Agilent TOF LC/MS болон Q-TOF LC/MS-ээр пестицидийн шинжилгээ хийх

AGILENT TOF LC/MS болон Q-TOF
LC/MS-ээр Пестицидийн Шинжилгээг
Хийх
Ажлын урсгалыг харуулсан ерөнхий зураглал
ШХ/МС-ийн аргачлалыг
боловсруулах
Дээжийг шинжлэх
A
Аргачлалыг
боловсруулахад
шаардлагатай
мэдээллүүдийг нэгтгэх
Пестицидийн
мэдээллийн санг
хэрэглэгч өөртөө
тохируулан өөрчлөх
Чанарын шинжилгээний
аргачлалыг хөгжүүлэх
мэдээллүүдийг нэгтгэх
стандартыг
бэлтгэх
TOF/Q-TOF-ын
аргачлалыг
боловсруулах
Дээжийг бэлтгэх
Мэдээллийн
сангийн оролтуу-
дыг нэмэх,
устгах, засварлах
Мэдээллийн санд
баригдах хугацааг
нэмж оруулах
Мэдээллийн
сангийн хувийг
байгуулах
Ажлын урсгалын
дарааллыг эцэслэх,
аргачлалыг оруулах
стандартуудыг
бэлтгэх
Шинжилгээний үр
дүн дээр ажиллах
дэс дараалал
Дээжин дэх
пестицидийн
шинжилгээг хийх
Шаардлагатай хэрэгслэлүүд 2
ШХ/МС-ийн мэдээллийг боловсруулах, аргачлалыг хөгжүүлэх 3
Пестицидийн өөрсдийн мэдээллийн санг байгуулах 5
Чанарын шинжилгээний аргачлалыг боловсруулах 7
Дээжийг шинжлэх 10
Бусад мэдээллүүд 10
Б

Зураг 1. Ажилентийн LC болон TOF, Q-TOF LC/MS систем
Ажлын урсгалын зураглалын дагуу гүйцэтгэхэд Ажилентийн
LC болон TOF, Q-TOF LC/MS системүүдийн нэгийг ашиглах
шаардлагатай. Үүнд:
 Дараахь Шингэний хроматографуудаас (LC) нэгийг
нь сонгох:
o Ажилентийн 1220 Infinity LC
o Ажилентийн 1200 Series LC Систем
o Ажилентийн 1200 Серийн Rapid Resolution LC систем
 Дараахь масс спектрометрүүдээс (MS) нэгийг нь сонгох:
o Agilent 6200 Series Accurate-Mass TOF LC/MS систем
o Agilent 6500 Series Accurate-Mass Q- TOF LC/MS
систем
 Agilent Mass Hunter программууд:
o Agilent MassHunter Data Acquisition Software
(Мэдээллийг боловсруулах программ) for TOF/Q-
TOF version B.02.01
o Agilent MassHunter Qualitative Analysis software
(Чанарын анализийн программ) version B.03.01 SP3
o Agilent MassHunter Personal Pesticide Database
(Хэрэглэгчийн пестицидийн мэдээллийн сан) version
B.03.01
o Agilent MassHUnter Personal Compound Database and
Library (PCDL) software (Химийн нэгдлүүдийн
мэдээллийн сан) version B.03.01 (үүнийг Personal
Pesticide Database-ийг суулгах үед суулгагдана).
Энэ төрлийн шинжилгээг хийхэд Agilent MassHunter Personal
Pesticidе Database кит (G6854AA) –ыг ашиглавал их хэрэгтэй
байдаг. Ингэснээр аргачлалыг боловсруулах гэж цаг
алдахгүй, кит нь өөрөө мэдээллийн болон PCDL
программтай, Ажилентийн ZORBAX Eclipse Plus C18
баганатай, Agilent SampliQ QuEChERS дээж бэлтгэх кит блон
бусад олон чухал баримт материал, аргачлал болон
мэдээллүүд дагалдаж ирдэг.
ШХ/МС-ийн Мэдээллийг
Боловсруулах Аргачлалыг
хөгжүүлэх
стандартуудыг бэлдэх
1. Бэлтгэл ажлыг хийх
2. Стандартуудыг
бэлдэх
TOF/Q-TOF-ын мэдээллийг
оруулах аргачлал
1. ШХ/MC-ын
системийг бэлдэх
Шаардлагатай
материалууд
Шаардлагатай тоног
төхөөрөмж
болон программ хангамж
Китийн сонголттой
Шаардлагатай зүйлс

