Phan thi lai

BỘ CÔNG THƯƠNG
TRƯỜNG ĐẠI HỌC CÔNG NGHIỆP TP HCM
BÁO CÁO THỰC HÀNH PHÂN TÍCH CÔNG
NGHIỆP
CHƯƠNG 1: PHÂN TÍCH CÁC CHỈ TIÊU HÓA HỌC TRONG HÓA CHẤT CƠ BẢN
BÀI 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NaCl TRONG MUỐI
GVHD: TRẦN CẨM THÚY
SV: PHAN THỊ LAI
MSSV: 13091871

TÀI LIỆU THAM KHẢO
- Giáo trình phân tích công nghiệp – Trung tâm Công
Nghệ Hóa ĐH Công Nghiệp TP.HCM
- Giáo trình thực hành Kỹ thuật phân tích 1 - Trung
tâm Công Nghệ Hóa ĐH Công Nghiệp TP.HCMtâm Công Nghệ Hóa ĐH Công Nghiệp TP.HCM
- Slide bài giảng phân tích Công nghiệp
- TCVN 3973 – 84
- TI APPLICATION NOTE NO.T-1 METROHM

1. Sơ lược về muối
Muối ăn hay trong dân gian còn gọi đơn giản là muối (tuy rằng theo đúng
thuật ngữ khoa học thì không phải muối nào cũng là muối ăn) là một khoáng
chất, được con người sử dụng như một thứ gia vị cho vào thức ăn. Có rất
nhiều dạng muối ăn: muối thô, muối tinh, muối iốt.

2. Mục Đích – Ý Nghĩa
So sánh với tiêu chuẩn muối công nghiệp:
Chỉ tiêu Thượng hạn Loại 1 Loại 2
Hàm lượng (%) NaCl tính
trên muối khan
98,00 96,50 95,00
Xác định thành phần của các mẫu muối trên thị trường nhằm tìm hiểu
xem các mẫu muối ăn trên thị trường có đảm bảo yêu cầu về sức khỏe
người tiêu dùng hay không.
trên muối khan
Độ ẩm (%) 5,00 6,00 8,00
Chất không tan (%) 0,25 0,30 0,50
Hàm lượng
các ion
Ca2+ 0,15 0,20 0,40
Mg2+ O,10 0,15 0,40
SO4 2- 0,30 0,70 1,10

MỘT SỐ CHỈ TIÊU THƯỜNG XÁC ĐỊNH
Đ m
Hàm lư ng t p ch t không
Hàm lư ng t p ch t không
tan
Hàm lư ng NaCl
Hàm lư ng Ca2+ và Mg2+

Quy trình xác định

Cân chính xác khoảng 5g
mẫu muối đã sấy khô
Hòa tan bằng
Quy trình chuẩn bị mẫu
Dùng nước cất
nóng rửa hết ion
Cl-
nước cất nóng,
lọc bỏ cặn
Làm nguội và định mức
250ml
Dung dịch 1
(dd 1)

3. Xác định hàm lượng NaCl
Phương pháp Clorua Bạc
Phương pháp chuẩn độ điện thế
Phương pháp đo độ đục (NaCl <0,01%)

Dựa trên cơ sở phương pháp chuẩn độ kết tủa. Định lượng ion Cl- trong
mẫu bằng dung dịch AgNO3 , chỉ thị K2CrO4 ở môi trường trung tính
(pH=6-8)
Điểm dừng chuẩn độ: xuất hiện kết tủa đỏ gạch Ag2CrO4
Phương pháp Mohr
Nguyên tắc:
Phản ứng chuẩn độ: Ag+ + Cl- AgCl (trắng)
Phản ứng chỉ thị : 2Ag+ + CrO4
2- Ag2CrO4 (đỏ gạch)

Dung d ch 1
(dd 1)
Hút 10 mL
Dung d ch AgNO3
0,05 N
Quy trình xác định:
250
mL
250
mL
Hút 10 mL
5 gi t ch th
K2CrO4, l c
đ u
Dd có màu đ g ch
thì d ng chu n đ
và ghi th tích
AgNO3
PH N NG CHU N Đ : Ag+ + Cl- AgCl (màu tr ng)
PH N NG CH TH : Ag+ + CrO2-
4 Ag2CrO4 (màu đ g ch)

Hàm lư ng NaCl %Tính toán kết quả:

Lưu ý:
Khi chỉnh pH
dung dịch về
trung tính
Nồng độ
AgNO3 cần
được chuẩntrung tính
dùng NaOH
và HNO3
loãng cùng
với chỉ thị PP
được chuẩn
lại bằng
dung dịch
NaCl chuẩn

Hàm lượng Cl- trong mẫu được
Phương pháp Chuẩn độ điện thế
Nguyên tắc:
xác định dựa phương pháp
chuẩn độ điện thế, điện cực Ag.
Ph n ng ch th
AgAgCl Cl- : AgCl + e Ag +Cl-
Eo = +0.2222 V

