Relatório - volumetria de óxido-redução permanganometria

Relatório Química Analítica

Experimentos 02: Volumetria de óxido-redução:
permanganometria – 25/08/2017
Fernanda Borges de Souza – R.A.: 196888
Turma A
Universidade Estadual de Campinas
Instituto de Química
QA217 – Química Analítica Fundamental II
2
1. Identificação da amostra de água oxigenada
 Marca: ADV
 Lote: 1612050
2. Resultados
2.1. Padronização da solução de KMnO4 com oxalato de sódio
Como a estequiometria da reação é 2KMnO4:5Na2C2O4 (2KMnO4 + 5Na2C2O4
+ 8H2SO4 → K2SO4 + 2Mn2SO4 + 5Na2SO4 + 8H2O + 10CO2).
Massa de Oxalato necessária é:
5
2
x 0,02 mol. L−1
KMnO4 x 0,020 L x 133,999 g. mol−1
oxalato = 0,133999 goxalato
Tabela 1. Dados da padronização da solução de KMnO4
Aluno
Massa Oxalato de
sódio (g)
Volume KMnO4
(mL)
Concentração
KMnO4 (mol.L-1)
196888 0,1340 19,25 0,0208
201749 0,1331 19,25 0,0206
204704 0,1360 20,40 0,0199
Média - - 0,0204
DP - - 0,000473
IC (95%) - - 0,020 ± 0,001
Concentração da solução de KMnO4: 0,020 ± 0,001 (mol.L-1)
2.2. Titulação de água oxigenada com permanganato de potássio
- Reação envolvida: 2MnO4
- + 5H2O2 + 6H+ → 2Mn2+ + 8H2O + 5O2
Tabela 2. Dados da determinação da concentração de Peróxido de hidrogênio
na amostra.
Volume de
KMnO4 (mL)
Concentração
intermediária de
H2O2 (mol.L-1)
Concentração
final de H2O2
(mol.L-1)
Concentração
final de H2O2
(Volumes)
3
20,00 0,067360 0,9021389 10,09
19,90 0,067023 0,8976254 10,04
19,90 0,067023 0,8976254 10,04
Média 0,067135 0,8991299 10,06
DP (s) 0,000195 0,00260587 0,03
IC (95%) 0,0671 ± 0,0005 0,899 ± 0,006 10,06 ± 0,07
Concentração intermediária de H2O2 (mol.L-1): 0,0671 ± 0,0005
Concentração final de H2O2 (mol.L-1): 0,899 ± 0,006
Concentração final de H2O2 na solução (Volumes): 10,06 ± 0,07 L
3. Exemplo de cálculo:
 Cálculo da massa de oxalato de sódio necessária para a padronização:
mNa2C2O4
=
5
2
x CKMnO4
x VKMnO4
x MMNa2C2O4
 Cálculo da concentração de permanganato de potássio:
CKMnO4
=
2
5
x
moxalato
VKMno4
x MMoxalato
=
2 x 0,1340 g
0,01925 L x 133,999 g. mol−1
= 0,02078 mol. L−1
 Cálculo da concentração intermediária de H2O2:
Como a estequiometria da reação é 2MnO4
-:5H2O2 (2MnO4
- + 5H2O2 + 6H+ →
2Mn2+ + 8H2O + 5O2)
CH2O2
=
5
2
x
CKMnO4
x VKMnO4
VH2O2
=
5 x 0,020 mol. L−1
x 0,020 L
2 x 0,0148456 L
= 0,067360 mol. L−1
 Cálculo da concentração final de H2O2 em mol.L-1:
CFinal =
Vamostra x Cintermediária
Vbalão
=
0,0149334 L x 0,067360 mol. L−1
0,200 L
= 0,9021389 mol. L−1
4
 Cálculo da concentração final de H2O2 em Volumes:
Volume é a medida utilizada para expressar a quantidade de oxigênio que é
liberado em 1 litro de água oxigenada nas CNTP, de acordo com a dissociação
mostrada na reação:
H2O2 → ½ O2 + H2O
Nela vemos que proporção estequiométrica entre peróxido de hidrogênio e
o gás oxigênio é de 1: ½
VO2
=
1
2
xVmolarO2
xCfinalH2O2
(1)
VmolarO2
=
η. R. T
P
(2)
Substituindo a equação 2 na equação 1:
VO2
=
1
2
x
η. R. T
P
x Cfinal H2O2
=
1
2
x
1x 0,082x273
1
x 0,8991299 = 10,06 L
 Cálculo do intervalo de confiança (µ):
µ = x̅ ± t.
