Dokumen ini menjelaskan prosedur pengendapan dan analisis kadar sulfat dalam garam glauber (Na2SO4) menjadi BaSO4. Sulfat diendapkan dengan BaCl2 dalam keadaan asam, dipemeramkan, disaring, dipijarkan untuk menghilangkan karbon, dan dibakar kembali dengan H2SO4 untuk mengubah BaS menjadi BaSO4. Kadar sulfat dihitung berdasarkan bobot abu akhir.
2. Dalam suasana asam dan panas, sulfat dapat
diendapkan dengan BaCl2 menjadi BaSO4
yang berwarna putih. Setelah dipijarkan
endapan tetap sebagai BaSO4.
4. Alat yang digunakan diantaranya :
Neraca Tabung reaksi
Kaca Arloji Cawan porselin
Spatula Kasa asbes
Piala gelas 400 ml Kaki tiga
Penyangga corong
Piala gelas 800 ml
Pembakar teklu
Tutup kaca besar
Pembakar meker
Pengaduk kaca Oven
Policeman Penangas air
Labu semprot Corong
Kertas saring whatman 542
5. Pereaksi yang diguanakan
Bahan yang digunakan : diantanya:
Sampel Na2SO4 . 10H2O BaCl2 0,5 N (5%)
(Garam Glauber) HCL 4N
H2SO4-p
Kertas saring barit No. 542
Lakmus biru
6. Sediakan 2 piala gelas
Tuang + 0,5 gram sampel, dilarutkan dengan + 50 ml air
suling dalam piala gelas 400 ml dengan diberi beberapa
tetes HCl 4N, didihkan.
Ke piala gelas yang kedua dimasukan + BaCl2 0,5 N dan
diencerkan dengan + 50 ml air suling, kemudian
didihkan.
Larutan BaCl2 tersebut dituangkan dengan perlahan
kedalam larutan sampel pada piala pertama.
Aduk endapan dalam piala, disimpan diatas penangas air
selama + 1 jam.
Uji apakah pengendapan telah sempurna (cairan jernih
ditetesi beberapa tetes BaCl2 0,5 N)
7. Saring endapan BaSO4 dengan kertas saring barit (Whatman 542,
dicuci endapan dengan air panas sampai bebas dari asam dan
klorida.
Keringkan endapan didalam oven, diperarang dalam cawan
porselin, diabukan sampai semua karbon kertas habis.
Dinginkan cwan berisi abu di udara terbuka.
Masukan cawan berisi abu ke dalam ruang asam, dibubuhi 1 tetes
H2SO4-p
Panaskan dengan nyala api kecil teklu sampai semua asap putih
dari cawan habis.
Cawan dikeluarkan dari ruang sama, dipijarka, diabukan,
didinginkan dalam desikator dan ditimbang.
Lakukan proses diatas berulang kali sampai bobot tetap.
8. Kadar SO4 = fk x bobot abu x 100 %
Bobot contoh
Fk = Faktor Kimia SO4
BaSO4
9. Sulfat dapat diendapkan dari larutan garamnya sebeagai Barium
Sulfat. Pengendapan dilakukan dalam suasana asam (HCl) untung
menghindari pengendapan Ba yang lain, misalnya Ba3(PO4)2 . Untuk
menghindari kopresipitasi penambahan BaCl2 harus encer sedikit
demi sedikit.Pemeraman (aging) dilaksanakan dalam keadaan panas
untuk memperbesar hablur dan memperbesar kopresipitasi.
Endapan BaSO4 sangan halus sehingga mudah merayap ke atas
(creeping). Dalam Pemijaran endapan BaSO4 dapat tereduksi oleh
karbon dari kertas saring menjadi BaS.
BaSO4 + 4C NaS + 4CO
BaSO4 + 4H2O BaS + 4H2O
Oleh karena itu setelah semua karbon hilang, sisa pijar dibubuhi 1
tetes H2SO4 pekat dan dipijarkan kembali untuk mengubah BaS
menjadi BaSO4 kembali.
BaS + H2SO4 BaSO4 + H2S