ACRÓNIMO DE PARÍS PARA SU OLIMPIADA 2024. Por JAVIER SOLIS NOYOLA
50087330 ntc370
1. NORMA TÉCNICA NTC
COLOMBIANA 370
1997-08-27
ABONOS O FERTILIZANTES.
DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO TOTAL.
E: FERTILIZER. DETERMINATION OF TOTAL NITROGEN
CONTENT
CORRESPONDENCIA:
DESCRIPTORES: abono; fertilizante; contenido de
nitrógeno total; método Kjeldahl.
I.C.S: 65.080.00
Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)
Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435
Prohibida su reproducción Tercera actualización
2. PRÓLOGO
El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional
de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.
ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector
gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los
mercados interno y externo.
La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica
está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.
La NTC 370 (Tercera actualización) fue ratificada por el Consejo Directivo de 1997-08-27.
Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.
A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través
de su participación en el Comité Técnico 351101. Productos químicos básicos para la industria
agrícola.
ABIMGRA LTDA
ABOCOL S.A.
CARGILL CAFETERA DE MANIZALES
COLTABACO S.A.
COLINAGRO
FERTICOL
FEDEARROZ
ICA
MONÓMEROS COLOMBO
VENEZOLANOS
MINISTERIO DE AGRICULTURA
MICROFERTISA
STOLLER ENTERPRISES DE COLOMBIA
UNIVERSIDAD DEL MAGDALENA
Además de las anteriores, en consulta pública el proyecto se puso a consideración de las
siguientes empresas:
FEDERACIÓN NACIONAL DE
CULTIVADORES DE CEREALES
FERTILIZA
PRODUCTOS QUÍMICOS S.A.
FERTILIZANTES LÍQUIDOS DE LA
SABANA
UNIVERSIDAD DE ANTIOQUIA
UNIVERSIDAD DEL VALLE
ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.
DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
3. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 370 (Tercera actualización)
1
ABONOS O FERTILIZANTES.
DETERMINACIÓN DE NITRÓGENO TOTAL
1. OBJETO
1.1 Esta norma establece el método para determinar el contenido de nitrógeno total en
abonos o fertilizantes.
1.2 Este método no se aplica a soluciones acuosas de nitratos o materiales que contengan
una relación alta de cloro y nitratos.
1.3 La digestión que incluye ácido salicílico no es aplicable a fertilizantes líquidos.
1.4 Para fertilizantes líquidos se recomienda utilizar el método alterno planteado en la
presente norma.
2. DEFINICIONES
Para efectos de esta norma se establece la siguiente:
Nitrógeno total: nitrógeno que se determina aplicando el método de Kjeldahl, comprende el que
proviene de todos los compuestos nitrogenados, tanto orgánicos como inorgánicos contenidos en
el fertilizante.
3. ENSAYOS
3.1 MÉTODO KJELDAHL
3.1.1 Principio del método
Consiste en convertir el nitrógeno presente en el fertilizante en sulfato de amonio por digestión
con ácido sulfúrico concentrado en presencia de un catalizador. El amonio formado se libera por
adición de hidróxido de sodio en exceso, se destila a una solución absorbedora de ácido sulfúrico
o clorhídrico y se titula el exceso de ácido con solución valorada de hidróxido de sodio o potasio.
4. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 370 (Tercera actualización)
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3.1.2 Aparatos
3.1.2.1 Balanza analítica.
3.1.2.2 Para la digestión. Un balón de Kjeldahl de 800 ml.
3.1.2.3 Para la destilación (véase Figura 1). Se utiliza un balón de Kjeldhal de 800 ml colocado en
forma inclinada, tapado con un tapón de caucho perforado, en el cual se inserta un tubo de vidrio
con una trampa para evitar el arrastre mecánico durante la destilación. Dicha trampa se conecta
por medio de un tubo a un refrigerante, cuyo extremo inferior debe quedar por debajo del nivel del
ácido, colocado en el Erlenmeyer de 250 ml de capacidad (véase la Figura 1). Para el
calentamiento del balón Kjeldhal puede usarse un equipo eléctrico u otra fuente de calor.
3.1.2.4 Equipo eléctrico u otra fuente de calor apropiada.
3.1.2.5 Equipos para la titulación.
3.1.2.5.1 Volumétrica. Bureta con división de 0,1 ml o bureta de adición automática con indicador
de volumen con precisión ± 0,01 mg.
3.1.2.5.2 Potenciométrica. Potenciómetro o potenciómetro acoplado a la bureta autómática.
3.1.3 Reactivos
Los reactivos empleados en el ensayo deben ser grado reactivo u otro grado cuando se
especifique.