Dung dịch 1
(dd 1)
Quy trình:
250
mL
250
mL
Đặt điện cực và
buret tự động
5 mL
HNO3
Ghi nhận thể
tích AgNO3
Hút 10 mL

• Đi n c c s d ng là đi n c c Ag
Thông s chu n đ
• Mode MET U
• Parameter
Titration parameter Stop condition
V Step 0.1 mL Stop V Abs
Lưu ý:
V Step 0.1 mL Stop V Abs
Tirtr. Rate Max mL/min Stop V 99 mL
Signal. Drift 50s Stop pH OFF
Start V OFF Stop EF 5
Pause 5s Filling rate Max.mL/min
Meas.input 1 Evaluation
Temperature 25oC EPC 30
EP recognition All

• Tính toán kết quả
Hàm lư ng NaCl %

• Kết quả thực nghiệm:
Lần thí nghiệm Thể tích AgNO3 (%) NaCl
1 10,00 99,66
1 10,00 99,66
2 12,20 99,38
3 10,20 99,08
(%) NaCl ( có kèm sai số
Student với độ tin cậy
p=95%)
Vtb= 10,80 % NaCl =99,38 ± 0,72

- TCVN 3795 – 83

Natri hidroxit hay hydroxit natri (NaOH) thư ng g i
là xút . Trong công nghi p xút t n t i dư i hai d ng
chính th c là r n và l ng. Trên th c t d ng r n
thư ng là d ng viên, d ng v y hay h t tuy nhiên
Sơ lược về xút
Bài 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NAOH VÀ NA2CO3
TRONG NAOH KỸ THUẬT BẰNG PHƯƠNG PHÁPACID
BAZ
d ng v y là ch y u ; xút có màu tr ng đ c, d
ch y r a ngoài không khí. D i v i đ ng l ng
thư ng là ch t l ng nh t, không màu, không mùi
và tan hoàn toàn trong nư c phân li thành ion:
NaOH (dd) Na+ (dd) + OH- (dd)

Ứng dụng của xút
BAZ

Phạm vi áp dụng
TCVN 3795 – 83: phương pháp xác định hàm lượng natri
BAZ
hydroxit, tổng lượng bazo và natri cacbonat (Na2CO3)
Tiêu chuẩn này quy định phương pháp chuẩn độ xác định natri
hydroxit với hàm lượng lớn hơn 10%, tổng lượng bazo trên 10%
và natri cacbonat trong khoảng 0,1% đến 3%

Nguyên tắc
Dùng dd HCl chuẩn độ
mẫu thử với chỉ thị PP, MO.
Sự chuyển màu theo chỉ
Xác định hàm lượng bazo và
Na2CO3
Xác định hàm lượng
NaOH
Dùng dd HCl để chuẩn độ
tổng lượng bazo với chỉ thị
Xác định hàm lượng
NaOH
thị PP ứng với lượng NaOH và
1/2 lượng Na2CO3.
thị MO ứng với 1/2 lượng
Na2CO3 còn lại
tổng lượng bazo với chỉ thị
MO.
Hàm lượng NaOH = tổng
hàm lượng bazo – hàm lượng
Na2CO3
Phương trình ph n ng:
NaOH + Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + NaHCO3 + H2O
NaHCO3 + HCl NaCl + H2O + CO2

Hàm
lư ng d
D ng m u
thông
Lư ng
cân m u V (mL) V (mL)
Th tích
chu n đ
B ng kh i lư ng cân NaOH
Tóm t t quy trình
BAZ
lư ng d
đoán (%)
thông
thư ng
cân m u
(gam)
Vm c(mL) Vhút(mL)
d đoán
(mL)
70-100 R n 10 500 50 17-25
40-70 L ng- s t 14 500 50 14-25
20-40 L ng- s t 25 500 50 12-25

Quy trình phân tích xác định tổng hàm lượng
bazo và Na2CO3
25 ml dd
mẫu
20ml H2O 3 giọt PP 0,1%
Chuẩn độ bằng HCl 1N
đến
25 ml dd
mẫu
Chuẩn độ bằng HCl
20ml H2O 3 giọt PP 0,1%
2 giọt
MO
Vb= Va – 0,5ml dừng lại
0,1N đến khi mất
màu (V1)
Chuẩn độ bằng
HCl 0,1N đến khi
chuyển sang màu
cam (V2)
1N đến mất màu
(Va)

Quy trình xác định hàm lượng NaOH
25 ml dd
mẫu
Chuẩn độ bằng dd
HCl 1N đến khi dd từ
màu vàng sang màu
2 giọt MO 0,1%
màu vàng sang màu
da cam
Kết quả
Lặp lại hai lần thí nghiệm, ghi các thể tích HCl tiêu tốn từ đó tính
ra % NaOH có trong mẫu
Lặp lại hai lần thí nghiệm, ghi các thể tích HCl tiêu tốn từ đó tính
ra % NaOH có trong mẫu

