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Rectifications
1.
1 RECTIFICATION La
rectification et la distillation sont deux techniques de sĂ©paration basĂ©es sur les diffĂ©rences de volatilitĂ© entre les constituants d'un mĂ©lange liquide. I/ DISTILLATION SIMPLE L'appareillage de distillation simple se compose des Ă©lĂ©ments suivants: âą un bouilleur: c'est un rĂ©servoir chargĂ© au dĂ©part du mĂ©lange Ă distiller âą un dispositif de chauffage du bouilleur âą un condenseur pour condenser les vapeurs Ă©mises; le condensat est ensuite dirigĂ© vers une recette. Le condensat constitue intĂ©gralement le distillat. Les vapeurs Ă©mises sont aussitĂŽt sĂ©parĂ©es du mĂ©lange: elles sont condensĂ©es et Ă©liminĂ©es de l'appareil sans retour au bouilleur. Il n'y a en fait qu'un seul contact entre le liquide et la vapeur, Ă la surface du bouilleur. On va considĂ©rer le cas le plus simple du mĂ©lange zĂ©otropique A-B oĂč B est le composĂ© le plus volatil. A l'instant oĂč les premiĂšres vapeurs sont dĂ©gagĂ©es leur composition est plus riche en B que le mĂ©lange initial. Au cours du temps xB (fraction molaire en B du liquide dans le bouilleur) diminue car il s'Ă©vapore une proportion plus grande de B que de A . Les vapeurs seront toujours plus riches en B que le mĂ©lange liquide dans le bouilleur mais leur composition montrera une teneur en B plus faible qu'initialement. On obtient donc un distillat de moins en moins concentrĂ© en B. Au cours de la distillation la tempĂ©rature va augmenter dans le bouilleur car le liquide s'appauvrit en composĂ© le plus volatil. A la fin il ne reste pratiquement que du composĂ© A dans le bouilleur et les vapeurs sont donc pratiquement uniquement composĂ©es de A (au dernier instant thĂ©orique de la distillation, il ne reste donc plus qu'une goutte de A dans le bouilleur). L'inconvĂ©nient de la distillation simple apparaĂźt ici: on aboutit Ă une mauvaise sĂ©paration et ce dĂšs le dĂ©but de la distillation oĂč la forme du fuseau limite obligatoirement la teneur en B des premiĂšres vapeurs. On peut imaginer de rĂ©cupĂ©rer les premiĂšres vapeurs (les plus riches en B) condensĂ©es et de rĂ©chauffer ce mĂ©lange; les vapeurs Ă©mises sont encore plus riches en B. Si on rĂ©pĂšte plusieurs fois les mĂȘmes opĂ©rations, on comprend qu'on finira par obtenir le produit B pur... mais avec un rendement pratiquement nul ! Il est Ă©vident que ce type d'appareillage n'est pas adaptĂ© Ă une sĂ©paration. Par contre ce principe est Ă l'origine du procĂ©dĂ© de rectification.
2.
2 II/ RECTIFICATION
DISCONTINUE 1/ Principe L'appareillage de rectification discontinue se compose des Ă©lĂ©ments suivants: âą un bouilleur: c'est un rĂ©servoir chargĂ© au dĂ©part du mĂ©lange Ă distiller âą un dispositif de chauffage du bouilleur âą une colonne de rectification âą un condenseur Dans une premiĂšre approche on considĂšre une colonne Ă plateaux perforĂ©s. Un plateau perforĂ© est un disque percĂ© de petits trous pour le passage des vapeurs montantes et muni d'un dĂ©versoir (un trop plein) pour permettre l'Ă©coulement par gravitĂ© de la phase liquide. Le dĂ©versoir est un tube vertical dont l'extrĂ©mitĂ© supĂ©rieure dĂ©passe lĂ©gĂšrement le niveau du liquide du plateau et dont l'extrĂ©mitĂ© infĂ©rieure se trouve Ă un niveau entre le plateau infĂ©rieur et le haut du dĂ©versoir de ce plateau. Le liquide est retenu sur le plateau par la pression de la vapeur ascendante. La colonne Ă rectifier permet la mise en contact des phases liquide et vapeur circulant Ă contre-courant tout au long de la colonne. La vapeur qui parvient en tĂȘte de colonne est entiĂšrement condensĂ©e: une partie des condensats est Ă©liminĂ©e de la colonne et constitue le distillat. L'autre partie retourne dans la colonne par gravitĂ© et constitue le reflux. Sur chaque plateau un Ă©quilibre s'Ă©tablit entre le liquide qui reflue et la vapeur qui monte. Le liquide s'appauvrit en composĂ© le plus volatil qui se vaporise et la vapeur s'appauvrit en composĂ© le moins volatil qui se condense. On explique ainsi la
3.
3 séparation qui
s'effectue tout au long de la colonne. La qualitĂ© de la sĂ©paration sera donc directement fonction du nombre de plateaux de la colonne. Le bouilleur est le seul apport Ă©nergĂ©tique dans la colonne (aux pertes thermiques prĂšs) : sur chaque plateau la chaleur issue de la condensation des vapeurs est exactement Ă©gale Ă la chaleur nĂ©cessaire Ă la vaporisation du liquide. On observe donc les Ă©volutions suivantes: âą le titre en plus volatil augmente dans la phase vapeur quand on monte dans la colonne âą le titre en plus volatil diminue dans la phase liquide quand on descend dans la colonne âą la tempĂ©rature diminue quand on monte dans la colonne â Si on rectifie un mĂ©lange zĂ©otropique A-B ( B le plus volatil) avec une colonne comportant suffisamment de plateaux, on obtient d'abord en tĂȘte le composĂ© B pur. Puis la teneur en B diminuant dans le bouilleur, la colonne n'est ensuite plus capable de sĂ©parer A et B aussi parfaitement car le nombre de plateaux devient insuffisant. On doit alors se contenter en tĂȘte d'un mĂ©lange de vapeurs de A et de B. Dans la pratique industrielle la rectification est arrĂȘtĂ©e quand la qualitĂ© de distillat en B devient infĂ©rieure Ă une puretĂ© souhaitĂ©e. Si on poursuivait l'opĂ©ration, il arriverait un moment oĂč il ne resterait plus que le composĂ© A dans le bouilleur. â On considĂšre maintenant un mĂ©lange azĂ©otropique. Deux cas se prĂ©sentent suivant s'il s'agit d'azĂ©otropes Ă points d'Ă©bullition minimum ou maximum. âą azĂ©otropes Ă points d'Ă©bullition minimum: Si la composition en B (le plus volatil) du mĂ©lange initial est infĂ©rieure Ă celle de l'azĂ©otrope, on obtient au dĂ©part avec une colonne assez efficace l'azĂ©otrope en tĂȘte. Il n'est pas possible d'obtenir une meilleure teneur en B. L'azĂ©otrope constitue une "barriĂšre infranchissable". Ensuite la composition en B dĂ©croissant dans le bouilleur il arrive un moment oĂč la colonne n'est plus assez efficace pour obtenir l'azĂ©otrope: les vapeurs en tĂȘte ont alors une composition en B moins Ă©levĂ©e que l'azĂ©otrope. En cours de rectification, il reste de moins en moins de B dans le bouilleur car on produit un distillat plus riche en B que le mĂ©lange initial. Si la composition en B du mĂ©lange initial est supĂ©rieure Ă celle de l'azĂ©otrope, on obtient au dĂ©part avec une colonne efficace l'azĂ©otrope en tĂȘte. En cours de rectification, il reste de moins en moins de A dans le bouilleur car on produit un distillat plus riche en A que le mĂ©lange initial. âą azĂ©otropes Ă points d'Ă©bullition maximum: Si la composition en B du mĂ©lange initial est supĂ©rieure Ă celle de l'azĂ©otrope, on obtient au dĂ©part avec une colonne efficace le composĂ© B pur. Au contraire si la composition en B du mĂ©lange initial est supĂ©rieure Ă celle de l'azĂ©otrope, on obtiendra le composĂ© A pur. Dans les deux cas le bouilleur va tendre en fin de rectification vers la composition de l'azĂ©otrope.
4.
4 2/ DĂ©termination
du nombre d'Ă©tages thĂ©oriques (NET) d'une colonne a/ Principe de la mĂ©thode On a admis que l'Ă©quilibre s'Ă©tablit sur un plateau: on assimile ainsi un plateau Ă un Ă©tage thĂ©orique. On va se proposer de dĂ©terminer le nombre de plateaux nĂ©cessaire pour parvenir Ă sĂ©parer un mĂ©lange A-B Ă un instant donnĂ© de la rectification (au dĂ©but par exemple oĂč on a les conditions d'obtention de B le plus pur possible). Ce calcul a un trĂšs grand intĂ©rĂȘt car il est utilisĂ© en premiĂšre approche pour la construction ou l'utilisation des colonnes industrielles. Connaissant la fraction molaire en B du mĂ©lange liquide initial dans le bouilleur xB (l'indice B rĂ©fĂšre au bouilleur) , on va rechercher le nombre d'Ă©tages thĂ©oriques nĂ©cessaire (nombre de plateaux thĂ©oriques) pour obtenir Ă cet instant en tĂȘte des vapeurs donc un condensat puis un distillat de fraction molaire en B xD (l'indice D rĂ©fĂšre au distillat). Pour la dĂ©monstration on doit indicer les Ă©tages de 1 (le premier Ă©tage est le bouilleur) Ă n (dernier plateau au sommet de la colonne). Sur un plateau i donnĂ©, on a les significations suivantes des variables: xi+1 : fraction molaire en B du reflux descendant du plateau supĂ©rieur i+1 xi : fraction molaire en B du reflux descendant vers le plateau infĂ©rieur i-1 yi : fraction molaire en B des vapeurs montant au plateau supĂ©rieur i+1 yi-1 : fraction molaire en B des vapeurs montant du plateau infĂ©rieur i-1 On en dĂ©duit donc que x1 = xB et yn = xn+1 = xD L'indice n+1 est utilisĂ© pour le liquide descendant du condenseur. On cherche donc Ă dĂ©terminer n; on sait que si l'Ă©quilibre est atteint sur chaque plateau, on peut relier yi et xi par la fonction f reprĂ©sentative de la courbe d'Ă©quilibre isobare qui peut ĂȘtre tracĂ©e yi = f(xi). Par contre il manque une relation pour "passer d'un Ă©tage Ă un Ă©tage supĂ©rieur" c'est Ă dire une relation entre xi et yi-1. Nous allons maintenant chercher Ă la trouver. b/ HypothĂšses âą la condensation des vapeurs en tĂȘte de colonne est totale. âą les chaleurs latentes molaires de vaporisation de A et B sont identiques. âą la colonne est adiabatique (pas de pertes thermiques). âą les Ă©changes de chaleurs entre les Ă©tages sont nuls: les seuls transferts de chaleur sont les changements d'Ă©tat.
5.
5
6.
6 On utilise
les notations suivantes: R: dĂ©bit molaire total de reflux dans la colonne V: dĂ©bit molaire total de vapeur dans la colonne D: dĂ©bit molaire total de distillat On admet que les dĂ©bits R et V sont constants Ă chaque Ă©tage de la colonne. On dĂ©finit Ă©galement le taux de reflux r: r R D = c/ recherche de la droite opĂ©ratoire On Ă©crit le bilan matiĂšre global sur le condenseur puis les bilans matiĂšre en B sur l'Ă©tage i et les Ă©tages supĂ©rieurs: V = R + D V â y + R â x = â y + R â x V â y + R â x = â y + R â x i i i i i i i i ! ! V â y + R â x = â y + R â x V â y + R â x = â y + R â x n n n n n n n n ïŁź ïŁŻïŁŻïŁŻïŁŻïŁŻïŁŻ ïŁ° ïŁč ïŁșïŁșïŁșïŁșïŁșïŁș ïŁ» â + + + + â â â â + V V V V 1 1 1 1 2 1 1 2 1 1 On somme les bilans et on obtient: V x R x V y R x x car x â + â = â + â = D I i D D R V x V R V x r r x r x = â + â â i i D = i i D + â + + â â â â 1 1 1 1 1 1 donc y soit finalement: y n+1 d/ Construction graphique de Mac Cabe et Thiele On dispose maintenant de deux relations: entre xi et yi (courbe d'Ă©quilibre) mais aussi entre xi et yi-1 (courbe opĂ©ratoire). La dĂ©termination graphique s'effectue avec une mĂ©thode dite de Mac Cabe et Thiele en rĂ©alisant les opĂ©rations suivantes: âą tracĂ© de la courbe d'Ă©quilibre isobare âą tracĂ© de la courbe opĂ©ratoire qui est une droite: elle passe par les points de coordonnĂ©es (xD , xD ) et 0 1 , x r D + ïŁ« ïŁ ïŁŹ ïŁ¶ ïŁž ïŁ· . Le premier point est Ă©lĂ©ment de la bissectrice. Il n'est donc pas utile de retenir l'expression de l'Ă©quation de droite.
7.
7 âą on
trace un segment vertical Ă l'abscisse xB = x1 qui s'arrĂȘte sur la courbe d'Ă©quilibre au point de coordonnĂ©e (x1 , y1). Il s'agit des coordonnĂ©es reprĂ©sentatives de l'Ă©quilibre au bouilleur. âą de ce dernier point on trace un segment horizontal qui s'arrĂȘte sur la droite opĂ©ratoire au point (x2 , y1). âą on trace un segment vertical Ă l'abscisse x2 qui s'arrĂȘte sur la courbe d'Ă©quilibre au point de coordonnĂ©e (x2 , y2). Il s'agit des coordonnĂ©es reprĂ©sentatives de l'Ă©quilibre sur le premier vrai plateau. âą on continue ainsi de suite ... et on arrive finalement sur la droite opĂ©ratoire Ă un point dont les coordonnĂ©es sont Ă©gales ou lĂ©gĂšrement supĂ©rieures Ă (xD , xD). âą on compte alors le nombre d'Ă©tages thĂ©oriques qui correspond graphiquement au nombre de "triangles" dont 2 points appartiennent Ă la droite opĂ©ratoire. On doit retrancher 1 Ă ce nombre pour dĂ©duire le bouilleur afin de dĂ©terminer le nombre de plateaux Ă utiliser pour la colonne. remarque: il est possible de compter des fractions d'Ă©tages mais cela n'apporte qu'une prĂ©cision illusoire car on verra que les hypothĂšses d'Ă©quilibres n'Ă©tant pas rĂ©alisĂ©es, on dĂ©terminera en fait un nombre de plateaux rĂ©els. Les segments verticaux traduisent l'accroissement du titre en vapeur du composĂ© le plus volatil. 3/ Applications de la construction a/ courbe d'Ă©quilibre, droite opĂ©ratoire et taux de reflux La courbe d'Ă©quilibre ne dĂ©pend que de la nature des composĂ©s et de la pression utilisĂ©e pour la rectification. La droite opĂ©ratoire dĂ©pend par contre totalement de l'opĂ©rateur par l'intermĂ©diaire de la qualitĂ© de distillat souhaitĂ©e xD et du taux de reflux appliquĂ©e r. Le taux de reflux fixe la proportion de condensat liquide qui va retourner dans la colonne. Il est impossible de rĂ©aliser une construction de Mac Cabe et Thiele en utilisant un point de la droite opĂ©ratoire placĂ© au-dessus de la courbe d'Ă©quilibre. Ceci n'a aucune signification physique car la vapeur ne peut jamais avoir un titre en composĂ© le plus volatil supĂ©rieur Ă celui des conditions d'Ă©quilibre. b/ Reflux total et reflux minimum On se place dans le cas oĂč on souhaite obtenir une qualitĂ© de distillat donnĂ©e Ă partir d'un composition de bouilleur fixĂ©e. La composition du bouilleur Ă©voluant au cours du temps dans une rectification discontinue, les raisonnements ne peuvent s'appliquer qu'Ă un instant donnĂ©. On parle de reflux total quand le dĂ©bit de distillat est nul: tout le condensat retourne dans la colonne. Dans ces conditions on observe que la droite opĂ©ratoire est la bissectrice. On montre dans ce cas que le nombre de plateaux thĂ©oriques est minimum: nĂ©anmoins ceci n'a qu'un intĂ©rĂȘt thĂ©orique car il n'y a aucune production
8.
8 de distillat.
L'enseignement qu'on peut en tirer est de connaßtre le nombre minimum de plateaux qui sera nécessaire.
9.
9 On parle
de reflux minimum quand on trace une droite opĂ©ratoire issue du point (xD , xD) et coupant la courbe d'Ă©quilibre pour l'abscisse xB . La droite ne peut pas passer au-dessus de la courbe d'Ă©quilibre. Une telle droite a une pente r r + 1 minimale donc r est le reflux minimum rmin . L'utilisation de ce reflux permet bien sĂ»r d'avoir une production maximale de distillat. L'inconvĂ©nient est alors que le nombre de plateaux Ă construire devient alors infini. Ces deux Ă©tudes (reflux total et reflux minimum) permettent de comprendre que conduire une rectification va toujours nĂ©cessiter de rechercher un compromis. Dans le cas indiquĂ©, il faudra trouver un compromis entre le dĂ©bit de production de distillat (frais de fonctionnement) et le nombre de plateaux de la colonne (frais d'investissement). On se placera donc entre ces deux valeurs extrĂȘmes de reflux. On peut rĂ©sumer l'influence du taux de reflux dans le tableau suivant (xB et xD fixĂ©s): NET D râ â â râ â â c/ Rectification Ă taux de reflux constant On a vu au cours du temps que la composition du bouilleur s'appauvrissait en composĂ© le plus volatil donc xB diminue. Par consĂ©quent si le NET est constant (on dispose de la mĂȘme colonne), la construction graphique montre que xD va diminuer: la qualitĂ© du distillat diminue donc quand on conserve le mĂȘme taux de reflux. Au bout d'un certain temps, la qualitĂ© devient trop faible pour continuer la rectification. d/ Rectification Ă qualitĂ© de distillat constante Avec le mĂȘme taux de reflux, on vient de voir que la qualitĂ© du distillat diminuait dans le temps; par consĂ©quent en utilisant la mĂȘme colonne (NET constant), il reste Ă augmenter le taux de reflux pour conserver la mĂȘme qualitĂ©. NĂ©anmoins au bout d'un certain temps l'augmentation devient trop importante pour l'obtention d'un dĂ©bit de distillat compatible avec une exigence industrielle. 4/ Ătage thĂ©orique et Ă©tage rĂ©el Un Ă©tage thĂ©orique ne constitue pas un plateau rĂ©el car en rĂ©alitĂ© les phases qui quittent un plateau ne sont pas en Ă©quilibre; les durĂ©es de contact au niveau du plateau pour la surface de contact disponible sont insuffisantes pour que l'Ă©quilibre soit atteint.
10.
10 On définit
donc une grandeur pour connaĂźtre le nombre de plateaux rĂ©els Ă utiliser connaissant le nombre de plateaux thĂ©oriques (NET): c'est l'efficacitĂ©. L'efficacitĂ© exprimĂ©e en % vĂ©rifie la relation: nombre de plateaux thĂ©oriques nombre de plateaux rĂ©els efficacitĂ©= â 100 Cette grandeur n'a de sens en thĂ©orie que pour une sĂ©paration de deux constituants donnĂ©s sous des conditions de pression et de dĂ©bits de vapeur dĂ©terminĂ©s. Dans le cas de colonnes Ă garnissage, il n'y a pas de zones de mĂ©lange oĂč les phases sont Ă l'Ă©quilibre. Il n'y a pas non plus de zones de sĂ©paration dans les parties constituĂ©es du garnissage. Les phases sont en permanence en contact sans jamais ĂȘtre Ă l'Ă©quilibre. Leurs compositions Ă©voluent donc de maniĂšre continue. remarque: une colonne Ă garnissage est remplie d'Ă©lĂ©ments Ă©tudiĂ©s pour laisser Ă la fois le maximum de volume libre et le maximum de surface de contact. Le liquide constitue une phase dispersĂ©e qui descend lentement sous forme de gouttelettes ou de film du fait d'un chicanage important. On se ramĂšne Ă l'exploitation graphique de Mac Cabe et Thiele en dĂ©finissant la HEPT qui est la hauteur d'un garnissage donnĂ©e Ă©quivalente Ă un plateau thĂ©orique. On dĂ©termine par la construction graphique le NET et connaissant la hauteur du garnissage, on dĂ©duit la HEPT: HEPT hauteur de = garnissage NET La HEPT est valable dans les mĂȘmes conditions restrictives que l'efficacitĂ©. En rĂ©sumĂ© on peut construire une colonne (nombre de plateaux rĂ©els ou hauteur de garnissage) en utilisant la construction de Mac Cabe et Thiele pour le NET et soit l'efficacitĂ© (colonne Ă plateaux) soit la HEPT (colonne Ă garnissage). 5/ DĂ©termination thĂ©orique du nombre d'Ă©tages thĂ©oriques minimum La relation de Fenske permet de dĂ©terminer le NET d'une colonne connaissant la volatilitĂ© relative α supposĂ©e constante. La seconde hypothĂšse est de considĂ©rer un reflux total ce qui conduit Ă un NET minimum. On considĂšre une colonne Ă plateaux avec les mĂȘmes notations d'indice qu'au 4/. xB = x1 est la composition du bouilleur en B et xD = xn+1 est la composition en B des vapeurs en tĂȘte de colonne. L'hypothĂšse de reflux total permet d'Ă©crire les bilans matiĂšres global et sur B suivants: V= R + D donc V = R
11.
11 V â
y n + R â x n = V â y n â 1 + R â x n + 1 doĂč V â x + R â x = V â y + R â x soit R â x = V â y x = y D n n â 1 D n n n n 1 1 â â ' donc Si on poursuit l'Ă©criture du bilan sur B pour les autres Ă©tages, on Ă©crit: xi = yi-1 α â x A l'Ă©quilibre sur chaque plateau i, on peut Ă©crire: y i = i 1 + x i â ( α â 1 ) soit y y x x i i i = â 1â 1 â i α On peut ensuite Ă©crire le raisonnement par rĂ©currence suivant: y 1 y 1 x x x x x x y y soit α α x x x x x x x x ! ! y y soit α α α x x x x x x x x i i y y i i i i i i i n 1 1 2 2 1 1 2 2 2 2 3 3 2 2 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 soit 1 1 1 1 1 1 â = â â â = â â â = â â â = â â = â â â = â â â = â â = â â â + + α α α ! ! ïŁ» ïŁșïŁș + α α α 1 1 1 1 ( ) ( ) n n n n n n n n D D n B B B D x x x x x x x x donc x x x x x x = â â â = â â = â â â = â â â â â â ïŁź ïŁ° ïŁŻïŁŻ ïŁč + α α 1 1 1 1 1 1 1 1 soit soit n = Ln x D x B Ln Pour trouver le NET de la colonne, il faut retrancher 1 Ă n. Il s'agit ici du nombre minimal car on se trouve dans les conditions les plus favorables. Pour produire un distillat, le nombre sera forcĂ©ment supĂ©rieur. L'intĂ©rĂȘt de la mĂ©thode est de fournir un moyen rapide d'aborder un problĂšme. 6/ Bilan matiĂšre Les calculs peuvent s'effectuer avec des grandeurs massiques ou molaires. NĂ©anmoins on rappelle que les constructions de Mac Cabe et Thiele sont possibles uniquement avec des fractions molaires. On dĂ©finit les grandeurs suivantes (respectivement masse ou nombre de moles et fractions massiques ou molaires):
12.
12 A ,
xA bouilleur Ă t = 0 B , xB bouilleur Ă t D , xD distillat recueilli Ă t En supposant que xD soit constant durant la rectification, on peut Ă©crire: bilan global: A = B + D bilan sur le composĂ© le plus volatil: A . xA = B . xB + D . xD III/ RECTIFICATION CONTINUE 1/ Principe En rectification discontinue on ne rectifie que le produit le plus volatil; en rectification continue les mĂȘmes principes physiques s'appliquent dans la colonne mais on rectifie Ă la fois les deux produits La rectification continue est un procĂ©dĂ© de sĂ©paration en continu d'un mĂ©lange de deux liquides par distillation. Un mĂ©lange alimente la colonne Ă un niveau de la colonne que l'on choisit. On soutire un rĂ©sidu en pied de colonne dont la composition doit ĂȘtre la plus proche possible du produit pur le moins volatil. On rĂ©cupĂšre en tĂȘte de colonne aprĂšs condensation un condensat dont une partie constitue le distillat et l'autre le reflux. Il faut que la composition du distillat soit la plus proche possible du constituant pur le plus volatil. L'Ă©limination du distillat et du rĂ©sidu s'effectuent en continu et l'ensemble des paramĂštres reste constant (compositions du distillat et du rĂ©sidu, tempĂ©ratures, dĂ©bits de rĂ©sidu et de distillat). Le tronçon de colonne au-dessus du niveau d'alimentation est le tronçon de concentration (la vapeur s'enrichit en constituant le plus volatil) et le tronçon en dessous du niveau d'alimentation est le tronçon d'Ă©puisement (le liquide s'appauvrit en constituant le plus volatil). remarque: si on rectifie en continu une alimentation constituĂ©e d'un mĂ©lange azĂ©otropique Ă point d'Ă©bullition minimum (teneur en plus volatil infĂ©rieure Ă celle de l'azĂ©otrope), on obtient avec une colonne efficace l'azĂ©otrope comme distillat et le produit le moins volatil en rĂ©sidu. 2/ DĂ©termination du NET Les mĂȘmes principes et les mĂȘmes hypothĂšses qu'en rectification discontinue s'appliquent ici. On ajoute deux hypothĂšses supplĂ©mentaires: âą tous les paramĂštres sont constants au cours du temps (procĂ©dĂ© continu) âą le liquide alimentant la colonne est introduit Ă sa tempĂ©rature d'Ă©bullition (cette hypothĂšse, comme on le verra plus loin n'est pas obligatoire pour le procĂ©dĂ©
13.
13 mais ce
cas de figure simplifie la construction de Mac Cabe et Thiele; en BTS on se place toujours dans ce cas). On ajoute quelques notations: R: dĂ©bit molaire total de reflux dans le tronçon de concentration de la colonne R': dĂ©bit molaire total de reflux dans le tronçon d'Ă©puisement de la colonne V: dĂ©bit molaire total de vapeur dans la colonne D: dĂ©bit molaire total de distillat (titre en plus volatil: xD) B: dĂ©bit molaire total de rĂ©sidu (titre en plus volatil: xB) A: dĂ©bit molaire total de l'alimentation (titre en plus volatil: xA) Sur chaque Ă©tage, R, R' et V sont constants. Il est important de noter que les dĂ©bits de reflux ne sont pas identiques dans les deux tronçons. Le dĂ©bit de vapeur est identique grĂące Ă l'hypothĂšse d'introduction de l'alimentation sous forme de liquide. On cherche donc Ă tracer les droites opĂ©ratoires des deux tronçons. La dĂ©monstration pour le tronçon de concentration est identique Ă celle de la rectification discontinue. On obtient la mĂȘme droite opĂ©ratoire.
14.
14
15.
15 On doit
donc seulement traiter le cas de la droite opĂ©ratoire du tronçon d'Ă©puisement. On Ă©crit successivement les bilans globaux sur la colonne, sur le condenseur et sur l'Ă©tage p d'introduction avant d'Ă©crire le bilan sur B pour les Ă©tages en dessous de l'Ă©tage j. A = B + D V = R + D donc V = (r+1) . D R' = R + A donc R' = r.D + A V â y + R â x = V â y + R â x j j j j ! ! V â y + R â x = V â y + R â x V â y + B â x = R â x = x B ïŁź ïŁŻïŁŻïŁŻïŁŻïŁŻ ïŁ° ïŁč ïŁșïŁșïŁșïŁșïŁș ïŁ» ' â ' + ' ' ' 1 1 2 2 1 3 1 2 car xB 1 On somme les termes et on obtient: V y B X R'x 1 ( ) ( ) ( ) r D A r D x B x r D j B j j B â + â = â â = â + + â â â â + â + 1 + 1 1 yj C'est l'Ă©quation de la droite opĂ©ratoire d'Ă©puisement. Cette Ă©quation n'est pas Ă connaĂźtre car on va chercher deux points particuliers de cette droite: âą on vĂ©rifie que le point (xB , xB) appartient Ă cette droite en remplaçant dans l'Ă©quation les coordonnĂ©es âą on vĂ©rifie en Ă©galant les deux Ă©quations que l'intersection des deux droites opĂ©ratoires s'effectue au point d'abscisse xA. En conclusion on dĂ©termine le NET avec la procĂ©dure suivante: âą tracĂ© de la courbe d'Ă©quilibre isobare âą tracĂ© de la droite opĂ©ratoire du tronçon de concentration: elle passe par les points de coordonnĂ©es (xD , xD ) et 0 1 , x r D + ïŁ« ïŁ¶ ïŁ· ïŁž ïŁŹïŁ . âą tracĂ© de la droite opĂ©ratoire du tronçon d'Ă©puisement âą on suit ensuite la mĂ©thode utilisĂ©e pour la rectification discontinue: les segments horizontaux sont tracĂ©s vers la droite opĂ©ratoire d'Ă©puisement tant que le titre en vapeur sur la courbe d'Ă©quilibre n'est pas supĂ©rieur Ă l'ordonnĂ©e de l'intersection des droites opĂ©ratoires. âą Ă partir de lĂ on trace les segments horizontaux vers la droite opĂ©ratoire de concentration âą le dĂ©nombrement de tous les triangles moins un fournit le NET.
16.
16 méthode simplifiée
de tracé des droites opératoires: cette méthode fournit les bonnes équations mais elle utilise des bilans sans tenir compte des phénomÚnes physiques. ⹠droite opératoire de concentration: on effectue le bilan matiÚre de B sur un systÚme englobant le condenseur et la colonne à partir d'un plateau quelconque au-dessus du plateau d'alimentation. x et y sont respectivement les titres en B du liquide descendant de ce plateau et de la vapeur arrivant à ce plateau. On peut écrire immédiatement la relation y.V = x.R + xD.D ce qui conduit rapidement à la relation cherchée. ⹠droite opératoire d'épuisement: : on effectue le bilan matiÚre de B sur un systÚme englobant la colonne du pied jusqu'à un plateau situé sous le plateau d'alimentation. x et y sont respectivement les titres en B du liquide descendant de ce plateau et de la vapeur quittant ce plateau.
17.
17 On peut
écrire immédiatement la relation y.V + xB.B = x.R' ce qui conduit aussi rapidement à la relation cherchée. 3/ Exploitation des calculs Toutes les remarques qualitatives déjà faites pour la rectification discontinue sur l'influence du taux de reflux s'appliquent également. Généralement on se trouve proche des deux conditions: rmin < r < 2 . rmin NETmin < NET < 2. NETmin (on rappelle que le NETmin s'obtient avec le reflux total)
18.
18 Industriellement l'objectif
est d'obtenir une bonne sĂ©paration avec un dĂ©bit important. On cherche un optimum Ă©conomique entre les coĂ»ts d'investissement et d'exploitation. Si on augmente le taux de reflux, les coĂ»ts d'investissement diminuent au dĂ©but (car le nombre de plateaux diminue) puis rĂ©augmentent car le diamĂštre de la colonne doit ĂȘtre plus important pour des raisons hydrodynamiques. D'autre part l'augmentation du taux de reflux va conduire Ă augmenter le dĂ©bit de vapeur (pour conserver un dĂ©bit de distillat suffisant) ce qui consomme alors plus de puissance de chauffage. Il n'est pas du tout obligatoire d'alimenter la colonne avec un liquide Ă sa tempĂ©rature d'Ă©bullition; dans ce cas les calculs sont plus compliquĂ©s. Par contre on montre qu'une alimentation Ă une teneur correspondant Ă l'intersection des droites opĂ©ratoires permet d'obtenir le plus faible NET. 4/ Bilans Les bilans matiĂšre ont dĂ©jĂ Ă©tĂ© vus. On rappellera simplement qu'ils peuvent s'effectuer avec des quantitĂ©s molaires ou massiques (fractions, dĂ©bits). Il ne faut par contre pas oublier que les constructions de Mac Cabe et Thiele peuvent uniquement se traiter avec des fractions molaires. Le bilan thermique de la rectification continue a deux intĂ©rĂȘts: âą connaĂźtre la puissance thermique ΊC Ă Ă©vacuer au condenseur ce qui permet le calcul du dĂ©bit de fluide froid et le dimensionnement du condenseur. âą connaĂźtre la puissance de chauffe Ă fournir au bouilleur ΊB. Ce bilan se traite en bilan enthalpique. On suppose qu'il n'y a pas de pertes thermiques. On donne les enthalpies suivants fournis Ă partir d'une rĂ©fĂ©rence arbitraire: hA : enthalpie massique ou molaire de l'alimentation hB : enthalpie massique ou molaire du rĂ©sidu hD : enthalpie massique ou molaire du distillat hR : enthalpie massique ou molaire du reflux hV : enthalpie massique ou molaire de la vapeur entrant dans le condenseur Lv: chaleur latente de vaporisation massique ou molaire du distillat A, B, D, R et V sont respectivement les dĂ©bits massiques ou molaires de l'alimentation, du rĂ©sidu, du distillat, du reflux et de la vapeur entrant dans le condenseur . bilan global sur la colonne: A. hA + ΊB = B.hB + D. hD + ΊC bilan sur le condenseur: V. hV = R. hR + D. hD + ΊC soit ΊC = (r+1).D. hV - (r+1).D.hD
19.
19 car hR
= hD (le reflux et le distillat ont la mĂȘme composition) et V = (r+1).D donc ΊC = (r+1).D.Lv car hV - hD = LV
20.
20 IV/ ASPECTS
INDUSTRIELS DU PROCĂDĂ DE RECTIFICATION 1/ Les diffĂ©rents types de colonne a/ Colonne Ă plateaux On a dĂ©jĂ parlĂ© au II/1/ des plateaux perforĂ©s. Deux autres grands types de plateaux existent: les plateaux Ă cloches et les plateaux Ă clapets. Dans les plateaux Ă cloches la calotte force la vapeur Ă barboter dans le liquide et un trop plein assure lâĂ©coulement du liquide. Le principe des plateaux Ă clapets est identique mais au lieu d'ĂȘtre fixĂ©s les organes permettant le barbotage (les clapets) sont mobiles. Ces plateaux sont plus lĂ©gers que ceux Ă cloches. Les plateaux peuvent ĂȘtre en verre, en mĂ©tal ... b/ Colonne Ă garnissage Comme il a Ă©tĂ© signalĂ© au II/4/ la colonne est remplie dâobjets de forme dĂ©terminĂ©e disposĂ©s en vrac (selles de Berl, anneaux Raschig ...). ou empilĂ©s rĂ©guliĂšrement selon une structure (treillis mĂ©tallique par exemple). Les matĂ©riaux utilisĂ©s sont divers: grĂšs, mĂ©tal, verre, graphite, plastique ... Le graphite permet notamment la rectification de produits chimiques agressifs. Les Ă©lĂ©ments de garnissage sont posĂ©s sur des grilles Ă©tudiĂ©es pour laisser le maximum de passage libre. La colonne est souvent composĂ©e de plusieurs tronçons de garnissage entre lesquels on intercale des recentreurs chargĂ©s de ramener le liquide vers le centre de la colonne (il a naturellement tendance Ă se rassembler sur les parois). Des grilles de calage sont Ă©galement utilisĂ©es pour empĂȘcher les Ă©lĂ©ments de garnissage d'ĂȘtre soulevĂ©s et dĂ©placĂ©s sous l'effet d'une brusque poussĂ©e de vapeur de bas en haut. 2/ Autres Ă©lĂ©ments de l'appareillage a/ ProcĂ©dĂ© discontinu On donne quelques indications: âą bouilleur: sa dimension doit ĂȘtre suffisante pour traiter toute la charge Ă rectifier. Le chauffage Ă la vapeur s'effectue par l'intermĂ©diaire d'une double enveloppe d'un serpentin ou d'une Ă©pingle. âą condenseur : il est souvent en position pratiquement horizontale. On distingue le condenseur total et le condenseur partiel. Dans un condenseur total (Ă©changeur tubulaire le plus frĂ©quemment) toutes les vapeurs sont condensĂ©es en un liquide se sĂ©parant ensuite entre reflux et distillat (refroidi dans un Ă©changeur avant stockage). Dans un condenseur partiel (serpentin le plus souvent) seule une
21.
21 fraction des
vapeurs condensĂ©es constitue le reflux, lâautre partie passe dans un condenseur rĂ©frigĂ©rant (Ă©changeur tubulaire en position verticale) et constitue le distillat. Ce condenseur est placĂ© dans la partie supĂ©rieure de la colonne. Le condenseur partiel est intĂ©ressant dans le cas de liquides corrosifs ou dangereux, le reflux Ă©tant alors rĂ©glĂ© par le dĂ©bit dâeau froide et non pas par des vannes. b/ ProcĂ©dĂ© continu On donne quelques indications: âą bouilleur: il est assez petit mais de taille suffisante pour vaporiser le «lourd». Souvent un Ă©changeur tubulaire vertical est reliĂ© au bouilleur (systĂšme de thermosiphon). Le niveau de liquide est maintenu constant dans le bouilleur: le rĂ©sidu est soutirĂ© par trop-plein ou par une vanne de rĂ©gulation. âą condenseurs: voir procĂ©dĂ© discontinu 3/ Choix du procĂ©dĂ© de rectification Le procĂ©dĂ© discontinu est rĂ©servĂ© plutĂŽt Ă de faibles productions, Ă des productions diffĂ©rentes ou lorsque le nombre de constituants Ă sĂ©parer est important. Il nĂ©cessite un investissement moindre car il est plus simple Ă mettre en oeuvre. Le procĂ©dĂ© continu a un coĂ»t d'investissement beaucoup plus important. Il est par contre d'un coĂ»t de fonctionnement beaucoup plus faible quand les productions sont importantes. Il est par contre assez sophistiquĂ© ce qui le rend peu adaptĂ© Ă des productions diffĂ©rentes. On choisit le type de colonne en fonction des avantages et inconvĂ©nients des plateaux et des garnissages: âą garnissage: - coĂ»t moindre - perte de charge plus faible - rĂ©tention plus faible - plus petit nombre dâĂ©tages quâune colonne Ă plateaux pour une mĂȘme hauteur. Les colonnes Ă garnissage sont donc intĂ©ressantes en discontinu, sous pression rĂ©duite et en cas de besoin d'un nombre d'Ă©tages assez faible. âą plateaux: - coĂ»t Ă©levĂ© - perte de charge importante Ă cause de la couche de liquide sur le plateau - rĂ©tention forte (le liquide reste souvent en fin d'opĂ©ration sur les plateaux) - grand nombre dâĂ©tages disponible
22.
22 Les colonnes
Ă plateaux sont donc plus intĂ©ressantes en continu, sous la pression atmosphĂ©rique ou sous une pression Ă©levĂ©e et en cas de besoin d'un nombre d'Ă©tages important. Parmi les plateaux possibles, les plateaux perforĂ©s sont les moins chers et ont la plus faible rĂ©tention. Ils ont l'inconvĂ©nient de poser des problĂšmes au dĂ©marrage des colonnes en raison d'un dĂ©bit minimum de vapeurs Ă atteindre pour Ă©viter le reflux du liquide Ă travers les trous. Les plateaux Ă clapets sont moins coĂ»teux que les plateaux Ă cloches (ils peuvent ĂȘtre resserrĂ©s davantage) et provoquent Ă©galement une perte de charge plus faible. On rĂ©serve donc gĂ©nĂ©ralement les plateaux Ă cloches Ă des usages particuliers. remarques: la rĂ©tention est le volume de liquide et de vapeur condensĂ©e retenu dans la colonne et le condenseur; ce volume doit ĂȘtre le plus faible possible. 4/ Perte de charge, engorgement La perte de charge entre le haut et le bas de colonne est surtout due Ă la pression exercĂ©e par le liquide de reflux. Elle dĂ©pend des vitesses du liquide et de la vapeur. Pour un reflux donnĂ©, au delĂ d'un certain dĂ©bit de vapeur, la perte de charge augmente extrĂȘmement vite; le liquide n'arrive plus Ă descendre dans la colonne et la vapeur barbote dans ce liquide. Les consĂ©quences sont une rectification dĂ©fectueuse mais Ă©galement la possibilitĂ© de destruction de plateaux ou d'Ă©lĂ©ments du garnissage si on ne diminue pas rapidement le dĂ©bit de vapeur. L'engorgement se produit notamment en cas de chauffage trop violent au niveau du bouilleur. Dans un souci de compromis entre l'aspect Ă©conomique (produire un dĂ©bit de distillat important) et l'aspect sĂ©curitĂ© (Ă©viter l'engorgement) on travaille gĂ©nĂ©ralement avec un dĂ©bit de vapeurs entre 60 et 80 % du dĂ©bit de vapeurs provoquant l'engorgement. 5/ Exemples de cas difficiles de rectification a/ GĂ©neralitĂ©s Les cas suivants sont frĂ©quents et ne peuvent ĂȘtre rĂ©solus par une colonne de rectification classique: âą mĂ©lange de nombreux constituants. âą produits ne supportant pas une tempĂ©rature trop Ă©levĂ©e et se dĂ©composant en cas dâĂ©bullition prolongĂ©e ou de dĂ©composition dâune impuretĂ© (on assiste parfois Ă des polymĂ©risations avec encrassement ou empoisonnement des fractions de tĂȘte). âą mĂ©lange binaire à ΞEb proches (volatilitĂ© relative voisine de 1) ce qui entraĂźnerait un nombre dâĂ©tages nĂ©cessaires trop important.
23.
23 ⹠mélange
binaire formant un azĂ©otrope: on obtient alors lâazĂ©otrope et non le produit pur sâil sâagit dâun mĂ©lange azĂ©otropique Ă point dâĂ©bullition minimum. âą produit thermosensible Ă faible volatilitĂ© comportant des impuretĂ©s non volatiles. b/ Rectification de n constituants Ce cas trĂšs classique peut se rĂ©gler en discontinu par la sĂ©paration en fractions successives du distillat et en continu par l'utilisation de n-1 colonnes en sĂ©rie. Dans les procĂ©dĂ©s de raffinage des colonnes beaucoup plus sophistiquĂ©es existent avec des sorties de produits Ă diffĂ©rents niveaux de la colonne. c/ Rectification sous pression rĂ©duite Sous une pression rĂ©duite la tempĂ©rature d'Ă©bullition diminue (ΞEb diminue dâenviron 100 °C si on abaisse la pression de la pression atmosphĂ©rique Ă 0.04 bar). Ce mode de rectification prĂ©sente plusieurs avantages: - protection des produits thermosensibles - possibilitĂ© de ne pas avoir Ă Ă utiliser de la vapeur au bouilleur Ă de trop hautes pressions car la tempĂ©rature d'Ă©bullition des produits s'abaisse. - possibilitĂ© de «casser» un azĂ©otrope (exemple: eau-Ă©thanol Ă 0.1 bar) NĂ©anmoins certaines difficultĂ©s apparaissent: - rĂ©glage prĂ©cis du vide dĂ©licat (une variation de pression peut provoquer un engorgement si la pression diminue ou un arrĂȘt de la distillation si la pression augmente) - pertes thermiques Ă diminuer encore plus fortement sous peine dâarrĂȘt de la distillation. - diamĂštre de la colonne plus important pour permettre un dĂ©bit suffisant - condensation plus difficile Ă rĂ©aliser: l'utilisation d'une saumure est rendue souvent nĂ©cessaire. d/ Rectification extractive C'est un procĂ©dĂ© toujours continu utilisĂ© dans le cas d'une volatilitĂ© relative voisine de 1. On introduit dans la colonne un troisiĂšme composĂ© (le solvant) qui diminue la pression de vapeur saturante dâun des constituants ce qui entraĂźne une augmentation de la diffĂ©rence de volatilitĂ© entre A et B. L'introduction du solvant se rĂ©alise au dessus du niveau d'alimentation du mĂ©lange Ă rectifier. Les critĂšres de choix du solvant sont: - grande miscibilitĂ© avec un des constituants et trĂšs faible avec l'autre. - modification importante de lâĂ©quilibre A-B mĂȘme en faible quantitĂ©.
24.
24 - facilement
sĂ©parable par rectification du constituant avec lequel il est fortement miscible (pas de formation dâhomoazĂ©otrope). - trĂšs peu volatil. - peu coĂ»teux, stable chimiquement, ni toxique, ni corrosif, ininflammable. Le procĂ©dĂ© fonctionne grĂące Ă deux colonnes en sĂ©rie: la premiĂšre rĂ©alise rĂ©ellement la sĂ©paration, la seconde permet de rĂ©gĂ©nĂ©rer le solvant. On distingue dans la premiĂšre colonne trois tronçons du haut vers le bas: âą tronçon de concentration: le constituant le plus volatil est dĂ©barrassĂ© des traces de solvant. âą tronçon de lavage (entre les niveaux d'alimentation et d'introduction du solvant): le constituant le moins volatil est absorbĂ© par le solvant. âą tronçon dâĂ©puisement en composĂ© le plus volatil. Le procĂ©dĂ© a inĂ©vitablement des pertes en solvant; aussi on introduit une quantitĂ© de solvant constituant l'appoint. e/ Rectification azĂ©otropique Le procĂ©dĂ© est continu ou discontinu. Il est utilisĂ© dans le cas d'un mĂ©lange binaire azĂ©otropique (son rĂŽle est de dĂ©truire un azĂ©otrope) ou dans le cas d'une volatilitĂ© relative voisine de 1. On introduit un troisiĂšme composĂ© (le solvant) dont les critĂšres de choix sont les suivants: - formation d'un homoazĂ©otrope avec un des constituants du binaire ou d'un hