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Informe

Prácticas de Empresa

   E.D.A.R Quart-Benàger

 ______________________________

  Máster en Gestión Integral del Agua
              Curso 2011
 ______________________________

                      Marcos Hernández Gómez
Universidad de Cádiz




                                                                  Índice


1.     Introducción .......................................................................................................................... 3
2.     Descripción de la entidad y programa de trabajo .................................................................. 3
3.     Análisis de laboratorio .......................................................................................................... 9
     3.1      pH .................................................................................................................................. 9
     3.2      Conductividad ............................................................................................................... 9
     3.3      Turbidez ...................................................................................................................... 10
     3.4      Transmitancia .............................................................................................................. 11
     3.5      Sólidos sedimentables (V60) ........................................................................................ 11
     3.6      Volumen de lodo (V30) ................................................................................................ 11
     3.7      Índice volumétrico de fangos (IVF) ............................................................................ 12
     3.8      Sólidos suspendidos (SS) ............................................................................................ 12
     3.9      Sólidos suspendidos volátiles (SSV) ........................................................................... 13
     3.10     Materia seca y volátil (MS y MV)............................................................................... 13
     3.11     Medida de la materia orgánica en aguas: DQO Y DBO ............................................. 14
       3.11.1        Demanda química de oxígeno (DQO) ................................................................. 15
       3.11.2        Demanda bioquímica de oxígeno (DBO) ............................................................ 16
     3.12     Determinación de Nutrientes en aguas ........................................................................ 16
       3.12.1        Nitrógeno............................................................................................................. 16
       3.12.2        Fósforo total y fosfato ......................................................................................... 18
     3.13     Determinación de metales ........................................................................................... 19
     3.14     Determinación de cloruros en aguas. .......................................................................... 21
     3.15     Alcalinidad total y acidez volátil ................................................................................. 22
     3.16     Análisis microbiológico .............................................................................................. 23
4.     Labores de planta y laboratorio ........................................................................................... 26
     4.1      Manejo de botes de muestras ...................................................................................... 26
     4.2      Control de balsas de aireación ..................................................................................... 27
     4.3      Muestra para análisis microbiológico.......................................................................... 27
     4.4      Medios de cultivo ........................................................................................................ 28
     4.5      Control biogás y temperatura de los digestores anaerobios ........................................ 29
     4.6      Muestras y medición del manto en decantadores primarios y secundarios ................. 30
     4.7      Consumo de cloruro férrico......................................................................................... 31


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     4.8      Limpieza de sondas ..................................................................................................... 31
     4.9      Control de cubas .......................................................................................................... 32
     4.10     Control de la planta piloto ........................................................................................... 32
     4.11     Calibrado de pipetas .................................................................................................... 32
5.     Conclusión y valoración final ............................................................................................. 33
6.     Bibliografía ......................................................................................................................... 35




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1. Introducción

Este documento pretende acercar a los profesores y compañeros de clase a las
labores realizadas durante mi estancia de prácticas de empresa en la planta
depuradora de Quart-Benàger.
Es complicado resumir de forma breve 2 meses de aprendizaje y duro trabajo, por lo
que espero centrarme en los aspectos más básicos de las labores realizas durante este
periodo de prácticas.
Los aspectos fundamentales en los que he basado este documento son: la
descripción de la E.D.A.R y programa de trabajo, y enmarcarla en un contexto claro
y sencillo; los análisis realizados en el laboratorio intentando dar una estructura con
los principios, muestras y procedimiento de todos o casi todos los análisis
realizados; las funciones realizadas en planta, que permiten comprender la
complejidad del funcionamiento de la planta y poder extraer información útil y
necesaria para abordar mejor las análisis en el laboratorio; y por último una
conclusión-crítica de las prácticas realizadas en esta entidad.


2. Descripción de la entidad y programa de trabajo

La U.T.E. AGUAS DE VALENCIA-EGEVASA es la empresa en la que he
realizado mis prácticas de empresa englobadas en el perfil profesional del Máster en
Gestión Integral del Agua impartido por la Universidad de Cádiz.
Esta empresa explota la depuradora de Quart-Benàger en la cual he realizado mis
prácticas de empresa. A su vez esta empresa es gestionada por la E.P.S.A.R
(Entidad Pública de Saneamiento de Aguas Residuales de Valencia) que fue creada
como una entidad por Ley de la Generalitat Valenciana en 1992. Las actividades que
realiza son: la explotación de los sistemas de saneamiento y depuración de aguas
residuales, la gestión del canon de saneamiento, los vertidos industriales y la
construcción de instalaciones de saneamiento.
La depuradora de Quart-Benager se encuentra en el municipio de Xirivella
(Valencia) encuadrado en la comarca de L’Horta oest. La E.D.A.R está ubicada en
las coordenadas UTM X: 722456 Y: 4370419.
Los municipios a los cuales da servicio son: Alaquàs, Aldaia, Manises, Mislata,
Quart de Poblet, Valencia y Xirivella. El caudal proyectado a tratar es de 60.000


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Máster en Gestión Integral del Agua



m3/día, la población servida es de 300.000 habitantes equivalentes y la potencia
instalada en la planta es 2.300 kW. Los rendimientos de eliminación de la planta son
superiores al 98% para los sólidos suspendidos, 96% para DQO y 97% para DBO.


Ficha técnica:
Línea de agua
- Pretratamiento, reja de gruesos, reja de finos, tamizado, tanque de
homogenización, desarenador y desengrasador.
- Tratamiento primario, físico-químico y decantación.
- Tratamiento secundario, fangos activos.
- Desinfección, ultravioleta.
Línea de fangos
- Espesador, gravedad y flotación.
- Estabilización, anaerobia.
- Deshidratación, centrífuga.
- Post-tratamiento fango, secado térmico.
Generación eléctrica
- Cogeneración


Diagrama de flujo




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A continuación se realiza una descripción de las diferentes etapas del tratamiento de
aguas residuales de la depuradora de Quart-Benager.


1. Pretratamiento.
Se efectúa en dos etapas claramente diferenciadas; en una primera etapa de desbaste
se eliminan primero los sólidos de mayor tamaño y más pesados por medio de un
pozo de gruesos y una cuchara bivalva. Después las rejas de gruesos eliminan los
sólidos grandes flotantes. Posteriormente las rejas de finos (tres en este caso),
retienen los sólidos flotantes mayores de 10 mm, que son evacuados a un
contenedor por medio de una cinta transportadora. Las rejas se pueden poner en
funcionamiento manual, temporizado, por pérdida de carga o en función del caudal
de entrada.
La segunda etapa del pretratamiento se realiza en los desarenadores-
desengrasadores, donde gracias al aire aportado por varias soplantes a través de unos
difusores, flotan las grasas y aceites que son recogidos por sendas rasquetas a un
pozo desde el cual se bombea a un contenedor. Al mismo tiempo, la arena
desprovista casi en su totalidad de materia orgánica sedimenta y es evacuada a
través de bombas al clasificador de arenas y posteriormente, a un contenedor.


2. Tratamiento primario.
En el tratamiento primario se pretende eliminar la materia en suspensión
sedimentable, para lo cual se emplean decantadores donde sedimenta, por acción de
la gravedad, una buena parte de la contaminación. Este proceso se puede potenciar
con reactivos donde en la primera etapa se produce la coagulación del agua en los
tanques de mezcla rápida y en la segunda se produce la floculación en los tanques
del mismo nombre. Los tanques de mezcla están provistos de electroagitadores para
conseguir la mezcla del agua a depurar con los reactivos dosificados. En los tanques
de floculación, hay también electroagitadores, pero giran mucho más lento para
conseguir que los flóculos se encuentren y se agreguen sin romperse. Una vez
conseguida la floculación mejora la sedimentación ya que parte de los sólidos
coloidales y disueltos pasan a ser sólidos en suspensión sedimentables.
(Actualmente no se encuentra en funcionamiento ya que no es necesario y se
ahorran costes).


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Máster en Gestión Integral del Agua



Es habitual que cualquier instalación de más de 10.000 habitantes equivalentes
posea decantadores primarios. Cada decantador circular posee un vertedero
perimetral, con deflector para retener flotantes y un puente radial de accionamiento
periférico, que recoge y conduce los fangos sedimentados hacia una arqueta de
donde se realizan las purgas de los mismos. Del mismo modo, los flotantes son
arrastrados hacia una pequeña tolva donde pasan a otra arqueta para ser evacuados
por medio de bombas sumergibles.


3. Tratamiento biológico.
El tratamiento biológico persigue la transformación de la materia orgánica disuelta
en sólidos sedimentables que se retiran fácilmente del proceso. Adicionalmente se
consigue el atrapamiento de sólidos coloidales y en suspensión.
Si bien todos los tratamientos biológicos consiguen disminuir la DBO5, solamente
se consigue eliminar nitrógeno y fósforo si se diseña el proceso para ello.
El tratamiento biológico se realiza en varios reactores biológicos rectangulares. Para
conseguir que entre oxígeno para los microorganismos y producir la necesaria
agitación hay inyectores con domos cerámicos que están instalados en el fondo y
aportan el aire en forma de burbujas. El aire es captado de la atmósfera por varias
soplantes de gran potencia. En esta planta la cámara anóxica no tiene el tamaño
suficiente como para realizar el proceso de desnitrificación con una aireación
constante en el resto del reactor, por lo que las soplantes trabajan de forma
intermitente para conseguir el efecto deseado.
La decantación secundaria o clarificación final, se realiza en varios decantadores
circulares dotados de rasquetas que van suspendidas de un puente radial,
succionando el fango mediante bombas sumergibles bien para purgas o recirculación
de fango a la entrada del tratamiento biológico. Con esta recirculación se consigue
concentrar los microorganismos hasta valores muy altos. Para mantener controlado
el proceso hay que sacar continuamente fango. Las purgas de fangos en exceso se
pueden realizar desde el reactor biológico o desde la recirculación; esta última estará
más concentrada.




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4. Desinfección.
Una vez clarificada el agua en los decantadores secundarios el agua sufre un
tratamiento de desinfección por radiaciones ultravioleta (UV). Este sistema permite
eliminar microorganismos patógenos del agua.
EL sistema UV es un canal rectangular por el cual se hace circular el agua con un
régimen laminar que favorezca la transmisión de la radiación al medio. Las
lámparas de mercurio están colocadas en horizontal a lo ancho del canal
produciéndose de esta manera la mayor eliminación posible de patógenos.
Gracias a este tratamiento parte del agua depurada en la planta puede usarse como
agua de riego.


5. Línea de fangos.
a. Espesamiento por gravedad
El espesamiento de los fangos por gravedad se realiza previo paso por unos tamices,
en cubas circulares dotadas de sistema de arrastre central que mueve unos peines
giratorios situados en la parte inferior del tanque y cuya labor es la de liberar el agua
ocluida en los flóculos de los fangos, produciéndose el espesamiento de los mismos,
el sobrenadante que se obtiene en la parte superior es enviado al pozo de
sobrenadantes y a su vez a cabecera.
b. Espesamiento por flotación
En el espesamiento por flotación se concentran los fangos procedentes de la
recirculación o del tratamiento biológico a los cuales se les mezcla con agua
presurizada, aire y reactivos (polielectrolito), con el fin de ayudar a la tendencia
natural de flotar de este tipo de fangos, recogiéndose estos en la parte superficial por
medio de unas rasquetas y a su vez enviarlos al pozo de mezcla para su posterior
bombeo al proceso de digestión.
c. Digestión.
El objeto de la estabilización es disminuir el contenido de materia orgánica de los
fangos y eliminar los microorganismos patógenos que contiene.
El proceso de digestión, en este caso anaerobia, se realiza en tanques completamente
cerrados en los que intervienen varios tipos de microorganismos. Las bacterias
productoras de metano actúan sobre dichos productos intermedios transformándolos
en gases y subproductos estabilizados. El proceso que se origina es lento y requiere
unas condiciones determinadas de pH y temperatura.

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El gas es almacenado en un gasómetro de campana flotante y el sobrante se usa para
la producción de energía eléctrica mediante cogeneración
d. Deshidratado de fangos.
Finalmente, y antes de ser evacuados al exterior, los fangos se deshidratan en varias
centrífugas a las que se bombea el fango a través de bombas de tornillo helicoidal,
acondicionándolo en línea con un polielectrolito que se dosifica automáticamente.
El fango así deshidratado, se transporta a través de cintas transportadoras a un silo
para su posterior estabilización por secado térmico en unos intercambiadores de
calor. El fango se hace circular a lo largo del tanque y por la camisa externa del
tanque fluye un aceite especial a alta temperatura que permite el intercambio de
calor y el secado del fango; este fango es almacenado y posteriormente evacuado
mediante camiones. Dicho fango deshidratado suele tener unas buenas
características para ser reutilizado en agricultura.




En cuanto a las actividades llevadas a cabo en la depuradora, engloban casi todos los
aspectos necesarios para tener una noción avanzada en análisis de aguas y fangos,
procesos de depuración, así como la participación en tareas de mayor
responsabilidad en la gestión del laboratorio, incluyendo tareas relacionadas con el
proceso de depuración, calibración de equipos y cooperación en estudios de I+D+i.
En apartados siguientes se detallan las funciones que he desarrollado tanto en
laboratorio como en planta, dándome la oportunidad de ampliar mis conocimientos
y obtener una nueva perspectiva del funcionamiento integral de una estación
depuradora de agua residual.
Las tareas realizadas en laboratorio se pueden clasificar en: gravimetrías,
potenciometrías, espectrometrías, valoraciones químicas y análisis microbiológicos.
Las funciones desempeñadas en la planta están dirigidas principalmente al control
del proceso de depuración, equipos y parámetros, que permitan, en términos de
procesos, el correcto funcionamiento de la planta.




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3. Análisis de laboratorio

    3.1     pH

Principio

Es la medida de la actividad de los iones hidrógeno por mediciones
potenciométricas utilizando un electrodo patrón de hidrógeno y otro de referencia.
La temperatura afecta al pH de dos formas, por efectos mecánicos sobre el electrodo
y por efectos químicos causados por cambios de equilibrio iónico.
Muestras a analizar

    Línea de agua: Influente, decantada y efluente.
    Línea de fango: mixto, flotador, decantador, espesador, digestor anaerobio y
    deshidratado.
    Muestras externas: industria, fosas sépticas, sanitarios portátiles, etc.
Procedimiento

-   En las muestras acuosas es necesario que previamente se homogenice, sumergir
    la sonda (previamente calibrada) y agitar ligeramente hasta que la lectura se
    estabilice.
-   En la muestra de deshidratado, pesar 10 gramos de fango y añadir 25 ml de agua
    destilada, agitar diez minutos y dejar reposar durante 30 minutos; a continuación
    agitar ligeramente la muestra antes de entrar en contacto con el electrodo,
    introducir la sonda en el sobrenadante evitando la formación de burbujas y
    realizar la medida del pH.



    3.2     Conductividad

Principio

La conductividad es una expresión numérica de la capacidad de una disolución para
transportar una corriente eléctrica. Esta capacidad depende de la presencia de iones,
de su concentración total, de su movilidad, valencia y concentraciones relativas, así
como de la temperatura de la medición.