Quy trình xác định
BAZ

Công th c tính
10040)(
(%)
1,0311 ××××+×
=
FNVNV
T
NN
NaOH
BAZ
1000
(%)
×
=
m
TNaOH
1000
100532)(
(%)CONa
1,023
32
×
×××××−
=
m
FNVV N
1000
10040)2(
(%)
1,031,0213
×
××××−××+×
=
m
FNVNVNV
NaOH
NNN

Các lưu ý trong quy trình
Dung dịch kiềm rất dễ hấp thụ khí CO2 từ không khí nên cần phải
chuẩn độ ngay và nhanh dung dịch cần phân tích, tránh lắc nhiều
Nước cất sử dụng phải là nước cất tinh khiết hoặc nước cất không
chứa CO2chứa CO2
Axit HCl dùng phải có nồng độ là 1N hoặc 0,1 N chứ không được
dùng HCl với nồng độ 0,01N vì lúc đó chỉ thị MO không thể sử dụng
được.

Báo cáo k t qu
Kh i lư ng m u ban đ u:
• 2,0331g
• 2,0012g
• 2,0039g
• Th tích bđm: 100mL
BAZ
• Th tích bđm: 100mL
a. Xác đ nh t ng hàm lư ng baz qui ra NaOH
- Th tích xác đ nh: 10mL
- Th tích chu n l i HCl 0,1N b ng Na2B4O7 0,1N:
9,65mL -> 0,0965N
9,75mL -> 0,0975N
9,60mL -> 0,0960N
- N ng đ HCl: 0,967N

kết quả thực nghiệm:
L n thí nghi m th tích HCl (%) NaOH
1 4,75 90,37
BAZ
2 4,60 88,91
3 4,70 90,76
(%) NaOH ( có kèm
sai s student v i đ
tin c y p=95%)
90,01±2,42

L n thí nghi m
Th tích HCl
(Vpp)
Th tích
HCl (Vmo)
(%)
NaOH
(%)
Na2CO3
1
4,65 0,10 0,70
87,33 3,53
4,66 0,07
2
4,55 0,20 0,80
86,78 4,10
4,57 0,08
BAZ
2 86,78 4,10
4,57 0,08
3
4,50 0,20 1,10
85,16 5,63
4,52 0,11
(%) NaOH ( có kèm
tin c y p=95%)
86,42±2,80
(%) Na2CO3 ( có kèm
tin c y p=95%)
4,42±2,70

- Giáo trình thực hành Kỹ thuật phân tích 1 - Trung- Giáo trình thực hành Kỹ thuật phân tích 1 - Trung
tâm Công Nghệ Hóa ĐH Công Nghiệp TP.HCM

1. T ng quan v Javel
Javel hay là nư c Javen được sản xuất bằng
phương pháp điện phân dung dịch muối NaCl bão hòa
không màng ngăn. Và là h n h p hai mu i NaCl và
Bài 3: Xác Đ nh Đ ng Th i Hàm Lư ng NaOH Và Clo H u
Hi u Trong Javen
Cl2 + 2NaOH → NaCl + NaClO + H2O
không màng ngăn. Và là h n h p hai mu i NaCl và
NaClO.

Tên tiêu chu n M c ch t lư ng
Hàm lư ng Clo ho t đ ng (g/L) ≥40
Hàm lư ng NaOH t do (g/L) 7÷20
B ng tiêu chu n ch t lư ng Javel thành ph n
( QĐCL 02-94/CSTV)
Hi u Trong Javen
Hàm lư ng NaOH t do (g/L) 7÷20
Đ pH dd 10% 11÷12
Hàm lư ng NaCl (%) ≤9
T p ch t không tan trong H2O (%) ≤0,1

Mục đích xác định
• Clo trong nư c javel
đư c t n t i dư i các
d ng: Clo trong
NaClO, trong NaCl và Clo
• NaOH t do là NaOH còn
dư trong qúa trình s n
xu t nư c Javel b ng
phương pháp đi n phân
Hi u Trong Javen
NaClO, trong NaCl và Clo
t do. Trong đó, ch có clo
trong NaClO có các tính
oxy hóa… g i là Clo h u
hi u. Hàm lư ng clo h u
hi u ph n ánh ch t lư ng
nư c Javel. Các lo i
nư c Javel thư ng có
hàm lư ng Clo h u hi u
t : >=40g/l.
phương pháp đi n phân
mu i ăn không có màng
ngăn. NaOH dư gây
nhi u tác d ng ph chi
nư c Javel như ăn mòn
các thi t b hay làm m c
các lo i v i, gi y… NaOH
càng th a, ch t lư ng
nư c Javel càng kém.
Các lo i nư c Javel
thư ng có hàm lư ng
NaOH t do t : 7-20g/l

ng d ng
Đư c s
Dùng trong
Đư c s
d ng
trong ngành
gi y - d t
Hi u Trong Javen
Đư c s
d ng làm
ch t t y màu,
v t m c,
m c, nh a
cây cho đ
dùng b ng
v i s i. T y
tr ng đ men
s …
Dùng trong
kh trùng
làm s ch
nư c sinh
ho t, sát
trùng nhà
, b nh
vi n, nhà
v sinh.
gi y - d t
nhu m
Ngoài ra, còn
có tác d ng
t y tr ng các
b m t trư c
khi bia hay
rư u vang.