3.1.3.1 Ácido sulfúrico del 93 % - 98 %, (r.a. o técnico).
3.1.3.2 Mezcla catalizadora (mezclar 10,4 g de sulfato de potasio, 0,3 g de sulfato de cobre
pentahidrado y 0,3 g de óxido de titanio).
3.1.3.3 Solución de sulfuro o de tiosulfato. Se prepara disolviendo 40 g de sulfuro de potasio
técnico en 1 000 ml de agua (se puede usar una solución de 40 g de sulfuro de sodio u 80 g de
tiosulfato de sodio Na2S2O3 5H2O en 1000 ml de agua.
3.1.3.4 Solución de hidróxido de sodio o de potasio 45 % . Se prepara disolviendo 450 g de
hidróxido de sodio (r.a. o técnico) en agua y se diluye hasta 1000 ml.
3.1.3.5 Indicador de rojo de metilo. Se prepara disolviendo 1 g de rojo de metilo en 200 ml de
alcohol etílico.
3.1.3.6 Solución 0,3 - 0,5 N de ácido clorhídrico o ácido sulfúrico. También se puede usar una
solución 0,1 N cuando el contenido de nitrógeno es pequeño. Esta solución debe valorarse
periódicamente.
3.1.3.7 Solución 0,3 - 0,5 N de hidróxido de sodio o de potasio. Esta solución debe valorarse
periódicamente con biftalato de potasio.
3.1.3.8 Granallas de cinc.
5. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 370 (Tercera actualización)
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3.1.4 Procedimiento
3.1.4.1 Se pesan 0,7 g a 2,2 g de muestra, con la precisión al miligramo y se colocan en el balón
Kjeldahl seco.
3.1.4.2 Para muestras que contengan nitratos. Se agregan 40 ml de ácido sulfúrico que
contengan 2 ml de ácido salicílico. Se agita hasta mezclar completamente y se deja en reposo
30 min, agitando periódicamente, luego se agregan 5 g de tiosulfato de sodio. Se agita, se deja
en reposo durante 5 min y se calienta suavemente hasta que disminuya la espuma; luego se
suprime el calentamiento. Se agrega el balón Kjeldahl 2,0 g de mezcla catalilzadora. Se hierve
vivamente hasta que se clarifique la solución y luego durante 30 min más. Se continúa como en
el numeral 3.1.4.4.
3.1.4.3 Para muestras libres de nitratos. Se agregan 2,0 g de mezcla catalizadora y 25 ml de
ácido sulfúrico. Si se usa una muestra mayor de 2,2 g se aumenta el ácido sulfúrico en cantidad
de 10 ml por cada gramo de muestra.
Se coloca el balón el posición inclinada y se calienta suavemente hasta que cese la espuma; se
añade una pequeña cantidad de parafina.
Si es necesario, se hierve fuertemente hasta que la solución se aclare y luego durante 30 min
como mínimo (2 h para muestras que contengan materia orgánica). Se continúa como se indica
en el numeral 3.1.4.4.
3.1.4.4 Destilación. Se enfría al aire, se agregan aproximadamente 200 ml de agua, se refrigera
exteriormente hasta temperatura ambiente. Se agregan granallas de zinc para regular la
ebullición, se inclina el balón y se agregan 60 ml de solución de hidróxido de sodio o potasio al
45 %, o la cantidad suficiente para hacer el medio fuertemente alcalino.
Nota 1. Agregar lentamente la solución alcalina´por las paredes girando suavemente el balón.
Inmediatamente se conecta el balón al refrigerante y éste a una trampa de vapor de tal modo que
el extremo del refrigerante quede sumergido en una cantidad conocida de solución 0,3 a 0,5 N de
ácido sulfúrico o clorhídrico. Luego se calienta hasta que haya destilado todo el amoníaco
(150 ml de destilado, mínimo) o prueba con papel tornasol rosado de resultado negativo de
amonio. Se retira el tubo de salida del destilado, enjuagando el exterior del tubo en el destilado
para evitar el arrastre de vapor.
3.1.4.5 Valoración del exceso de ácido.
3.1.4.5.1 Titulación con indicador rojo de metilo. Se titula el exceso de la solución de ácido con la
solución alcalina valorada de hidróxido de sodio o potasio, usando dos gotas de rojo de metilo
como indicador. Se corrige el resultado efectuando el ensayo en blanco, con los reactivos
(sometiendo a digestión y destilación).
