quimica

1. Instituto Tecnológico De Minatitlán.
Trabajo presentado en cumplimiento de la materia de:
Química Orgánica.
Integrantes de equipo:
Azamar Peredo Vianey
Campos López Luis Antonio
Miguel Rodríguez Conny
González Pérez Carlos de Jesús
Instructora: Tenorio Prieto Imelda
Practica No.3 Determinación del punto de fusión.
Realización de la Practica: 24/02/16
Minatitlán, Ver. A 03/05/2016

2. PRÁCTICA No. 3
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN
OBJETIVOS
 Comprender la relación existente entre fuerzas intermoleculares y el punto de
fusión.
 Determinar el punto de fusión de diversos compuestos orgánicos.
 Comparar el punto de fusión obtenido experimentalmente con el reportado en la
literatura.
 Adquirir la destreza necesaria en el manejo del equipo utilizado para la
determinación de los puntos de fusión.
PRELABORATORIO
1.- ¿Describa cómo son los puntos de fusión en los compuestos orgánicos con
respecto a los compuestos inorgánicos?
R: Los Compuestos orgánicos se descomponen fácilmente por calor pues tienen
punto de fusión bajo; inferior 400°C. (Los compuestos inorgánicos resisten a
temperaturas elevadas a veces hasta de 1000 °C).
2.- ¿Qué tipo de baño se debe emplear para determinar el punto de fusión? ¿Por
qué?
R: Dispositivos de temperatura de fusión con baño líquido
Introducir en un tubo capilar una pequeña cantidad de sustancia finamente
pulverizada y comprimirla firmemente. Calentar dicho tubo al mismo tiempo
que un termómetro y ajustar el aumento de temperatura a poco menos de 1 K
por minuto, durante la fusión real.
3.- Elabore un diagrama de bloques de la técnica
4.- Investigue la peligrosidad de las muestras a utilizar y las medidas de seguridad
a emplear durante esta sesión experimental.
GLICERINA
Identificación de la sustancia
Descripción del producto: Glicerina 99,5 % USP de origen vegetal
Sinónimos: Glicerol, 1,2,3, Propanotriol
Sustancia obtenida de fuentes naturales no modificada químicamente
Nº CE: 200-289-5
Nº CAS: 56-81-5

3. Uso pertinentes identificados de la sustancia o de la mezcla y usos desaconsejados
- Usos relevantes identificados:
Usos múltiples.
Medidas de primeros auxilios
Descripción de los primeros auxilios
Ingestión: Enjuagar la boca con abundante agua sin tragarla. Consultar al médico si
aparece algún síntoma.
Inhalación: Respirar aire fresco. Consultar al médico en caso de algún síntoma extraño.
Contacto con los ojos: Enjuagar los ojos con agua manteniendo los párpados bien
abiertos, durante varios minutos. Si persisten los síntomas, llamar a un médico.
Contacto con la piel: Lavar inmediatamente con agua y jabón. Quitarse la ropa
contaminada y enjuagarla inmediata y perfectamente.
Principales síntomas y efectos, agudos y retardados
No hay datos disponibles.
Indicación de toda atención médica y de los tratamientos especiales que deban
dispensarse inmediatamente
No hay datos disponibles.
Medidas de protección para la extinción de incendios
Medios de extinción
Medios de extinción apropiados: Agua pulverizada, dióxido de carbono (CO2),
Extintores de polvo.
Medios de extinción no apropiados: Agua a chorro.
Peligros específicos derivados de la sustancia o la mezcla
En caso de incendio, puede formarse vapor de acroleína.
Recomendaciones para el personal de lucha contra incendios
En espacios confinados, utilizar equipos respiratorios autónomos de presión positiva.
8. Límites de exposición y equipamiento de protección personal
Parámetros de control
Valores límite de la exposición
No se ha establecido ningún límite de exposición.
DNEL / PNEC
No hay datos disponibles.
Controles de la exposición
Controles técnicos apropiados
No hay datos disponibles.
Protección de los ojos / la cara: Utilizar gafas de seguridad.
Protección de la piel: - Manos: Utilizar guantes hipoalergénicos adecuados.
- Otros: Utilizar indumentaria protectora adecuada.
Medidas generales de protección e higiene: Observar las precauciones habituales en el
manejo de los productos químicos.
Protección respiratoria: No se requiere.
Controles de exposición medioambiental
No hay datos disponibles.