Phạm vi áp dụng:
• Dùng cho mẫu nước tẩy Javel, hóa chất canxi hypoclorit.
• Tài liệu: ASTM D2022-89 (Reapproved) Standard Test Methods
of Sampling and Chemical Analysis of Chlorine – Containing
Hi u Trong Javen
of Sampling and Chemical Analysis of Chlorine – Containing
Bleaches

Dung d ch m u tác d ng v i
Na2S2O3 0,1N
Nguyên t c
Hi u Trong Javen
ClO-
+ 2H+
+ 2 I-
Cl-
+ 2H2O + I2
I2 + Na2S2O3 Na2S4O6 + 2NaI
Dung d ch m u tác d ng v i
KI
Môi trư ng axit
Chu n lư ng iod sinh ra b ng dung d ch Na2S2O3
v i ch th h tinh b t
Đi m cu i chu n đ dung d ch m t màu xanh tím.
ương trình ph n ng:

Cân chính
xác kho ng
10 mL m u
Đ nh m c
250mL
20ml KI 10%
25 ml HCl 0,1N
Đ yên 10’ bóng t i
Hút 25mL
Tóm t t quy trình
Hi u Trong Javen
Chu n đ b ng
dung d ch
Na2S2O3
Đ yên 10’ bóng t i
+3 gi t HTB
Dd vàng
rơm
Chu n đ b ng
dung d ch
Na2S2O3
Dung d ch màu
xanh đen
Dd m t
màu xanh
đen
2 giọt MO
NaOH 0,1N đến
khi chuyển từ màu
da cam sang vàng

Tóm t t quy trình
Hi u Trong Javen
F
V
DCVLg
m
ClOSNa ××××= − 1000
10)()/(Cl 3
2 2322
Công th c tính
Hàm lượng Cl2 hữu hiệu trong nươc javen
Hàm lượng NaOH trong nước javen

Lưu ý – kinh nghi m
− Khi cân m u trong bình đ ng m c có nút đ y đ tránh
Clo thoát ra kh i m u.
− Đ nh m c nhanh và chu n đ nhanh.
Hi u Trong Javen
− Đ nh m c nhanh và chu n đ nhanh.
− Chu n l i các dung d ch chu n b ng ch t chu n g c
− Iod là ch t d bay hơi nên ph i chu n dd ngu i. Hơn
n a đ nh y c a h tinh b t t l ngh ch v i nhi t đ
− sát đi m tương đương ph i chu n ch m, l c m nh

Báo cáo kết quả
- Th tích m u ban đ u: Vm= 5 mL
- Th tích bđm: 100mL
a. Xác đ nh hàm lư ng Clo h u hi u
Hi u Trong Javen
a. Xác đ nh hàm lư ng Clo h u hi u
- Th tích xác đ nh: 5 mL
- Th tích chu n l i Na2S2O3 v i K2Cr2O7 0,1N:
5,4 mL
5,5mL
5,1mL
- N ng đ N2S2O3 : 0,106N

Kết quả thực nghiệm:
L n thí nghi m Th tích Na2S2O3 Hàm lư ng Clo h u hi u
Hi u Trong Javen
1 6,00 45,1560
2 6,15 46,2849
3 6,00 45,1560
(%) Clo h u hi u (có
kèm sai s student
v i đ tin c y
p=95%)
45,5323 ± 0,4892

- Xác định hàm lượng NaOH
- Thể tích xác định: 5mL
- Thể tích chuẩn lại HCl:
5,90 mL
5,70 mL
5,80 mL
Hi u Trong Javen
- Nồng độ HCl: 0,091N
- Nồng độ NaOH : 0,079N
L n thí nghi m Th tích NaOH Hàm lư ng NaOH
1 14,50 7,896
2 14,40 7,786
3 15,00 7,264
(%) NaOH ( có kèm
tin c y p=95%)
7,643 ± 0,251

Cân 0.1g
K2Cr2O7
+3g KI
+5ml HCl 1:1
Chu n đ b ng
dung d ch
Na2S2O3
Đ yên 10 p
trong bóng t i
+50ml H2O
Chu n l i dung d ch chu n Na2S2O3 0.1N
Hi u Trong Javen
+3 gi t HTB Dd xanh
ánh
vàng
Vt ng đã
chu n
Dd màu
xanh
Chu n đ b ng
dung d ch
Na2S2O3