3.1.4.5.2 Titulación potenciométrica.
- Calibrar el potenciómetro con buffers pH 4.00 y pH 7.00.
- Se coloca un Erlenmeyer con un agitador magnético y el electrodo del
potenciómetro sumergido en la solución. Se titula con hidróxido de sodio o de
potasio 0,3 - 0,5 N hasta pH de 5,0.
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- Se realiza un ensayo de blanco sin muestra en la forma anterior (sometiendo a
digestión y destilación).
Nota 2. La bureta de donde se dosifique el hidróxido de sodio o de potasio 0,3 - 0,5 N puede se digital y/o acoplada al
potenciómetro, caso en el cual se sugiere disminuir la velocidad de adición de soda para el blanco en cuatro unidades
de pH antes de llegar al pH 5, y para la muestra, dos unidades de pH. Esta sugerencia se hace debido al efecto buffer
que tiene el cloruro de amonio (NH4Cl) presente en la muestra y no en el blanco.
3.1.5 Cálculos
El contenido de nitrógeno total (% N) se calcula aplicando la siguiente ecuación:
% N = 1,4
(A1Na - B1Nb) - (A2Na - B2Nb)
M
0
Donde:
A1 = volumen de solución valorada de ácido sulfúrico o clorhídrico, utilizado en
la muestra, en mililitros.
A2 = volumen de solución valorada de ácido sulfúrico o clorhídrico, utilizando en
el blanco, en mililitros.
B1 = volumen de solución valorada de hidróxido de sodio o de potasio, utilizado
en el blanco, en mililitros.
B2 = volumen de solución valorada de hidróxido de sodio o de potasio, utilizado
en el blanco, en mililitros.
Na = normalidad del ácido.
Nb = normalidad de la solución de hidróxido de sodio o de potasio.
M = peso de la muestra en gramos.
3.1.6 Informe
En éste se debe indicar:
- número de la muestra o cualquier otra indicación que la identifique.
- contenido de nitrógeno total en porcentaje en peso.
- método empleado.
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3.2 MÉTODO ALTERNO
3.2.1 Principio del método
Consiste en reducir los nitratos y nitritos a amoníaco mediante la aleación desvarada; a su vez
convertir el nitrógeno presente en el fertilizante en sulfato de amonio por digestión con ácido
sulfúrico concentrado en presencia de un catalizador. El amonio formado se libera por adición de
hidróxido de sodio o de potasio en exceso, y se recoge en ácido sulfúrico o clorhídrico. Se titula el
exceso de ácido con solución valorada de hidróxido de sodio o de potasio.
3.2.2 Aparatos
3.2.2.1 Equipo para destilación. Véase numeral 3.1.2.3 y Figura 1.
3.2.2.2 Balanza analítica.
3.2.2.3 En equipo eléctrico u otra fuente de calor apropiado.
3.2.2.4 Equipo usual de laboratorio.
3.2.3 Reactivos
3.2.3.1 Ácido sulfúrico concentrado del 93 % al 98 %.
3.2.3.2 Sulfato de sodio anhidro.
3.2.3.3 Solución al 40 % de hidróxido de sodio o de potasio.
3.2.3.4 Indicador rojo de metilo (1 g en 200 ml de alcohol etílico).
3.2.3.5 Aleación devarda (50 partes de cobre, 45 partes de aluminio y 5 partes de cinc).
3.2.3.6 Solución de hidróxido de sodio o de potasio aproximadamente 0,3 a 0,5 N.
3.2.3.7 Granallas de cinc.
3.2.3.8 Sulfato de cobre.
3.2.3.9 Solución 0,3 - 0,5 N de ácido sulfúrico o clorhídrico.
Nota 3. Mientras no se indique otra especificación todos los reactivos deben responder a la calidad de reactivos
analíticos.
3.2.4 Procedimiento
3.2.4.1 Se coloca una masa de 0,5 g a 0,6 g de muestra con una precisión de 0,1 mg en un
balón de Kjeldahl de 500 ml a 800 ml de capacidad.
3.2.4.2 Adicionar en el siguiente orden 1 g de aleación de devarda, 32 ml de agua destilada y
3 ml de hidróxido de sodio o de potasio al 40 % .
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3.2.4.3 Se conecta el balón al refrigerante para la destilación, de tal forma que el extremo de
salida quede sumergido en un Erlenmeyer de 250 ml de capacidad, conteniendo 25 ml de ácido
sulfúrico o clorhídrico 0,3 - 0,5 N, previamente estandarizado, más 55 ml de agua destilada para
obtener un volumen total de 80 ml como solución absorbente de ión amonio.