а. Мэдээллийг боловсруулах ШХ/МС-ийн аргачлалыг
сонгох
в. Хэрвээ хэрэглэгч бэлдээгүй тохиолдолд уусгагч шингэн
болон стандартуудыг бэлдэнэ.
а. Пестицид тус бүрийн стандартын нөөцтэй байх
б. Өөрийнхөө боловсруулж буй аргачлал дээр ажиллах
үед мэдээллийг шалгах , шинжилгээний үр дүнд
анализ хийх зорилгоор пестицидийн буюу стандарт
уусмалын холимгийг бэлдэх
в. Сонгосон пестицидүүдийн чанарын хяналтыг
баталгаатай байх зорилгоор баригдах хугацааг
тодорхойлох, эсвэл хийх гэж буй шинжилгээнийхээ
баригдах хугацааг тодорхойлохын тулд баригдах
хугацааны стандартуудыг бэлдэх
г. Хэрэглэгчийн боловсруулсан арга нь зөв ажиллаж
байгааг баталгаажуулахын тулд нэмэлтээр бусад
стандартуудыг ашиглахад бэлтгэх, үүнд дотоод
стандарт, илрүүлэх чадварыг тодорхойлох, дээжин
дэхь бодис пик өгч байх
д. Стандартуудыг хөргөгчинд хадгалах
__________________________________________________
а. Шингэний хроматографийн уусмалыг бэлдэх
б. MassHunter Data Acquisition программыг ажиллуулах
в. Шингэний хроматографийн модулыг бэлтгэх
г. Ажилентийн TOF/Q-TOF-ыг бэлтгэх
Мэдээлэл олж авах арга
ШХ/МС-ийн
Мэдээллийг
Боловсруулах
Аргачлалыг
хөгжүүлэх
стандартуудыг бэлдэх
1. Бэлтгэл ажиллыг хийх
2. Стандартуудыг
бэлтгэх
TOF/Q-TOF-ын мэдээллийг
оруулах аргачлал
1. ШХ/MC-ын
системийг бэлдэх

а. ШХ-ийн модулын бүхий л параметрүүдийг оруулах
б. TOF/Q-TOF МС-ийн параметруудыг оруулах
в. Аргачлалыг хадгалах
а. Хэрвээ MassHunter Data Acquisition программыг
нээгээгүй бол нээх
б. Стандартын холимгийг Шингэний Хроматографийн
(ШХ) автомат дээж оруулагч руу хийж өгөх
в. “Set up LC/MS parameters” дотор хадгалсан
аргачлалаа нээх
с. Стандартын холимгийн шинжилгээг эхлүүлэх
мэдээллийг оруулж өгөх (дээжний нэр,
шинжилгээний файл гэх мэт)
д. Шинжилгээг эхлүүлэх
а. MassHunter Quantative Analysis программыг нээх
б. Хамгийн сүүлд шинээр нээсэн шинжилгээний файлаа
нээх
в. MS Target Compound Screening (МС-ийн шинжлэх
гэж буй нэгдлийг скрийн хийх) гэдгийг ашиглах
г. Томьёогоор нь нэгдлийг хайх
д. Бүх пестицидүүд гарч ирсэн эсэхийг шинжилгээний
үр дүнгээс шалгах
е. Хэрвээ зарим нэг пестицидүүд гарч ирээгүй бол
дараахь зүйлийг гарч иртэл нь хийнэ:
 Шаардлагатай бол томьёогор нь хайх гэсэн тохируулгыг өөрчлөх
 Пестицидийг хайхын тулд гарч ирсэн ионы хроматограмм (extracted ion
chromatogram, EIC) гэдгийг ашиглах
 Шинжилгээг дахин явуулж, гэхдээ илүү их дээжийг багажинд оруулах,
эсвэл стандартыг илүү өндөр концентрацтайгаа бэлдэж шинжлэх
 Бусад шалтгаануудыг хайх, жишээ нь ионжуулалт сул байх гэх мэт
Мэдээлэл олж авах арга
2. ШХ/МС-ийн
параметрүүдийг суулгаж
өгөх.
3. Пестицидийн холимгийг
шинжилсэн мэдээллийг
шалгах.
4. Үр дүнг хараад
шаардлагатай бол
аргачлалд зохих
өөрчлөлтийг хийх