s
√n
= 0,067135 ± 4,303x
0,000195
√3
= 0,067135 ± 0,000484 mol. L−1
 Teste T (verifica a concordância do resultado obtido em relação ao valor
conhecido):
t =
(x̅ − µ)√n
s
=
(10,06 − 10,00)√3
0,03
= 3,464
(Valor de ttabelado = 4,303. Se tcalc < ttab = resultado não é diferente do valor
conhecido.)
4. Discussão
Tendo em vista os resultados mostrados nos itens anteriores pode-se
afirmar que a precisão dos mesmos foi satisfatória levando em conta que o
desvio padrão foi de 0,03. E esse fato pode ser confirmado realizando o
cálculo do coeficiente de variação:
s(%) =
s
x̅
. 100 =
0,03
10,06
. 100 = 0,30 %
5
Essa equação mostra que houve um desvio relativo de 0,3% em torno
da média.
A exatidão do resultado também foi boa quando comparada com o valor
fornecido no rótulo da solução fornecida, visto que quando o teste T foi
aplicado o valor obtido foi menor que o valor tabelado, sendo assim,
levando em conta que as incertezas não podem ser eliminadas por
completo, do ponto de vista estatístico o resultado não é diferente do valor
conhecido. Essa afirmação também pode ser provada através do cálculo do
erro relativo:
Er =
(x̅ − xesperado)
xesperado
. 100 =
(10,06 − 10)
10
. 100 = 0,6 %
Essa fórmula quantifica em porcentagem a diferença entre o valor
experimental e o valor real, que no caso é de 0,6%, um valor pequeno de
diferença entre os valores.
As discrepâncias entre os resultados obtidos e o valor indicado no rótulo
devem-se as aproximações feitas nos cálculos, como, por exemplo,
aproximar os valores para as condições normais de temperatura e pressão
(CNTP).

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  • 1. Experimentos 02: Volumetria de óxido-redução: permanganometria – 25/08/2017 Fernanda Borges de Souza – R.A.: 196888 Turma A Universidade Estadual de Campinas Instituto de Química QA217 – Química Analítica Fundamental II
  • 2. 2 1. Identificação da amostra de água oxigenada  Marca: ADV  Lote: 1612050 2. Resultados 2.1. Padronização da solução de KMnO4 com oxalato de sódio Como a estequiometria da reação é 2KMnO4:5Na2C2O4 (2KMnO4 + 5Na2C2O4 + 8H2SO4 → K2SO4 + 2Mn2SO4 + 5Na2SO4 + 8H2O + 10CO2). Massa de Oxalato necessária é: 5 2 x 0,02 mol. L−1 KMnO4 x 0,020 L x 133,999 g. mol−1 oxalato = 0,133999 goxalato Tabela 1. Dados da padronização da solução de KMnO4 Aluno Massa Oxalato de sódio (g) Volume KMnO4 (mL) Concentração KMnO4 (mol.L-1) 196888 0,1340 19,25 0,0208 201749 0,1331 19,25 0,0206 204704 0,1360 20,40 0,0199 Média - - 0,0204 DP - - 0,000473 IC (95%) - - 0,020 ± 0,001 Concentração da solução de KMnO4: 0,020 ± 0,001 (mol.L-1) 2.2. Titulação de água oxigenada com permanganato de potássio - Reação envolvida: 2MnO4 - + 5H2O2 + 6H+ → 2Mn2+ + 8H2O + 5O2 Tabela 2. Dados da determinação da concentração de Peróxido de hidrogênio na amostra. Volume de KMnO4 (mL) Concentração intermediária de H2O2 (mol.L-1) Concentração final de H2O2 (mol.L-1) Concentração final de H2O2 (Volumes)