Chu n l i dung d ch chu n Na2S2O3 0.1N
722322
)()( OCrKOSNa CVCV =
××= mL
Công th c tính
Hi u Trong Javen
3
10
1000
722
−
×
=
××
=
××=
Đ
m
M
zm
VzC mL
OCrKM
V
m
CN
OSNa
×
=⇒
04903,0322

- TCVN 8515- 2001

NPK là lo i phân bón h n h p ít nh t có 2 thành ph n dinh
dư ng trong 3 thành ph n N, P, K tr lên. Có 2 lo i, phân tr n
và phân ph c h p. Phân tr n là vi c tr n l n cơ h c các
nguyên li u ban đ u N, P, K…, còn phân ph c h p l i đư c
đi u ch dư i tác d ng hóa h c c a nh ng nguyên li u ban
đ u.
SƠ LƯỢC NPK
Bài 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG NITƠ TRONG NPK
đ u.

Tiêu chu n áp d ng cho vi c xác đ nh hàm lư ng nito
t ng trong phân h n h p NPK.

Nguyên tắc
Dựa trên cơ sở phương pháp Kendan để xác định hàm lượng nitơ
toàn phần trong mẫu .
Khử nitơ trong mẫu sang dạng amoni trong môi trường acid.
N_mẫu + H2SO4 = (NH4)2SO4
Dùng NaOH đẩy ra một lượng NH tương đương.
Dùng NaOH đẩy ra một lượng NH3 tương đương.
NH4
+ + NaOH → Na+ + NH3 + H2O
Lượng NH3 này được hấp thụ vào lượng dư chính xác dd chuẩn
H2SO4.
2NH4OH + H2SO4 → (NH4)2SO4 + 2H2O
Chuẩn độ dd chuẩn dư bằng dd chuẩn NaOH với chỉ thị Tashiro .
H2SO4 + 2NaOH → Na2SO4 + 2H2O

TÓM TẮT QUY TRÌNH
Cân cx 0,5-
2g m u
Ti n hành vô cơ
hóa m u trong
60p
+ 10g hh xúc tác
+25mL H2SO4đđ
Dd màu
xanh
ng c
Ti n hành h p
th b ng máy
chưng c t
Bình ht g m: 25mL
H2SO4 0,1N 3 gi t
Tashiro
L p dd vào
máy Kendan
Chu n đ
lư ng dư acid
b ng NaOH
0,1N
Dd màu
h ng tím
sang xanh
lá nh t
* Tiến hành làm song song mẫu trắng

20ml H2SO4 0,1N
+ Ch th tashiro
Vô cơ hóa m u
10g xúc tác
25ml H2SO4 đđ, to
Chu n đ b ng
NaOH 0,1N

Lưu ý
• Trong quá trình chưng c t n u dung d ch h p ph chuy n
sang màu xanh l p t c cho thêm m t lư ng chính xác
H2SO4.
• Trư c khi l y bình h p th ki m tra xem còn NH3 hay• Trư c khi l y bình h p th ki m tra xem còn NH3 hay
không.

Máy phá m u Máy chưng c t kendan
Công thức tính

- Kh i lư ng m u ban đ u: 0,2179g / 0,2511g
- Th tích C2H2O4 0,1N chu n l i H2SO4: 6,05 mL; 5,95 mL ; 6,00 mL
- N ng đ H2SO4: 0,1218N
- Th tích dung d ch H2SO4 h p th m u th : 30 mL
- Th tích dung d ch H2SO4 h p th m u tr ng: 30 mL
- Th tích chu n l i NaOH b ng H2SO4 0,1218N: 4,90 mL ; 4,95 mL
- N ng đ dung d ch NaOH: 0,1015N
- N ng đ dung d ch NaOH: 0,1015N
Lần thí nghiệm Thể tích NaOH (%) N
Mẫu trắng 34,65
1 9,20 16,5968
2 16,85 16,5861
(%) N (có kèm sai số
student với độ tin cậy
p=95%)
16,5915±0,0230

- TCVN 8515- 1994

NPK là lo i phân bón h n h p ít nh t có 2 thành ph n dinh dư ng trong
3 thành ph n N, P, K tr lên. Có 2 lo i, phân tr n và phân ph c h p.
Phân tr n là vi c tr n l n cơ h c các nguyên li u ban đ u N, P, K…, còn
phân ph c h p l i đư c đi u ch dư i tác d ng hóa h c c a nh ng
nguyên li u ban đ u.
SƠ LƯỢC NPK
Bài 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CaO VÀ MgO TRONG NPK
nguyên li u ban đ u.

