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DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE IODO
INTRODUCCIÓN
Se define como el peso de yodo absorbido por la muestra en las condiciones d...
Índice de yodo previsto Peso de la muestra problema
menos de 5 3,00 g
5 - 20 1,00 g
21 - 50 0,40 g
51 - 100 0,20 g
101 - 1...
siendo:
• c : valor numérico de la concentración exacta, expresada en moles por
litro, de la solución volumétrica patrón d...
• La hidrogenación de la grasa baja el Indice de yodo.
Su determinación es útil para caracterizar diferentes grasas, y par...
• Muestra
• Blanco
• ICL (exc)+ KI I2 (libre) + KCL
• I2 (libre) + 2Na2S2O4 2NaI + Na2S4O6
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• Muestra
• Blanco
• ICL (exc)+ KI I2 (libre) + KCL
• I2 (libre) + 2Na2S2O4 2NaI + Na2S4O6
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Determinación del índice de iodo

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Técnica para determinar el indice de Iodo

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Determinación del índice de iodo

  1. 1. DETERMINACIÓN DEL ÍNDICE DE IODO INTRODUCCIÓN Se define como el peso de yodo absorbido por la muestra en las condiciones de trabajo que se especifican. El índice de yodo se expresa en gramos de yodo por 100 g de muestra. REACTIVOS Yoduro potásico, solución de 100 g/L, exento de yodatos o de yodo libre. Engrudo de almidón (Mezclar 5 g de almidón soluble con 30 ml de agua, añadir la mezcla a 1000 ml de agua en ebullición, hervir durante 3 minutos y dejar enfriar.) Solución volumétrica patrón de tiosulfato sódico. (0,1 mol/l de Na2S2O3·5H2O, valorada como máximo 7 días antes de su uso). Disolvente, preparado mezclando volúmenes iguales de ciclohexano y ácido acético. Reactivo de Wijs, que contenga monocloruro de yodo en ácido acético. Se utilizará reactivo de Wijs comercializado (el reactivo contiene 9 g de ICl3 + 9 g de I2 en ácido acético) MATERIAL Navecillas de vidrio, apropiadas para la muestra problema y que puedan introducirse ne los matraces. Matraces erlenmeyer de 500 ml de capacidad con boca esmerilada, provistos de sus correspondientes tapones de vidrio y perfectamente secos. PREPARACIÓN DE LA MUESTRA QUE DEBERÁ ANALIZARSE Secar la muestra homogeneizada con sulfato sódico y filtrarla. PROCEDIMIENTO El peso de la muestra varía en función del índice de yodo previsto, como se indica en el cuadro:
  2. 2. Índice de yodo previsto Peso de la muestra problema menos de 5 3,00 g 5 - 20 1,00 g 21 - 50 0,40 g 51 - 100 0,20 g 101 - 150 0,13 g 151 - 200 0,10 g Pesar la muestra problema con precisión de 0,1 mg en una navecilla cápsula de pesadas de vidrio. Introducir la muestra problema en un matraz de 500 ml. Añadir 20 ml del disolvente para disolver la grasa. Agregar exáctamente 25 ml del reactivo de Wijs, tapar el matraz, agitar el contenido y colocar el matraz al abrigo de la luz. No deberá utilizarse la boca para pipetear el reactivo de Wijs. Preparar del mismo modo un ensayo en blanco con el disolvente y el reactivo, pero sin la muestra problema. Para las muestras con un índice de yodo inferior a 150, mantener los matraces en la oscuridad durante 1 hora; para las muestras con un índice de yodo superior a 150, así como en el caso de productos polimerizados o considerablemente oxidados, mantener en la oscuridad durante 2 horas. Una vez transcurrido el tiempo correspondiente, agregar a cada uno de los matraces 20 ml de solución de yoduro potásico y 150 ml de agua. Valorar con la disolución de tiosulfato sódico hasta que haya desaparecido casi totalmente el color amarillo producido por el yodo. Añadir unas gotas de engrudo de almidón y continuar la valoración hasta el momento preciso en que desaparezca el color azul después de una agitación muy intensa. (Se permite la determinación potenciométrica del punto final). Efectuar 2 determinaciones de la muestra problema. EXPRESIÓN DE LOS RESULTADOS El índice de yodo se expresa del siguiente modo: 12,69 c (V1 - V2) ------------------ P