4. 9Propiedades físico-químicas
Información sobre propiedades físicas y químicas básicas
Aspecto: Líquido viscoso transparente a temperatura ambiente
Olor: Inodoro
Umbral olfativo: Sin datos disponibles
pH: No aplicable (sustancia orgánica)
Punto de fusión: Se espesa fuertemente por debajo de 18 ºC
Punto de ebullición: 290 ºC a presión atmosférica
Punto de inflamación: > 170 ºC
Tasa de evaporación: Sin datos disponibles
Inflamabilidad (sólido / gas): No inflamable
Límites de explosividad: Sin datos disponibles
Presión de vapor (20 ºC): < 1 Pa
Densidad de vapor (aire=1): Sin datos disponibles
Densidad relativa (20 ºC): 1,262 g/ml
Solubilidad en agua (20 ºC): Soluble
Coeficiente de reparto n-octanol/agua: Sin datos disponibles
Temperatura de autoinflamación: > 400 ºC
Temperatura de descomposición: 250 ºC
Viscosidad (20 ºC): 1500 cP
Propiedades explosivas: No explosivo
Propiedades comburentes: No comburente
MARCO TEORICO:
El fenómeno de fusión es el paso de una sustancia de estado sólido a estado
líquido por la acción del calor, este cambio se lleva acabo a una temperatura
determinada, la cual no experimenta muchas variaciones con los cambios de
presión, pero si con la presencia de impurezas, esto hace que el punto de fusión
sea utilizado muy a menudo como criterio de pureza de un compuesto sólido.

5. Los puntos de fusión de las moléculas reflejan hasta cierto punto el tipo de fuerzas
intermoleculares que están presentes, sin embargo aunque se esperaría que los
compuestos donde existen fuerzas de Van der Waals fundirían a temperaturas
más bajas que aquellos donde existe dipolo- dipolo, hay otros aspectos que
también se deben considerar al hacer el análisis de los puntos de fusión de los
compuestos, como por ejemplo, la simetría de la molécula, ya que entre más
simétrica sea, esta se acomoda mejor en la red cristalina que crea el cristal
haciendo la molécula más compacta y el punto de fusión más elevado.
Cuando un compuesto líquido se deposita en un recipiente abierto, se calienta y
se produce un progresivo aumento de la presión de vapor de dicho liquido; al
prolongar su calentamiento llega un momento en el cual la presión de vapor del
líquido se hace igual a la presión atmosférica.
La pureza e identidad de una sustancia orgánica queda establecida cuando sus
constantes físicas (punto de fusión, punto de ebullición, peso molecular, densidad,
índice de refracción, rotación óptica, color, espectros de absorción, etc.) y sus
propiedades químicas son idénticas con las registradas en la literatura para dicha
sustancia. Por ser fácil determinar correctamente los puntos de fusión y de
ebullición y sobre todo porque son las constantes que con más frecuencia se
localizan en la bibliografía, su determinación es una de las operaciones de rutina
en los laboratorios de Química Orgánica.
El punto de fusión de una sustancia es la temperatura a la cual, a la presión
atmosférica, los estados sólido y líquido de dicha sustancia se encuentran en
equilibrio.
En un sólido cristalino las partículas que actúan como unidades estructurales -
iones o moléculas- se hayan ordenados de algún modo regular y simétrico; hay un
arreglo simétrico que se repite a través de todo el cristal del compuesto.
Fusión, es el cambio del arreglo ordenado de partículas en el retículo cristalino a
uno o más desordenado que caracteriza a los líquidos. La fusión se produce
cuando se alcanza una temperatura en la que la energía térmica de las partículas
es suficientemente grande como para vencer las fuerzas intercristalinas que las
mantiene en su lugar.
Existen actualmente muchos tipos de aparatos para determinar el punto de fusión.
Por ejemplo, el tubo de Thiele (muestra en capilar) y el aparato de Fisher-Johns
(muestra en cubre-objetos).