  • 3. 3 20,00 0,067360 0,9021389 10,09 19,90 0,067023 0,8976254 10,04 19,90 0,067023 0,8976254 10,04 Média 0,067135 0,8991299 10,06 DP (s) 0,000195 0,00260587 0,03 IC (95%) 0,0671 ± 0,0005 0,899 ± 0,006 10,06 ± 0,07 Concentração intermediária de H2O2 (mol.L-1): 0,0671 ± 0,0005 Concentração final de H2O2 (mol.L-1): 0,899 ± 0,006 Concentração final de H2O2 na solução (Volumes): 10,06 ± 0,07 L 3. Exemplo de cálculo:  Cálculo da massa de oxalato de sódio necessária para a padronização: mNa2C2O4 = 5 2 x CKMnO4 x VKMnO4 x MMNa2C2O4  Cálculo da concentração de permanganato de potássio: CKMnO4 = 2 5 x moxalato VKMno4 x MMoxalato = 2 x 0,1340 g 0,01925 L x 133,999 g. mol−1 = 0,02078 mol. L−1  Cálculo da concentração intermediária de H2O2: Como a estequiometria da reação é 2MnO4 -:5H2O2 (2MnO4 - + 5H2O2 + 6H+ → 2Mn2+ + 8H2O + 5O2) CH2O2 = 5 2 x CKMnO4 x VKMnO4 VH2O2 = 5 x 0,020 mol. L−1 x 0,020 L 2 x 0,0148456 L = 0,067360 mol. L−1  Cálculo da concentração final de H2O2 em mol.L-1: CFinal = Vamostra x Cintermediária Vbalão = 0,0149334 L x 0,067360 mol. L−1 0,200 L = 0,9021389 mol. L−1
  • 4. 4  Cálculo da concentração final de H2O2 em Volumes: Volume é a medida utilizada para expressar a quantidade de oxigênio que é liberado em 1 litro de água oxigenada nas CNTP, de acordo com a dissociação mostrada na reação: H2O2 → ½ O2 + H2O Nela vemos que proporção estequiométrica entre peróxido de hidrogênio e o gás oxigênio é de 1: ½ VO2 = 1 2 xVmolarO2 xCfinalH2O2 (1) VmolarO2 = η. R. T P (2) Substituindo a equação 2 na equação 1: VO2 = 1 2 x η. R. T P x Cfinal H2O2 = 1 2 x 1x 0,082x273 1 x 0,8991299 = 10,06 L  Cálculo do intervalo de confiança (µ): µ = x̅ ± t. s √n = 0,067135 ± 4,303x 0,000195 √3 = 0,067135 ± 0,000484 mol. L−1  Teste T (verifica a concordância do resultado obtido em relação ao valor conhecido): t = (x̅ − µ)√n s = (10,06 − 10,00)√3 0,03 = 3,464 (Valor de ttabelado = 4,303. Se tcalc < ttab = resultado não é diferente do valor conhecido.) 4. Discussão Tendo em vista os resultados mostrados nos itens anteriores pode-se afirmar que a precisão dos mesmos foi satisfatória levando em conta que o desvio padrão foi de 0,03. E esse fato pode ser confirmado realizando o cálculo do coeficiente de variação: s(%) = s x̅ . 100 = 0,03 10,06 . 100 = 0,30 %
  • 5. 5 Essa equação mostra que houve um desvio relativo de 0,3% em torno da média. A exatidão do resultado também foi boa quando comparada com o valor fornecido no rótulo da solução fornecida, visto que quando o teste T foi aplicado o valor obtido foi menor que o valor tabelado, sendo assim, levando em conta que as incertezas não podem ser eliminadas por completo, do ponto de vista estatístico o resultado não é diferente do valor conhecido. Essa afirmação também pode ser provada através do cálculo do erro relativo: Er = (x̅ − xesperado) xesperado . 100 = (10,06 − 10) 10 . 100 = 0,6 % Essa fórmula quantifica em porcentagem a diferença entre o valor experimental e o valor real, que no caso é de 0,6%, um valor pequeno de diferença entre os valores. As discrepâncias entre os resultados obtidos e o valor indicado no rótulo devem-se as aproximações feitas nos cálculos, como, por exemplo, aproximar os valores para as condições normais de temperatura e pressão (CNTP).