Este documento describe un proyecto para determinar la concentración de fosfatos en aguas domésticas usando el método ácido vanadomolibdofosfórico. Se preparan varias soluciones reactivas incluyendo una disolución madre de fosfato de potasio y una disolución de vanadato-molibdato de amonio. Se preparan patrones de diferentes concentraciones de fosfato y se mide su absorbancia, luego se analizan muestras problema diluidas y se compara su absorbancia con la curva de calibración para determin
1. Universidad Veracruzana
Facultad de Ciencias Químicas
E.E: Química Analítica e Instrumental
Docente: María Lourdes Nieto Peña
IQ 302
Equipo 2:
Antonio Cervantes Maria Gpe.
García Subiaur Cinthia
Gómez Carreón Diana
Sosa Bernal Jorge Eduardo
Coatzacoalcos, Ver., 25 de noviembre de 2014
3. INTRODUCCIÓN
El fósforo generalmente se encuentra en aguas naturales, residuales y residuales tratadas como fosfatos. Éstos se clasifican como ortofosfatos, fosfatos condensados y compuestos órganofosfatados. Estas formas de fosfatos provienen de una gran cantidad de fuentes, tales como productos de limpieza, fertilizantes, procesos biológicos, etc.
El fósforo es un nutriente esencial para el crecimiento de organismos, por lo que la descarga de fosfatos en cuerpos de aguas puede estimular el crecimiento de macro y microorganismos fotosintéticos en cantidades nocivas.
OBJETIVO Y CAMPO DE APLICACIÓN
Esta norma mexicana establece dos métodos de análisis para la determinación defósforo total en aguas residuales, naturales y residuales tratadas, en este caso, usaremos el Método ácido vanadomolibdofosfórico
Método ácido vanadomolibdofosfórico:
En una disolución diluida de ortofosfatos, el molibdato de amonio reacciona encondiciones ácidas con el vanadato para formar un heteropoliácido, ácidovanadomolibdofosfórico. En la presencia de vanadio, se forma ácidovanadomolibdofosfórico de color amarillo. La longitud de onda a la cual la intensidaddel color es medida depende de la detección requerida. La intensidad del color amarillo es directamente proporcional a la concentración de fosfato.
Reactivos y Patrones:
Para poder realizar nuestra determinación de fosfatos en nuestra muestra de aguas domesticas, necesitamos la preparación de los siguientes soluciones:
Gerenales:
o Disolución madre de fosfato. Pesar aproximadamente y con precisión
219,5 mg de fosato monobásico de potasio anhidro, aforar con agua a 1 L; 1,0 mL = 50,0 μg de P como PO4 3-.
Disolución de heptamolibdato de amonio tetrahidratado: Disolver 2.5 g de
heptamolibdato de amonio tetrahidratado en 7.5 mL de
agua. Con mucho cuidado agregar 28 mL de ácido sulfúrico
4. a 40 mL de agua, enfriar y adicionar al heptamolibdato de amonio
tetrahidratado y diluir a 100 ml.
Disolución A. Pesar aproximadamente y con precisión 2.5 g de
heptamolibdato de amonio, y diluir en 30 mL de agua.
Disolución B. Pesar aproximadamente y con precisión 0.125 g de
metavanadato de amonio y diluir en 30 mL de agua destilada, calentar hasta ebullición. Enfriar y añadir 33 mL de ácido clorhídrico concentrado. Dejar enfriar a temperatura ambiente.
Disolución reactivo vanado-molibdato: Adicionar la disolución A a la disolución B, mezclar y aforar a 100 ml.
Equipo:
Balanza analítica con precisión de 0,1 mg.
Espectrofotómetro: Para utilizarse de 190 nm a 900 nm y equipado con
celda de 1 cm de paso óptico de luz.
Materiales:
4 matraces aforados de 50 ml
1 matraz aforado de 100 ml
10 Matraces aforados de 100ml
Dfgh
Dgfh
Fggh
Fgh
Sfgh
Procedimiento experimental:
En matraces aforados de 50 ml se pipetean alícuotas de la disolución de trabajo de forma que la concentración final de fosfato sea de 0.025, 0.050, 0.075, 0.1 mg/l.
Se agregan 10 ml de la disolución vanado-molibdato amónico a cada una de ellas y se enrasa con agua destilada. Agitar cada matraz para homogeneizar la disolución y dejar en reposo 10 minutos para que tenga lugar el desarrollo del color.
Preparar además un blanco (disolución con 10 ml de vanado-molibdato, sin
fosfato).
5. C. Preparación de las muestras problema
Pipetear 5 ml de la disolución problema y pasarlos a un matraz aforado de 25 ml.
Añadir 10 ml de la disolución vanado-molibdato y enrasar con agua destilada.
Repetir este procedimiento otras 2 veces más para tener 3 muestras problema.
Dejar reposar 10 minutos
D. Medidas de absorbancia
- Ajustar el espectrofotómetro para medidas de absorbancia a 420 nm
- Introducir el blanco en el aparato y ponerlo a cero.
- Medir finalmente la absorbancia a 420 nm de los patrones y de las 3 muestras.
6. Elaborar la solución madre diluyendo fosfato de potasio anidrido 219 mg en 1 litro de agua.
Preparar la solución AB heptamolibdato de monio con metavanadato de amonio esta será la que nos dara el color
Obtener el equivalente en miligramos para la curva y comenzar a hacer las diluciones para obtener la curva
Comenzar a diluir con diferentes concentraciones la solución madre con la solución que da el color y agua destilada aforar a 50ml
Esperar 10 minutos para que comience a presentárse la variación de color
Colocar las muestras com diferente concentración y l blanco asi mismo con la muestra problema diluida a las celdas
Tomar lectura de la absorbancia de las muestras con diferentes concentraciones y la muestra problema para obtener que esta se encuentra dentro del rango de concentración obtenido y posteriormente graficar