Xác định canxi và magie trong mẫu bằng phương
pháp chuẩn độ complexon sau khi đã tách khỏi
ion photphat trong mẫu qua cột trao đổi cationit
và các oxit R2O3 bằng dung dịch amoniac.
- Hàm lượng CaO được xác định bằng EDTA
Với chỉ thị Murexit pH=12 dung dịch từ hồng sang
Nguyên t c
Với chỉ thị Murexit pH=12 dung dịch từ hồng sang
tím hoa cà.
- Hàm lượng MgO bằng tổng CaO và MgO xác định bằng EDTA
với chỉ thị ETOO pH=10 dung dịch đỏ nho sang xanh chàm trừ
cho hàm lượng CaO.
Pưcđ: Ca2+ + H2Y2- CaY2- + 2H+
Mg2+ + H2Y2- MgY2- + 2H+
Pưct: CaInd- + H2Y2- CaY2- + H2Ind-
MgInd- + H2Y2- MgY2- + H2Ind-

Tiêu chu n áp d ng cho vi c xác đ nh hàm lư ng CaO
và MgO trong phân h n h p NPK.

1 g
m u
tan Cô 70%
V a
khô
25 mL H2O
5mL HCl đ đ
25 mL
cường thủy
10mL HCl đ đ
5mL gelatin
20mL H2O
Lọc rửa
Quy trình chuẩn bị mẫu
H t
Cl-
Đinh m c
250mL
Hút 200mL
đm 250mL
Dd lọc
Nươc rửa
Tráng b ng
HCl 10%
Cho qua cột
H t
Fe3+
Trung hòa b ng
NH4OH
Đm
250mL
20mL HCl 10% Dư 1mL NH3, đun
pH = 9 , lọc bỏ tủa

XÁC ĐỊNHTỔNG CaO và MgO
EDTA
25mL mẫu
20mL đệm pH=10
5mL KCN 10%
1g ETOO
Dung dịch đỏ nho sang xanh chàm

XÁC ĐỊNH CaO
EDTA
25mL m u
5mL KOH 30%
5mL KCN 10%
1g murexit
pH=12
Dung d ch h ng sang tím hoa cà

CÔNG TH C TÍNH
Bài 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG CaO VÀ MgO
TRONG NPK

- Khối lượng mẫu ban đầu: 2,0146g ; 2,0052g ; 1,9208g
- Thể tích bđm: 250mL
- Thể tích xác định : 20mL
- Nồng động dung dịch EDTA: 0,01M
- Kết quả thực nghiệm:
L n thí nghi m VEDTA (ETOO) VEDTA (Murexit) (%) CaO (%) MgO
1 2 1,2 0,4169 0,1986
2 2,1 1,3 0,4538 0,1995
3 2 1,3 0,4738 0,1822
(%) CaO (có kèm
sai s student v i
đ tin c y p=95%)
0,4482±0,0217
(%) MgO (có kèm
sai s student v i
đ tin c y p=95%)
0,1934±0,0073

- TCVN 8515- 2001

NPK là lo i phân bón h n h p ít nh t có 2 thành ph n dinh dư ng
trong 3 thành ph n N, P, K tr lên. Có 2 lo i, phân tr n và phân ph c
h p. Phân tr n là vi c tr n l n cơ h c các nguyên li u ban đ u
N, P, K…, còn phân ph c h p l i đư c đi u ch dư i tác d ng hóa
h c c a nh ng nguyên li u ban đ u.
SƠ LƯỢC NPK
Bài 3: XÁC Đ NH HÀM LƯ NG P2O5 H U HI U TRONG
NPK
h c c a nh ng nguyên li u ban đ u.

Phương pháp áp dụng cho các loại phân hỗn hợp sản xuất từ
phân bón lân canxi- magie
NPK

Nguyên t c
• Phương pháp áp d ng cho các lo i phân
h n h p s n xu t t phân bón lân canxi-
magie.
Ph m vi ng d ng
NPK
Nguyên t c
• Hàm lư ng P2O5 h u hi u đư c chi t b ng dung d ch acid citric
2%. Photpho trong dung d ch chiêt t o ph c v i photpho molipdat
đư c kh sang d ng molipden xanh. Đo quang bư c sóng
810nm.
Ptpư:

Tóm tắt quy trình
Bình số 1 2 3 4 5 6
V c 5ppm (mL) 0 2 5 10 15 20
Xây dựng đường chuẩn
NPK
V c 5ppm (mL) 0 2 5 10 15 20
V thuốc thử (mL) 10
Định mức 50mL
Thuốc thử:
Molipdat 1,25%
Untymotatrat
Acid ascobic 0,06%
Tỉ lệ pha 2:1:1
Đo mật độ quang tại bước sóng 810nm

Tóm t t quy trình
M u(1g)
Nghi n b ng c i
S v i 25ml
Dd acid citric 2%
Chuy n vào
Bdm l c 30p
Đ nh m c
100ml
Chu n b m u
NPK
Đ yên trong
10 phút
L c b ng gi y
l c băng v ng
B d ch l c
đ u
L y dd l c phân
tích phospho
Đun cách th y dd
h t màu vàng
Hút 50mL dd
+ 5mL HNO3 đđ
Đ nh m c
50mL
Đ nh m c 50mL
10mL dd
10mL thu c th
* Đo mật độ quang tại bước sóng 810nm