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La salinidad afecta al contenido de oxígeno disuelto, disminuyendo éste a medida
que aumenta la concentración de cloruros y otros iones en el agua.
Se determina mediante un método conductimétrico.
Muestras a analizar
   Línea de agua: Influente, decantada y efluente
   Muestras externas: industria, fosas sépticas, sanitarios portátiles, etc.
Procedimiento
El conductímetro debe calibrarse usando patrones que posean conductividad cercana
a la de las muestras a medir. Como la conductividad depende de la temperatura
tendremos que fijar en el conductímetro la temperatura de las muestras o a la
temperatura existente en la habitación; introducir la sonda con la celda en la
disolución quedando completamente sumergida moviéndola para eliminar las
burbujas y homogeneizar la muestra y hacer lectura cuando el valor del
conductímetro se estabilice.



   3.3     Turbidez

Es la reducción de la transparencia de un líquido causada por la presencia de materia
sin disolver. Es un indicador de la calidad del agua; aunque se usa para agua
residual, tiene mayor valor para determinar la calidad del agua potable, ya que a
menor turbidez mayor calidad del agua y menor número de patógenos portará.
Muestras a analizar
   Línea de agua: Influente y efluente
Procedimiento
Lavar el tubo donde se va a depositar la muestra para su medición con agua destila,
homogeneizar la muestra y llenar el tubo hasta la marca; se introduce en el
turbidímetro, se procede a la medición y se anota el valor. Cada vez que se analiza
una muestra es aconsejable lavar el tubo de medida.




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   3.4      Transmitancia

La transmitancia      de una disolución es la fracción de la radiación incidente
transmitida por la misma.
Muestras a analizar
   Línea de agua: Salida sistema UV
Procedimiento
Tomar muestra a la salida del sistema ultravioleta, rellenar la cubeta del
espectrofotómetro con agua destilada y ajustarlo a 100% de transmitancia, vaciar la
cubeta y llenarla con la muestra del sistema ultravioleta, secar bien las paredes de la
cubeta y medir.
Expresión de resultados:
Aunque el espectrofotómetro nos dé el valor de las transmitancia directamente, el
cálculo de la misma se suele representar en tanto por ciento:
                                            I
                              Transmitancia= x 100
                                            Ii



   3.5      Sólidos sedimentables (V60)

Principio
Medida de los sólidos, presentes en un volumen conocido de agua, capaces de
sedimentar de forma no forzada.
Muestras a analizar
   Línea de agua: Influente y efluente
Procedimiento
Homogeneizar muestra, llenar el cono Imhoff hasta la marca de 1 litro, dejar
sedimentar durante 60 minutos y realizar lectura. La medida es en ml/l.



   3.6      Volumen de lodo (V30)

Principio
Determinación del volumen de lodo o fango de una muestra de un litro sedimentado
en 30 minutos. Se toma altura de fango a los 5, 20 y 30 minutos para tener mayor
control sobre la velocidad de sedimentación. Además se realiza una V30 diluida (500


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ml de muestra y 500 ml de agua de salida) para asegurarnos que la velocidad de
sedimentación es la correcta y tener mayor control sobre los procesos de
sedimentación.
Muestras a analizar
   Línea de agua: Aireación y recirculación.
Procedimiento
Agitar muestra de lodo y llenar rápidamente la probeta graduada de 1 litro, dejar
sedimentar e ir anotando la altura del lodo en los intervalos anteriormente citados.



   3.7      Índice volumétrico de fangos (IVF)

Medida para controlar si la sedimentabilidad del fango biológico es correcta.
Es el volumen en mililitros ocupado por el fango en una muestra de un litro de licor
mezcla, después de 30 minutos de sedimentación, dividido por la concentración de
sólidos en suspensión del licor mezcla (MLSS) en gramos. También se define como
el volumen ocupado por 1 gramo de fangos tras sedimentar un tiempo de 30
minutos.
Expresión de resultados
                                          V30
                                  IVF=        106 mg/L
                                         SSLM



   3.8      Sólidos suspendidos (SS)

Principio
Determinación gravimétrica de los sólidos retenidos en un filtro de vidrio y
desecados en una estufa a 105±15ºC.
Muestras a analizar
   Línea de agua: Influente, decantada, efluente, aireación y recirculación.
Procedimiento
Pesar filtros, etiquetar el crisol, preparar el sistema de filtración, colocar el filtro con
la cara rugosa hacia arriba, pasar las muestras (25 ml entrada, 50 ml decantada y 500
ml salida; 20 ml aireación y recirculación), lavar con agua destilada, secar en estufa
durante 1 hora, dejar enfriar y pesar de nuevo los filtros.



                                          12
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El volumen de muestra seleccionado nos debe proporcionar un residuo seco entre
2,5 y 200 mg. Si el tiempo de filtrado es superior a 10 minutos habrá que disminuir
el volumen a filtrar sin bajar de los 2,5 mg de residuo seco.


   Expresión resultados
                                                  P2-P1 6
                                            SS=        10 mg/L
                                                    V
   P1: peso filtro, g
   P2: peso filtro + residuo seco, g
   V: volumen de muestra, ml



   3.9       Sólidos suspendidos volátiles (SSV)

Principio
Determinación gravimétrica de la fracción volátil de los sólidos totales en
suspensión tras calcinación a 550±50ºC.
Muestra a analizar:
   Línea de agua: Aireación y recirculación.
Procedimiento
Determinar sólidos suspendidos para una muestra de licor mezcla, incinerar el filtro
con el residuo seco en la mufla durante 20 minutos (sobre crisol), dejar enfriar y
pesar.
Expresión de los resultados
                                                         P2-P3
                                           %SSV=               100
                                                         P2-P1
   P1: peso filtro, g
   P2: peso filtro + residuo tras secado, g
   P3: peso filtro + residuo después de la calcinación, g



   3.10      Materia seca y volátil (MS y MV)

Principio
Determinación gravimétrica de la materia sólida presente en las muestras tras
desecación a una temperatura de 105 ºC, y de la proporción de ésta volatilizable por
calcinación a 550 ºC durante una hora.
El pesado de las muestras debe realizarse rápidamente para evitar variaciones de
peso por pérdida o ganancia de humedad


                                                    13
Máster en Gestión Integral del Agua



Muestras a analizar
      Línea de fango: Mixto, flotador, decantador, espesador, digestor anaerobio y
      deshidratado.
      Polielectrolito (seco e hidratado).
      Materia seca
Procedimiento
Pesar filtros, etiquetar el crisol, pesar el crisol vacío, coger una muestra
representativa entre 25 y 50 gramos, secar en estufa durante 24 horas aprox., dejar
enfriar y pesar los crisoles.
Expresión resultados
                                                            P3-P1
                                              %MS=                x100
                                                            P2-P1
      P1: peso crisol, g
      P2: peso crisol + muestra, g
      P3: peso crisol + muestra desecada a 105ºC, g


      Materia volátil
Procedimiento
Tomar los crisoles con la muestra desecada anteriormente (ya pesada), e incinerar a
550 ºC durante 1 hora, dejar enfriar hasta temperatura ambiente y pesar de nuevo.
Expresión resultados
                                                            P2-P3
                                              %MV=                x100
                                                            P2-P1
      P1: peso crisol, g
      P2: peso crisol + muestra desecada a 105ºC, g
      P3: peso crisol + muestra calcinada a 550ºC, g



      3.11     Medida de la materia orgánica en aguas: DQO Y DBO
La contaminación fundamental de las aguas residuales domésticas está formada por
materias orgánicas, tanto en suspensión como en disolución, que en gran parte son
de tipo biodegradable. La valoración del contenido de materia orgánica en las aguas,
expresa su capacidad de absorción del oxígeno disuelto que contienen las aguas de
los cauces públicos receptores.

Podemos distinguir materia inerte de la materia biodegradable, esta última se divide
en:




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     -     Materia fácilmente biodegradable, moléculas de bajo peso molecular,
           compuestos solubles, etc. Que son metabolizados directamente por los
           microorganismos.
     -     Materia lentamente biodegradable, compuestos de alto peso molecular, no
           atraviesan la membrana celular, por tanto, sufren una hidrólisis en el exterior
           siendo transformados y posteriormente metabolizados.



                3.11.1 Demanda química de oxígeno (DQO)
Principio
Las sustancias oxidables reaccionan con solución de ácido sulfúrico y dicromato de
potasio en presencia de sulfato de plata como catalizador. El cloruro se enmascara con
sulfato de mercurio. Se valora la disminución de la coloración amarilla del Cr6+.
Muestras a analizar
     Línea de agua: Influente, decantada y efluente.
     Línea de fango: Digestor anaerobio.
Procedimiento
Coger el kit específico para cada rango de DQO, seguir la instrucciones de la caja,
poner a digerir en el termoreactor (HACH HT 200S) durante 15 minutos, dejar enfriar
hasta temperatura ambiente y medir en espectrofotómetro (HACH Lange DR2800).
Hay que tener en cuenta que hay diferentes rangos de medida de los kit’s por lo que a
veces es necesario realizar diluciones (por causas económicas y prácticas) por lo que
habrá que tener en cuenta la dilución para corregir el valor que nos muestre el
espectrofotómetro.


           Determinación colorimétrica de COD para DQO




1, Agitar para que el sedimento quede en suspensión; 2, Pipetear 2.0 ml de muestra con cuidado; 3, Cerrar la cubeta, limpiar bien
el exterior; 4, Invertir; 5b, HT 200 S: 15 min en el programa estándar HT; 6b, Sacar la cubeta caliente HT 200 S, una vez liberado
el bloqueo, invertir cuidadosamente 2 veces; 7b, Enfriar a temperatura ambiente en HT 200 S en el termostato; 8, Antes de la
evaluación los sedimentos tienen que estar totalmente asentados, limpiar bien el exterior de la cubeta y realizar la evaluación.




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            3.11.2 Demanda bioquímica de oxígeno (DBO)
Principio
Determinación manométrica del oxígeno consumido por los microorganismos
contenidos en la muestra, en presencia de N-Aliltiourea como inhibidor de la
nitrificación. El manómetro (OXITOP) refleja el consumo de oxígeno como una
disminución de presión.
Muestras a analizar
   Influente, decantada y efluente.
Procedimiento
Las botellas a utilizar deberán estar limpias, y el último lavado debe ser con agua
destilada; los volúmenes de muestra son:
       Influente 97 ml
       Decantada 164 ml
       Efluente 432 ml
La cantidad adecuada de disolución de N-Aliltiourea al 0,05% será respectivamente de
0,3 ml, 0,5 ml y 1,3 ml de inhibidor. Además hay que añadir 3-4 lentejas de hidróxido
de sodio en el tapón de goma a cada botella para evitar una excesiva acidificación del
medio. Posteriormente se coloca un agitador magnético en cada botella, se cierra con el
tapón manométrico de oxitop y se pone a cero el indicador.
Expresión de los datos
El valor de la DBO5 se calcula multiplicando el valor de la lectura tomada el quinto día
por un factor que depende del volumen de muestra,
       Para 97 ml x20
       Para 164 ml x10
       Para 432 ml x1



       3.12     Determinación de Nutrientes en aguas

            3.12.1 Nitrógeno
Las formas de nitrógeno de mayor interés en las aguas residuales y naturales son el
nitrato, nitrito, amonio y nitrógeno orgánico (fundamentalmente como nitrógeno ligado
orgánicamente en el estado de oxidación trinegativo). Todas estas formas del nitrógeno
son interconvertibles bioquímicamente y forman parte del ciclo del nitrógeno.


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Principio
   Nitrógeno amoniacal
Los iones amonio reaccionan, a un pH de 12,6, con iones hipoclorito e iones salicilato,
en presencia de nitroprusiato sódico como catalizador, formando azul de indofenol.
   Nitrógeno total
El nitrógeno ligado inorgánica y orgánicamente se oxida a nitrato mediante digestión
con peroxidisulfato. Los iones nitrato reaccionan en una solución de ácido sulfúrico y
fosfórico con 2,6-dimetilfenol formando un nitrofenol.
   Nitrito
En solución ácida los nitritos reaccionan con aminas aromáticas primarias formando
sales de diazonio. Estas forman, con compuestos aromáticos que contienen un grupo
amino o un grupo hidróxílo, colorantes azoicos intensamente coloreados.
   Nitrato
En soluciones que contienen ácidos sulfúrico y fosfórico los iones nitrato reaccionan
con 2,6-dimetilfenol formando 4-nitro-2,6-dimetilfenol.
Muestras a analizar
   Línea de agua: Influente, efluente y aireación
Procedimiento
   Nitrógeno amoniacal
Se realiza con kits preparados específicamente para determinados rango de valores. Se
recoge muestra solamente de agua (para el licor mezcla dejar decantar el lodo y pipetear
del sobrenadante), se añade el volumen que describe el protocolo, se deja reposar y se
mide en el espectrofotómetro.
   Nitrito y Nitrato
Para la determinación de estos dos parámetros la muestra debe ser filtrada. Como en el
caso anterior la medida de estos dos parámetros se determina mediante kits
normalizados adecuando el kit correcto al rango de valores de las muestras.
   Nitrógeno total
La medida de este parámetro se consigue mediante kit’s normalizados adecuando el kit
correcto al rango de valores de las muestras. Para el nitrógeno total la muestra debe ser
digerida en el termorreactor (HACH HT 200S), posteriormente finalizar el protocolo,
reposar y medir en el espectrofotómetro.




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         Determinación de Nitrógeno total mediante colorimetría




 1, Uno tras otro dosificar ininterrumpidamente en un tubo de reacción seco: 0.5 ml de muestra, 2.0 ml de solución A (LCK
 238 A), 1 pastilla B (LCK 138/238/338 B). Cerrar inmediatamente. No invertir; 2b, Calentar directamente. HT 200 S: 15
 min en el programa estándar HT; 3, Enfriar y añadir 1 MicroCap C (LCK 138/238/338 C).4, Cerrar el tubo de reacción e
 invertir varias veces hasta que el liofilizado se haya eliminado totalmente del MicroCap C sin dejar resto alguno; 5,
 Pipetear en la cubeta-test: 0.5 ml de muestra preparada; 6, Pipetear 0.2 ml de solución D (LCK 138/238/338 D). Cerrar
 inmediatamente la cubeta e invertir varias veces hasta que no quede ningún resto (hasta la disolución completa); 7,
 Transcurridos 15 min limpiar bien el exterior de la cubeta y realizar la evaluación.

La presencia de cloruros en una concentración mayor de 2000 mg/l o con una DQO por
encima de 350 mgO2/l interfieren en el resultado por lo que las muestras deberán ser
diluidas. Otro posible origen de las interferencias puede ser la turbidez de la muestra.



