Diese Präsentation wurde erfolgreich gemeldet.
Die SlideShare-Präsentation wird heruntergeladen. ×

Podstawy szybkiej chromatografii gazowej.pdf

Anzeige
Anzeige
Anzeige
Anzeige
Anzeige
Anzeige
Anzeige
Anzeige
Anzeige
Anzeige
Anzeige
Anzeige
Nächste SlideShare
Chromatography-PPT.pptx
Chromatography-PPT.pptx
Wird geladen in …3
×

Hier ansehen

1 von 45 Anzeige
Anzeige

Weitere Verwandte Inhalte

Aktuellste (20)

Anzeige

Podstawy szybkiej chromatografii gazowej.pdf

  1. 1. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. Podstawy szybkiej chromatografii gazowej •Katarzyna Pokajewicz sigma-aldrich.com
  2. 2. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. Obniżenie jednostkowego kosztu analizy Większa ilość próbek może być zanalizowana w tym samym czasie Może być zastosowane do każdej aplikacji bez utraty jakości rozdziału Zwykle nie wymaga zakupu nowej aparatury „Fast GC” Czy warto? W fast GC manipuluje się parametrami kolumny i aparatu w celu skrócenia czasu analizy przy zachowaniu dobrej rozdzielczości
  3. 3. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 3 Krótsza analiza Rozdzielczość utrzymana •GC-MS SVOC •mieszanina 86 związków Tradycyjne GC, ~20 minut (~115 ekstraktów/tydzień) Fast GC, ~8,5 minuty (~190 lab ekstraktów/tydzień) Szybki przykład szybkiego GC – EPA 8270D G003533 G003739 sigma-aldrich.com/fastgc
  4. 4. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 4 Jak skrócić czas analizy GC? • Krótsza kolumna • Szybszy program temperaturowy • Szybszy przepływ gazu • Mniejsza średnica kolumny • Mniejsza grubość filmu • Wodór jako gaz nośny
  5. 5. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. Podstawy teoretyczne czyli jak i dlaczego to działa
  6. 6. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 6 Jak zwiększyć szybkość analizy GC? • Krótsza kolumna • Szybszy program temperaturowy • Szybszy przepływ gazu • Mniejsza średnica kolumny • Mniejsza grubość filmu • Wodór jako gaz nośny (niekoniecznie)
  7. 7. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 7 Mamy trzy opcje, by zmniejszyć czas retencji tR: 1. Zmniejszyć L (długość kolumny) 2. Zmniejszyć k (współczynnik retencji) przez podwyższenie temperatury 3. Zwiększyć u (prędkość liniową gazu nośnego) Ale te zmiany pogarszają rozdział! tR ~ L (k +1) u sigma-aldrich.com/fastgc Szybkość analizy
  8. 8. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 8 Jak zwiększyć szybkość analizy GC? • Krótsza kolumna • Szybszy program temperaturowy • Szybszy przepływ gazu • Mniejsza średnica kolumny • Mniejsza grubość filmu • Wodór jako gaz nośny (niekoniecznie)
  9. 9. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. Rozdzielczość poprawić możemy zwiększając sprawność kolumny (N) Sprawność kolumny (N) będzie tym większa, im więcej półek teoretycznych w danej jednostce długości będzie ona miała, a więc gdy wysokość półki (H) będzie jak najmniejsza Jakość rozdziału N = L/H sigma-aldrich.com/fastgc
  10. 10. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. Flow Dyfuzja podłużna Opór przenoszenia masy Stationary phase Mobile phase A B C 1 na podstawie: Michael Dong (2006). Modern HPLC for Practicing Scientists Dyfuzja wirowa ang. eddy diffusion H = A + B/u + Cu Równanie van Deemtera H (HETP) - wysokość równoważna półce teoretycznej
  11. 11. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. Jak zmniejszyć H? Wysokość równoważną półce teoretycznej u C u B A H ⋅ + + = u
  12. 12. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 3. Większy Ds (współczynnik dyfuzji, faza stacjonarna) [wykorzystanie kolumn z cienką warstwą filmu] B/u Cmu + Csu 1. Mniejszy promień (r ) kolumny [wykorzystanie kolumn o mniejszej średnicy] 2. Większy Dm (współczynnik dyfuzji, faza ruchoma) [wykorzystanie wodoru jako gazu nośnego] sigma-aldrich.com/fastgc Jak zmniejszyć H? Wysokość równoważną półce teoretycznej