Công thức tính
BÁO CÁO KẾT QUẢ
- Khối lượng mẫu ban đầu: 0,9162g ; 1,0490g
NPK
- Khối lượng mẫu ban đầu: 0,9162g ; 1,0490g
- Thể tích bđm đo quang: 50mL
Stt 1 2 3 4 5 6 Mẫu 1 Mẫu 2
Độ hấp thu
quang A
0 0,057 0,095 0,157 0,213 0,269 0,070 0,079
0 0,2 0,5 1 1,5 2 0,29 0,37

y = 0.117x + 0.035
R² = 0.999
0.2
0.25
0.3
A
Đư ng chu n P2O5
NPK
0
0.05
0.1
0.15
0.2
0 0.5 1 1.5 2 2.5
C

- TCVN 141- 1998

Ph m vi áp d ng
• Áp d ng cho các lo i cement porland , clanhke cement và
cement porland không ph gia
Bài 1: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG SiO2 VÀ CẶN
KHÔNG TAN TRONG CEMENT

Nguyên tắc
Áp d ng cho cement không ch bari. Hòa tan cement
trong HCl đ m đ c có thêm NH4Cl đ phá
keo, l c, r a, nung, cân SiO2 và c n không tan.
CaSiO3 + HCl CaCl2 + H2SiO3
Fe2O3 + 6HCl 2FeCl3 + 3H2O
CaSO4 + 2HCl CaCl2 + H2SO3
Al2O3 + 6HCl 2AlCl3 + 3H2O
Nung m u nhi t đ cao:
H2SiO3 SiO2 + H2O
Phương trình phản ứng:

Tóm tắt qui trình
Cân 2g
mẫu
Thêm từ từ
20mL HCL đđ
Thêm 1g
NH4Cl rắn
Thêm 15mL HCl
đđ (2mL galetin)
Thêm 40mL H2O nóng
Khuấy 5p, lọc
Tẩm ướt
bằng H2O
Cô
vừa khô
Rửa bằng HCl 10%
nóng 3 lần
Khuấy 5p, lọc
Hết
Cl-
Định mức
500mL
Kết tủa cho vào
chén Pt biết
trước klg
Than hóa
trên bếp
điện
Tro hóa
1000oC 45p
Làm
nguội, cân

CÔNG THỨC TÍNH TOÁN
m1: khối lượng chén
m2: khối lượng chén + mẫu
m: khối lượng mẫu

L n thí
nghi m
Kh i lư ng
m u
m chén
m chén m u
sau nung
Hàm lư ng
SiO2 và
CKT
1 2,1130 59,3500 58,2377 52,6408
BÁO CÁO K T QU
1 2,1130 59,3500 58,2377 52,6408
2 2,1620 60,1257 61,2526 52,1230
(%) SiO2 và
CKT (có kèm
sai s student
v i đ tin c y
p=95%)
52,3819 ± 1,1133

Ph m vi áp d ng
• Áp d ng cho các lo i cement porland , clanhke cement và
cement porland không ph gia
Bài 2: XÁC ĐỊNH HÀM LƯỢNG Fe2O3 VÀ Al2O3
TRONG CEMENT

NGUYÊN TẮC
1. Xác định hàm lượng Fe2O3
Chuẩn độ Fe(III) bằng dd EDTA ở pH= 1,5-1,8 với chỉ thị SSA. Kết
thúc chuẩn độ dung dịch từ đỏ tím sang vàng sáng.
2. Xác định hàm lượng Al2O3
TRONG CEMENT
Chuẩn độ Al(III) bằng EDTA ở pH=4 với chỉ thị PAN. Kết thúc
chuẩn độ dd từ hồng sang không màu
Pưcđ: Fe3+ + 2H2Y2- 2 FeY- + 4H+
Al3+ + 2H2Y2- 2AlY- + 4H+
Pưct: FeInd- + H2Y2- FeY- + H2Ind-
AlInd- + H2Y2- AlY- + H2Ind-

1. Xác định hàm lượng Fe2O3
Lấy 25mL
dd 1
Đun sôi nhẹ
1mL H2O2 30% Thêm nước cất
khoảng 50mL
2ml SSA 10%
TRONG CEMENT
pH=1,5-1,8
EDTA 0,01M
Dd tím đỏ
sang hồng
sáng

Làm nguội
dd xđ
Fe2O3
pH=5
5mL CH3COOH đđ
Chỉnh bằng NH4CH3COO
Đun sôi
3g Cu - EDTA 0,05M
3g chỉ thị PAN
EDTA 0,01M
Dd mất
màu
TRONG CEMENT
3g chỉ thị PANEDTA 0,01M
màu
hông
Đun sôi dd mất
màu hồng
Tiếp tục chuẩn độ
bằng EDTA 0,01M
Dd hoàn
toàn mất
màu hồng