              3.12.2 Fósforo total y fosfato
El fósforo se encuentra en las aguas naturales y residuales en forma de fosfatos. Es
esencial para el crecimiento de los organismos pudiendo ser en ocasiones limitante. El
ortofosfato es la forma básica en la cual se encuentra el fósforo disponible para el
metabolismo biológico.
Principio
Los iones fosfato reaccionan en solución ácida con iones molibdato y antimonio
formando un complejo antimonilfosfomolibdato que, mediante ácido ascórbico, se
reduce a azul de fosfomolibdeno.
Muestras a analizar
    Línea de agua: Influente y efluente
Procedimiento
En el laboratorio se realizaba el análisis de fosfato y fósforo total con la diferencia de
que el análisis de fosfato tiene que ser filtrado y el fósforo total puede ser con filtrado o
sin filtrado. Los pasos a seguir del kit difieren en varios pasos.




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         Determinación fósforo total (1-9) y fosfato (3, 7-9).




 1,Retirar con sumo cuidado el precinto de papel de aluminio del DosiCap Zip roscado; 2, Desenroscar el DosiCap Zip; 3,
 Pipetear 2.0 ml de muestra; 4, Roscar el DosiCap Zip, estría hacia arriba; 5, Agitar enérgicamente; 6b,Calentar en el
 termostato HT 200 S: 15 min en el programa estándar HT; 7b, Pipetear en la cubeta enfriada, 0.2 ml de reactivo B (LCK
 348/349/350B), cerrar el reactivo B inmediatamente después del uso; 8, Roscar un DosiCap C (LCK 348/349/350 C) de
 color gris sobre la cubeta; 9, Agitar la cubeta dándole la vuelta varias veces. Transcurridos 10 min volver a invertir la
 cubeta, limpiar bien el exterior de la misma y realizar la evaluación.



         3.13       Determinación de metales

La presencia de metales en aguas residuales puede propiciar efectos negativos incluso
tóxicos. Los efectos de los metales en las aguas dependen, en gran medida, de su
concentración.

 a)                                                                   b)




                        Relación concentración-respuesta para elementos: a) esenciales y b) tóxicos

      Cobre
Su presencia en la naturaleza se puede dar como elemento nativo o bien formando
numerosos compuestos como óxidos o hidróxidos. El cobre se utiliza como alguicida y
bactericida, su acción se basa en la capacidad de actuar sobre las paredes celulares
bloqueando la llegada de oxígeno al protoplasma celular.
      Cromo
Presenta dos estados de oxidación Cr3+ y Cr6+, siendo este último mucho más toxico y
peligroso para la salud. La mayoría de las sales de cromo presentes en el agua proceden
de emisiones industriales (curtidos, pinturas, colorantes, cerámicas, etc.).




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     Níquel
Este metal se utiliza en la preparación de aleaciones, tratamiento de superficies
metálicas, como0 catalizador en procesos industriales…
Todos estos procesos son potenciales fuentes de contaminación de Ni al medio
ambiente.
     Zinc
La solubilidad del cinc depende de la temperatura y del pH del agua en cuestión.
Cuando el pH es casi neutro, el cinc es insoluble en el agua. La solubilidad del cinc en
el agua aumenta con la acidez. Por encima del pH 11, la solubilidad también aumenta.
Las aguas residuales industriales que contienen cinc, suelen proceder de procesos de la
industria galvánica, producción de pilas, producción de pergamino, pinturas,
fertilizantes, catalizadores, fitosanitarios, etc.
Principio
     Cobre
Los iones cobre (I) forman con la sal disódica del ácido batocuproindisulfónico
(BADIDI) un complejo de color naranja. Los iones cobre (II) presentes en la muestra de
agua se reducen, antes de la formación del complejo, a iones cobre (I) mediante ácido
ascórbico.
     Cromo
La    1,5-difenilcarbacida    reacciona     con      los   iones   cromo-VI      formando          1,5-
difenilcarbazona que, con cromo VI, forma un complejo de color rojo.
     Níquel
En presencia de un agente oxidante los iones níquel reaccionan con dimetilglioxima, en
una solución alcalina, formando un complejo de color pardo rojizo.
     Zinc
Los iones cinc forman con la 4-(2-piridilazo)-resorcina (PAR), a pH 6–11, un complejo
de color rojo-naranja soluble en agua.
Muestras a analizar
        Línea de agua, secado térmico y fango deshidratado.
Procedimiento
Una muestra nos sirve para analizar todos los metales anteriormente enumerados. Para
el caso de la línea de agua la muestra se coge directamente mientras que en el caso del
secado térmico y el fango deshidratado el procedimiento es de mayor complejidad. Se
debe secar la muestra en estufa hasta peso constante, pulverizar la muestra en un

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mortero de porcelana con objeto de conseguir una muestra homogénea y de menor
tamaño posible, volver a meter la muestra a la estufa durante 1 hora y dejar enfriar.
Para digerir la muestra se pesa 0,5 gramos de la muestra anteriormente preparada en un
crisol y se calcina en la mufla durante 4 horas y dejar enfriar.
La extracción de metales se realiza añadiendo al residuo 25 ml de HCl 3M, se tapa con
un vidrio de reloj y se lleva a ebullición ligera durante 1 hora, después se evaporan los
restos de líquido, se lava el residuo tres veces y se separa el sobrenadante por
centrifugación (si fuera necesario el sobrenadante se diluye dependiendo de la
concentración espera de metales).
         Ejemplo: Determinación colorimétrica de Zinc




          1, Retirar con sumo cuidado el precinto de papel de aluminio del DosiCap Zip roscado; 2, Desenroscar el
          DosiCap Zip; 3, Pipetear 0.2 ml de muestra; 4, Pipetear 0.2 ml de solución A (LCK 360 A); 5, Roscar
          inmediatamente el DosiCap Zip (estría hacia arriba); 6, Agitar enérgicamente; 7, Transcurridos 3 min limpiar
          bien el exterior de la cubeta y realizar la evaluación.




         3.14     Determinación de cloruros en aguas.

El cloruro, en forma de ión (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos principales en el
agua del mar y residual.
Un contenido elevado de cloruro puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y
perjudicar el crecimiento vegetal. La heterogeneidad de la comunidad microbiana
presente en el fango permite flexibilizar el sistema depurador desarrollado, permitiendo
compensar las fluctuaciones en la composición del efluente de entrada. Si la
concentración alcanza el umbral de concentración inhibidora (tóxico) a partir de la cual
la capacidad de eliminación de materia orgánica se ve afectada negativamente, incluso
puede producir la muerte de los microorganismos.
Principio
Durante la reacción de los iones cloruro con el tiocianato mercúrico se forma el poco
disociado cloruro mercúrico (II). Al mismo tiempo se libera una cantidad equivalente de
iones tiocianato que reaccionan con las sales férricas (III) y forman tiocianato férrico
(III).




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Muestras a analizar
   Línea de agua: Influente y efluente.
Procedimiento
Se recogen las muestras y se llevan al laboratorio. Una vez allí se homogeiniza la
muestras, se sigue el procedimiento de kit, se deja reposar y se procede a su medida con
un fotómetro.




                      1, Pipetear 1.0 ml de muestra; 2, Cerrar la cubeta e invertir; 3,
                      Transcurridos 3 min limpiar bien el exterior de la cubeta y realizar la
                      evaluación.




       3.15     Alcalinidad total y acidez volátil

La alcalinidad es uno de los parámetros de control de los procesos anaerobios, ya que el
sistema CO3=/ HCO3 es el mejor tampón para el rango de operación de los digestores, se
considera como suficiente para funcionar como tampón una cantidad de alcalinidad
mayor de 1000 mg CaCO3/l aunque para más seguridad se trabaja con valores de 2000-
5000 mg/l. El aumento de ácidos grasos volátiles se puede deber a las siguientes causas:
       a) Sobrecarga orgánica del digestor.
       b) Entrada de tóxicos.
       c) Variación de la temperatura.
Principio
Determinación volumétrica ácido-base en un extracto acuoso de los fangos de digestión,
de las bases presentes (fundamentalmente bicarbonatos) y de los ácidos volátiles
solubles.
Muestras a analizar
   Fangos del digestor anaerobio
Procedimiento
Coger una muestra representativa del digestor, medir 25 ml y poner a centrifugar a 4000
rpm durante 15 min., se recoge el sobrenadante en un vaso de precipitado, se añade al
tubo de centrifugado 25 ml de agua destilada y se resuspende el fango, se centrifuga 15
minutos a 4000 r.p.m. y se vuelve a recoger el sobrenadante (La operación se repite otra
vez más), todo el sobrenadante se agita para homogeneizar la muestra y estabilizar el
pH. Una vez estabilizado el pH se anota el valor inicial y se lleva la muestra hasta pH

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5,75 con ácido sulfúrico 0,1 N, se apunta el valor, se baja el pH hasta 4,3 y se anota el
valor (se acidifica el medio hasta 3,5 aprox.). Una vez hecho esto se lleva a ebullición
durante 3 minutos y se deja enfriar; una vez frío se lleva a pH 4 con NaOH 0,1 N y
después hasta pH igual a 7.
Expresión de resultados
                                               V ácido x N x 50.000
           Alcalinidad total            TAC=                          mg CaCO3/l
                                                    V muestra
                                               V base x N x 50.000
           Acidez volátil               AAV=                          mg CaCO3/l
                                                    V muestra

                                 Acidez volátil
                      Índice=                     ≃0,1-0,05 mg CaCO3/l
                                Alcalinidad total
Cuanto menor sea el índice de acidez-alcalinidad mejor será el proceso de digestión.



           3.16   Análisis microbiológico

El grupo de bacterias coliformes, es el principal indicador de la adecuación del agua
para usos domésticos, industriales, agrícolas, etc. La densidad del grupo de los
coliformes es un indicador del grado de contaminación y, por tanto, de la calidad
sanitaria. Otros microorganismos indicadores son los estreptococos fecales y la bacteria
E. coli.
Muestra a analizar
           Efluente (antes y después del tratamiento UV)
Procedimiento
Se etiquetan dos botes de plástico esterilizados (uno para la entrada a las lámparas y
otro para la salida), se recogen las muestras y se llevan al laboratorio. Una vez en el
laboratorio las muestras serán tratadas en una sala donde se minimice la contaminación
de las muestras. Primero esterilizaremos los filtros del sistema de filtrado mediante
calor (llama) y prepararemos las disolución tampón (se explicará en el apartado 4.4).
Realizaremos 4 filtrados:
2 de entrada: 1 ml de dilución 10-1 y 10-2
2 de salida: 1 ml y 10 ml.
Se monta el sistema de filtrado y se ponen filtros de 0,45 micras para retener los
microorganismos. Una vez montado el sistema de filtrado y hechas las disoluciones con
la solución tampón en tubos de ensayo, se añade unos 20-25 ml de disolución tampón y
se pipetea el volumen correspondiente para cada muestra. Una vez terminado el proceso


                                               23
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se ponen los filtros en placas petri con medio de cultivo específico (coliformes fecales o
totales, estreptococos fecales, Escherichia coli, etc.) y se ponen a incubar en una estufa a
temperatura óptima para cada grupo de microorganismos, se esperan 24 horas para que
crezca el cultivo formándose colonias y se hace el recuento.


Expresión de resultados
                                                 9º 1/:/0658 ; 100
                 ./012034516ó0 751324658 =                         ?@./:
                                                  < 425: =>28345
           Ejemplos
                                                     24 x 100
               Muestra entrada, dilución 10-2:         10-2
                                                                =240.000 UFC/l
                                                     A B CDD
               Muestra salida, volumen 10 ml:                   = 70 ?@./:
                                                       CD




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         Tabla 1: Caracterización agua residual planta de Quart-Benàger

             Parámetros                                    Parámetros
         V60 entrada EDAR                 3      Nitrógeno total efluente (soluble)           5,6
         S.S entrada EDAR                188             N-NH4 influente                     29,7
            DQO entrada                  634             N.NH4 efluente                       1,2
            DBO entrada                  440             N-NO2 efluente                     0,187
       V60 influente decantada            10             N-NO3 efluente                        2
     S.S influente Dec. Primaria         340          Fósforo total influente                 3,6
    DQO influente Dec. Primaria          692     Fósforo total influente (soluble)            1,4
DQO influente Dec. Primaria (filtrada)   278          Fósforo total efluente                  1,7
DQO influente Dec. Primaria (soluble)    236      Fósforo total efluente (soluble)          < 0,05
             pH influente                7,86            P-PO4 influente                      1,2
       Conductividad influente           2.220            P-PO4 efluente                    < 0,05
            S.S. influente               10,6           Sulfuros influente                   0,04
           S.S.V. influente               6,8           Sulfatos influente                    195
            V60 influente                 1              Sulfatos efluente                    238
             S.S efluente                 9,4    Tensoactivos aniónicos influente            2,28
            S.S.V, efluente               7,7    Tensoactivos aniónicos efluente             0,43
         DQO total influente             358        Aceites y grasas influente                92
       DQO influente (filtrada)          200               Cu (disuelto)                    < 0,05
       DQO influente (soluble)           168               Zn (disuelto)                       0
         DQO total efluente               47               Ni (disuelto)                    < 0,10
       DQO efluente (filtrada)            44            Cr total (disuelto)                 <0,05
       DQO efluente (soluble)             44       Coliformes fecales influente           3.100.000
            DBO influente                210        Coliformes fecales efluente             8.500
            DBO efluente                  12             E. coli influente                2.000.000
       DBO influente (filtrada)          140              E. coli efluente                  4.400
       DBO efluente (filtrada)            4            Aldehídos influente                  < 0,10
             DQO/DBO                       -             Fenoles influente                   1,38
       Nitrógeno total influente          43             Sulfitos influente                   2,1
  Nitrógeno total influente (soluble)     33            Cloruros influente                    300
       Nitrógeno total efluente           8,5




                                           25
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   4. Labores de planta y laboratorio

       4.1     Manejo de botes de muestras

Todas las mañanas a primera hora se recogían las muestras de las balsas de aireación (3
muestras, una por cada balsa en funcionamiento). Una vez recogidas las muestras se
llevan al laboratorio para hacer los análisis pertinentes, V30, sólidos suspensos, sólidos
suspendidos volátiles y en ocasiones pH.
Todos los días se llevaban los botes para la toma de muestras de agua en los puntos de
entrada, decantación y salida; a su vez se revisaban los tomamuestras para comprobar
que el instrumento funciona correctamente. Algunos de los problemas que nos
encontrábamos era la falta de muestras, volumen insuficiente, paros inesperados,
muestras no coincidentes con la numeración de botella, etc.
Además cada día se preparan los botes para las muestras del día siguiente a cargo de los
operarios de la planta. Normalmente los botes necesarios son:
   -   Línea de agua: entrada, decantada, salida, balsas de aireación (3) y recirculación.
   -   Línea de fango: Mixto (arqueta con fangos 1os y 2os), flotador, decantadores 1os
       (3), Espesador (2, denominados Xirivella y Picanya), deshidratación (3, los
       operarios suelen informarnos de las centrífugas que están en marcha, si van a
       encender alguna o parar…). Dos veces por semana se recogen muestras de los
       digestores anaerobios (2) y en cada uno de ellos se divide en 3 sectores, alto,
       medio y bajo, por lo que el número total de botes es de 6 por cada día de
       muestra.
   -   Otras muestras: normalmente una vez por semana se recogían muestras de los
       reboses de las centrífugas y del secado térmico, además de muestra de
       polielectrolito diluido y seco. A los reboses y las muestras de polielectrolito se
       les suele hacer un análisis de materia seca y materia volátil. Adicionalmente a
       los reboses se le puede hacer análisis de metales, ácidos orgánicos, etc.
       Además de llevar, tomar y analizar muestras es necesario limpiar los botes
       empleados a fin de poder usarlos los días posteriores y evitar en lo máximo
       posible que quede algún residuo en los botes que pueda generar errores en los
       análisis posteriores.




