Este documento descreve uma disciplina de Química Analítica oferecida no Centro de Ciências e Tecnologia Agroalimentar. A disciplina concede 4 créditos e tem carga horária de 60 horas. O curso abrange tópicos como fundamentos da análise química, erros analíticos, estatística, métodos de separação e espectroscopia. As avaliações incluem quatro provas e o professor está disponível para atendimento às quartas-feiras.
1. CENTRO DE CIÊNCIAS E TECNOLOGIA
AGROALIMENTAR
DISCILPLINA: Química Analítica
CRÉDITOS: 04
CARGA HORÁRIA: 60 horas
Professor: Dr. Luiz Gualberto A. Sobrinho
E-mail: luiz.gualberto@ccta.ufcg.edu.br
luiz.gualberto@gmail.com
2. CONTEÚDO PROGRAMÁTICO:
Unidade I – Introdução - Fundamentos da análise
química
Unidade II – Erros em análise química
Unidade III – Estatística
Unidade IV – Métodos de separações
Unidade V – Métodos espectroscópicos
Unidade VI -Reações em solução: teoria fundamental
Unidade VII –Análise titrimétrica
Unidade VIII –Análise gravimétrica
3. BIBIOGRAFIAS:
SKOOG, A. D.; WEST, D. M.;
HOLLER, F. J.; CROUCH, S. R.
Fundamentos de química analítica.
8ª Ed. Thomson, São Paulo, 2006,
999p.
MENDHAM, J.; DENNEY, R. C.;
BARNES, J. D.; THOMAS, M. Vogel,
Análise química quantitativa. 6ª
edição. LTC, Rio de Janeiro, 2002,
462p.
4. BIBIOGRAFIAS:
HARRIS, D. C. Análise química
quantitativa. Editora LTC. 5a
Edição,
2001, 862p.
CECCHI, H. M. Fundamentos
teóricos e práticos em análise de
alimentos. 2º Edição, Campinas, SP,
Editora da Unicamp, 2009.
5. PERIÓDICO NACIONAL
Química Nova on line: http://quimicanova.sbq.org.br/
PERIÓDICOS INTERNACIONAIS (www.periodicos.capes.gov.br)
• Analytical Chemistry
• Analytical Chemistry
• Analytica Chimica Acta
• Analytical Letters
• Applied Spectroscopy
• Journal of Electroanalytical Chemistry
• Spectrochimica Acta
• Talanta
• The Analyst
• X-ray spectrometry
6. METODOLOGIA DE ENSINO
Aulas – teóricas e duas práticas
AVALIAÇÃO
Avaliação – 4 (quatro) provas
Horário de atendimento aos alunos – quarta-feira (13hs-17hs)
7. O QUE É A QUÍMICA ANALÍTICA?
Estuda os princípios teóricos e sua aplicação por metodologias
para a determinação da composição química da amostra a ser estudada.
É uma ciência da medição que abrange um conjunto de idéias,
técnicas e métodos com o objetivo de permitir a caracterização da
composição química (elementos ou compostos) dos materiais.
Análise Química
Aprimoramento de métodos
Aprimoramento de técnicas analíticas
Desenvolvimento de novas técnicas analíticas
Automação analítica
8. Química Analítica?
Análise Qualitativa
O quê?
Análise Quantitativa
Quanto?
Envolve separação, identificação e determinação
das quantidades ou teores dos componentes que
constituem uma amostra.
Envolve a identificação
de um ou mais
componentes
de uma amostra
Envolve a identificação
de um ou mais
componentes
de uma amostra
É utilizada para
determinar a quantidade
de um componente na
amostra
É utilizada para
determinar a quantidade
de um componente na
amostra
9. Química Analitica Qualitativa informa a presença
ou ausência de elementos, íons ou moléculas.
Os resultados são expressos em palavras e
símbolos.
Exemplos:
- Presença de sódio, colesterol e gorduras
trans em alimentos.
- Cloro e mercúrio em água.
10. Química Analitica Quantitativa trata da quantificação
dos analitos na amostra. É muitas vezes considerada a
análise mais importante.
Seus resultados são expressos em valores numéricos
com indicação do que estes números representam.
- Sódio (5,0 mg/L ou ppm) - Colesterol (25,0 mg/L)
- Gorduras trans (0,2 mg/L) - Cloro (1,0 mg/L)
-Mercúrio (0,01 mg/L) - Grau alcoólico: 40 % Vol
11. Química Analitica Quantitativa trata da
quantificação dos analitos na amostra. É muitas
vezes considerada a análise mais importante.
