Relatório - complexometria determinação de cálcio e da dureza da água

Relatório química analítica

QA217 – Química analítica fundamental II
Data: 29/09/2017
1
Fernanda Borges de Souza RA:196888
Experimento 06 – Complexometria: determinação de Ca2+ e da
dureza da água
1. Informações da amostra
 Número da amostra: 41
 Volume da pipeta: 14,8456 ± 0,01 mL
2. Resultados
2.1. Preparação da solução de EDTA 0,01 mol.L-1
 A massa de EDTA necessária é:
0,01 mol. L−1
EDTA x 0,5 L x 372,24 g. mol−1
EDTA = 1,8612 gEDTA
 Massa pesada: 1,8609 g
 Concentração EDTA: 0,01 mol.L-1
2.2. Titulação de uma solução de cálcio
2.2.1. Com ajuste de pH
- Reações envolvidas: Ca2+ + HIn2- → CaIn- + H+
CaIn- + Y4- + H+ → CaY2- + HIn2-
 Indicador: Negro de Ério T
Tabela 1. Titulação da solução de cálcio com EDTA
Volume de EDTA
(mL)
Concentração de Ca2+
(mol.L-1)
16,40 0,01105
16,30 0,01098
16,40 0,01105
Média 0,01103
DP 0,00004
IC (95%) 0,0001
Azul
Azul
Vermelho
Vermelho
2
Concentração de Ca2+ na amostra (mol.L-1): 0,0110 ± 0,0001
2.2.2. Sem ajuste de pH
 O que foi observado
Sem o ajuste de pH o indicador não tem sua cor alterada quando adicionado
o volume onde o ponto final foi avistado na titulação com a solução tamponada.
2.3. Determinação da dureza da água
Tabela 2. Titulação para a determinação da dureza da água
Concentração de CaCO3 (mol.L-1): 0,0089 ± 0,0001
Concentração de CaCO3 (mmol.L-1): 8,9 ± 0,1
Dureza da água (mgCaCO3.L-1): (8,9 ± 0,1).10²
3. Exemplo de cálculo:
 Cálculo da massa de EDTA necessária para preparar uma solução 0,01
mol.L-1:
mEDTA = CEDTAx V x MMEDTA
Volume de
EDTA
consumido (mL)
Concentração de
CaCO3 na
amostra (mol.L-1)
Concentração de
CaCO3 na amostra
(mmol.L-1)
Dureza da
água
(mgCaCO3.L-1)
13,10 0,00882 8,82 883,1840
13,20 0,00889 8,89 889,9259
13,20 0,00889 8,89 889,9259
Média 0,00887 8,87 887,6786
DP
0,00004 0,04 3,89243778
IC (95%)
0,0001 0,1 9,6701319
3
 Cálculo da concentração de cálcio:
CCa2+ =
VEDTA x CEDTA
VAmostra
=
16,40 mL x 0,01 mol. L−1
14,8456 mL
= 0,0110 mol. L−1
 Cálculo da concentração de CaCO3 (mol.L-1):
CCaCO3
=
VEDTA x CEDTA
VAmostra
=
13,20 mL x 0,01 mol. L−1
14,8456 mL
= 0,00889 mol. L−1
 Cálculo da dureza da água em (mgCaCO3.L-1):
Como a estequiometria da reação é 1:1 a quantidade de EDTA adicionado é a
quantidade de CaCO3 presente na amostra.
Dureza =
𝐶 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑀𝑀 𝐶𝑎𝐶𝑂3
𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎
𝑥
1000 𝑚𝑔
1 𝑔
=
0,01 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1
𝑥 13,20 𝑚𝐿 𝑥 100,087 𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1
14,8456 𝑚𝐿
𝑥
1000 𝑚𝑔
1 𝑔
= 889,9259 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3
. 𝐿−1
 Cálculo do desvio padrão
s =
√∑(x − x̅)²
n − 1
=
√(0,01105 − 0,01103)2 + (0,01098 − 0,01103)2 + (0,01105 − 0,01103)²
2
= 0,00004
 Cálculo do intervalo de confiança (µ):
µ = x̅ ± t.
s
√n
= 0,01103 ± 4,303x
0,00004
√3
= 0,0110 ± 0,0001 mol. L−1
4
4. Discussão
Foram realizadas titulações de duas maneiras, ajustando o pH e não o
fazendo, a diferença observada nessas titulações foi que sem o ajuste de pH o
indicador não tem sua cor alterada quando adicionado o volume onde o ponto
final foi avistado na titulação com a solução tamponada. Isso deve-se ao fato
de que a extensão da ionização do complexo metal-EDTA, assim como a
estabilidade do complexo dependem do pH (quanto mais elevado o pH mais
estável é o complexo e a ionização é mais efetiva), portanto, a curva de titulação
possui uma inflexão mais definida quando o pH é elevado, ao não tamponarmos
a solução o pH ficou em níveis mais baixos onde a inflexão da curva é pouco
acentuada tornando difícil a visualização do ponto final.
Na determinação da dureza da água foi encontrado um valor de (890 ± 10)
mgCaCO3.L-1, o qual se encontra em uma faixa acima do permitido por lei, o
máximo permitido (VMP) é de 500mg.L-1 de concentração total de cálcio e
magnésio para que a água seja admitida como potável de acordo com a portaria
Min. da Saúde N.º 2.914 de 14 de dezembro de 2011 (Anexo X).

