Labovoorbereiding manganometrie-jodometrie-cerimetrie

Vakgroep Chemie
Departement G&T/KHLeuven
Labo analytische chemie 1 Chemie
Manganometrisch
ox
red
ox
V1
V2
warm
Principe
Opmerking
Een rechtstreekse titratie van NO2
– in zuur midden is niet mogelijk.
+III +V +II
Daarom eerst een nauwkeurig gekende overmaat MnO4
– (volpipet) nemen, zuur aan toevoegen en dan
NO2
– (nauwkeurig) in mindermaat.
Practicum 9 (Pagina 72-74 & p 79-80 & p 81-82 & p 100-105)
Redoxtitraties: Manganometrie & Jodometrie: (COOH)2/MnO4
–
/S2O3
2–/NO2
– + Cerimetrie
(NO2
–)

Vakgroep Chemie
Jodometrisch
ox
red
V
Opmerking
15’ wachten
MnO2 op de wand van de erlenmeyer is niet erg.
Na het toevoegen van KI wordt dit toch gereduceerd.
Principe
–
/S2O3
2–/NO2
– + Cerimetrie
(NO2
–)

Vakgroep Chemie
Aan een gekende overmaat Ce4+ wordt in H2SO4c een gekende hoeveelheid NO2
- toegevoegd.
De overmaat Ce4+ wordt i.a.v. ferroïne teruggetitreerd met een gestandaardiseerde Fe2+-oplossing.
Ce4+/Ce3++1,44
E0 (V)
bij pH = 0
ferrox/ferrred
+1,06
Fe3+/Fe2++0,68
Principe
Ce4+/Ce3++1,44
E0 (V)
bij pH = 0
NO3
– /NO2
–+0,95
–
/S2O3
2–/NO2
– + Cerimetrie
(NO2
–)
Cerimetrisch

Vakgroep Chemie
–
/S2O3
2–/NO2
– + Cerimetrie
(NO2
–)
Meteen doen!
Na2S2O3 standaardiseren op KBrO3
350 ml H2Odest opzetten voor de bereiding van Na2S2O3 (+ spatelpunt Na2CO3)
Bereiding van 250 ml S2O3
2- 0,05 N uit Na2S2O3∙5H2O
Zie practicum 8 = 12,5 mval
1 l 1 N → 248,2 g Na2S2O3∙5H2O
Hoe Na2S2O3∙5H2O bereiden?
Eerst 350 ml H2Odest in (zuurvrije) beker van 600 ml later doorkoken (5’) + mespunt Na2CO3 en afkoelen!
+2,5+2
0,250 l 0,05 N Na2S2O3∙5H2O → 248,2 g x 0,250 l x 0,05 N= 3,10 g Na2S2O3∙5H2O
Dan ongeveer 3,10 g Na2S2O3∙5H2O toevoegen
Of verdunning maken! We hebben uit practicum 8 waarschijnlijk nog veel 0,1 N Na2S2O3!
Daarna 250 ml 0,1 N Na2S2O3 2 maal verdunnen!

Vakgroep Chemie
Manganometrisch
ox
red
ox
V1
V2
warm
2.4.7 Manganometrische titratie van NO2
– (pagina 100)
Principe
Opmerking
+III +V +II
Daarom eerst een nauwkeurig gekende overmaat MnO4
– (volpipet) nemen, zuur aan toevoegen en dan
NO2
– (nauwkeurig) in mindermaat.

Vakgroep Chemie
A. Bereiding van 500 ml KMnO4 0,05 N
Werkwijze
1 l 1 N KMnO4 → 31,60 g KMnO4
0,5 l 0,05 N KMnO4 → 31,60 g/val x 0,5 l x 0,05 val/l = 0,790 g KMnO4
Jullie krijgen 500 ml 0,05 N KMnO4-oplossing!
Als er niet genoeg is, zelf maken (zie practicum 7)!

Vakgroep Chemie
B. 500 ml gekregen MnO4
– 0,05 N standaardiseren met (COOH)2 0,05 N uit (COOH)2∙2H2O (p 72-74)
Titratiereactie
1. Principe
Werkwijze
Reactie is complexer dan hierboven aangegeven! In warm zwavelzuur midden en gekatalyseerd door Mn2+
2. Voorzorgen
a) Mn2+ katalyseert
Dus in het begin traag MnO4
- toevoegen
b) Eindpunt: roze kleur, moet maximaal 5’ bestaan anders te ver!
c) MnO4
- = sterk gekleurd: bovenste van de meniscus aflezen in de buret!
d) MnO4
- in de buret want H2C2O4 niet reducerend genoeg om MnO4
- naar Mn2+ te reduceren met enkele
druppels
e) MnO2 afgezet in de buret (spoelen met HClc)
f) Warm titreren: de oxaalzuur C–C-binding moet doorbroken worden tot 2CO2 (min 60°C)
kleine overmaat hoge concentratie
gevormd tijdens titratie