  13. 13. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 13 Średnica kolumny Tradycyjne GC ID >= 0,25 mm Fast GC ID 0,10-0,18 mm Ultrafast GC ID <=0,05 mm
  14. 14. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 14 14 Rodzaj gazu nośnego
  15. 15. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. Fast GC w praktyce sigma-aldrich.com/fastgc
  16. 16. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. Dozowanie • Nastrzyk z podziałem próbki (split) Program temperaturowy • Szybkość programu ograniczają możliwości aparatu Szybkość detektora • Wąskie piki wymagają większej ilości punktów pomiarowych Detektory MS • Niektóre starsze detektory MS nie są kompatybilne z wodorem sigma-aldrich.com/fastgc Aspekty praktyczne
  17. 17. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. sigma-aldrich.com/fastgc Aplikacja Fast GC Wielopierścieniowe węglowodory aromatyczne
  18. 18. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. Skrócenie kolumny Kolumna SLB-5ms 15 m x 0,25 mm, 0,25 µm 70 °C (0,2 min.), 20 °C/min. do 325 °C (3 min.) Hel, 25 cm/sec 1 2 Kolumna SLB-5ms 30 m x 0,25 mm, 0,25 µm 70 °C (0,2 min.), 20°C/min. do 325 °C (3 min.) Hel, 25 cm/sec •16 analitów (WWA) . sigma-aldrich.com/fastgc
  19. 19. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. Zamiana gazu nośnego na wodór 2 Kolumna SLB-5ms 15 m x 0,25 mm, 0,25 µm 70 °C (0,2 min.), 20 °C/min. do 325 °C (3 min.) Wodór, 40 cm/sec 3 . sigma-aldrich.com/fastgc Kolumna SLB-5ms 15 m x 0,25 mm, 0,25 µm 70 °C (0,2 min.), 20 °C/min. do 325 °C (3 min.) Hel, 25 cm/sec
  20. 20. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. Zmniejszenie średnicy kolumny 3 Kolumna SLB-5ms 15 m x,0,10 mm, 0,10 µm 70 °C (0,2 min.), 20 °C/min. do 325 °C (3 min.) Wodór, 40 cm/sec 4 . sigma-aldrich.com/fastgc Kolumna SLB-5ms 15 m x 0,25 mm, 0,25 µm 70 °C (0,2 min.), 20 °C/min. do 325 °C (3 min.) Wodór, 40 cm/sec
  21. 21. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. Skrócenie kolumny (2) 4 Kolumna SLB-5ms 10 m x 0,10 mm, 0,10 µm 70 °C (0,2 min.), 20 °C/min. do 325 °C (3 min.) Wodór, 40 cm/sec 5 . sigma-aldrich.com/fastgc Kolumna SLB-5ms 15 m x,10 mm, 0,10 µm 70 °C (0,2 min.), 20 °C/min. do 325 °C (3 min.) Wodór, 40 cm/sec
  22. 22. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. Zwiększenie szybkości gazu nośnego 5 Kolumna SLB-5ms 10 m x 0,10 mm, 0,10 µm 70 °C (0,2 min.), 20 °C/min. do 325 °C (3 min.) Wodór, 60 cm/sek. 6 . sigma-aldrich.com/fastgc Kolumna SLB-5ms 10 m x 0,10 mm, 0,10 µm 70 °C (0,2 min.), 20 °C/min. do 325 °C (3 min.) Wodór, 40 cm/sek.
  23. 23. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. Szybszy program temperaturowy 6 Kolumna SLB-5ms 10 m x 0,10 mm, 0,10 µm 70 °C (0,2 min.), 40 ° ° ° °C/min. to 175 ° ° ° °C, 25 ° ° ° °C/min. to 270 ° ° ° °C, 20 °C/min. to 325 °C Wodór, 60 cm/sec 7 . sigma-aldrich.com/fastgc Kolumna SLB-5ms 10 m x 0,10 mm, 0,10 µm 70 °C (0,2 min.), 20 °C/min. do 325 °C (3 min.) Wodór, 60 cm/sec
  24. 24. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 1 7 Lepsza rozdzielczość . Krótsza analiza sigma-aldrich.com/fastgc Kolumna SLB-5ms 10 m x 0,10 mm, 0,10 µm 70 °C (0,2 min.), 40 ° ° ° °C/min. to 175 ° ° ° °C, 25 ° ° ° °C/min. to 270 ° ° ° °C, 20 °C/min. to 325 °C Wodór, 60 cm/sec Kolumna SLB-5ms 30 m x 0,25 mm, 0,25 µm 70 °C (0,2 min.), 20°C/min. do 325 °C (3 min.) Hel, 25 cm/sec •16 analitów (WWA) Voilà!
  25. 25. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 25 Rozdział estrów kwasów tłuszczowych (FAMEs) na kolumnie Omegawax (tradycyjne GC) Column: Omegawax 250, 30m x 0.25mm ID x 0.25µm film (nr kat. 24136) Inj.: 1µL of split 100:1, 250°C Det.: FID (2 x 10-11), 260°C Oven: 50°C (2 min) to 220°C at 4°C/min, hold 15 min Carrier: helium, 30cm/sec, 205°C Sample: 10mg/mL Supelco 37 Component FAME Mix 60 min!