_________________________________________________
_
а. Mass Hunter Personal Compound Database and Library (PCDL)
программыг нээх
б. Mass Hunter Personal Pesticide Database –г хуулбарлан файл
нээснээр та өөрийнхөө шаардлаганд тохируулан ажиллаж
болно (File>NewDatabase/Library).
а. Хэрвээ MassHunter Data Acquisition программыг нээгээгүй
бол нээх.
б. Шингэний Хроматографийн автомат дээжлэгчид баригдах
хугацааны стандартуудыг оруулж өгөх.
в. Баригдах хугацааны стандартуудыг шинжлэх ажлын
дарааллыг оруулах.
г. Дарааллын дагуу шинжилгээг эхлүүлэх.
а. MassHunter Qualitative Analysis –ийг нээх.
б. MS Target Compound Screening (МС-ийн шинжлэх гэж буй
нэгдлийг скрийн хийх) гэдгийг ашиглах.
в. Хэмжих нэгж нь минутаар байгаа эсэхийг шалгах хэрэгтэй
г. Молекулын шинжээр ялгахад (Molecular feature extractor,
MFE) спектрийн шумын түвшинг тодорхойлох
д. Шинэ нэрээр аргачлалыг хадгалах
е. Мэдээллийн санд байгаа бүх нэгдлүүдийг олохын тулд MFE-г
ашиглах ба тохируулгыг мөн хийж өгөх, энэ талаар ажлын
дарааллын танилцуулгаас дэлгэрэнгүй харах
ё. CSV файл руу массын жагсаалтыг зөөх (хэрвээ баригдах
хугацаатай зөвхөн нэг л файл байгаа тохиолдолд PCDL
программ руу хуулбарлан зөөхөд хялбар)
ж. Таньд хэрэгтэй баригдах хугацаа бүхий өөр файл байвал г-е
алхмуудыг давтан хийх
мэдээллийн санг
хэрэглэгч өөртөө
тохируулан өөрчлөх
Мэдээллийн сангийн
хувийг байгуулах
баригдах хугацааг
нэмж оруулах
1.Баригдах хугацааг нь
мэдэх зорилгоор
пестицидийн шинжилгээг
хийх
2. Мэдээллийн сангаас
баригдах хугацааг татаж
авах

программ болон өөртөө тохируулж байгуулсан пестицидийн
мэдээллийн санг нээх
б. Энэхүү мэдээлийн санд засварлах боломжтой болгох
в. Batch Search товчлуурыг дарах
г. “Export retention times from data files” (Мэдээллийн файлаас
баригдах хугацааг зөөх)-дотор нээсэн CSV файлыг нээх
д. Хайлтын параметруудыг оруулж өгөх
е. Хайлтыг эхлүүлэх
ё. Сонгодсон масс дахь илрэцүүдийг харах
ж. Зөрчилтэй байж болох үр дүнг шалгах, учрыг нь олох
з. Batch Summary товчлуурыг дарах
и. Одоогийн байгаа массын жагсаалтыг ашиглан мэдээлийн сан
дахь баригдах хугацааны үзүүлэлтийг шинэчлэх (update)
й. Нэмж шинээр CSV файл байгуулж байгаа тохиолдолд в-ээс и
хүртэл шатуудыг давтана.
_______________________________________________________
программ болон өөртөө тохируулж байгуулсан пестицидийн
мэдээлийн санг нээх
б. Мэдээлийн санг засварлах боломжтой болгох
в. Мэдээллийн санг засварлах
3. Пестицидийн
мэдээллийн санг баигдах
хугацаагаар нь шинэчлэх
оруулсан өгөгдлүүдийг
нэмэх, устгах,
засварлах