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  • 1. QA217 – Química analítica fundamental II Data: 29/09/2017 1 Fernanda Borges de Souza RA:196888 Experimento 06 – Complexometria: determinação de Ca2+ e da dureza da água 1. Informações da amostra  Número da amostra: 41  Volume da pipeta: 14,8456 ± 0,01 mL 2. Resultados 2.1. Preparação da solução de EDTA 0,01 mol.L-1  A massa de EDTA necessária é: 0,01 mol. L−1 EDTA x 0,5 L x 372,24 g. mol−1 EDTA = 1,8612 gEDTA  Massa pesada: 1,8609 g  Concentração EDTA: 0,01 mol.L-1 2.2. Titulação de uma solução de cálcio 2.2.1. Com ajuste de pH - Reações envolvidas: Ca2+ + HIn2- → CaIn- + H+ CaIn- + Y4- + H+ → CaY2- + HIn2-  Indicador: Negro de Ério T Tabela 1. Titulação da solução de cálcio com EDTA Volume de EDTA (mL) Concentração de Ca2+ (mol.L-1) 16,40 0,01105 16,30 0,01098 16,40 0,01105 Média 0,01103 DP 0,00004 IC (95%) 0,0001 Azul Azul Vermelho Vermelho
  • 2. 2 Concentração de Ca2+ na amostra (mol.L-1): 0,0110 ± 0,0001 2.2.2. Sem ajuste de pH  O que foi observado Sem o ajuste de pH o indicador não tem sua cor alterada quando adicionado o volume onde o ponto final foi avistado na titulação com a solução tamponada. 2.3. Determinação da dureza da água Tabela 2. Titulação para a determinação da dureza da água Concentração de CaCO3 (mol.L-1): 0,0089 ± 0,0001 Concentração de CaCO3 (mmol.L-1): 8,9 ± 0,1 Dureza da água (mgCaCO3.L-1): (8,9 ± 0,1).10² 3. Exemplo de cálculo:  Cálculo da massa de EDTA necessária para preparar uma solução 0,01 mol.L-1: mEDTA = CEDTAx V x MMEDTA Volume de EDTA consumido (mL) Concentração de CaCO3 na amostra (mol.L-1) Concentração de CaCO3 na amostra (mmol.L-1) Dureza da água (mgCaCO3.L-1) 13,10 0,00882 8,82 883,1840 13,20 0,00889 8,89 889,9259 13,20 0,00889 8,89 889,9259 Média 0,00887 8,87 887,6786 DP 0,00004 0,04 3,89243778 IC (95%) 0,0001 0,1 9,6701319
  • 3. 3  Cálculo da concentração de cálcio: CCa2+ = VEDTA x CEDTA VAmostra = 16,40 mL x 0,01 mol. L−1 14,8456 mL = 0,0110 mol. L−1  Cálculo da concentração de CaCO3 (mol.L-1): CCaCO3 = VEDTA x CEDTA VAmostra = 13,20 mL x 0,01 mol. L−1 14,8456 mL = 0,00889 mol. L−1  Cálculo da dureza da água em (mgCaCO3.L-1): Como a estequiometria da reação é 1:1 a quantidade de EDTA adicionado é a quantidade de CaCO3 presente na amostra. Dureza = 𝐶 𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑉𝐸𝐷𝑇𝐴 𝑥 𝑀𝑀 𝐶𝑎𝐶𝑂3 𝑉𝑎𝑚𝑜𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑥 1000 𝑚𝑔 1 𝑔 = 0,01 𝑚𝑜𝑙. 𝐿−1 𝑥 13,20 𝑚𝐿 𝑥 100,087 𝑔. 𝑚𝑜𝑙−1 14,8456 𝑚𝐿 𝑥 1000 𝑚𝑔 1 𝑔 = 889,9259 𝑚𝑔 𝐶𝑎𝐶𝑂3 . 𝐿−1  Cálculo do desvio padrão s = √∑(x − x̅)² n − 1 = √(0,01105 − 0,01103)2 + (0,01098 − 0,01103)2 + (0,01105 − 0,01103)² 2 = 0,00004  Cálculo do intervalo de confiança (µ): µ = x̅ ± t. s √n = 0,01103 ± 4,303x 0,00004 √3 = 0,0110 ± 0,0001 mol. L−1
  • 4. 4 4. Discussão Foram realizadas titulações de duas maneiras, ajustando o pH e não o fazendo, a diferença observada nessas titulações foi que sem o ajuste de pH o indicador não tem sua cor alterada quando adicionado o volume onde o ponto final foi avistado na titulação com a solução tamponada. Isso deve-se ao fato de que a extensão da ionização do complexo metal-EDTA, assim como a estabilidade do complexo dependem do pH (quanto mais elevado o pH mais estável é o complexo e a ionização é mais efetiva), portanto, a curva de titulação possui uma inflexão mais definida quando o pH é elevado, ao não tamponarmos a solução o pH ficou em níveis mais baixos onde a inflexão da curva é pouco acentuada tornando difícil a visualização do ponto final. Na determinação da dureza da água foi encontrado um valor de (890 ± 10) mgCaCO3.L-1, o qual se encontra em uma faixa acima do permitido por lei, o máximo permitido (VMP) é de 500mg.L-1 de concentração total de cálcio e magnésio para que a água seja admitida como potável de acordo com a portaria Min. da Saúde N.º 2.914 de 14 de dezembro de 2011 (Anexo X).