  26. 26. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 26 1.0 2.0 3.0 4.0 5.0 Time (min) 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17,18 19,20 22 24 21 23 26 28,30 27 35,31 33 32 34 37 36 29 25 Column: 15m x 0.10mm ID x 0.10µm Omegawax (23399-U) Inj: 250°C Det. 260°C (FID) Oven: 140°C, 40°C/min to 280°C (2 min) Carrier: H2, 50 cm/sec, constant Injection: 0.2 ul, 200:1 split Sample: 37-Component FAME Mix (cat. # 47885-U), 2-4% by wt. in methylene chloride Liner: 4mm ID, cup split 4.5min! Rozdział estrów kwasów tłuszczowych(FAMEs) na kolumnie Omegawax (szybkie GC)
  27. 27. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 28 FAMEs – olej z wątroby dorsza Dzięki uprzejmości Prof. Luigi Mondello G003783 SUPELCOWAX 10 10 m x 0.10 mm, 0.10 µm hydrogen sigma-aldrich.com/fastgc
  28. 28. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 29 FAMEs – 37-Component FAME Mix G003461 SP-2560 75 m x 0.18 mm, 0.14 µm hydrogen sigma-aldrich.com/fastgc
  29. 29. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 30 FAMEs – PUFA (Rybi olej, Brevoortia tyrannus) G003891 Omegawax 100 15 m x 0.10 mm, 0.10 µm hydrogen sigma-aldrich.com/fastgc
  30. 30. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 31 Cytrynowy olejek eteryczny G003786 SLB-5ms 10 m x 0.10 mm, 0.10 µm hydrogen sigma-aldrich.com/fastgc Dzięki uprzejmości Prof. Luigi Mondello
  31. 31. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 32 Podrobiony olejek cytrynowy G003833 SLB-5ms 10 m x 0.10 mm, 0.10 µm hydrogen G003832 G003831 Lemon Essential Oil Sweet Orange Essential Oil Lemon Essential Oil + 5% Sweet Orange Essential Oil (δ-3-carene/camphene ratio = 0.275) The ratio of δ-3-carene/camphene cannot exceed 0.140 for a lemon essential oil to be considered pure sigma-aldrich.com/fastgc Dzięki uprzejmości Prof. Luigi Mondello
  32. 32. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 34 Związki półlotne – odpady stałe G003739 SLB-5ms, GC-MS 20 m x 0.18 mm, 0.18 µm helium sigma-aldrich.com/fastgc
  33. 33. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 35 Dioksyny i furany G004000 SLB-5ms, GC-ECD 15 m x 0.10 mm, 0.10 µm hydrogen sigma-aldrich.com/fastgc
  34. 34. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 36 Pestycydy chloroorganiczne G003900 G003899 SLB-5ms 15 m x 0.10 mm, 0.10 µm hydrogen Equity-1701 15 m x 0.10 mm, 0.10 µm hydrogen sigma-aldrich.com/fastgc
  35. 35. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 37 Olej transformatorowy (Aroclor) - PCB G003881 G003897 SLB-5ms 15 m x 0.10 mm, 0.10 µm hydrogen Equity-1701 15 m x 0.10 mm, 0.10 µm hydrogen sigma-aldrich.com/fastgc
  36. 36. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 38 Benzyna bezołowiowa G003889 Equity-1 15 m x 0.10 mm, 0.10 µm hydrogen sigma-aldrich.com/fastgc
  37. 37. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. Kolumny do szybkiego GC Ogólnego przeznaczenia: •EQUITY-1,SPB-1 •SLB-5ms, EQUITY-5, SPB-5 •SUPELCOWAX 10 •Specjalnego przeznaczenia: •VOCOL •SPB-624 •EQUITY-1701 •Omegawax •SP-2560 •TCEP Kolumny z cieczami jonowymi: •SLB-IL59, SLB-IL61, SLB-IL76, SLB-IL82, SLB-IL100, SLB-IL111
  38. 38. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. Podsumowanie •W szybkim GC wykorzystujemy głównie kolumny o Φ 0,10 mm •Wodór to preferowany gaz nośny •Szybsze programy temperaturowe Zalety • Krótki czas analizy • Sprawność • Koszty Problemy • Ładowność kolumny • Ograniczenia aparaturowe
  39. 39. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. Literatura 41 sigma-aldrich.com/fastgc
  40. 40. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. Literatura 42
  41. 41. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. Literatura 43
  42. 42. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. http:/ww.sigmaaldrich.com/gc 44
  43. 43. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 45
  44. 44. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 46
  45. 45. © 2014 Sigma-Aldrich Co. LLC. All rights reserved. 47 Dziękuję za uwagę!

×