6. f) El aparato de Fisher-Johns consta de una platina calentada mediante una
resistencia eléctrica, en la que se coloca la muestra entre dos cubre-objetos
redondos (unos cuantos cristales en el centro del cubre-objetos). La velocidad de
calentamiento se controla con un reóstato integrado al aparato y la temperatura de
fusión de la sustancia se lee en el termómetro adosado a dicha platina.
Equipo para la determinación del Punto de Fusión Bioamerican Bs 448: Es un
instrumento diseñado para la determinación del punto de fusión de sólidos de
muestras simples o mezclas hasta una temperatura de 400°C.
MATERIAL REACTIVOS
2 Morteros con pistilos 2 Muestras problemas.
1 Termómetro. Aceite o glicerol
2 Vasos de precipitado de 100 ml.
4 Capilares
1 Equipo de calentamiento
1 Pinza para termómetro
1 Tramo de tubo de vidrio de 30-50 cm.
2 Ligas.
DATOS;
MUESTRA PROBLEMA:
Forma/estado: Sólido
Color: blanco.
Olor: característico *.

7. “MAS SOBRE EL ACIDO BENZOICO”
Fórmula: C7H6O2
Densidad: 1,27 g/cm³
No CE: 200-618-2
No CAS: 65-85-0
REACH número de registro: 01-2119455536-33-0000
Sinónimos: Ácido benceno-carboxílico; Ácido bencenofórmico; Ácido
fenilcarboxílico; Ácido fenilfórmico; Ácido bencenometanoico;
Carboxibenceno
Umbral olfativo: No establecido
pH: 2,8 (25 °C)
Solución pH: Solución saturada
Punto de fusión: 122,4 °C (101325 Pa)
Punto de ebullición: 249,2 °C (760 mmHg)
Punto de inflamación: No aplicable
Sólido
Grado de evaporación (acetato de butilo=1): No hay datos disponibles
Inflamabilidad (sólido, gas): No inflamable.
(EC A.10)
Ininflamable en contacto con agua (EC A.12, según la estructura)
Ininflamable en contacto con aire (EC A.12, según la estructura)
Presión de vapor: 1,3 hPa (96 °C)
Cuadro toxicológico
TIPOS DE PELIGRO/
EXPOSICION
PELIGROS/ SINTOMAS
AGUDOS
PREVENCION PRIMEROS AUXILIOS/
LUCHA CONTRA
INCENDIOS

8. INCENDIO Combustible. Evitar las llamas. Polvo, agua
pulverizada, espuma,
dióxido de carbono.
EXPLOSION Las partículas
finamente dispersas
forman mezclas
explosivas en el aire.
Evitar el depósito del
polvo; sistema
cerrado, equipo
eléctrico y de
alumbrado a prueba
de explosión del
polvo.
En caso de incendio:
mantener fríos los
bidones y demás
instalacionesrociando
con agua.
INHALACION Tos. Extracciónlocalizadao
protección
respiratoria.
Aire limpio, reposo.
PIEL Enrojecimiento. Guantes protectores. Quitar las ropas
contaminadas, aclarar
y lavarla piel conagua
y jabón.
OJOS Enrojecimiento,dolor. Gafas ajustadas de
seguridad.
Enjuagar con agua
abundante durante
variosminutos (quitar
las lentes de contacto
si puede hacerse con
facilidad) y
proporcionar
asistencia médica.
INGESTION Dolor abdominal,
náuseas, vómitos.
No comer, ni beber,
ni fumar durante el
trabajo. Lavarse las
manos antes de
comer.
Enjuagar la boca,
provocar el vómito
(¡UNICAMENTE EN
PERSONAS
CONSCIENTES!) y
proporcionar
asistencia médica.
Observaciones:
Se limpió la mesa del trabajo y se libró de objetos innecesarios. Se preparó el
material requerido en la práctica.
1.-Trituramos la muestra perfectamente hasta que quedaran cristales muy finos.
2.-Se selló un tubo capilar por un extremo y se le agrego la muestra problema
pulverizada.
3.-Nos ayudamos de un tubo de vidrio con el objeto de que el polvo se vaya hasta
el fondo para lo cual dejamos caer el capilar un par de veces a través del tubo.

