánica en biogás y la minimización de los fangos producidos. Sin embargo, el tratamiento anaerobio de aguas
                                                                  residuales ricas en sulfato (SO42-) es un tema importante de preocupación debido a los problemas que resultan de la reducción del sulfato
                                                                  hasta sulfuro (S2-).El efluente que proviene del reactor SAnMBR contiene concentraciones importantes de nutrientes (nitrógeno y fósforo),
                                                                  sulfuro y metano disuelto, siendo importante su tratamiento. En el sistema, el sulfuro (S2-) presente en el agua de entrada es oxidado hasta
                                                                  sulfato (SO42-), esta oxidación puede llevarse a cabo en presencia de oxígeno y otros compuestos como nitrato y nitrito. Sin embargo, parte
                                                                  del sulfuro presente en el agua de entrada puede formar compuestos intermedios como azufre elemental (S0) y tiosulfato (S2O32-). Este
                                                                  estudio se centra en el análisis de los diferentes compuestos de azufre presentes y la determinación de azufre elemental mediante difracción
                                                                  de rayos-x, con el fin de realizar los balances de masa de azufre en el sistema.

                                                                       MATERIALES Y METODOS
                                                                                                                                                     Descripción de la planta piloto
                                                                  La planta piloto de fangos activados está ubicada en la estación depuradora del Carraixet, Valencia,
                                                                  España. Consiste en un reactor de 800 L subdividido en 3 zonas (84 L Anaerobio , Anóxico 332 L y Aerobio
                                                                  384 L) y un decantador secundario de 80 L. La planta piloto ha sido operada bajo una configuración UCT y
                                                                  los reactores anaerobios y anóxicos están cubiertos para minimizar la reaireacción y la pérdida de gases
                                                                  disueltos. La planta piloto está equipada con sondas de pH, RedOx, oxígeno disuelto, sólidos en
                                                                  suspensión, amonio y nitrato. El registro y adquisición de datos se realiza mediante un SCADA y un PLC.

                                                                  Las determinaciones de S2- y SO42- fueron realizadas según el Standard Méthods (APHA, 2005). El S2O32-
                                                                  fue determinado mediante cromatografía iónica. El azufre elemental y los precipitados presentes se
                                                                  determinaron mediante difracción de rayos X, usando un difractómetro Bruker-AXS D5005 (DRXP).
                                                                                                                                                                                                                           Figura 1. Diagrama general de la planta piloto

                                                                     ANALISIS DE RESULTADOS
                                                                  Durante el estudio el caudal afluente se mantuvo en 30 l/h para un                                        En la figura 3 también se observa que el sulfuro de entrada no es
                                                                  tiempo de retención hidráulico (TRH) de 26 h. La concentración de                                         totalmente oxidado a sulfato. El sulfuro que no es oxidado hasta
                                                                  sulfuro y sulfato fue de 120 mg S/L y 5 mg S/L respectivamente. El                                        sulfato forma compuestos intermedios como azufre elemental o
                                                                  oxígeno disuelto se controló en 1 mg/L y la temperatura fue de 21                                         tiosulfato en etapas intermedias del proceso. Sin embargo en el
                                                                  ºC. Los compuestos de azufre obtenidos en la oxidación del sulfuro                                        efluente no se detecta tiosulfato.
Instituto de Ingeniería del Agua y Medio Ambiente (IIAMA) - UPV




                                                                  presente y considerados en el balance se muestran en la figura 2.                                         La figura 4a muestra una conducción de la planta piloto donde se
                                                                                                                                                                            aprecia un compuesto de color amarillo presente en las paredes de
                                                                                                                                                                            la tubería, este compuesto fue identificado como azufre elemental
                                                                                                                      sulfuro S2-
                                                                                                                                                                            utilizando la técnica de difracción de rayos X. La formación de azufre
                                                                                   Afluente                      Planta piloto de fangos                  Efluente
                                                                                                                                                                            en las conducciones puede ser atribuida a la baja concentración de
                                                                             Sulfuro S2-                               activados
                                                                                                                                                          Sulfato SO42-
                                                                                                                                                                            oxígeno en algunos puntos que limita la oxidación del sulfuro hasta
                                                                             Sulfato SO42-
                                                                                                                      Purga                               Azufre S0         sulfato.
                                                                                                                            Sulfato SO42-
                                                                                                                      de    Azufre S0
                                                                                                                                                                                                                   A
                                                                                                                      Fango



                                                                                                  Figura 2. Compuestos de azufre presentes en el sistema.
                                                                  La figura 3 muestra una oxidación del sulfuro presente en el
                                                                  afluente hasta sulfato durante la operación. Esta figura también
                                                                  evidencia el alto contenido de sulfatos presentes en el agua de
Departamento de Ingeniería Química - UV




                                                                  Valencia (España) que son reducidos a sulfuro en el SAnMBR.
                                                                                                  200
                                                                                                                  Sulfuro entrada        Sulfato salida

                                                                                                  180
                                                                                                                                                                                                                       B
                                                                                                  160

                                                                                                  140
                                                                             Azufre (mg S. L-1)




                                                                                                  120

                                                                                                  100

                                                                                                  80

                                                                                                  60

                                                                                                  40

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                                                                     CONCLUSIONES
                                                                     En el sistema estudiado, el sulfuro afluente es transformado mayoritariamente en sulfato, detectándose precipitados de azufre en
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                                                                        AGRADECIMIENTOS
                                                                   Se agradece la financiación del Ministerio de Ciencia e Innovación (Proyecto CTM2011-28595-C02-01/02) y de la Universitat de València
                                                                   (Proyecto precompetitivo UV-INV-AE11-40539).