Vakgroep Chemie
Werkwijze
a) Bereiding van 250 ml (COOH)2 0,05 N uit (COOH)2∙2H2O
0,25 l 0,05 N (COOH)2∙2H2O → 63,04 g x 0,25 x 0,05 = 788,0 mg (COOH)2∙2H2O
Eerste methode
In zuiver & droog bekertje weegt men nauwkeurig een gekende hoeveelheid oxaalzuur af in de buurt van
788 mg. In een maatkolf van 250 ml en exact aanlengen tot aan de merkstreep. Homogeniseren.
b) Titratie
10,00 ml + 3 x 20,00 ml
+ 2 ml H2SO4conc + 4ml H2SO4conc
Verwarmen tot onder Kpt en traag titreren tot 30’’ blijvend roze kleur. Af en toe terug opwarmen (> 60°C).
Erlenmeyer van 200 ml vastnemen met rubberen stukjes!
= 12,5 mval
Merk op dat je meer (COOH)2 nodig hebt dan 100 ml!!!

Vakgroep Chemie
c) Voorbeeld van de berekening
Stel afgewogen hoeveelheid oxaalzuur = 778,5 mg
Stel gemiddeld toegevoegd volume KMnO4 = 20,37 ml
Werkwijze
Eerste methode
d) Recuperatie reagentia en verwerking afval
Gestandaardiseerde MnO4
- -oplossing bewaren voor de dosages!
(COOH)2-oplossing bewaren voor de dosages!
Titratieresten in afvalbeker (rookvang) en dan in de zuurton!

Vakgroep Chemie
In een erlenmeyer van 200 ml. V1 = 25,00 ml MnO4
– 0,05 N pipeteren + 10 ml H2SO4 ¼ - roeren
Zeer langzaam 20,00 ml NO2
- al roerend toevoegen.
De oplossing MOET paars blijven want anders heb je geen overmaat! De hoeveelheid eventueel aanpassen.
Onmiddellijk 20,00 ml (COOH)2 0,05 N toevoegen → de oplossing MOET ontkleuren
De overmaat (COOH)2 warm titreren met MnO4
– 0,05 N (= V2) → roze
Berekeningen
In te dienen
NNO2
– en mg NaNO2/100 ml O
C. Manganometrische titratie van NO2
– (1e staal) (p 100-101)
Werkwijze
ox
red
ox
V1
V2
warm

Vakgroep Chemie
Jodometrisch
ox
red
V
Opmerking
12’ wachten
2.4.8 Jodometrische titratie van NO2
– (pagina 102)
Principe
Opmerking
+III +V +II

Vakgroep Chemie
1 l 1 N → 248,2 g Na2S2O3·5H2O
Hoe Na2S2O3 ∙ 5H2O bereiden?
+2,5+2
0,250 l 0,05 N Na2S2O3∙5H2O → 248,2 g x 0,250 l x 0,05 N= 3,10 g Na2S2O3∙5H2O
Dan ongeveer 3,10 g Na2S2O3 ∙ 5H2O toevoegen
A. Bereiding van 250 ml S2O3
2- 0,05 N uit Na2S2O3 ∙ 5H2O
Werkwijze
Of verdunning maken! We hebben uit practicum 8 waarschijnlijk nog veel 0,1 N Na2S2O3!
Daarna 250 ml 0,1 N Na2S2O3 2 maal verdunnen!

Vakgroep Chemie
B. Standaardisatie van 250 ml S2O3
2- 0,05 N met KBrO3 (p 79-80)
Werkwijze
Principe
Trager dan met KIO3 • Hogere zuurgraad vereist Katalysator = molybdaat

Vakgroep Chemie
2- 0,05 N met KBrO3 (p 79-80)
Werkwijze
a) Bereiding van 100 ml KBrO3 0,05 N
b) Titratie van KBrO3 met Na2S2O3 0,05 N
Pipetteer 20,00 ml KBrO3 in erlenmeyer + 5 ml KI 10% + 5 ml H2SO4 ¼
Goed Mengen + druppel NH4-molybdaat 3%
Titreren met 0,05 N S2O3
2– → LICHTGEEL + zetmeel → kleurloos
Eerste methode
In beker van 100 ml KBrO3 afwegen in de buurt van 0,1392 g (nauwkeurig opschrijven), oplossen en
kwantitatief overbrengen in een maatkolf van 100 ml. Homogeniseren.
= 5 mval
0,1 l 0,05 N KBrO3 → 27,83 g x 0,1 x 0,05 = 139,2 mg KBrO3
Driemaal uitvoeren.