  3. 3. siendo: • c : valor numérico de la concentración exacta, expresada en moles por litro, de la solución volumétrica patrón de tiosulfato sódico utilizada • V1 : valor numérico del volumen, expresado en mililitros, de la solución de tiosulfato sódico utilizada para el ensayo en blanco. • V2 : valor numérico del volumen, expresado en mililitros, de la solución de tiosulfato sódico utilizada para la determinación. • p : valor numérico del peso, expresado en gramos, de la muestra problema. • INDICE DE YODO • Medida de las insaturaciones presentes en los Ac. Grasos que conforman un TRIGLICÉRIDO (dobles enlaces). Los Ac. Grasos no saturados son líquidos a temperatura ambiente. El IY está relacionado con el punto de fusión o dureza y densidad de la materia grasa. Y se define como los gramos de halógeno calculados en yodo que pueden fijar bajo ciertas condiciones 100 gramos de grasa. • Importancia: El IY es una propiedad química relacionada con la insaturación, con el Indice de Refracción y con la densidad: (a mayor Indice de yodo, mayor Indice de refracción y mayor densidad). • Los aceites comestibles contienen buena cantidad de ácidos grasos insaturados, dando IY relativamente altos. Existe relación entre el grado de insaturación y el grado de enranciamiento, puesto que los glicéridos de ácidos grasos con 2 o 3 dobles enlaces son más sensibles a la oxidación. • Una propiedad de los compuestos de C no saturados es su capacidad de adicionar halógenos • La reactividad del halógeno determina hasta cierto punto la extensión a la que puede tener lugar una SUSTITUCIÓN. • El uso del cloro no es muy satisfactorio debido a su gran reactividad. El orden de mayor reactividad de los halógenos es: Cloro ? Bromo ?Yodo. El Cl origina sustitución, el Br también sustituye aunque en menos grado. • La velocidad de adición del yodo a los dobles enlaces es muy lenta. Por estas razones se usan combinaciones de halógenos (ICL; IBr), compuestos interhalogénicos que se adicionan selectivamente a los dobles enlaces. • Como disolvente se usa el cloroformo que ha dado resultados más uniformes.
  4. 4. • La hidrogenación de la grasa baja el Indice de yodo. Su determinación es útil para caracterizar diferentes grasas, y para descubrir si están o no mezcladas. • Los aceites de pescado, sardina, bacalao, tienen IY muy elevados (pasan de 120). Los aceites de oliva, almendras tienen IY inferiores a 100. Los aceites de algodón, maíz tienen IYI. Intermedios, Y las grasa vegetales generalmente tienen IY entre 30-60 • Las grasa animales tienen IY. Inferiores a 90 y generalmente las grasas viejas y enranciadas tienen Índices de yodo inferiores a los de las grasas frescas. • La mezcla de halógenos (ICL) se prepara con 12 horas de anticipación (HgCl2 - I2) Las sales de mercurio resultantes no tienen la finalidad de un reactivo de adición, pero algunas de ellas son útiles como catalizadores al activar la adición del halógeno a los enlaces no saturados. • Si en el proceso de determinación del Índice de yodo, pasado el tiempo de oscuridad la muestra está decolorada, debe repetirse el análisis disminuyendo la cantidad de muestra o aumentando los reactivos. • El KI tiene la finalidad de liberar el yodo que quedó como ICL (sin reaccionar), al agregarlo se debe lavar el tapón, el cuello y las paredes del frasco. Lo mismo se debe hacer con el agua a fin de arrastrar el I2 que pueda quedar en las paredes. • El almidón que se emplea como indicador no se adiciona desde el principio, porque si hay mucho yodo se produce coagulación de la suspensión del almidón y descomposición de ésta. • Al titular con Na2S2O3 sin almidón, la solución pasa de café a amarillo y en este momento se adiciona el almidón, la solución se torna azul y se sigue la titulación hasta decolora ración total. • Base de método: Adición de un exceso de halógeno a la muestra. Reducción del ICL sobrante con KI y por último una valoración del yodo liberado con solución de tiosulfato de sodio de concentración conocida empleando almidón como indicador. • Reacciones • Reactivo de wijs HgCl2 + 2I2 HgI2 + 2ICL
  5. 5. • Muestra • Blanco • ICL (exc)+ KI I2 (libre) + KCL • I2 (libre) + 2Na2S2O4 2NaI + Na2S4O6 •
  6. 6. • Muestra • Blanco • ICL (exc)+ KI I2 (libre) + KCL • I2 (libre) + 2Na2S2O4 2NaI + Na2S4O6 •

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