- Sódio (5,0 mg/L ou ppm)
- Colesterol (25,0 mg/L)
- Gorduras trans (0,2 mg/L)
- Cloro (1,0 mg/L)
- Mercúrio (0,01 mg/L)
12. Analisam-se amostras e determinam-se espécies
químicas (ANALITOS)
Por exemplo, uma amostra de sangue é analisada
para que se determine o teor de colesterol
13. Expressar a concentração:
% peso (%m/%m): massa de A/massa da amostra
% volume (%v/%v): volume de A/volume da amostra
% peso/volume (%m/%v): massa de A/volume da amostra
ppm ( parte por milhão) – mg/L
ppb (parte por bilhão) - μg/L
ppt (parte por trilhão) - ng/L
14. Aplicações da Química AnalíticaAplicações da Química Analítica
• Determinação da composição, pureza e qualidade:
matéria prima até o produto acabado
Controlar e otimizar processos industriais
Controlar impurezas e subprodutos
Assegurar a conformidade com a legislação quanto
a composição máxima e mínima
Monitorar e proteger o meio ambiente: local de
trabalho, residência e natureza
15. Aplicações da química analítica
Determinação do teor de nitrogênio, fósforo e potássio em fertilizantes
(NPK).
Análise de alimentos para determinar o teor resíduos de pesticidas.
Avaliação da qualidade do ar para determinação de CO, NOx e de
hidrocarbonetos presentes nos gases de descarga veiculares.
Determinação de teores de metais pesados no sangue para avaliação de
exposição do indivíduo.
16. Determinação do teor de cloro residual em água potável para atendimento
aos requisitos da Portaria 518/04 MS.
Análise do aço durante sua produção permite o ajuste nas concentrações
de elementos, como o carbono, níquel e cromo, para que se possa atingir
a resistência física, a dureza, a resistência à corrosão e a flexibilidade
desejadas;
Teor de mercaptanas no gás de cozinha deve ser monitorado como
freqüência, para garantir que este tenha um odor ruim a fim de alertar a
ocorrência de vazamentos;
Aplicações da Química Analítica
17.
18. Acesse: http://qnesc.sbq.org.br/online/qnesc24/ccd2.pdf
Um teste comumente utilizado para a detecção de
vestígios de disparo de arma de fogo nas mãos de um
possível suspeito consiste na pesquisa de íons ou
fragmentos metálicos de chumbo, em decorrência da
maior quantidade desta espécie metálica em relação a
outras.
20. A natureza interdisciplinar da QUÍMICA
ANALÍTICA a torna uma ferramenta
vital em laboratórios industriais,
médicos, governamentais e
acadêmicos.
21. Medida Analítica
Relatório dos resultados
Amostragem
Seleção do método
Tratamento da amostra
ETAPAS ENVOLVIDAS NUMA ANÁLISE QUÍMICA
22. • Deve ser preciso, exato, sensível, seletivo eDeve ser preciso, exato, sensível, seletivo e
robustorobusto
• Analista deve conhecer os detalhes práticos eAnalista deve conhecer os detalhes práticos e
seus princípios teóricosseus princípios teóricos
• CustoCusto versusversus número de amostranúmero de amostra
• Complexidade da amostra e a quantidade deComplexidade da amostra e a quantidade de
analito presente na amostraanalito presente na amostra
SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃO DO MÉTODO
23. • Os métodos podem ser encontrados em livros,Os métodos podem ser encontrados em livros,
manuais e artigos científicosmanuais e artigos científicos
-- AOACAOAC (ASSOCIATION OFFICIAL OF ANALYTICAL(ASSOCIATION OFFICIAL OF ANALYTICAL
CHEMISTRY)CHEMISTRY)
-- IUPACIUPAC (INTERNATIONAL UNION PURE AND(INTERNATIONAL UNION PURE AND
APPLIED CHEMISTRY)APPLIED CHEMISTRY)
- ASTMASTM (AMERICAN SOCIETY OF TEST MATERIAL)(AMERICAN SOCIETY OF TEST MATERIAL)
- MANUAL DE MÉTODO DE ANÁLISE DO INSTITUTOMANUAL DE MÉTODO DE ANÁLISE DO INSTITUTO
ADOLFO LUTZADOLFO LUTZ
SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃO DO MÉTODO
24. • Standard Methods for the examination of water
and wastewater
•Acesso a base de dados on-line:
www.scielo.org
www.sciencedirect.com
SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃO DO MÉTODO
25. Técnicas, métodos, procedimentos e protocolos
Técnica: é um princípio químico ou físico que pode ser usado para analisar uma
amostra.
Exemplo: Titulometria de neutralização, espectrofotometria de absorção
molecular, fotometria de chama, etc.
Método: é a aplicação de uma técnica para a determinação de um analito
específico em uma matriz específica.
Exemplo: Determinação do teor de vitamina C em suplementos vitamínicos por
titulometria de oxi-redução.
Procedimento: é um conjunto de diretivas escritas, que detalham como aplicar
um método para uma amostra particular, incluindo informações sobre
amostragem adequada, eliminação de interferências e validação de resultados.
Exemplo: determinação de vitamina C segundo procedimento do Instituto Adolfo
Lutz.
Protocolo: é um conjunto escrito de orientações estritas, que detalham um
procedimento que deve ser seguido para a aceitação da análise pelo organismo
oficial que estabeleceu o protocolo.
Exemplo: Determinação de um medicamento segundo procedimento da
farmacopéia brasileira.
29. Erros durante a amostragem
• Contaminação
• Oxidação
• Alteração na umidade
• Perda de compostos voláteis
Erros durante a amostragem
• Contaminação
• Oxidação
• Alteração na umidade
• Perda de compostos voláteis
31. Sólidos:
Material homogêneo: analito apresenta-se bem
distribuído por toda a amostra. Retirar pequenas porções da
amostra e triturar em almofariz ou moinho
Material heterogêneo: analito apresenta-se não tão bem
distribuído por toda a amostra, a amostra apresenta
diferença quanto ao tamanho de partículas. Retirar pequenas
porções da amostra e triturar em almofariz ou moinho
45. TRATAMENTO DA AMOSTRATRATAMENTO DA AMOSTRA
O objetivo da tratamento
da amostra é tornar o
analito disponível para
ser medido, conforme o
método analítico
escolhido.
53. Tipos de análise
Análise elementar: determina-se a quantidade de cada elemento na
amostra, sem levar em consideração os compostos realmente presentes.
Análise parcial: determina-se apenas certos constituintes da amostra.
Análise completa: determina-se a proporção de cada componente da
amostra.
Análise de constituintes-traço: caso especial da análise parcial, na qual
determina-se constituintes que estão
presentes em quantidades muito pequenas.
54. Classificação das análises químicas de acordo com o tamanho da amostra
Classificação das análises químicas de acordo com a proporção do
constituinte:
Tipo de análise Quantidade de amostra
Macro > 0,1 g
Meso (semimicro) de 10-2
a 10-1
g
Micro de 10-3
a 10-2
g
Submicro de 10-4
a 10-3
g
Ultramicro < 10-4
g
Tipo de constituinte Percentagem do constituinte
Constituinte principal 1 a 100%
Microconstituinte 0,01 a 1%
Traço 10-2
a 10-4
ppm
Microtraço 10-4
a 10-7
ppm
Nanotraço 10-7
a 10-10
ppm
55. Realizar a análise química em réplicas
Triplicata ou duplicata
Qualidade dos resultados
Governo brasileiro (Anvisa)
variação de até 20 % do valor
declarado pelo rótulo
Realizar a análise química em réplicas
Triplicata ou duplicata
Qualidade dos resultados
Governo brasileiro (Anvisa)
variação de até 20 % do valor
declarado pelo rótulo
Definição de réplicas das amostras
56. Análises químicas são realizadas com soluções
das amostras.
Solvente deve dissolver a amostra não levar a
perda ou alterar o analito.
Tratamentos com soluções aquosas de ácidos
fortes, bases fortes, agentes oxidantes, agentes
redutores.
Análises químicas são realizadas com soluções
das amostras.
Solvente deve dissolver a amostra não levar a
perda ou alterar o analito.
Tratamentos com soluções aquosas de ácidos
fortes, bases fortes, agentes oxidantes, agentes
redutores.
Preparo de soluções: alterações físicas e químicas
57. Eliminação de interferentes
São compostos que impedem a determinação direta
do analito e que causam erro na análise.
O método analítico deve ser específico, porém muitos
métodos são seletivos para um grupo específico de
íons ou moléculas.
Eliminação de interferentes são: precipitação seletiva,
mascaramento, oxidação (redução) seletiva, extração
com solvente, troca iônica, cromatografia e reação de
derivatização
58. Propriedade que o analito apresenta e que
seja proporcional à sua concentração para definir a
técnica analítica utilizada
Propriedade que o analito apresenta e que
seja proporcional à sua concentração para definir a
técnica analítica utilizada
Medida Analítica
59. SELEÇÃO DO MÉTODOSELEÇÃO DO MÉTODO
Tipos de Métodos de Análise Química :
Método Análise
Clássico Gravimetria
Volumetria
Ópticos Espectroscopia de Emissão
Espectroscopia de Absorção
Turbidimetria
Nefelometria
Polarimetria
Refratometria
Eletroanáliticos Potenciometria
Condutimetria
Polarografia
Amperometria
Coulometria
Diversos Espectrometria de Massa
Cromatografia
Condutividade Térmica