3.2.4.4 Se mezcla el contenido del balón y se calienta fuertemente hasta tener en el receptor un
volumen de 105 ml. Se apaga la fuente de calor y se retira rápidamente la solución absorbente
de la salida del refrigerante para que no haya retroceso del destilado al balón Kjeldhal al
enfriarse.
Nota 4. Para favorecer el enfriamiento y para evitar que se seque el remanente por el calor residual que se desprende,
se actúa de la siguiente manera:
Si el equipo de refrigeración es de gas, se retira inmediatamente la llama; si es eléctrico se apaga y se coloca una malla
de asbesto entre la resistencia y el balón.
3.2.4.5 Una vez enfriado a 25 °C el balón Kjeldahl se efectúa la digestión así:
Al residuo que se encuentra en el balón se deben adicionar lentamente 20 ml de ácido sulfúrico
concentrado, 0,5 g a 1 g de sulfato de cobre pentahidratado y 12 g de sulfato de sodio anhidro.
Se debe mezclar e iniciar la digestión con calentamiento fuerte hasta la aparición de densos
humos blancos en el cuello del balón Kjeldahl.
Nota 5. La muestra no se debe sobrecalentar por mucho tiempo porque puede haber descomposición parcial del
nitrógeno, dando por consiguiente resultados bajos.
3.2.4.5 Terminado el proceso, se deja enfriar un poco y se agregan 80 ml de agua destilada para
diluir el producto de la digestión. No se debe permitir el enfriamiento total antes de adicionar el
agua, pues se formaría una pasta difícil de disolver.
Se enfría nuevamente a 25 °C y se agregan unas granallas de cinc metálico, 90 ml de hidróxido
de sodio o de potasio al 40 % o la cantidad suficiente para hacer el medio fuertemente alcalino,
dejando que resbale lentamente por el cuello del balón.
Nota 3. Agregar lentamente la solución alcalina por las paredes, girando suavemente el balón.
3.2.4.6 Inmediatamente se conecta el balón al refrigerante y la trampa, de tal modo que el
extremo del refrigerante quede sumergido nuevamente en el misma solución absorbente del ión
amonio utilizada en la primera destilación.
Si el equipo de destilación es eléctrico hay necesidad de prender la fuente de calor por lo menos
15 min antes de iniciar el proceso. Se destila hasta obtener un volumen final en el Erlenmeyer
receptor de 210 ml, o una prueba con papel tornasol rosado de resultado negativo de amonio.
3.2.4.7 Valoración del exceso de ácido.
3.2.4.7.1 Titulación con indicador rojo de metilo. Se agregan al Erlenmeyter dos o tres gotas de
rojo de metilo y se titula el exceso de ácido con solución de hidróxido de sodio o de potasio 0,3 -
0,5 N aproximadamente.
Se realiza un ensayo en blanco con los reactivos, en la forma anterior.
3.2.4.7.2 Titulación potenciométrica.
9. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 370 (Tercera actualización)
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- Calibrar el potenciómetro con buffer pH 4,0 y pH 7,0.
- Se coloca el Erlenmyer con un agitador magnético y el electrodo del potenciómetro
sumergido en la solución. Se titula con hidróxido de sodio o de potasio 0,3 - 0,5 N.
Se realiza un ensayo en blanco con los reactivos en la forma anterior.
3.2.4.8 Interpretación de los resultados. El resultado de nitrógeno (% N) se calcula aplicando la
siguiente ecuación:
% N =
(VaNa - VbNb) - (VabNa - VbbNb)
M
- 1.4 0
Donde:
Va = volumen de solución de ácido sulfúrico o clorhídrico usados en la muestra en
mililitros.
Na = normalidad del ácido sulfúrico o clorhídrico usado en la muestra.
Vb = volumen de hidróxido de sodio o de potasio gastados en la titulación de la
muestra, según los numerales 3.2.4.7.1 o 3.2.4.7.2.
Nb = normalidad del hidróxido de sodio o de potasio usado para titular la muestra.
Vab = volumen de ácido sulfúrico o clorhídrico 0,3 - 0,5 N usado en el blanco, en ml.
Vbb = volumen de hidróxido de sodio o de potasio 0,3 - 0,5 N gastados en el blanco, en
ml.
M = masa de la muestra en gramos.
1.4 = masa del miliequivalente de nitrógeno por 100.
4. INFORME
En este se debe incluir:
- El número de la muestra o identificación
- El contenido de nitrógeno total en porcentaje en masa.
- Método empleado.