 Доорхи зурганд үзүүлсэн шинжилгээний аргуудын
талаархи дэлгэрэнгүй тайлбарыг Ажиллах удирдамжаас
уншиж танилцана.
 Танай лабораторийн хэрэгцээнээс шалтгаалан доорхи
зурганд үзүүлсэн ажлын урсгалаас нэгийг нь сонгож
шинжилгээний үр дүнгийн мэдээлэл дээр ажиллана.
Пестицидийн мэдээллийн
сан
(шинжилж буй бодис, масс,
томьёо, сонголтоор
баригдах хугацааны
мэдээлүүдийг агуулна)
Чанарын шинжил-
гээний аргачлалыг
хөгжүүлэх
Мэдээллий анализын
урсгалыг сонгох
1. Ажлын урсгалтай
танилцах
2. Ажлын урсгалаас сонгох
Бодисыг илрүүлэх-хурдны
ажлын урсгал
Бодисыг илрүүлэх-илүү
мэдрэмжтэй ажлын урсгал
Бодисыг илрүүлэх + үл мэдэгдэх
нэгдлийг тодорхойлох
А Б В
Мэдээллийн файл
Молекул шинж
чанараар нь хайх
Массын
жагсаалтаар нь
шүүх
Томьёогоор
нь хайх
Мэдээллийн сан дахь
бүх нэгдлүүдийн
жагсаалт, массын
хамт
Илрүүлсэн
нэгдлүүдийн
жагсаалт
Молекулын томьёог
үүсгэгч
мэдээллийг санг
хайх
Молекул шинж
чанараар нь хайх
Бүх нэгдлүүдийн
жагсаалт
мэдээлийн санг
хайх
Молекулын
томьёог үүсгэгч
Илрүүлсэн
бодисуудын томьёо
Илрүүлсэн
бодисуудын
жагсаалт
Илрүүлсэн
бодисуудын
жагсаалт
Илрүүлсэн болон
үл мэдэгдэх
бодисын томьёо

а. Mass Hunter Qualitative Analysis-ийг нээх
б. MS Target Compound Screening (МС-ийн шинжлэх гэж буй нэгдлийг
скрийн хийх) гэдгийг ашиглах
в. Шинжилж буй пестицидийн холимгийн мэдээллийн файлыг (Data
file) нээгээд спектрийн шум, сарнилын түвшинг ажигла
г. Молекул шинж чанараар нь хайх параметрүүдийг оруулах:
 Extraction tab
 Ion Species tab
 Compound filters tab
 Mass Detect tab
 Mass Filters tab (пестицидийн мэдээллийн санд массын
жагсаалтыг массаар нь шүүх)
 Results tab
 Ctage State tab
д. Мэдээлийн сангийн хайлтанд
параметрүүдийг суулгаж өгөх.
е. Шинжилгээний хариу, тайлан
гаргах сонголтыг суулгаж өгөх
ё. Автоматжуулах параметрүүдийг
суулгаж өгөх
ж. Аргыг хадгалах
з. Аргыг шалгах, шаардлагатай
бол аргыг дахин тохируулах
л. Аргыг дахин шалгаж
дууссаны дараа хадгалах
а. Mass Hunter Qualitative Analysis-ийг нээх
б. MS Target Compound Screening
(МС-ийн шинжлэх гэж буй нэгдлийг
скрийн хийх) гэдгийг ашиглах
в. Аргыг шинэ нэрээр хадгалах
г. Шинжилж буй пестицидийн
холимгийн мэдээлийн файлаа (Data file) нээх
д. Молекул шинж чанараар нь хайх
параметрүүдийг оруулах:
 Formula Source tab
 Formula Matching tab
 Positive Ions or Negative Ions tab
 EIC Pea Filters tab
 Results tab
дүнг шинжлэх аргыг
суулгах (гурван
сонголттой)
Сонголт А: Молекулын
шинжээр ялгах
(Molecular feature
extractor, MFE)
Сонголт Б: Томьёогоор
хайх
дүнг шинжлэх аргыг
суулгах (гурван
сонголттой)
Сонголт А: Молекулын
шинжээр ялгах (Molecular
feature extractor, MFE)
Сонголт Б: Томьёогоор
хайх