CÔNG THỨC TÍNH TOÁN
TRONG CEMENT

BÁO CÁO KẾT QUẢ
- Khối lượng mẫu ban đầu: 2,1130g; 2,1620g
1. Xác định hàm lượng Fe2O3:
- Nồng độ EDTA: 0,01M
TRONG CEMENT
Lần thí nghiệm VEDTA (%) Fe2O3
1 7,70 5,8196
2 7,25 5,5769
(%) Fe2O3 (có kèm
sai số student với
độ tin cậy p=95%)
5,6983

1. Xác định hàm lượng Al2O3:
TRONG CEMENT
Lần thí nghiệm VEDTA (%) Al2O3
1 8,80 4,2466
2 8,20 3,867
(%) Al2O3 (có kèm
4,0569

- TCVN 38-86

Bài 1: XÁC ĐỊNH CHỈ SỐ MODUL SILICAT
TRONG Na2SiO3 NGUYÊN LIỆU
Ngo i quan : Là ch t l ng trong , sánh
, không màu ho c màu vàng xanh . Có
ph n ng Ki m.
*Có đ nh t r t l n như keo .
*N u đư c b o qu n kín thì có th đ
đư c lâu dài nhưng d b phân dã khi đ
ngoài không khí đ phân dã càng l n khi
môđun silíc càng cao . Mô đun silic (còn
g i là mô đun ) là đ c trưng xác đ nh đ
tan và m t s tính ch t khác c a thu tinh
l ng , đư c tính b ng t s gi a m và n
trong công th c t ng quát : mNa2O.
nSiO2
*Là m t ch t r t ho t đ ng có th tác
d ng v i nhi u ch t d ng r n, khí , l ng
*D b các axít phân h y ngay c axít
cácboníc và tách ra k t t a keo đông t
axít silicsic

- S d ng trong nhi u nghành công nghi p
khác nhau : S n xu t ch t t y r a , siliccagel
, làm keo gián , x lý nư c , ph gia trong s n
xu t g m x , xi măng , trong công nghi p d t
nhu m , s n xu t gi y .
ng d ng:
nhu m , s n xu t gi y .
-Ch t o xi măng ch u axít, sơn silicát, men
l nh , ch t o các h p ch t silicát r ng ph c v
cho vi c l c các h p ch t khác
Ch t o v t li u ch u nhi t , cách âm , ch t cách
đi n , ch t b c que hàn đi n
v t li u xây d ng , keo dán , ch t đ n , gi y
carton, , các đi n c c dương kim lo i nh , các
ch t không th m khí , ch t đ n ho c s d ng
d ng t m làm v t li u ch ng ăn mòn

NGUYÊN T C
Dùng pp chuẩn độ trung hòa để xác định hàm lượng Na2O trong
mẫu vởi chỉ thị Bromothymol xanh . Điểm tđ dd từ xanh sang vàng.
NaOH + HCl = NaCl + H2O
NaOH + HCl = NaCl + H2O
Sau đó thêm KF để tạo hợp chất K2SiF6 bền, thêm lượng dư cx HCl
SiO2 + 6KF +H2O = K2SiF6 + KOH
KOH + HCl = KCl + H2O
Xác định lượng dư HCl bằng cách chuẩn độ với dung dịch NaOH
tiêu chuẩn. Điểm tđ dd màu vàng sang xanh.

Cân cx 2g
sodium silicate
Chuyển vào bdm
100mL
+H2O , đun nóng
Hòa tan mẫu
Dd vừa
chuẩn
2,5g KF lắc nhẹ
Dd màu xanh
100mL
Hút 25mL (cốc
nhựa)
Xanh sang
vàng
3-5g bromothylmol xanh
Chuẩn bằng HCl
V1
+ 25mL HCl 0,5N
(dd màu vàng)
+10g KI lắc đều để yên
Chuẩn độ bằng NaOH 0,5N
Vàng sang
xanh
V2

Công thức tính
Trong đó 1,0323 được tính bằng :

a. Xác định Na2O
- Thể tích bđm: 100 mL
- Thể tích chuẩn lại HCl 0,1N: 4,75mL ; 4,70mL => 0,1055N
Lần thí nghiệm VHCl (%) Na2O
1 3,5 11,2681
2 3,5 11,4239
3 3,6 11,1812
(%) Na2O (có kèm
11,2911±0,0923

• Xác định hàm lượng SiO2
- Thể tích bđm: 100 mL
- Thể tích chuẩn lại NaOH 0,1N: 5,5mL ; 5,6mL => 0,117N
- Nồng độ NaOH: 0,5856N
Lần thí nghiệm VNaOH (%) SiO2
1 6,8 27,1854
2 7,5 26,3338
3 6,6 26,5599
(%) SiO2(có kèm
26,6930±0,3311

Phan thi lai

Recommended

Recommended

More Related Content

What's hot

What's hot (20)

Similar to Phan thi lai

Similar to Phan thi lai (20)

More from Nguyen Thanh Tu Collection

More from Nguyen Thanh Tu Collection (20)

Recently uploaded

Recently uploaded (20)

Phan thi lai