                                            26
Universidad de Cádiz



       4.2     Control de balsas de aireación

Todos los días que son posibles se realiza un control de las mediciones de autómata que
regula el suministro de oxígeno a las balsas y compararlo con las mediciones que se
hacen con una sonda de temperatura y oxígeno para comprobar el correcto
funcionamiento de las sondas (oxígeno, amonio, amonio potásico, redox y temperatura).
Los parámetros que tomamos se muestran en la tabla siguiente:
          Tabla 2: Ejemplo de datos recogidos en las balsas de aireación
                        Balsa
                                        1             2               3
       Parámetro
                   Tª salida              26,1ºC         25,9 ºC         25,8 ºC
             O2 salida móvil             0,75 mg/l       0,90 mg/l       1,1 mg/l
               O2 salida fijo            0,69 mg/l       1,04 mg/l       1,21 mg/l
                   Tª entrada             26 ºC          25,8 ºC          26 ºC
             O2 entrada móvil            1,52 mg/l       1,26 mg/l       2,84 mg/l
              O2 entrada fijo            1,30 mg/l       1,25 mg/l       2,87 mg/l
                     NH4+                 0,4 mg/l       0,6 mg/l        0,5 mg/l
                    NH4-K+               10,1 mg/l        11 mg/l        10,7 mg/l
                     Redox                  68              70              84


Para obtener unos valores que sean representativos los tiempos de medida deben ser
cortos y se debe hacer rápido y con un orden que permita minimizar el tiempo que
transcurre entre la medida con el instrumento portátil y la lectura en el autómata.



       4.3     Muestra para análisis microbiológico.

Cuatro días a la semana, de lunes a jueves, se realiza la recogida de muestra en el
sistema de desinfección por ultravioleta. Una vez cogida la muestra, entrada y salida de
un mismo canal, nos dirigimos al autómata que controla los parámetros y
funcionamiento de las lámparas ultravioleta. Los datos que recogemos se muestran en la
tabla siguiente.




                                            27
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            Tabla 3: Información recogida para seguimiento del sistema UV
                     Dosis      Intensidad         Horas de      Caudal       Caudal        Transmitancia
Hora      Canal            2             2
                   (mW·s/cm )   (mW/cm )        funcionamiento    (l/s)      total (l/s)         (%)
10:15      3          154          20,6              1664         788          1359               71


Una vez recopilada la información nos dirigimos al laboratorio para hacer el análisis
microbiológico.



          4.4      Medios de cultivo

Coliformes fecales
    Para 250 ml de agua destilada, pesar 10,25 g. de Endo Agar Base.
    Se lleva a ebullición, se añade un vial de fucsina básica. Disolver correctamente
    con suficiente tiempo de agitación.
    Autoclavar a 121ºC durante 15 minutos.
    Enfriar y colocar en las placas petri. Se conecta el ventilador y la lámpara
    ultravioleta.
Coliformes fecales
    Pesar 13 g. en 250 ml de agua destilada.
    Calentar agitando y dejar que hierva durante 1 minuto.
    Añadir 2,5 ml de la solución preparada de 1% de ácido rosólico* en 0,2N de
    NaOH**.
    Seguir calentando durante un minuto. No autoclavar.
    Enfriar y colocar en las placas petri. Se conecta el ventilador y la lámpara UV.
          *Disolución 1% rosólico            pesar 0,1 g. de ácido rosólico en 10 ml de la
          disolución 0,2N de NaOH.
          **Disolución 0,2 N NaOH              pesar 0,8 g. de NaOH (pellets) disolver en
          100ml.
E. Coli
    Pesar 9,125 g. en 250 ml de agua destilada.
    Calentar agitando has ebullición.
    Esterilizar en autoclave durante 38 minutos a 1 kg.
    Enfriar y colocar en placas petri. Se conecta el ventilador y la lámpara UV.




                                                  28
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Estreptococos fecales
   Pesar 10,875 g. en 250 ml de agua destilada.
   Calentar agitando hasta ebullición.
   Enfriar y colocar en las placas petri.
   Se conecta el ventilador y la lámpara UV.
Disolución tampón
       Disolución A
   Disolver 34 gramos de dihidrógeno de potasio (KHPO4) en 500 ml de agua
   destilada.
   Ajústese a pH 7,2 con hidróxido de sodio (NaOH) 1N y dilúyase hasta 1 litro.
       Disolución B
   Disolver 81,1 gramos de cloruro de magnesio (MgCl2 6H2O) en un litro de
   agua destilada.


Para realizar la disolución tampón para el análisis microbiológico debe añadirse 1,25 ml
de disolución A y 5 ml de disolución B y enrasar hasta un litro con agua destilada.



       4.5      Control biogás y temperatura de los digestores anaerobios

En la E.D.A.R de Quart-Benàger tienen en funcionamiento dos digestores anaerobios de
grandes dimensiones a los cuales se les hace control dos días por semana. Estos
reactores trabajan en rango mesofílico (37-40ºC) y producen biogás que se utiliza
posteriormente en la propia planta.
La recogida de muestra la realiza un operario de planta mediante unas válvulas que
dividen el digestor en tres secciones, baja, media y alta. Está sectorizado para tener un
mayor control sobre los procesos de mezcla, ya que si la temperatura de una de las tres
partes se encuentra muy por encima o por debajo de las otras significa que no se
produce una correcta mezcla dentro del reactor.
Hay que realizar una pequeña purga (eliminar los restos que puedan estar dentro de las
conducciones), para evitar errores a la hora de medir la temperatura. Nada más
recogerse las muestras se mide la temperatura con un termistor y se anotan los valores.
Además de controlar la temperatura dentro de los reactores es importante controlar la
salida de gases, principalmente CO2 y SH2. Este control se hace mediante tubos de
detección y una bomba Gastec o similar. Una vez abierta la válvula por donde se realiza

                                            29
Máster en Gestión Integral del Agua



la medición de estos gases, se deja que se elimine el agua que pueda estar presente en la
manguera. A continuación rompemos las dos puntas del tubo detector, insertando una
en la bomba y otra en el punto de muestreo.
Los tubos detectores para el CO2 suele estar graduado de 5-40 ppm y para el de SH2 de
5-800 ppm. Los valores más comunes en la planta son de 25 ppm de CO2 y 150 ppm de
SH2.
Expresión de resultados:
La determinación del porcentaje de CH4 que se produce en el digestor anaerobio se hace
de la siguiente manera:
                              %CH4 = 100% - (%CO2 + % SH2)



       4.6      Muestras y medición del manto en decantadores primarios y
                secundarios

Cada cierto tiempo se hace un control de los decantadores a fin de comprobar el
correcto funcionamiento de los mismos.
Por regla general la medición del espesar de fango se hace por diferencia. Tomando un
punto de referencia del puente se mide la profundidad del decantador y una vez en
funcionamiento sólo hay que medir la profundidad del fango, siendo la diferencia el
espesor del fango.
Una vez parado el puente rascador, subimos a él y procedemos a la medición en varios
puntos del decantador (del centro hacia el perímetro) procurando hacer la medida a una
altura prefijada.
Esto nos sirve para comprobar que las bombas de succión funcionan correctamente y
para optimizar el funcionamiento de los decantadores.
En los decantadores primarios también se recogen muestras de sobrenadante y de fango.
La recogida de muestras se hace en parejas para que las muestras de sobrenadante y
fango sean del mismo periodo de tiempo. Mientras uno anota la altura de fango y toma
muestras de agua, el otro hace un paro de los decantadores, realiza pequeñas purgas de
cada decantador y recoge muestra de fangos.
Una vez llevadas las muestras al laboratorio se harán los análisis oportunos (pH, sólidos
suspendidos, materia seca y volátil…).




                                           30
Universidad de Cádiz



          4.7    Consumo de cloruro férrico

El cloruro férrico se emplea para coagular y favorecer la sedimentación de los sólidos
suspendidos del agua residual en los decantadores. La dosificación depende del caudal
que entra a los decantadores y debe ser controlado para que el gasto del cloruro férrico
sea suficiente como para favorecer la sedimentación pero a la vez el mínimo para
ahorrar en costes.
La toma de muestras y medida del gasto de FeCl3 se hace antes de los decantadores
primarios y después de las balsas de aireación.
El método para calcular el gasto de cloruro férrico en la planta es sencillo, se necesita
una probeta graduada y un cronómetro. Se mide el volumen de FeCl3 que se gasta en un
minuto en cada uno de los puntos de emisión y se hace la conversión a litros/hora.
                 Ejemplo
          Decantadores primarios: 650 ml/min.
          Balsas de aireación (antes de los decantadores secundarios):
                 Balsa 1: 310 ml/min
                 Balsa 2: 260 ml/min          Volumen FeCl3 decantador 2º: 900 ml/min
                 Balsa 3: 330 ml/min
          Total: 650 ml/min + 900 ml/min = 1550 ml/min = 93 l/hora = 2,23 m3/día
Cómo vemos el gasto de cloruro férrico es bastante elevado, por lo que tener controlado
y reducir en lo máximo posible su consumo puede ser una buena manera de ahorrar
costes.
Además debemos controlar el volumen de cloruro férrico que queda en el tanque, ya
que la falta de este compuesto podría suponer un enorme problema para la planta.



          4.8    Limpieza de sondas

Otra función importante, aunque no de mi agrado por el calor que hace en los meses
estivales en Valencia, es la limpieza de los sondas de las balsas. Cada balsa tiene 4
sondas, 3 a la salida y una a la entrada; en la salida de planta, antes del tratamiento
terciario hay otra que mide principalmente cloruro y amonio. El material necesario para
la limpieza de las sondas es sencillamente un pincel, un cubo con agua y papel. Lo
primordial es retirar las algas, microorganismos, restos orgánicos que se adhieran a la
sonda evitando en lo posible dañarlas debido a su elevado coste.

                                             31
Máster en Gestión Integral del Agua



La frecuencia de limpieza de las sondas viene marcada por el fabricante, que
generalmente es de 15 días pero nosotros realizamos una limpieza semanal ya que de
ello depende que los datos recogidos por el autómata sean correctos y fiables.

       4.9     Control de cubas

A la planta depuradora llegan camiones con diferente aguas residuales como fosas
sépticas, limpieza municipal de contenedores, lixiviados, baños portátiles, etc., que tener
un control básico ya que estas aguas residuales se vierten a cabecera de planta, lo que
puede suponer cambios puntuales en la composición del agua. El control es básicamente
de pH y conductividad, aunque también se realiza la determinación de DQO para
algunas de estas muestras. Las muestras deben estar en un rango de pH entre 5 y 9,
fuera de este rango pueden ser perjudiciales para la planta depuradora y para el medio
ambiente por lo que es importante tener un control de todas estas muestras. Diariamente
se analizan las muestras y se introducen en una base de datos para tener constancia de
todos los vertidos que se producen en cabecera de planta.



       4.10    Control de la planta piloto

En la depuradora se encuentra una planta piloto de filtros percoladores, donde se
experimenta con diferentes soportes plásticos. Esta planta también debe llevar un
control, se recogen las muestras y el personal del laboratorio se encarga de determinar
los parámetros físico-químicos y de los rendimientos de depuración que produce, por lo
que una vez por semana se hace una caracterización que engloba casi todos los análisis
de agua mencionados en el apartado 3 (pH, sólidos suspendidos, nutrientes,
microbiología,…), que nos permite determinar el funcionamiento entre los diferentes
tipos de soportes y comprobar que el sistema funciona correctamente y dentro de los
parámetros determinados por la legislación.



       4.11    Calibrado de pipetas

El calibrado de pipetas se realiza para comprobar que el funcionamiento de las mismas
es correcto, ya que puede influenciar los resultados analíticos. El procedimiento es
sencillo pero laborioso, ya que se hace por el método de pesada. Se coge agua destilada


                                             32
Universidad de Cádiz



a temperatura de 4ºC y se realizan 10 pipeteos de volúmenes del 10% y del 100% del
volumen de la pipeta. Posteriormente se analizan las desviaciones estándar y se
determina cuál es su error (sistemático, instrumental, etc.). Si alguna pipeta no presenta
un calibrado correcto se procederá a su limpieza, y si el problema persiste debe
realizarse un calibrado.




   5. Conclusión y valoración final

Los análisis y labores descritas anteriormente son esenciales dentro de un laboratorio de
análisis de aguas y fangos, que nos permite unir los conocimientos teóricos y prácticos.
Además la realización de todas estas tareas supone una formación perfecta para acercar
al alumno al mundo laboral.
Generalmente son tareas sencillas, pero en los momentos en los que los datos no son los
esperados es donde se sacan realmente los conocimientos que uno cree olvidados y la
agudeza necesaria para resolverlos. La destreza a la hora de realizar el trabajo da la
oportunidad de afrontar nuevos retos con confianza.
He tenido la gran suerte de poder hacer las prácticas en la depuradora de Quart-Benager
donde he podido aprender muchos y muy buenos conocimientos comprobando que las
ideas y fundamentos aprendidos durante el máster son la base donde deben sustentarse
los conocimientos venideros.
Las prácticas en empresa son el mejor trampolín para coger experiencia y poder abordar
los problemas con mayor seguridad. Aunque, sinceramente, lo que realmente es
importante a la hora de aumentar nuestros conocimientos es la gente con la que trabajas.
El compañerismo es la mejor ayuda para resolver los problemas del día a día.
Debo decir que he sido afortunado en este aspecto, ya que todos mis compañeros de
laboratorio y de planta se han preocupado de que mi estancia fuera enriquecedora tanto
laboral como personalmente.
Agradecer a la planta depuradora de Quart-Benager su apoyo y confianza, y en especial
a María Jesús, Raquel, Carlos, Ándela, David, Carmen, Berta y Tatiana, compañeros en
la depuradora por ser pacientes conmigo y ayudarme en todo lo que hecho así como
demostrarme que soy capaz de realizar tareas complejas gracias a mis conocimientos; y
a Gloria por darme la oportunidad de hacer la prácticas en esta empresa. Me llevo una
gran experiencia pero sin duda, mejores compañeros y amigos.

                                            33
Máster en Gestión Integral del Agua



La realización de la memoria de prácticas es una manera sencilla y eficaz de entender a
grandes rasgos las labores realizadas por el alumno en su periodo de prácticas pero sería
más constructivo, tanto para el alumno como para los profesores, realizar un
seguimiento in situ del alumno y comprobar por ellos mismos las habilidades adquiridas
durante las prácticas.
Mi último agradecimiento va dirigido a la familia que conforma la Universidad de
Cádiz, ya que en ella he estado durante 6 años, ayudándome a ampliar mis
conocimientos y sobre todo a conocer gente, tanto compañeros como profesores;
maravillosa.