е. Автоматжуулах параметрүүдийг суулгаж өгөх
ж. Аргыг хадгалах
з. Аргыг шалгах, шаардлагатай бол аргыг дахин
тохируулах
л. Аргыг дахин шалгаж дууссаны дараа хадгалах
а. Mass Hunter Qualitative Analysis-
ийг
нээх
б. MS Target Compound Screening (МС-
ийн шинжлэх гэж буй нэгдлийг скрийн
хийх) гэдгийг ашиглах
в. Аргыг шинэ нэр өгч хадгалах
г. Сонголт А-гийн: Молекулын
шинжээр
ялгах (Molecular feature extractor,
MFE)
аргатай адилханаар аргачлалыг
боловсруулна.
 Энэхүү А сонголтын үе
шатуудыг г-ээс ж хүртэлхи дарааллыг
хийх бөгөөд харин энэ дотроос е
шатны Mass Filters tab-д пестицидийн
мэдээллийн санд массын жагсаалтыг
массаар нь шүүхгүй
а. Өөрийнхөө боловсруулсан мэдээллийн анализийн аргачлалыг
нээх
б. Мэдээллийг цуглуулах аргачлал дотор мэдээллийн анализийн
аргыг нэмэх
в. Mass Hunter Data Acquisition-д хоёр арга зэрэг ажиллах
байдлаар ажлын урсгалыг оруулах
г. Ажлын урсгалыг хадгалах
а. Хоёр аргыг хоюуланг нь хэрэглэх ажлын урсгалыг байгуулах
б. Ажлын урсгалыг хадгалах
Сонголт В: Үл мэдэгдэх
бодисыг MFЕ болон
томьёог үүсгэж хайх
Аргачлалыг болон
ажлын дэс дарааллыг
эцэслэх
Сонголт А. Мэдээллийг
цуглуулах аргачлал дотор
мэдээллийн анализийн
аргыг нэмэх
Сонголт Б. Мэдээллийг
цуглуулах болон
мэдээллийн шинжилгээ
хийх аргуудыг тусад нь
байлгах

Өргөн хэрэглэдэг
QuEChERS аргын
дагуу дээжийг бэлтгэх,
эсвэл хэрэглэгч
өөрийн сонгосон бусад
аргаар дээжийг
бэлтгэж болно. Хэрвээ
та QuEChERSаргыг
сонгож байгаа бол Agilent SampliQ QuEChERS Kits’-тай
танилцана уу (Ажилентийн 5990-3562EN мэдээлэл).
а. Та бүхэн шинжилгээ хийхээсээ
өмнө бүхий л шаардагдах
стандартууд, шинжилгээнд оруулах
дээжүүд Шингэний Хрматографийн
автомат дээжлэгчинд зориулсан
дээжний саванд байгаа эсэхийг
нягтлан шалгах
б. Шингэний хроматографийн
автомат дээжлэгчинд стандарт
уусмал болон дээжний уусмалыг тавих
в. MassHunter Data Acquisition Program-ыг ажиллуулж эхлэх
г. Бүтэн автоматаар шинжилгээ хийх ажлын дарааллыг
оруулах
д. Шинжилгээ хийх
е. Автоматаар гарч ирж буй шинжилгээний үр дүнгийн
тайланг хянах
Энд мэдээлсэн шинжилгээний үйл ажиллагааны талаархи
дэлгэрэнгүй мэдээллийг “Agilent TOF LC/MS, Q-TOF LC/MS
Screening of Pesticides Workflow Guide”-аас авна.
www.agilent.com/chem вэб сайтаас мэдээллийг авна.
Дээжийг шинжлэх
Дээж бэлтгэх
Дээжин дэхь
пестицидийг шинжлэх
Дэлгэрэнгүй мэдээлэл
авах хаяг.

AGILENT TECHNOLOGIES КОМПАНИЙН
МОНГОЛ ДАХЬ АЛБАН ЁСНЫ
ДИСТРИБЮТОР
МЕДИМПЕКС ИНТЕРНЭЙШНЛ ХХК
Хаяг: Сүхбаатар дүүрэг, 1 дүгээр хороо
Олимпийн гудамж-6,
Нью хоризон байшин, 2 давхарт,
Утас: 70120429, 88083752
Факс: (976)-11-318254
И-мэйл: info@medimpex.mn
Вэб: www.medimpex.mn

Agilent TOF LC/MS болон Q-TOF LC/MS-ээр пестицидийн шинжилгээ хийх

Recommended

Recommended

More Related Content

More from Medimpex Mongolia

More from Medimpex Mongolia (20)

Agilent TOF LC/MS болон Q-TOF LC/MS-ээр пестицидийн шинжилгээ хийх