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Gravimetría

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Gravimetría, Análisis Gravimétrico, Precipitado analítico, Química Analítica, Análisis Químico

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Gravimetría

  1. 1. Gravimetría Análisis Gravimétrico I.Q. Manuel Arturo Caballero Rdz. Campus Monterrey Norte Universidad del Valle de México Escuela de Ciencias de la Salud Químico Farmaco Biotecnólogo Química Analítica I
  2. 2. Gravimetría • Conjunto de técnicas de análisis en las que se mide la masa de un producto para determinar la masa de un analito presente en una muestra. • Se cuentan entre los métodos más exactos de la Química Analítica Cuantitativa.
  3. 3. Gravimetría • Los métodos gravimétricos revistan entre los más antiguos de la Química Analítica, pero mantienen su vigencia en la actualidad. • Constituyen análisis claves en el control de calidad de medicamentos y otros productos de uso humano.
  4. 4. Ubicación en la Química Analítica • Métodos Gravimétricos: medición del peso de un sólido. • Métodos Volumétricos: medición de un volumen. • Métodos Instrumentales: medición de una propiedad física con aparatos.
  5. 5. Clasificación • Métodos de precipitación: Se separa al analito de la muestra mediante la formación de un precipitado insoluble. • Métodos de volatilización: Se separa al analito mediante destilación o sublimación, para posteriormente pesar el producto o medir la pérdida de peso de la muestra.
  6. 6. Métodos de Volatilización • Directo: La sustancia volátil se recoge en un adsorbente adecuado y se pesa. • Indirecto: Se basa en la pérdida de peso sufrida por la muestra inicial y se aplica cuando el agua es el único componente volátil.
  7. 7. Métodos de Precipitación Es requisito que el precipitado que se obtenga: • Sea muy insoluble. • Sea fácilmente filtrable. • Sea muy puro. • Sea de composición conocida y constante.
  8. 8. Precipitado coloidal
  9. 9. Precipitado cristalino
  10. 10. Productos de una precipitación • Cristales: Cuerpo sólido de disposición geométrica de sus partículas constituyentes (átomos, moléculas, iones) que pueden crecer significativamente. • Coloides: Partículas, de naturaleza cristalina o no, cuyos diámetros oscilan entre 1 y 100 nm, que permanecen indefinidamente en suspensión y atraviesan la mayoría de los filtros.
  11. 11. Crecimiento cristalino • Tiene 2 etapas: • Nucleación: Las moléculas en solución se reúnen de manera aleatoria y forman pequeños núcleos. • Crecimiento de partículas: La adición de más moléculas al núcleo para formar un cristal.
  12. 12. Crecimiento cristalino • Cuando una solución contiene más soluto del que debería estar presente en el equilibrio, se dice que la solución está sobresaturada. • La sobresaturación relativa (SSR) se expresa: SSR = (Q – S) / S Q es la [soluto] realmente presente S es la [soluto] en el equilibrio
  13. 13. Crecimiento cristalino • Se ha encontrado que la velocidad de nucleación depende más de la sobresaturación relativa que la misma rapidez de crecimiento de partículas.
  14. 14. Crecimiento cristalino • Eso significa que en una solución altamente sobresaturada, la nucleación ocurre con mayor velocidad que el crecimiento de partículas. • El resultado: suspensión con partículas muy pequeñas, o peor aún, un coloide.
  15. 15. Crecimiento cristalino • En una solución menos sobresaturada, la nucleación no ocurre tan rápido y los núcleos tienen la posibilidad de crecer para formar partículas más grandes y manejables.
  16. 16. Cómo reducir la sobresaturación • Elevar la Temp para incrementar la solubilidad. • Agregar con lentitud el reactivo precipitante, agitando para no crear zonas de alta sobresaturación. • Utilizar volúmenes grandes de solución, para que las [analito] y [precipitante] sean bajas.
  17. 17. Tipos de aguas • Agua esencial: Forma parte integral de la estructura molecular o cristalina de un compuesto sólido. • Agua no esencial: Se retiene en el sólido como consecuencia de fuerzas físicas.
  18. 18. Agua esencial • Agua de cristalización: Se encuentra dentro de las redes de los cristales pero no se haya unida de manera covalente a ninguna molécula o ión: BaCl2·2H2O • Agua de constitución: Se presenta en compuestos que dan cantidades estequiométricas de agua cuando se calientan o descomponen: Ca(OH)2  CaO + H2O
  19. 19. Agua no esencial • Agua higroscópica: Se encuentra en la superficie de las partículas del material, muy típico de sustancias finamente divididas. • Agua ocluída: Se encuentra atrapada al azar en las oquedades microscópicas de los sólidos, en particular de minerales y rocas.