                                           34
Universidad de Cádiz



6. Bibliografía

-   Clesceri, Lenore S.; Greenberg, Arnold E.; Rodhes Trussel, R.; Ed. Díaz de
    Santos. (1989): Métodos Normalizados para el Análisis de Aguas Potables y
    Residuales 17ª ed. (Standard Methods for the Examination of Water and
    Wastewater); Tratamientos de Aguas; Tomo II. Tratamientos físicos y químicos;
    UPV.
-   Degremont (1979): “Examen de fangos de tratamiento de agua; métodos de
    análisis”, en Manual técnico del agua; 4ª ed.
-   Máster en Gestión Integral del Agua, Universidad de Cádiz (2011): Asig.
    Tratamientos y equipos de depuración y reutilización de aguas residuales;
    Solera del Río, Rosario (Coorda.).
-   Universidad Politécnica de Valencia (2003): “Prácticas de caracterización de
    aguas, lodos y gases”, Especialista Universitario en dirección de estaciones
    depuradoras de aguas residuales; 1ª ed.
-   www.hach.com




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Informe Prácticas Aguas Residuales EDAR

  • 1. Informe Prácticas de Empresa E.D.A.R Quart-Benàger ______________________________ Máster en Gestión Integral del Agua Curso 2011 ______________________________ Marcos Hernández Gómez
  • 2. Universidad de Cádiz Índice 1. Introducción .......................................................................................................................... 3 2. Descripción de la entidad y programa de trabajo .................................................................. 3 3. Análisis de laboratorio .......................................................................................................... 9 3.1 pH .................................................................................................................................. 9 3.2 Conductividad ............................................................................................................... 9 3.3 Turbidez ...................................................................................................................... 10 3.4 Transmitancia .............................................................................................................. 11 3.5 Sólidos sedimentables (V60) ........................................................................................ 11 3.6 Volumen de lodo (V30) ................................................................................................ 11 3.7 Índice volumétrico de fangos (IVF) ............................................................................ 12 3.8 Sólidos suspendidos (SS) ............................................................................................ 12 3.9 Sólidos suspendidos volátiles (SSV) ........................................................................... 13 3.10 Materia seca y volátil (MS y MV)............................................................................... 13 3.11 Medida de la materia orgánica en aguas: DQO Y DBO ............................................. 14 3.11.1 Demanda química de oxígeno (DQO) ................................................................. 15 3.11.2 Demanda bioquímica de oxígeno (DBO) ............................................................ 16 3.12 Determinación de Nutrientes en aguas ........................................................................ 16 3.12.1 Nitrógeno............................................................................................................. 16 3.12.2 Fósforo total y fosfato ......................................................................................... 18 3.13 Determinación de metales ........................................................................................... 19 3.14 Determinación de cloruros en aguas. .......................................................................... 21 3.15 Alcalinidad total y acidez volátil ................................................................................. 22 3.16 Análisis microbiológico .............................................................................................. 23 4. Labores de planta y laboratorio ........................................................................................... 26 4.1 Manejo de botes de muestras ...................................................................................... 26 4.2 Control de balsas de aireación ..................................................................................... 27 4.3 Muestra para análisis microbiológico.......................................................................... 27 4.4 Medios de cultivo ........................................................................................................ 28 4.5 Control biogás y temperatura de los digestores anaerobios ........................................ 29 4.6 Muestras y medición del manto en decantadores primarios y secundarios ................. 30 4.7 Consumo de cloruro férrico......................................................................................... 31 1
  • 3. Máster en Gestión Integral del Agua 4.8 Limpieza de sondas ..................................................................................................... 31 4.9 Control de cubas .......................................................................................................... 32 4.10 Control de la planta piloto ........................................................................................... 32 4.11 Calibrado de pipetas .................................................................................................... 32 5. Conclusión y valoración final ............................................................................................. 33 6. Bibliografía ......................................................................................................................... 35 2
  • 4. Universidad de Cádiz 1. Introducción Este documento pretende acercar a los profesores y compañeros de clase a las labores realizadas durante mi estancia de prácticas de empresa en la planta depuradora de Quart-Benàger. Es complicado resumir de forma breve 2 meses de aprendizaje y duro trabajo, por lo que espero centrarme en los aspectos más básicos de las labores realizas durante este periodo de prácticas. Los aspectos fundamentales en los que he basado este documento son: la descripción de la E.D.A.R y programa de trabajo, y enmarcarla en un contexto claro y sencillo; los análisis realizados en el laboratorio intentando dar una estructura con los principios, muestras y procedimiento de todos o casi todos los análisis realizados; las funciones realizadas en planta, que permiten comprender la complejidad del funcionamiento de la planta y poder extraer información útil y necesaria para abordar mejor las análisis en el laboratorio; y por último una conclusión-crítica de las prácticas realizadas en esta entidad. 2. Descripción de la entidad y programa de trabajo La U.T.E. AGUAS DE VALENCIA-EGEVASA es la empresa en la que he realizado mis prácticas de empresa englobadas en el perfil profesional del Máster en Gestión Integral del Agua impartido por la Universidad de Cádiz. Esta empresa explota la depuradora de Quart-Benàger en la cual he realizado mis prácticas de empresa. A su vez esta empresa es gestionada por la E.P.S.A.R (Entidad Pública de Saneamiento de Aguas Residuales de Valencia) que fue creada como una entidad por Ley de la Generalitat Valenciana en 1992. Las actividades que realiza son: la explotación de los sistemas de saneamiento y depuración de aguas residuales, la gestión del canon de saneamiento, los vertidos industriales y la construcción de instalaciones de saneamiento. La depuradora de Quart-Benager se encuentra en el municipio de Xirivella (Valencia) encuadrado en la comarca de L’Horta oest. La E.D.A.R está ubicada en las coordenadas UTM X: 722456 Y: 4370419. Los municipios a los cuales da servicio son: Alaquàs, Aldaia, Manises, Mislata, Quart de Poblet, Valencia y Xirivella. El caudal proyectado a tratar es de 60.000 3
  • 5. Máster en Gestión Integral del Agua m3/día, la población servida es de 300.000 habitantes equivalentes y la potencia instalada en la planta es 2.300 kW. Los rendimientos de eliminación de la planta son superiores al 98% para los sólidos suspendidos, 96% para DQO y 97% para DBO. Ficha técnica: Línea de agua - Pretratamiento, reja de gruesos, reja de finos, tamizado, tanque de homogenización, desarenador y desengrasador. - Tratamiento primario, físico-químico y decantación. - Tratamiento secundario, fangos activos. - Desinfección, ultravioleta. Línea de fangos - Espesador, gravedad y flotación. - Estabilización, anaerobia. - Deshidratación, centrífuga. - Post-tratamiento fango, secado térmico. Generación eléctrica - Cogeneración Diagrama de flujo 4
  • 6. Universidad de Cádiz A continuación se realiza una descripción de las diferentes etapas del tratamiento de aguas residuales de la depuradora de Quart-Benager. 1. Pretratamiento. Se efectúa en dos etapas claramente diferenciadas; en una primera etapa de desbaste se eliminan primero los sólidos de mayor tamaño y más pesados por medio de un pozo de gruesos y una cuchara bivalva. Después las rejas de gruesos eliminan los sólidos grandes flotantes. Posteriormente las rejas de finos (tres en este caso), retienen los sólidos flotantes mayores de 10 mm, que son evacuados a un contenedor por medio de una cinta transportadora. Las rejas se pueden poner en funcionamiento manual, temporizado, por pérdida de carga o en función del caudal de entrada. La segunda etapa del pretratamiento se realiza en los desarenadores- desengrasadores, donde gracias al aire aportado por varias soplantes a través de unos difusores, flotan las grasas y aceites que son recogidos por sendas rasquetas a un pozo desde el cual se bombea a un contenedor. Al mismo tiempo, la arena desprovista casi en su totalidad de materia orgánica sedimenta y es evacuada a través de bombas al clasificador de arenas y posteriormente, a un contenedor. 2. Tratamiento primario. En el tratamiento primario se pretende eliminar la materia en suspensión sedimentable, para lo cual se emplean decantadores donde sedimenta, por acción de la gravedad, una buena parte de la contaminación. Este proceso se puede potenciar con reactivos donde en la primera etapa se produce la coagulación del agua en los tanques de mezcla rápida y en la segunda se produce la floculación en los tanques del mismo nombre. Los tanques de mezcla están provistos de electroagitadores para conseguir la mezcla del agua a depurar con los reactivos dosificados. En los tanques de floculación, hay también electroagitadores, pero giran mucho más lento para conseguir que los flóculos se encuentren y se agreguen sin romperse. Una vez conseguida la floculación mejora la sedimentación ya que parte de los sólidos coloidales y disueltos pasan a ser sólidos en suspensión sedimentables. (Actualmente no se encuentra en funcionamiento ya que no es necesario y se ahorran costes). 5
  • 7. Máster en Gestión Integral del Agua Es habitual que cualquier instalación de más de 10.000 habitantes equivalentes posea decantadores primarios. Cada decantador circular posee un vertedero perimetral, con deflector para retener flotantes y un puente radial de accionamiento periférico, que recoge y conduce los fangos sedimentados hacia una arqueta de donde se realizan las purgas de los mismos. Del mismo modo, los flotantes son arrastrados hacia una pequeña tolva donde pasan a otra arqueta para ser evacuados por medio de bombas sumergibles. 3. Tratamiento biológico. El tratamiento biológico persigue la transformación de la materia orgánica disuelta en sólidos sedimentables que se retiran fácilmente del proceso. Adicionalmente se consigue el atrapamiento de sólidos coloidales y en suspensión. Si bien todos los tratamientos biológicos consiguen disminuir la DBO5, solamente se consigue eliminar nitrógeno y fósforo si se diseña el proceso para ello. El tratamiento biológico se realiza en varios reactores biológicos rectangulares. Para conseguir que entre oxígeno para los microorganismos y producir la necesaria agitación hay inyectores con domos cerámicos que están instalados en el fondo y aportan el aire en forma de burbujas. El aire es captado de la atmósfera por varias soplantes de gran potencia. En esta planta la cámara anóxica no tiene el tamaño suficiente como para realizar el proceso de desnitrificación con una aireación constante en el resto del reactor, por lo que las soplantes trabajan de forma intermitente para conseguir el efecto deseado. La decantación secundaria o clarificación final, se realiza en varios decantadores circulares dotados de rasquetas que van suspendidas de un puente radial, succionando el fango mediante bombas sumergibles bien para purgas o recirculación de fango a la entrada del tratamiento biológico. Con esta recirculación se consigue concentrar los microorganismos hasta valores muy altos. Para mantener controlado el proceso hay que sacar continuamente fango. Las purgas de fangos en exceso se pueden realizar desde el reactor biológico o desde la recirculación; esta última estará más concentrada. 6
  • 8. Universidad de Cádiz 4. Desinfección. Una vez clarificada el agua en los decantadores secundarios el agua sufre un tratamiento de desinfección por radiaciones ultravioleta (UV). Este sistema permite eliminar microorganismos patógenos del agua. EL sistema UV es un canal rectangular por el cual se hace circular el agua con un régimen laminar que favorezca la transmisión de la radiación al medio. Las lámparas de mercurio están colocadas en horizontal a lo ancho del canal produciéndose de esta manera la mayor eliminación posible de patógenos. Gracias a este tratamiento parte del agua depurada en la planta puede usarse como agua de riego. 5. Línea de fangos. a. Espesamiento por gravedad El espesamiento de los fangos por gravedad se realiza previo paso por unos tamices, en cubas circulares dotadas de sistema de arrastre central que mueve unos peines giratorios situados en la parte inferior del tanque y cuya labor es la de liberar el agua ocluida en los flóculos de los fangos, produciéndose el espesamiento de los mismos, el sobrenadante que se obtiene en la parte superior es enviado al pozo de sobrenadantes y a su vez a cabecera. b. Espesamiento por flotación En el espesamiento por flotación se concentran los fangos procedentes de la recirculación o del tratamiento biológico a los cuales se les mezcla con agua presurizada, aire y reactivos (polielectrolito), con el fin de ayudar a la tendencia natural de flotar de este tipo de fangos, recogiéndose estos en la parte superficial por medio de unas rasquetas y a su vez enviarlos al pozo de mezcla para su posterior bombeo al proceso de digestión. c. Digestión. El objeto de la estabilización es disminuir el contenido de materia orgánica de los fangos y eliminar los microorganismos patógenos que contiene. El proceso de digestión, en este caso anaerobia, se realiza en tanques completamente cerrados en los que intervienen varios tipos de microorganismos. Las bacterias productoras de metano actúan sobre dichos productos intermedios transformándolos en gases y subproductos estabilizados. El proceso que se origina es lento y requiere unas condiciones determinadas de pH y temperatura. 7