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Poster identificacion de azufre mediante difraccion de rayos x

  • 1. Identificación de azufre mediante difracción de rayos x en el tratamiento del efluente de un reactor anaerobio de membranas sumergidas (SAnMBR) J.E.Sánchez-Ramirez**, A.Bouzas**, F.Garcia-Usach*, A. Seco** y J.Ferrer * *Instituto de Ingeniería del Agua y Medio Ambiente (IIAMA). Universitat Politècnica de València. Camino de Vera s/n. 46022. Valencia. España **Dpto. Ingeniería Química. Universitat de València. Avinguda de la universitat s/n. 46100 Burjassot. Valencia. España INTRODUCCIÓN La utilización de un reactor anaerobio de membranas sumergidas (SAnMBR) para el tratamiento de aguas residuales urbanas permite la transformación de la materia orgánica en biogás y la minimización de los fangos producidos. Sin embargo, el tratamiento anaerobio de aguas residuales ricas en sulfato (SO42-) es un tema importante de preocupación debido a los problemas que resultan de la reducción del sulfato hasta sulfuro (S2-).El efluente que proviene del reactor SAnMBR contiene concentraciones importantes de nutrientes (nitrógeno y fósforo), sulfuro y metano disuelto, siendo importante su tratamiento. En el sistema, el sulfuro (S2-) presente en el agua de entrada es oxidado hasta sulfato (SO42-), esta oxidación puede llevarse a cabo en presencia de oxígeno y otros compuestos como nitrato y nitrito. Sin embargo, parte del sulfuro presente en el agua de entrada puede formar compuestos intermedios como azufre elemental (S0) y tiosulfato (S2O32-). Este estudio se centra en el análisis de los diferentes compuestos de azufre presentes y la determinación de azufre elemental mediante difracción de rayos-x, con el fin de realizar los balances de masa de azufre en el sistema. MATERIALES Y METODOS Descripción de la planta piloto La planta piloto de fangos activados está ubicada en la estación depuradora del Carraixet, Valencia, España. Consiste en un reactor de 800 L subdividido en 3 zonas (84 L Anaerobio , Anóxico 332 L y Aerobio 384 L) y un decantador secundario de 80 L. La planta piloto ha sido operada bajo una configuración UCT y los reactores anaerobios y anóxicos están cubiertos para minimizar la reaireacción y la pérdida de gases disueltos. La planta piloto está equipada con sondas de pH, RedOx, oxígeno disuelto, sólidos en suspensión, amonio y nitrato. El registro y adquisición de datos se realiza mediante un SCADA y un PLC. Las determinaciones de S2- y SO42- fueron realizadas según el Standard Méthods (APHA, 2005). El S2O32- fue determinado mediante cromatografía iónica. El azufre elemental y los precipitados presentes se determinaron mediante difracción de rayos X, usando un difractómetro Bruker-AXS D5005 (DRXP). Figura 1. Diagrama general de la planta piloto ANALISIS DE RESULTADOS Durante el estudio el caudal afluente se mantuvo en 30 l/h para un En la figura 3 también se observa que el sulfuro de entrada no es tiempo de retención hidráulico (TRH) de 26 h. La concentración de totalmente oxidado a sulfato. El sulfuro que no es oxidado hasta sulfuro y sulfato fue de 120 mg S/L y 5 mg S/L respectivamente. El sulfato forma compuestos intermedios como azufre elemental o oxígeno disuelto se controló en 1 mg/L y la temperatura fue de 21 tiosulfato en etapas intermedias del proceso. Sin embargo en el ºC. Los compuestos de azufre obtenidos en la oxidación del sulfuro efluente no se detecta tiosulfato. Instituto de Ingeniería del Agua y Medio Ambiente (IIAMA) - UPV presente y considerados en el balance se muestran en la figura 2. La figura 4a muestra una conducción de la planta piloto donde se aprecia un compuesto de color amarillo presente en las paredes de la tubería, este compuesto fue identificado como azufre elemental sulfuro S2- utilizando la técnica de difracción de rayos X. La formación de azufre Afluente Planta piloto de fangos Efluente en las conducciones puede ser atribuida a la baja concentración de Sulfuro S2- activados Sulfato SO42- oxígeno en algunos puntos que limita la oxidación del sulfuro hasta Sulfato SO42- Purga Azufre S0 sulfato. Sulfato SO42- de Azufre S0 A Fango Figura 2. Compuestos de azufre presentes en el sistema. La figura 3 muestra una oxidación del sulfuro presente en el afluente hasta sulfato durante la operación. Esta figura también evidencia el alto contenido de sulfatos presentes en el agua de Departamento de Ingeniería Química - UV Valencia (España) que son reducidos a sulfuro en el SAnMBR. 200 Sulfuro entrada Sulfato salida 180 B 160 140 Azufre (mg S. L-1) 120 100 80 60 40 20 0 0 20 40 60 80 100 120 140 160 Tiempo (días) Figura 4. Azufre precipitado en las conducciones del sistema. Difractograma del Figura 3. Sulfuro en el afluente vs sulfato en el efluente. azufre precipitado en el afluente (A) y efluente (B). (■) Azufre elemental. CONCLUSIONES En el sistema estudiado, el sulfuro afluente es transformado mayoritariamente en sulfato, detectándose precipitados de azufre en determinados puntos del sistema. La técnica de difracción de rayos X ha permitido la identificación de este azufre precipitado en el tratamiento de efluentes anaerobios con alto contenido de sulfuros. AGRADECIMIENTOS Se agradece la financiación del Ministerio de Ciencia e Innovación (Proyecto CTM2011-28595-C02-01/02) y de la Universitat de València (Proyecto precompetitivo UV-INV-AE11-40539). XIII SEMINARIO LATINOAMERICANO DE ANÁLISIS POR TECNICAS DE RAYOS X