9. 4.-Fijamos el capilar al termómetro con una liga a modo de que al sumergirlo en el
aceite, este no la tocara.
5.-Armamos el aparato (equipo de calentamiento) y con la pinza ajustamos a
modo de que el termómetro quede a 1cm del recipiente del baño y el volumen de
la muestra se encuentre dentro del baño
6.- Pusimos a calentar el vaso del baño (vaso de precipitado) con el mechero de
bunsen y atendimos al ascenso de temperatura.
7.-Tomamos nota del punto en el que el ácido benzoico comenzó a fundirse y el
punto en que se tornó totalmente líquido, para determinar el punto de fusión.
8.-Al finalizar el experimento retiramos el termómetro y desechamos el capilar.
NOTA: En caso de que el experimento no se haya llevado a cabo en su totalidad
repetir el proceso.
Método de Fisher-Johns.
1.-Trituramos la muestra perfectamente hasta que quedaran cristales muy finos.
2.-Se selló un tubo capilar por un extremo y se le agrego la muestra problema
pulverizada.
3.-Nos ayudamos de un tubo de vidrio con el objeto de que el polvo se vaya hasta
el fondo para lo cual dejamos caer el capilar un par de veces a través del tubo.
4.-Fijamos el capilar al termómetro con una liga a modo de que al sumergirlo en el
aceite, este no la tocara.
5.- colocamos el capilar en la platina de calentamiento del aparato y lo
encendimos.
6.-Se encendió la lámpara y enfoco la lente de aumento después se activó la
palanca de calentamiento y se regulo la temperatura del mismo mediante el
reóstato.
7.-Despues atendimos tanto el ascenso de la temperatura, como los cristales
mediante la lupa.

10. 8.-Tomamos la temperatura en que empezaron a fundirse los cristales y el punto
en que se tornó totalmente líquido. Para determinar el intervalo del punto de
fusión.
9.-Al finalizar la práctica se regula la temperatura del aparato con un paño
húmedo. Se realizó la operación 2 veces.
10.-Al termino de nuestro punto de fusión, gracias a los resultados que la maestra
anoto en el pizarrón pudimos observar que nuestra muestra problema se trataba
de ácido benzoico.

13. PRIMER CAMBIO
FISICOA LOS90 C
PUNTO DE FUSION:
MUESTRA LIQUIDA
CAMBIO FISICOA LOS 121 C

14. ACTIVIDAD COMPLEMENTARIA
1.- ¿Qué equipos a nivel industrial se utilizan para la determinación del punto de
fusión?
R:
APARATO PARA DETERMINAR PUNTO DE FUSION SMP1
CARACTERISTICAS
Aparato para determinar punto de fusión SMP 10, STUART®
Para la determinación del punto de fusión,digital.
El SMP10 es un medidor de punto de fusión seguro y fácil de usar ideal para uso
docente.La temperatura se selecciona,se mide ymuestra en pantalla digitalmente,
proporcionando precisión yeliminando la necesidad de usar un termómetro.Con
iluminación que permite ver las muestras claramente a través de una lupa. Las patas
traseras desplegables permiten utilizar la unidad con el ángulo de visión óptimo.
Instrucciones sencillas impresas directamente en el instrumento en inglés,francés,
italiano y español.
· Se pueden analizar dos muestras al mismo tiempo
· El acceso total al bloque facilita la limpieza
· Fácil de utilizar gracias a la plataforma
Datos técnicos:
Rango:De ambiente a 300 ºC
Resolución:1ºC
Exactitud: +/-0,1 a 20 °C, +/-2,5 a 300 °C
Rampa de calentamiento:20 para la meseta,2 para la fusión (°C/minuto)
Potencia:120 V, 60 Hz, 60 W
Dimensiones:160x220x170 mm
Peso:1,8 Kg

15. APARATO PARA DETERMINAR PUNTO DE FUSIÓN IA-9100
MODELOS IA-9100 Y IA-9200 PARA TEMPERATURAS REGULABLES HASTA 400
°C.
MODELO IA-9400 (REFRIGERADO) PARA TEMPERATURAS REGULABLES
DESDE 0 °C HASTA 80 °C.
APLICACIONES
Investigación y análisis:Testy control de pureza después de síntesis.Laboratorios
farmacéuticos.