  • 9. Máster en Gestión Integral del Agua El gas es almacenado en un gasómetro de campana flotante y el sobrante se usa para la producción de energía eléctrica mediante cogeneración d. Deshidratado de fangos. Finalmente, y antes de ser evacuados al exterior, los fangos se deshidratan en varias centrífugas a las que se bombea el fango a través de bombas de tornillo helicoidal, acondicionándolo en línea con un polielectrolito que se dosifica automáticamente. El fango así deshidratado, se transporta a través de cintas transportadoras a un silo para su posterior estabilización por secado térmico en unos intercambiadores de calor. El fango se hace circular a lo largo del tanque y por la camisa externa del tanque fluye un aceite especial a alta temperatura que permite el intercambio de calor y el secado del fango; este fango es almacenado y posteriormente evacuado mediante camiones. Dicho fango deshidratado suele tener unas buenas características para ser reutilizado en agricultura. En cuanto a las actividades llevadas a cabo en la depuradora, engloban casi todos los aspectos necesarios para tener una noción avanzada en análisis de aguas y fangos, procesos de depuración, así como la participación en tareas de mayor responsabilidad en la gestión del laboratorio, incluyendo tareas relacionadas con el proceso de depuración, calibración de equipos y cooperación en estudios de I+D+i. En apartados siguientes se detallan las funciones que he desarrollado tanto en laboratorio como en planta, dándome la oportunidad de ampliar mis conocimientos y obtener una nueva perspectiva del funcionamiento integral de una estación depuradora de agua residual. Las tareas realizadas en laboratorio se pueden clasificar en: gravimetrías, potenciometrías, espectrometrías, valoraciones químicas y análisis microbiológicos. Las funciones desempeñadas en la planta están dirigidas principalmente al control del proceso de depuración, equipos y parámetros, que permitan, en términos de procesos, el correcto funcionamiento de la planta. 8
  • 10. Universidad de Cádiz 3. Análisis de laboratorio 3.1 pH Principio Es la medida de la actividad de los iones hidrógeno por mediciones potenciométricas utilizando un electrodo patrón de hidrógeno y otro de referencia. La temperatura afecta al pH de dos formas, por efectos mecánicos sobre el electrodo y por efectos químicos causados por cambios de equilibrio iónico. Muestras a analizar Línea de agua: Influente, decantada y efluente. Línea de fango: mixto, flotador, decantador, espesador, digestor anaerobio y deshidratado. Muestras externas: industria, fosas sépticas, sanitarios portátiles, etc. Procedimiento - En las muestras acuosas es necesario que previamente se homogenice, sumergir la sonda (previamente calibrada) y agitar ligeramente hasta que la lectura se estabilice. - En la muestra de deshidratado, pesar 10 gramos de fango y añadir 25 ml de agua destilada, agitar diez minutos y dejar reposar durante 30 minutos; a continuación agitar ligeramente la muestra antes de entrar en contacto con el electrodo, introducir la sonda en el sobrenadante evitando la formación de burbujas y realizar la medida del pH. 3.2 Conductividad Principio La conductividad es una expresión numérica de la capacidad de una disolución para transportar una corriente eléctrica. Esta capacidad depende de la presencia de iones, de su concentración total, de su movilidad, valencia y concentraciones relativas, así como de la temperatura de la medición. 9
  • 11. Máster en Gestión Integral del Agua La salinidad afecta al contenido de oxígeno disuelto, disminuyendo éste a medida que aumenta la concentración de cloruros y otros iones en el agua. Se determina mediante un método conductimétrico. Muestras a analizar Línea de agua: Influente, decantada y efluente Muestras externas: industria, fosas sépticas, sanitarios portátiles, etc. Procedimiento El conductímetro debe calibrarse usando patrones que posean conductividad cercana a la de las muestras a medir. Como la conductividad depende de la temperatura tendremos que fijar en el conductímetro la temperatura de las muestras o a la temperatura existente en la habitación; introducir la sonda con la celda en la disolución quedando completamente sumergida moviéndola para eliminar las burbujas y homogeneizar la muestra y hacer lectura cuando el valor del conductímetro se estabilice. 3.3 Turbidez Es la reducción de la transparencia de un líquido causada por la presencia de materia sin disolver. Es un indicador de la calidad del agua; aunque se usa para agua residual, tiene mayor valor para determinar la calidad del agua potable, ya que a menor turbidez mayor calidad del agua y menor número de patógenos portará. Muestras a analizar Línea de agua: Influente y efluente Procedimiento Lavar el tubo donde se va a depositar la muestra para su medición con agua destila, homogeneizar la muestra y llenar el tubo hasta la marca; se introduce en el turbidímetro, se procede a la medición y se anota el valor. Cada vez que se analiza una muestra es aconsejable lavar el tubo de medida. 10
  • 12. Universidad de Cádiz 3.4 Transmitancia La transmitancia de una disolución es la fracción de la radiación incidente transmitida por la misma. Muestras a analizar Línea de agua: Salida sistema UV Procedimiento Tomar muestra a la salida del sistema ultravioleta, rellenar la cubeta del espectrofotómetro con agua destilada y ajustarlo a 100% de transmitancia, vaciar la cubeta y llenarla con la muestra del sistema ultravioleta, secar bien las paredes de la cubeta y medir. Expresión de resultados: Aunque el espectrofotómetro nos dé el valor de las transmitancia directamente, el cálculo de la misma se suele representar en tanto por ciento: I Transmitancia= x 100 Ii 3.5 Sólidos sedimentables (V60) Principio Medida de los sólidos, presentes en un volumen conocido de agua, capaces de sedimentar de forma no forzada. Muestras a analizar Línea de agua: Influente y efluente Procedimiento Homogeneizar muestra, llenar el cono Imhoff hasta la marca de 1 litro, dejar sedimentar durante 60 minutos y realizar lectura. La medida es en ml/l. 3.6 Volumen de lodo (V30) Principio Determinación del volumen de lodo o fango de una muestra de un litro sedimentado en 30 minutos. Se toma altura de fango a los 5, 20 y 30 minutos para tener mayor control sobre la velocidad de sedimentación. Además se realiza una V30 diluida (500 11
  • 13. Máster en Gestión Integral del Agua ml de muestra y 500 ml de agua de salida) para asegurarnos que la velocidad de sedimentación es la correcta y tener mayor control sobre los procesos de sedimentación. Muestras a analizar Línea de agua: Aireación y recirculación. Procedimiento Agitar muestra de lodo y llenar rápidamente la probeta graduada de 1 litro, dejar sedimentar e ir anotando la altura del lodo en los intervalos anteriormente citados. 3.7 Índice volumétrico de fangos (IVF) Medida para controlar si la sedimentabilidad del fango biológico es correcta. Es el volumen en mililitros ocupado por el fango en una muestra de un litro de licor mezcla, después de 30 minutos de sedimentación, dividido por la concentración de sólidos en suspensión del licor mezcla (MLSS) en gramos. También se define como el volumen ocupado por 1 gramo de fangos tras sedimentar un tiempo de 30 minutos. Expresión de resultados V30 IVF= 106 mg/L SSLM 3.8 Sólidos suspendidos (SS) Principio Determinación gravimétrica de los sólidos retenidos en un filtro de vidrio y desecados en una estufa a 105±15ºC. Muestras a analizar Línea de agua: Influente, decantada, efluente, aireación y recirculación. Procedimiento Pesar filtros, etiquetar el crisol, preparar el sistema de filtración, colocar el filtro con la cara rugosa hacia arriba, pasar las muestras (25 ml entrada, 50 ml decantada y 500 ml salida; 20 ml aireación y recirculación), lavar con agua destilada, secar en estufa durante 1 hora, dejar enfriar y pesar de nuevo los filtros. 12
  • 14. Universidad de Cádiz El volumen de muestra seleccionado nos debe proporcionar un residuo seco entre 2,5 y 200 mg. Si el tiempo de filtrado es superior a 10 minutos habrá que disminuir el volumen a filtrar sin bajar de los 2,5 mg de residuo seco. Expresión resultados P2-P1 6 SS= 10 mg/L V P1: peso filtro, g P2: peso filtro + residuo seco, g V: volumen de muestra, ml 3.9 Sólidos suspendidos volátiles (SSV) Principio Determinación gravimétrica de la fracción volátil de los sólidos totales en suspensión tras calcinación a 550±50ºC. Muestra a analizar: Línea de agua: Aireación y recirculación. Procedimiento Determinar sólidos suspendidos para una muestra de licor mezcla, incinerar el filtro con el residuo seco en la mufla durante 20 minutos (sobre crisol), dejar enfriar y pesar. Expresión de los resultados P2-P3 %SSV= 100 P2-P1 P1: peso filtro, g P2: peso filtro + residuo tras secado, g P3: peso filtro + residuo después de la calcinación, g 3.10 Materia seca y volátil (MS y MV) Principio Determinación gravimétrica de la materia sólida presente en las muestras tras desecación a una temperatura de 105 ºC, y de la proporción de ésta volatilizable por calcinación a 550 ºC durante una hora. El pesado de las muestras debe realizarse rápidamente para evitar variaciones de peso por pérdida o ganancia de humedad 13
  • 15. Máster en Gestión Integral del Agua Muestras a analizar Línea de fango: Mixto, flotador, decantador, espesador, digestor anaerobio y deshidratado. Polielectrolito (seco e hidratado). Materia seca Procedimiento Pesar filtros, etiquetar el crisol, pesar el crisol vacío, coger una muestra representativa entre 25 y 50 gramos, secar en estufa durante 24 horas aprox., dejar enfriar y pesar los crisoles. Expresión resultados P3-P1 %MS= x100 P2-P1 P1: peso crisol, g P2: peso crisol + muestra, g P3: peso crisol + muestra desecada a 105ºC, g Materia volátil Procedimiento Tomar los crisoles con la muestra desecada anteriormente (ya pesada), e incinerar a 550 ºC durante 1 hora, dejar enfriar hasta temperatura ambiente y pesar de nuevo. Expresión resultados P2-P3 %MV= x100 P2-P1 P1: peso crisol, g P2: peso crisol + muestra desecada a 105ºC, g P3: peso crisol + muestra calcinada a 550ºC, g 3.11 Medida de la materia orgánica en aguas: DQO Y DBO La contaminación fundamental de las aguas residuales domésticas está formada por materias orgánicas, tanto en suspensión como en disolución, que en gran parte son de tipo biodegradable. La valoración del contenido de materia orgánica en las aguas, expresa su capacidad de absorción del oxígeno disuelto que contienen las aguas de los cauces públicos receptores. Podemos distinguir materia inerte de la materia biodegradable, esta última se divide en: 14
  • 16. Universidad de Cádiz - Materia fácilmente biodegradable, moléculas de bajo peso molecular, compuestos solubles, etc. Que son metabolizados directamente por los microorganismos. - Materia lentamente biodegradable, compuestos de alto peso molecular, no atraviesan la membrana celular, por tanto, sufren una hidrólisis en el exterior siendo transformados y posteriormente metabolizados. 3.11.1 Demanda química de oxígeno (DQO) Principio Las sustancias oxidables reaccionan con solución de ácido sulfúrico y dicromato de potasio en presencia de sulfato de plata como catalizador. El cloruro se enmascara con sulfato de mercurio. Se valora la disminución de la coloración amarilla del Cr6+. Muestras a analizar Línea de agua: Influente, decantada y efluente. Línea de fango: Digestor anaerobio. Procedimiento Coger el kit específico para cada rango de DQO, seguir la instrucciones de la caja, poner a digerir en el termoreactor (HACH HT 200S) durante 15 minutos, dejar enfriar hasta temperatura ambiente y medir en espectrofotómetro (HACH Lange DR2800). Hay que tener en cuenta que hay diferentes rangos de medida de los kit’s por lo que a veces es necesario realizar diluciones (por causas económicas y prácticas) por lo que habrá que tener en cuenta la dilución para corregir el valor que nos muestre el espectrofotómetro. Determinación colorimétrica de COD para DQO 1, Agitar para que el sedimento quede en suspensión; 2, Pipetear 2.0 ml de muestra con cuidado; 3, Cerrar la cubeta, limpiar bien el exterior; 4, Invertir; 5b, HT 200 S: 15 min en el programa estándar HT; 6b, Sacar la cubeta caliente HT 200 S, una vez liberado el bloqueo, invertir cuidadosamente 2 veces; 7b, Enfriar a temperatura ambiente en HT 200 S en el termostato; 8, Antes de la evaluación los sedimentos tienen que estar totalmente asentados, limpiar bien el exterior de la cubeta y realizar la evaluación. 15
  • 17. Máster en Gestión Integral del Agua 3.11.2 Demanda bioquímica de oxígeno (DBO) Principio Determinación manométrica del oxígeno consumido por los microorganismos contenidos en la muestra, en presencia de N-Aliltiourea como inhibidor de la nitrificación. El manómetro (OXITOP) refleja el consumo de oxígeno como una disminución de presión. Muestras a analizar Influente, decantada y efluente. Procedimiento Las botellas a utilizar deberán estar limpias, y el último lavado debe ser con agua destilada; los volúmenes de muestra son: Influente 97 ml Decantada 164 ml Efluente 432 ml La cantidad adecuada de disolución de N-Aliltiourea al 0,05% será respectivamente de 0,3 ml, 0,5 ml y 1,3 ml de inhibidor. Además hay que añadir 3-4 lentejas de hidróxido de sodio en el tapón de goma a cada botella para evitar una excesiva acidificación del medio. Posteriormente se coloca un agitador magnético en cada botella, se cierra con el tapón manométrico de oxitop y se pone a cero el indicador. Expresión de los datos El valor de la DBO5 se calcula multiplicando el valor de la lectura tomada el quinto día por un factor que depende del volumen de muestra, Para 97 ml x20 Para 164 ml x10 Para 432 ml x1 3.12 Determinación de Nutrientes en aguas 3.12.1 Nitrógeno Las formas de nitrógeno de mayor interés en las aguas residuales y naturales son el nitrato, nitrito, amonio y nitrógeno orgánico (fundamentalmente como nitrógeno ligado orgánicamente en el estado de oxidación trinegativo). Todas estas formas del nitrógeno son interconvertibles bioquímicamente y forman parte del ciclo del nitrógeno. 16
  • 18. Universidad de Cádiz Principio Nitrógeno amoniacal Los iones amonio reaccionan, a un pH de 12,6, con iones hipoclorito e iones salicilato, en presencia de nitroprusiato sódico como catalizador, formando azul de indofenol. Nitrógeno total El nitrógeno ligado inorgánica y orgánicamente se oxida a nitrato mediante digestión con peroxidisulfato. Los iones nitrato reaccionan en una solución de ácido sulfúrico y fosfórico con 2,6-dimetilfenol formando un nitrofenol. Nitrito En solución ácida los nitritos reaccionan con aminas aromáticas primarias formando sales de diazonio. Estas forman, con compuestos aromáticos que contienen un grupo amino o un grupo hidróxílo, colorantes azoicos intensamente coloreados. Nitrato En soluciones que contienen ácidos sulfúrico y fosfórico los iones nitrato reaccionan con 2,6-dimetilfenol formando 4-nitro-2,6-dimetilfenol. Muestras a analizar Línea de agua: Influente, efluente y aireación Procedimiento Nitrógeno amoniacal Se realiza con kits preparados específicamente para determinados rango de valores. Se recoge muestra solamente de agua (para el licor mezcla dejar decantar el lodo y pipetear del sobrenadante), se añade el volumen que describe el protocolo, se deja reposar y se mide en el espectrofotómetro. Nitrito y Nitrato Para la determinación de estos dos parámetros la muestra debe ser filtrada. Como en el caso anterior la medida de estos dos parámetros se determina mediante kits normalizados adecuando el kit correcto al rango de valores de las muestras. Nitrógeno total La medida de este parámetro se consigue mediante kit’s normalizados adecuando el kit correcto al rango de valores de las muestras. Para el nitrógeno total la muestra debe ser digerida en el termorreactor (HACH HT 200S), posteriormente finalizar el protocolo, reposar y medir en el espectrofotómetro. 17