Vakgroep Chemie
2- 0,05 N met KBrO3 (p 79-80)
Werkwijze
Eerste methode
c) Berekening
Stel afgewogen hoeveelheid KBrO3 = 138,4 mg
Stel gemiddeld toegevoegd volume Na2S2O3 = 19,56 ml
Gestandaardiseerde S2O3
2--oplossing bewaren!
Alle titratieresten in de pompbak

Vakgroep Chemie
In een erlenmeyer 20,00 ml MnO4
– 0,05 N pipeteren + 2,5 ml H2SO4 1/10
Langzaam, al roerend, 10,00 ml NO2
–
Afstoppen met parafilm en schudden (MnO4
– niet op stop!).
Want minder sterk
zuur dan
manganometrie
(luchtoxidatie)
Na 15´ + 5 ml KI 10% en titreren met S2O3
2-
D. Berekeningen & Resultaten
In te dienen
NNO2
– en mg NaNO2/100ml
C. Jodometrische titratie van NO2
– (2e staal) (p 102)
Werkwijze
ox
red
V
Opmerking
12’ wachten

Vakgroep Chemie
E. Recuperatie reagentia en verwerking afval (p 103)
Werkwijze
MnO4
– in de recuperatiefles
Rest NO2
- in de pompbak
Alle titratieresten in de zuurton

Vakgroep Chemie
2.4.9 Cerimetrische dosage van NO2
– (pagina 104-105) Vast NaNO2 ± 900 mg
Principe
Aan een gekende overmaat Ce4+ wordt in H2SO4c een gekende hoeveelheid NO2
- toegevoegd.
De overmaat Ce4+ wordt i.a.v. ferroïne teruggetitreerd met een gestandaardiseerde Fe2+-oplossing.
Ce4+/Ce3++1,44
E0 (V)
bij pH = 0
ferrox/ferrred+1,06
Fe3+/Fe2++0,68Indicator = ferroïne
ferroïne
3 ortho-fenanthrolinemoleculen combineren met elk Fe2+-kation.
(phen)3Fe2+
N
N
Fe2+
3
Ferroïne ondergaat de volgende reversibele redoxreactie:
bleek-blauw rood omslagpunt

Vakgroep Chemie
30,00 mval = 12,13 g → in beker van 500 ml + H2SO4-O + aanlengen tot 300 ml
H2SO4-O bereiden: 100 ml H2OAD + 13 ml H2SO4,conc al roerend toevoegen!
B. Standaardisatie van de Ce4+-oplossing op As2O3 (p 81-82)
Principe
Titratiereactie
+III +V
Ce4+/Ce3++1,45
E0 (V)
pH = 0
H3AsO4/H3AsO3+0,56
A. Bereiding van 300 ml Ce4+ 0,1 N = 30,0 mval
Werkwijze
ferrox/ferrred+1,06

Vakgroep Chemie
60 ml H2SO4 4M uit 18 M (aan 47 ml AD + 13 ml H2SO4,conc)
20,0 ml Ce4+ 0,1N = 2,00 mval Ce4+ = 2,00 mval As2O3 = 98,92 mg As2O3 → in beker van
50 ml + 5 ml NaOH 10 M
+III +III
Kwantitatief overbrengen in een erlenmeyer met § 100 ml AD
Maatcylinder: 20 ml H2SO4 4 M, 3 druppels OsO4 0,01 M in H2SO4 0,2 M & 3 druppels ferroïne-oplossing
Titreer met Ce4+ 0,1 N (rood → lichtblauw)
a) Bereiding van de oplossing
Tweede methode
b) Titratie

Vakgroep Chemie
Tweede methode
c) Berekening
Het gemiddelde maken tussen 3 N Ce4+ die maximaal 1% afwijking vertonen!
Gestandaardiseerde Ce4+-oplossing bewaren!
Alle titratieresten in de zuurton

Vakgroep Chemie
Mohr’s zout of Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O
Mohr’s zout = primaire standaard → oplossing bereiden met exact gekende concentratie
0,25 l 0,1 N Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O → 392,1 g/val x 0,25 l x 0,1 val/l = 9,8025 mg Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O
In beker van 150 ml + 50 ml H2OAD + 13 ml H2SO4 conc
Overbrengen in een maatkolf van 250 ml! Concentratie is exact gekend! Correctiefactor meenemen! Vijf
betekenisvolle cijfers
C. Bereiding van 250 ml Fe2+ 0,1 N (p 104)
Werkwijze

Vakgroep Chemie
Ce4+/Ce3++1,44
E0 (V)
in H2SO4 1 M
Fe3+/Fe2++0,68
NO3
– /NO2
–+0,95
Vast NaNO2 (± 900 mg) oplossen in beker van 100 ml (koud H2OAD)
Kwantitatief overbrengen in een maatkolf van 250 ml en aanlengen met uitgekookt AD!
Massa NO2
– in het gekregen monster
Werkwijze
C. Cerimetrische dosage van NO2
– met ferroïne (3e staal)
E. Berekeningen
F. Resultaten
G. Verwerking afval
Rest Ce4+ in de daartoe bestemde recuperatiefles (heel duur)
Titratieresten in de zuurton
Rest NO2
– -staal in de pompbak

Labovoorbereiding manganometrie-jodometrie-cerimetrie

Empfohlen

Empfohlen

Weitere ähnliche Inhalte

Was ist angesagt?

Was ist angesagt? (20)

Andere mochten auch

Andere mochten auch (17)

Ähnlich wie Labovoorbereiding manganometrie-jodometrie-cerimetrie

Ähnlich wie Labovoorbereiding manganometrie-jodometrie-cerimetrie (14)

Mehr von Tom Mortier

Mehr von Tom Mortier (14)

Labovoorbereiding manganometrie-jodometrie-cerimetrie