  20. 20. Pasos comunes de un método Gravimétrico de Precipitación • Toma de muestra. • Preparación de la muestra. • Disolución de la muestra. • Precipitación. • Filtración. • Lavado del precipitado. • Secado y calcinación. • Cálculos e interpretación.
  21. 21. Pasos comunes de un método Gravimétrico 1. Toma de muestra. Tiene que ser representativa del total.
  22. 22. Pasos comunes de un método Gravimétrico 2. Preparación de la muestra. a) Pulverizar b) Homogenizar c) Secar (temperatura > 100 °C) d) Pesar exactamente
  23. 23. Pasos comunes de un método Gravimétrico 3. Disolución de la muestra. Que se disuelva totalmente y que no interfiera en el análisis. El solvente de elección cuando se puede es agua. Las aleaciones y minerales pueden requerir ácidos, álcalis, etc.
  24. 24. Pasos comunes de un método Gravimétrico 3. Disolución de la muestra. Muestra Tratamiento Sales solubles Agua Aleaciones metálicas HCl, HNO3 Rocas de carbonatos HCl Rocas de silicatos Fusión con Na2CO3 Muestras biológicas HNO3
  25. 25. Pasos comunes de un método Gravimétrico 4. Precipitación Consiste en la formación en el seno de un líquido, de un sólido que contenga el elemento o radical por cuantear. Toda precipitación se hace calentando previamente el líquido a una T próxima a la eb., adicionando el reactivo poco a poco, en exceso y agitando.
  26. 26. Pasos comunes de un método Gravimétrico 5. Filtración. El objetivo es obtener un precipitado↓ libre de agua o de cualquier otro líquido y en una forma química estable y de composición definida.
  27. 27. Pasos comunes de un método Gravimétrico 6. Lavado del precipitado Debe hacerse con varias pequeñas porciones del líquido y no con una sola porción grande.
  28. 28. Pasos comunes de un método Gravimétrico 7. Secado y calcinación del precipitado El objetivo es obtener un ↓ libre de agua o de cualquier otro líquido y en una forma química estable y de composición definida.
  29. 29. Contaminación de precipitados • Coprecipitación: Arrastre de partículas solubles en solución en los huecos del ↓ recién formado. • Postprecipitación: Formación de un segundo ↓ después de formar el ↓ analítico. Se presenta cuando un ion es capaz de precipitar con el mismo reactivo precipitante.
  30. 30. 3 tipos de Coprecipitación • Por adsorción superficial: el ↓ queda como partículas coloidales (con carga) por lo que adsorbe impurezas también cargadas. • Por oclusión (atrapamiento mecánico): cuando las impurezas quedan atrapadas al crecer el ↓. • Por formación de cristales mixtos: alguno de los iones de la red cristalina se sustituye por otro elemento de tamaño y carga similar.
  31. 31. Purificación de precipitados • Digestión: Calentamiento lento y prolongado del ↓ en la solución madre para ↑ el tamaño de partícula. • Reprecipitación: El sólido filtrado se vuelve a disolver y se reprecipita. El ↓ final tendría una fracción menor del contaminante en el disolvente original. [Fe(OH)3 y Al(OH)3]
  32. 32. Detalles de la precipitación • La precipitación homogénea es un proceso en el cual se forma un precipitado por la generación lenta y homogénea de un reactivo precipitante en la solución. • Los sólidos obtenidos así, tienen mayor pureza y son más fáciles de filtrar.
  33. 33. Detalles de la precipitación Precipitación común A + X  AX(s)↓ Precipitación homogénea AB + H2O  AOH + HB + X  XOH(s)↓
  34. 34. Al3+ + NH4OH  Al(OH)3(s) (NH4)2CO + H2O  CO2 + 2NH4OH Al3+ + NH4OH  Al(OH)3(s)
  35. 35. Detalles de la precipitación • Con frecuencia las suspensiones coloidales pueden coagularse por calentamiento, agitación y por la adición de un electrolito. • La peptización es un proceso mediante el cual un coloide coagulado regresa a su estado disperso.
  36. 36. Detalles de la precipitación • La peptización puede ocurrir cuando se hace un lavado al coagulado coloide, porque remueve el electrolito que lo mantiene unido. • La solución para lograr un lavado y no caer en peptización es lavar con una disolución que contenga un electrolito que se volatilice después.
  37. 37. Secado & Calcinación • El precipitado se calienta hasta que su masa se vuelve constante. • El calor elimina el disolvente y cualquier especie volátil arrastrada con el precipitado. • El precipitado mismo se descompone a otro compuesto de composición conocida, llamado su “forma pesable”.
  38. 38. La T necesaria para deshidratar completamente un precipitado puede ser tan baja como 100°C o tan alta como 1000°C.
  39. 39. Analizador de humedad
  40. 40. Aplicaciones de Gravimetría • Determinación de lactosa en productos lácteos. • Determinación de salicilatos en fármacos. • Determinación de Fenolftaleína en laxantes. • Determinación de Nicotina. • Determinación de colesterol.

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