  • 19. Máster en Gestión Integral del Agua Determinación de Nitrógeno total mediante colorimetría 1, Uno tras otro dosificar ininterrumpidamente en un tubo de reacción seco: 0.5 ml de muestra, 2.0 ml de solución A (LCK 238 A), 1 pastilla B (LCK 138/238/338 B). Cerrar inmediatamente. No invertir; 2b, Calentar directamente. HT 200 S: 15 min en el programa estándar HT; 3, Enfriar y añadir 1 MicroCap C (LCK 138/238/338 C).4, Cerrar el tubo de reacción e invertir varias veces hasta que el liofilizado se haya eliminado totalmente del MicroCap C sin dejar resto alguno; 5, Pipetear en la cubeta-test: 0.5 ml de muestra preparada; 6, Pipetear 0.2 ml de solución D (LCK 138/238/338 D). Cerrar inmediatamente la cubeta e invertir varias veces hasta que no quede ningún resto (hasta la disolución completa); 7, Transcurridos 15 min limpiar bien el exterior de la cubeta y realizar la evaluación. La presencia de cloruros en una concentración mayor de 2000 mg/l o con una DQO por encima de 350 mgO2/l interfieren en el resultado por lo que las muestras deberán ser diluidas. Otro posible origen de las interferencias puede ser la turbidez de la muestra. 3.12.2 Fósforo total y fosfato El fósforo se encuentra en las aguas naturales y residuales en forma de fosfatos. Es esencial para el crecimiento de los organismos pudiendo ser en ocasiones limitante. El ortofosfato es la forma básica en la cual se encuentra el fósforo disponible para el metabolismo biológico. Principio Los iones fosfato reaccionan en solución ácida con iones molibdato y antimonio formando un complejo antimonilfosfomolibdato que, mediante ácido ascórbico, se reduce a azul de fosfomolibdeno. Muestras a analizar Línea de agua: Influente y efluente Procedimiento En el laboratorio se realizaba el análisis de fosfato y fósforo total con la diferencia de que el análisis de fosfato tiene que ser filtrado y el fósforo total puede ser con filtrado o sin filtrado. Los pasos a seguir del kit difieren en varios pasos. 18
  • 20. Universidad de Cádiz Determinación fósforo total (1-9) y fosfato (3, 7-9). 1,Retirar con sumo cuidado el precinto de papel de aluminio del DosiCap Zip roscado; 2, Desenroscar el DosiCap Zip; 3, Pipetear 2.0 ml de muestra; 4, Roscar el DosiCap Zip, estría hacia arriba; 5, Agitar enérgicamente; 6b,Calentar en el termostato HT 200 S: 15 min en el programa estándar HT; 7b, Pipetear en la cubeta enfriada, 0.2 ml de reactivo B (LCK 348/349/350B), cerrar el reactivo B inmediatamente después del uso; 8, Roscar un DosiCap C (LCK 348/349/350 C) de color gris sobre la cubeta; 9, Agitar la cubeta dándole la vuelta varias veces. Transcurridos 10 min volver a invertir la cubeta, limpiar bien el exterior de la misma y realizar la evaluación. 3.13 Determinación de metales La presencia de metales en aguas residuales puede propiciar efectos negativos incluso tóxicos. Los efectos de los metales en las aguas dependen, en gran medida, de su concentración. a) b) Relación concentración-respuesta para elementos: a) esenciales y b) tóxicos Cobre Su presencia en la naturaleza se puede dar como elemento nativo o bien formando numerosos compuestos como óxidos o hidróxidos. El cobre se utiliza como alguicida y bactericida, su acción se basa en la capacidad de actuar sobre las paredes celulares bloqueando la llegada de oxígeno al protoplasma celular. Cromo Presenta dos estados de oxidación Cr3+ y Cr6+, siendo este último mucho más toxico y peligroso para la salud. La mayoría de las sales de cromo presentes en el agua proceden de emisiones industriales (curtidos, pinturas, colorantes, cerámicas, etc.). 19
  • 21. Máster en Gestión Integral del Agua Níquel Este metal se utiliza en la preparación de aleaciones, tratamiento de superficies metálicas, como0 catalizador en procesos industriales… Todos estos procesos son potenciales fuentes de contaminación de Ni al medio ambiente. Zinc La solubilidad del cinc depende de la temperatura y del pH del agua en cuestión. Cuando el pH es casi neutro, el cinc es insoluble en el agua. La solubilidad del cinc en el agua aumenta con la acidez. Por encima del pH 11, la solubilidad también aumenta. Las aguas residuales industriales que contienen cinc, suelen proceder de procesos de la industria galvánica, producción de pilas, producción de pergamino, pinturas, fertilizantes, catalizadores, fitosanitarios, etc. Principio Cobre Los iones cobre (I) forman con la sal disódica del ácido batocuproindisulfónico (BADIDI) un complejo de color naranja. Los iones cobre (II) presentes en la muestra de agua se reducen, antes de la formación del complejo, a iones cobre (I) mediante ácido ascórbico. Cromo La 1,5-difenilcarbacida reacciona con los iones cromo-VI formando 1,5- difenilcarbazona que, con cromo VI, forma un complejo de color rojo. Níquel En presencia de un agente oxidante los iones níquel reaccionan con dimetilglioxima, en una solución alcalina, formando un complejo de color pardo rojizo. Zinc Los iones cinc forman con la 4-(2-piridilazo)-resorcina (PAR), a pH 6–11, un complejo de color rojo-naranja soluble en agua. Muestras a analizar Línea de agua, secado térmico y fango deshidratado. Procedimiento Una muestra nos sirve para analizar todos los metales anteriormente enumerados. Para el caso de la línea de agua la muestra se coge directamente mientras que en el caso del secado térmico y el fango deshidratado el procedimiento es de mayor complejidad. Se debe secar la muestra en estufa hasta peso constante, pulverizar la muestra en un 20
  • 22. Universidad de Cádiz mortero de porcelana con objeto de conseguir una muestra homogénea y de menor tamaño posible, volver a meter la muestra a la estufa durante 1 hora y dejar enfriar. Para digerir la muestra se pesa 0,5 gramos de la muestra anteriormente preparada en un crisol y se calcina en la mufla durante 4 horas y dejar enfriar. La extracción de metales se realiza añadiendo al residuo 25 ml de HCl 3M, se tapa con un vidrio de reloj y se lleva a ebullición ligera durante 1 hora, después se evaporan los restos de líquido, se lava el residuo tres veces y se separa el sobrenadante por centrifugación (si fuera necesario el sobrenadante se diluye dependiendo de la concentración espera de metales). Ejemplo: Determinación colorimétrica de Zinc 1, Retirar con sumo cuidado el precinto de papel de aluminio del DosiCap Zip roscado; 2, Desenroscar el DosiCap Zip; 3, Pipetear 0.2 ml de muestra; 4, Pipetear 0.2 ml de solución A (LCK 360 A); 5, Roscar inmediatamente el DosiCap Zip (estría hacia arriba); 6, Agitar enérgicamente; 7, Transcurridos 3 min limpiar bien el exterior de la cubeta y realizar la evaluación. 3.14 Determinación de cloruros en aguas. El cloruro, en forma de ión (Cl-), es uno de los aniones inorgánicos principales en el agua del mar y residual. Un contenido elevado de cloruro puede dañar las conducciones y estructuras metálicas y perjudicar el crecimiento vegetal. La heterogeneidad de la comunidad microbiana presente en el fango permite flexibilizar el sistema depurador desarrollado, permitiendo compensar las fluctuaciones en la composición del efluente de entrada. Si la concentración alcanza el umbral de concentración inhibidora (tóxico) a partir de la cual la capacidad de eliminación de materia orgánica se ve afectada negativamente, incluso puede producir la muerte de los microorganismos. Principio Durante la reacción de los iones cloruro con el tiocianato mercúrico se forma el poco disociado cloruro mercúrico (II). Al mismo tiempo se libera una cantidad equivalente de iones tiocianato que reaccionan con las sales férricas (III) y forman tiocianato férrico (III). 21
  • 23. Máster en Gestión Integral del Agua Muestras a analizar Línea de agua: Influente y efluente. Procedimiento Se recogen las muestras y se llevan al laboratorio. Una vez allí se homogeiniza la muestras, se sigue el procedimiento de kit, se deja reposar y se procede a su medida con un fotómetro. 1, Pipetear 1.0 ml de muestra; 2, Cerrar la cubeta e invertir; 3, Transcurridos 3 min limpiar bien el exterior de la cubeta y realizar la evaluación. 3.15 Alcalinidad total y acidez volátil La alcalinidad es uno de los parámetros de control de los procesos anaerobios, ya que el sistema CO3=/ HCO3 es el mejor tampón para el rango de operación de los digestores, se considera como suficiente para funcionar como tampón una cantidad de alcalinidad mayor de 1000 mg CaCO3/l aunque para más seguridad se trabaja con valores de 2000- 5000 mg/l. El aumento de ácidos grasos volátiles se puede deber a las siguientes causas: a) Sobrecarga orgánica del digestor. b) Entrada de tóxicos. c) Variación de la temperatura. Principio Determinación volumétrica ácido-base en un extracto acuoso de los fangos de digestión, de las bases presentes (fundamentalmente bicarbonatos) y de los ácidos volátiles solubles. Muestras a analizar Fangos del digestor anaerobio Procedimiento Coger una muestra representativa del digestor, medir 25 ml y poner a centrifugar a 4000 rpm durante 15 min., se recoge el sobrenadante en un vaso de precipitado, se añade al tubo de centrifugado 25 ml de agua destilada y se resuspende el fango, se centrifuga 15 minutos a 4000 r.p.m. y se vuelve a recoger el sobrenadante (La operación se repite otra vez más), todo el sobrenadante se agita para homogeneizar la muestra y estabilizar el pH. Una vez estabilizado el pH se anota el valor inicial y se lleva la muestra hasta pH 22
  • 24. Universidad de Cádiz 5,75 con ácido sulfúrico 0,1 N, se apunta el valor, se baja el pH hasta 4,3 y se anota el valor (se acidifica el medio hasta 3,5 aprox.). Una vez hecho esto se lleva a ebullición durante 3 minutos y se deja enfriar; una vez frío se lleva a pH 4 con NaOH 0,1 N y después hasta pH igual a 7. Expresión de resultados V ácido x N x 50.000 Alcalinidad total TAC= mg CaCO3/l V muestra V base x N x 50.000 Acidez volátil AAV= mg CaCO3/l V muestra Acidez volátil Índice= ≃0,1-0,05 mg CaCO3/l Alcalinidad total Cuanto menor sea el índice de acidez-alcalinidad mejor será el proceso de digestión. 3.16 Análisis microbiológico El grupo de bacterias coliformes, es el principal indicador de la adecuación del agua para usos domésticos, industriales, agrícolas, etc. La densidad del grupo de los coliformes es un indicador del grado de contaminación y, por tanto, de la calidad sanitaria. Otros microorganismos indicadores son los estreptococos fecales y la bacteria E. coli. Muestra a analizar Efluente (antes y después del tratamiento UV) Procedimiento Se etiquetan dos botes de plástico esterilizados (uno para la entrada a las lámparas y otro para la salida), se recogen las muestras y se llevan al laboratorio. Una vez en el laboratorio las muestras serán tratadas en una sala donde se minimice la contaminación de las muestras. Primero esterilizaremos los filtros del sistema de filtrado mediante calor (llama) y prepararemos las disolución tampón (se explicará en el apartado 4.4). Realizaremos 4 filtrados: 2 de entrada: 1 ml de dilución 10-1 y 10-2 2 de salida: 1 ml y 10 ml. Se monta el sistema de filtrado y se ponen filtros de 0,45 micras para retener los microorganismos. Una vez montado el sistema de filtrado y hechas las disoluciones con la solución tampón en tubos de ensayo, se añade unos 20-25 ml de disolución tampón y se pipetea el volumen correspondiente para cada muestra. Una vez terminado el proceso 23
  • 25. Máster en Gestión Integral del Agua se ponen los filtros en placas petri con medio de cultivo específico (coliformes fecales o totales, estreptococos fecales, Escherichia coli, etc.) y se ponen a incubar en una estufa a temperatura óptima para cada grupo de microorganismos, se esperan 24 horas para que crezca el cultivo formándose colonias y se hace el recuento. Expresión de resultados 9º 1/:/0658 ; 100 ./012034516ó0 751324658 = ?@./: < 425: =>28345 Ejemplos 24 x 100 Muestra entrada, dilución 10-2: 10-2 =240.000 UFC/l A B CDD Muestra salida, volumen 10 ml: = 70 ?@./: CD 24
  • 26. Universidad de Cádiz Tabla 1: Caracterización agua residual planta de Quart-Benàger Parámetros Parámetros V60 entrada EDAR 3 Nitrógeno total efluente (soluble) 5,6 S.S entrada EDAR 188 N-NH4 influente 29,7 DQO entrada 634 N.NH4 efluente 1,2 DBO entrada 440 N-NO2 efluente 0,187 V60 influente decantada 10 N-NO3 efluente 2 S.S influente Dec. Primaria 340 Fósforo total influente 3,6 DQO influente Dec. Primaria 692 Fósforo total influente (soluble) 1,4 DQO influente Dec. Primaria (filtrada) 278 Fósforo total efluente 1,7 DQO influente Dec. Primaria (soluble) 236 Fósforo total efluente (soluble) < 0,05 pH influente 7,86 P-PO4 influente 1,2 Conductividad influente 2.220 P-PO4 efluente < 0,05 S.S. influente 10,6 Sulfuros influente 0,04 S.S.V. influente 6,8 Sulfatos influente 195 V60 influente 1 Sulfatos efluente 238 S.S efluente 9,4 Tensoactivos aniónicos influente 2,28 S.S.V, efluente 7,7 Tensoactivos aniónicos efluente 0,43 DQO total influente 358 Aceites y grasas influente 92 DQO influente (filtrada) 200 Cu (disuelto) < 0,05 DQO influente (soluble) 168 Zn (disuelto) 0 DQO total efluente 47 Ni (disuelto) < 0,10 DQO efluente (filtrada) 44 Cr total (disuelto) <0,05 DQO efluente (soluble) 44 Coliformes fecales influente 3.100.000 DBO influente 210 Coliformes fecales efluente 8.500 DBO efluente 12 E. coli influente 2.000.000 DBO influente (filtrada) 140 E. coli efluente 4.400 DBO efluente (filtrada) 4 Aldehídos influente < 0,10 DQO/DBO - Fenoles influente 1,38 Nitrógeno total influente 43 Sulfitos influente 2,1 Nitrógeno total influente (soluble) 33 Cloruros influente 300 Nitrógeno total efluente 8,5 25
  • 27. Máster en Gestión Integral del Agua 4. Labores de planta y laboratorio 4.1 Manejo de botes de muestras Todas las mañanas a primera hora se recogían las muestras de las balsas de aireación (3 muestras, una por cada balsa en funcionamiento). Una vez recogidas las muestras se llevan al laboratorio para hacer los análisis pertinentes, V30, sólidos suspensos, sólidos suspendidos volátiles y en ocasiones pH. Todos los días se llevaban los botes para la toma de muestras de agua en los puntos de entrada, decantación y salida; a su vez se revisaban los tomamuestras para comprobar que el instrumento funciona correctamente. Algunos de los problemas que nos encontrábamos era la falta de muestras, volumen insuficiente, paros inesperados, muestras no coincidentes con la numeración de botella, etc. Además cada día se preparan los botes para las muestras del día siguiente a cargo de los operarios de la planta. Normalmente los botes necesarios son: - Línea de agua: entrada, decantada, salida, balsas de aireación (3) y recirculación. - Línea de fango: Mixto (arqueta con fangos 1os y 2os), flotador, decantadores 1os (3), Espesador (2, denominados Xirivella y Picanya), deshidratación (3, los operarios suelen informarnos de las centrífugas que están en marcha, si van a encender alguna o parar…). Dos veces por semana se recogen muestras de los digestores anaerobios (2) y en cada uno de ellos se divide en 3 sectores, alto, medio y bajo, por lo que el número total de botes es de 6 por cada día de muestra. - Otras muestras: normalmente una vez por semana se recogían muestras de los reboses de las centrífugas y del secado térmico, además de muestra de polielectrolito diluido y seco. A los reboses y las muestras de polielectrolito se les suele hacer un análisis de materia seca y materia volátil. Adicionalmente a los reboses se le puede hacer análisis de metales, ácidos orgánicos, etc. Además de llevar, tomar y analizar muestras es necesario limpiar los botes empleados a fin de poder usarlos los días posteriores y evitar en lo máximo posible que quede algún residuo en los botes que pueda generar errores en los análisis posteriores. 26
  • 28. Universidad de Cádiz 4.2 Control de balsas de aireación Todos los días que son posibles se realiza un control de las mediciones de autómata que regula el suministro de oxígeno a las balsas y compararlo con las mediciones que se hacen con una sonda de temperatura y oxígeno para comprobar el correcto funcionamiento de las sondas (oxígeno, amonio, amonio potásico, redox y temperatura). Los parámetros que tomamos se muestran en la tabla siguiente: Tabla 2: Ejemplo de datos recogidos en las balsas de aireación Balsa 1 2 3 Parámetro Tª salida 26,1ºC 25,9 ºC 25,8 ºC O2 salida móvil 0,75 mg/l 0,90 mg/l 1,1 mg/l O2 salida fijo 0,69 mg/l 1,04 mg/l 1,21 mg/l Tª entrada 26 ºC 25,8 ºC 26 ºC O2 entrada móvil 1,52 mg/l 1,26 mg/l 2,84 mg/l O2 entrada fijo 1,30 mg/l 1,25 mg/l 2,87 mg/l NH4+ 0,4 mg/l 0,6 mg/l 0,5 mg/l NH4-K+ 10,1 mg/l 11 mg/l 10,7 mg/l Redox 68 70 84 Para obtener unos valores que sean representativos los tiempos de medida deben ser cortos y se debe hacer rápido y con un orden que permita minimizar el tiempo que transcurre entre la medida con el instrumento portátil y la lectura en el autómata. 4.3 Muestra para análisis microbiológico. Cuatro días a la semana, de lunes a jueves, se realiza la recogida de muestra en el sistema de desinfección por ultravioleta. Una vez cogida la muestra, entrada y salida de un mismo canal, nos dirigimos al autómata que controla los parámetros y funcionamiento de las lámparas ultravioleta. Los datos que recogemos se muestran en la tabla siguiente. 27
  • 29. Máster en Gestión Integral del Agua Tabla 3: Información recogida para seguimiento del sistema UV Dosis Intensidad Horas de Caudal Caudal Transmitancia Hora Canal 2 2 (mW·s/cm ) (mW/cm ) funcionamiento (l/s) total (l/s) (%) 10:15 3 154 20,6 1664 788 1359 71 Una vez recopilada la información nos dirigimos al laboratorio para hacer el análisis microbiológico. 4.4 Medios de cultivo Coliformes fecales Para 250 ml de agua destilada, pesar 10,25 g. de Endo Agar Base. Se lleva a ebullición, se añade un vial de fucsina básica. Disolver correctamente con suficiente tiempo de agitación. Autoclavar a 121ºC durante 15 minutos. Enfriar y colocar en las placas petri. Se conecta el ventilador y la lámpara ultravioleta. Coliformes fecales Pesar 13 g. en 250 ml de agua destilada. Calentar agitando y dejar que hierva durante 1 minuto. Añadir 2,5 ml de la solución preparada de 1% de ácido rosólico* en 0,2N de NaOH**. Seguir calentando durante un minuto. No autoclavar. Enfriar y colocar en las placas petri. Se conecta el ventilador y la lámpara UV. *Disolución 1% rosólico pesar 0,1 g. de ácido rosólico en 10 ml de la disolución 0,2N de NaOH. **Disolución 0,2 N NaOH pesar 0,8 g. de NaOH (pellets) disolver en 100ml. E. Coli Pesar 9,125 g. en 250 ml de agua destilada. Calentar agitando has ebullición. Esterilizar en autoclave durante 38 minutos a 1 kg. Enfriar y colocar en placas petri. Se conecta el ventilador y la lámpara UV. 28
  • 30. Universidad de Cádiz Estreptococos fecales Pesar 10,875 g. en 250 ml de agua destilada. Calentar agitando hasta ebullición. Enfriar y colocar en las placas petri. Se conecta el ventilador y la lámpara UV. Disolución tampón Disolución A Disolver 34 gramos de dihidrógeno de potasio (KHPO4) en 500 ml de agua destilada. Ajústese a pH 7,2 con hidróxido de sodio (NaOH) 1N y dilúyase hasta 1 litro. Disolución B Disolver 81,1 gramos de cloruro de magnesio (MgCl2 6H2O) en un litro de agua destilada. Para realizar la disolución tampón para el análisis microbiológico debe añadirse 1,25 ml de disolución A y 5 ml de disolución B y enrasar hasta un litro con agua destilada. 4.5 Control biogás y temperatura de los digestores anaerobios En la E.D.A.R de Quart-Benàger tienen en funcionamiento dos digestores anaerobios de grandes dimensiones a los cuales se les hace control dos días por semana. Estos reactores trabajan en rango mesofílico (37-40ºC) y producen biogás que se utiliza posteriormente en la propia planta. La recogida de muestra la realiza un operario de planta mediante unas válvulas que dividen el digestor en tres secciones, baja, media y alta. Está sectorizado para tener un mayor control sobre los procesos de mezcla, ya que si la temperatura de una de las tres partes se encuentra muy por encima o por debajo de las otras significa que no se produce una correcta mezcla dentro del reactor. Hay que realizar una pequeña purga (eliminar los restos que puedan estar dentro de las conducciones), para evitar errores a la hora de medir la temperatura. Nada más recogerse las muestras se mide la temperatura con un termistor y se anotan los valores. Además de controlar la temperatura dentro de los reactores es importante controlar la salida de gases, principalmente CO2 y SH2. Este control se hace mediante tubos de detección y una bomba Gastec o similar. Una vez abierta la válvula por donde se realiza 29
  • 31. Máster en Gestión Integral del Agua la medición de estos gases, se deja que se elimine el agua que pueda estar presente en la manguera. A continuación rompemos las dos puntas del tubo detector, insertando una en la bomba y otra en el punto de muestreo. Los tubos detectores para el CO2 suele estar graduado de 5-40 ppm y para el de SH2 de 5-800 ppm. Los valores más comunes en la planta son de 25 ppm de CO2 y 150 ppm de SH2. Expresión de resultados: La determinación del porcentaje de CH4 que se produce en el digestor anaerobio se hace de la siguiente manera: %CH4 = 100% - (%CO2 + % SH2) 4.6 Muestras y medición del manto en decantadores primarios y secundarios Cada cierto tiempo se hace un control de los decantadores a fin de comprobar el correcto funcionamiento de los mismos. Por regla general la medición del espesar de fango se hace por diferencia. Tomando un punto de referencia del puente se mide la profundidad del decantador y una vez en funcionamiento sólo hay que medir la profundidad del fango, siendo la diferencia el espesor del fango. Una vez parado el puente rascador, subimos a él y procedemos a la medición en varios puntos del decantador (del centro hacia el perímetro) procurando hacer la medida a una altura prefijada. Esto nos sirve para comprobar que las bombas de succión funcionan correctamente y para optimizar el funcionamiento de los decantadores. En los decantadores primarios también se recogen muestras de sobrenadante y de fango. La recogida de muestras se hace en parejas para que las muestras de sobrenadante y fango sean del mismo periodo de tiempo. Mientras uno anota la altura de fango y toma muestras de agua, el otro hace un paro de los decantadores, realiza pequeñas purgas de cada decantador y recoge muestra de fangos. Una vez llevadas las muestras al laboratorio se harán los análisis oportunos (pH, sólidos suspendidos, materia seca y volátil…). 30
  • 32. Universidad de Cádiz 4.7 Consumo de cloruro férrico El cloruro férrico se emplea para coagular y favorecer la sedimentación de los sólidos suspendidos del agua residual en los decantadores. La dosificación depende del caudal que entra a los decantadores y debe ser controlado para que el gasto del cloruro férrico sea suficiente como para favorecer la sedimentación pero a la vez el mínimo para ahorrar en costes. La toma de muestras y medida del gasto de FeCl3 se hace antes de los decantadores primarios y después de las balsas de aireación. El método para calcular el gasto de cloruro férrico en la planta es sencillo, se necesita una probeta graduada y un cronómetro. Se mide el volumen de FeCl3 que se gasta en un minuto en cada uno de los puntos de emisión y se hace la conversión a litros/hora. Ejemplo Decantadores primarios: 650 ml/min. Balsas de aireación (antes de los decantadores secundarios): Balsa 1: 310 ml/min Balsa 2: 260 ml/min Volumen FeCl3 decantador 2º: 900 ml/min Balsa 3: 330 ml/min Total: 650 ml/min + 900 ml/min = 1550 ml/min = 93 l/hora = 2,23 m3/día Cómo vemos el gasto de cloruro férrico es bastante elevado, por lo que tener controlado y reducir en lo máximo posible su consumo puede ser una buena manera de ahorrar costes. Además debemos controlar el volumen de cloruro férrico que queda en el tanque, ya que la falta de este compuesto podría suponer un enorme problema para la planta. 4.8 Limpieza de sondas Otra función importante, aunque no de mi agrado por el calor que hace en los meses estivales en Valencia, es la limpieza de los sondas de las balsas. Cada balsa tiene 4 sondas, 3 a la salida y una a la entrada; en la salida de planta, antes del tratamiento terciario hay otra que mide principalmente cloruro y amonio. El material necesario para la limpieza de las sondas es sencillamente un pincel, un cubo con agua y papel. Lo primordial es retirar las algas, microorganismos, restos orgánicos que se adhieran a la sonda evitando en lo posible dañarlas debido a su elevado coste. 31
  • 33. Máster en Gestión Integral del Agua La frecuencia de limpieza de las sondas viene marcada por el fabricante, que generalmente es de 15 días pero nosotros realizamos una limpieza semanal ya que de ello depende que los datos recogidos por el autómata sean correctos y fiables. 4.9 Control de cubas A la planta depuradora llegan camiones con diferente aguas residuales como fosas sépticas, limpieza municipal de contenedores, lixiviados, baños portátiles, etc., que tener un control básico ya que estas aguas residuales se vierten a cabecera de planta, lo que puede suponer cambios puntuales en la composición del agua. El control es básicamente de pH y conductividad, aunque también se realiza la determinación de DQO para algunas de estas muestras. Las muestras deben estar en un rango de pH entre 5 y 9, fuera de este rango pueden ser perjudiciales para la planta depuradora y para el medio ambiente por lo que es importante tener un control de todas estas muestras. Diariamente se analizan las muestras y se introducen en una base de datos para tener constancia de todos los vertidos que se producen en cabecera de planta. 4.10 Control de la planta piloto En la depuradora se encuentra una planta piloto de filtros percoladores, donde se experimenta con diferentes soportes plásticos. Esta planta también debe llevar un control, se recogen las muestras y el personal del laboratorio se encarga de determinar los parámetros físico-químicos y de los rendimientos de depuración que produce, por lo que una vez por semana se hace una caracterización que engloba casi todos los análisis de agua mencionados en el apartado 3 (pH, sólidos suspendidos, nutrientes, microbiología,…), que nos permite determinar el funcionamiento entre los diferentes tipos de soportes y comprobar que el sistema funciona correctamente y dentro de los parámetros determinados por la legislación. 4.11 Calibrado de pipetas El calibrado de pipetas se realiza para comprobar que el funcionamiento de las mismas es correcto, ya que puede influenciar los resultados analíticos. El procedimiento es sencillo pero laborioso, ya que se hace por el método de pesada. Se coge agua destilada 32
  • 34. Universidad de Cádiz a temperatura de 4ºC y se realizan 10 pipeteos de volúmenes del 10% y del 100% del volumen de la pipeta. Posteriormente se analizan las desviaciones estándar y se determina cuál es su error (sistemático, instrumental, etc.). Si alguna pipeta no presenta un calibrado correcto se procederá a su limpieza, y si el problema persiste debe realizarse un calibrado. 5. Conclusión y valoración final Los análisis y labores descritas anteriormente son esenciales dentro de un laboratorio de análisis de aguas y fangos, que nos permite unir los conocimientos teóricos y prácticos. Además la realización de todas estas tareas supone una formación perfecta para acercar al alumno al mundo laboral. Generalmente son tareas sencillas, pero en los momentos en los que los datos no son los esperados es donde se sacan realmente los conocimientos que uno cree olvidados y la agudeza necesaria para resolverlos. La destreza a la hora de realizar el trabajo da la oportunidad de afrontar nuevos retos con confianza. He tenido la gran suerte de poder hacer las prácticas en la depuradora de Quart-Benager donde he podido aprender muchos y muy buenos conocimientos comprobando que las ideas y fundamentos aprendidos durante el máster son la base donde deben sustentarse los conocimientos venideros. Las prácticas en empresa son el mejor trampolín para coger experiencia y poder abordar los problemas con mayor seguridad. Aunque, sinceramente, lo que realmente es importante a la hora de aumentar nuestros conocimientos es la gente con la que trabajas. El compañerismo es la mejor ayuda para resolver los problemas del día a día. Debo decir que he sido afortunado en este aspecto, ya que todos mis compañeros de laboratorio y de planta se han preocupado de que mi estancia fuera enriquecedora tanto laboral como personalmente. Agradecer a la planta depuradora de Quart-Benager su apoyo y confianza, y en especial a María Jesús, Raquel, Carlos, Ándela, David, Carmen, Berta y Tatiana, compañeros en la depuradora por ser pacientes conmigo y ayudarme en todo lo que hecho así como demostrarme que soy capaz de realizar tareas complejas gracias a mis conocimientos; y a Gloria por darme la oportunidad de hacer la prácticas en esta empresa. Me llevo una gran experiencia pero sin duda, mejores compañeros y amigos. 33
  • 35. Máster en Gestión Integral del Agua La realización de la memoria de prácticas es una manera sencilla y eficaz de entender a grandes rasgos las labores realizadas por el alumno en su periodo de prácticas pero sería más constructivo, tanto para el alumno como para los profesores, realizar un seguimiento in situ del alumno y comprobar por ellos mismos las habilidades adquiridas durante las prácticas. Mi último agradecimiento va dirigido a la familia que conforma la Universidad de Cádiz, ya que en ella he estado durante 6 años, ayudándome a ampliar mis conocimientos y sobre todo a conocer gente, tanto compañeros como profesores; maravillosa. 34
  • 36. Universidad de Cádiz 6. Bibliografía - Clesceri, Lenore S.; Greenberg, Arnold E.; Rodhes Trussel, R.; Ed. Díaz de Santos. (1989): Métodos Normalizados para el Análisis de Aguas Potables y Residuales 17ª ed. (Standard Methods for the Examination of Water and Wastewater); Tratamientos de Aguas; Tomo II. Tratamientos físicos y químicos; UPV. - Degremont (1979): “Examen de fangos de tratamiento de agua; métodos de análisis”, en Manual técnico del agua; 4ª ed. - Máster en Gestión Integral del Agua, Universidad de Cádiz (2011): Asig. Tratamientos y equipos de depuración y reutilización de aguas residuales; Solera del Río, Rosario (Coorda.). - Universidad Politécnica de Valencia (2003): “Prácticas de caracterización de aguas, lodos y gases”, Especialista Universitario en dirección de estaciones depuradoras de aguas residuales; 1ª ed. - www.hach.com 35