16. CARACTERISTICAS
Cámara de temperatura con brazo telescópico orientado yabatible,y foco ajustable.
Equipados con una lupa focal de 8x.
Luz interior de la cámara de bajo voltaje 12 V / 2,2 W.
El cabezal de visión es removible para acceder a una fácil limpieza.
Pantalla de cristal líquido de 12 mm de alto.
Alojamiento para 100 tubos capilares o portaobjetos (según modelo).
Salida interfase RS 232 para conexión a impresora en los modelos IA-9200 y IA-9400.
Los modelos IA-9100 y IA-9200 para puntos de fusión entre 45 y 400 °C y capacidad
de 3 capilares de 2 mm de Ø máximo.
El modelo IA-9400 (refrigerado) para puntos de fusión a bajas tempera-turas,está
diseñado para muestras en portaobjeto.Por efecto Peltier la cámara de medida puede
enfriar muestras hasta 0 °C antes de efectuar la medición,con lo que permite el
correcto análisis de muestras que fácilmente a temperatura ambiente cambian su
estado sólido a líquido
APARATO PARA DETERMINAR PUNTO DE FUSIÓN WRS-1B
EXENTOS DEL CONTROL VISUAL DE LA MUESTRA.

17. APLICACIONES
Laboratorios de investigación y control de calidad,testy control de pureza después de
síntesis,laboratorios farmacéuticos.
CARACTERISTICAS
PUNTO DE FUSIÓN AUTOMÁTICO WRS-1B
Para el análisis de 1 muestra.
Pantalla LCD alfanumérica yteclado simplificado.
Determinación del punto de fusión por detección fotoeléctrica.
Función automática de lectura y registro de los puntos de fusión inicial yfinal.
2.-Explique qué efecto producirá en el punto y en el intervalo de fusión de una
muestra lo siguiente:
a) Empleo de un capilar de paredes muy gruesas.
R:Si queremos medir el punto de fusión de una sustancia con un tubo capilar de
paredes muy gruesas al calentar, al calor le cuesta atravesar la paredes tan
gruesa , por lo que en el exterior del tubo la temperatura que mediremos es
mayor que la que siente la sustancia en el interior del capilar. Así, cuando la
sustancia empieza a fundir adentro, lo hace en su punto de fusión, pero
como las paredes son gruesas y el calor tarda en atravesarlas, la
temperatura que medimos afuera del tubo es mayor que la verdadera
temperatura de fusión.
b) Calentamiento demasiado rápido.
R: Un rango de error, ya que la temperatura puede variar repentinamente, ya que
algunos compuestos, su intervalo de fusión es menor a un grado Centígrado,
por lo que, si tenemos un calentamiento rápido, no notaremos correctamente
el cambio en la muestra y tendremos una lectura errónea del punto de fusión.
c) Que la muestra rebase el nivel del aceite del baño.

18. R: Si el capilar rebasa el nivel del aceite, no se observara bien el punto de fusión y
este puede variar, ya que si no se encuentra dentro del aceite la temperatura
no es uniforme y no funde correctamente, y varia la temperatura.
3.-Usando la tabla de los puntos de fusión obtenida en los experimentos grafique
la diferencia entre la referencia y el promedio (ordenada), contra la referencia
(abscisa).
Muestra 1 2
Temperaturainicial del cambio 90 ºC 90 ºC
TemperaturaFinal 121 ºC 122 ºC
Discusión
De acuerdo con los resultados obtenidos, los cuales fueron temperaturas un tanto
distintas entre ellas y recordando lo antes mencionado en la introducción es
importante notar que el punto de fusión no es una temperatura exacta, sino que

19. sucede a un rango de temperaturas que conocemos como intervalo y que
comprende desde el indicio de fusión de los primeros cristales hasta su total fusión
aunque podemos discutir que estas temperaturas pudieron darse también por la
contaminación del ácido benzoico, ya que se nos dice que éste se funde a los
120°C y nuestros resultados nos arrojan un rango muy amplio en donde, aunque
en su mayoría este valor está incluido en el intervalo, éste se vuelve
aproximadamente de 10°C lo que nos hace pensar que seguramente el ácido
benzoico no era totalmente puro y es por eso que el intervalo del punto de fusión
que nos dio fue amplio.
Conclusión.
En esta práctica determinamos el punto de fusión de dos muestras orgánicas con
ayuda del aparato Fisher-Johns. El punto de fusión es el cambio o paso de una
muestra solida a una liquida con involucramiento del calor; donde primero se tiene
que triturar la muestra e introducirla al capilar, luego la pusimos en el aparato y
con la temperatura al máximo, observamos hasta que empezara a derretir,
justamente en la primera gota que se formara de la muestra sólida, hasta que
terminara por completo de fundir, esto ya que en los compuestos orgánicos se
determina el punto de fusión como un intervalo de 2 temperaturas, una inicial y
una final, que es donde se encuentra en equilibrio, la fase sólida y la liquida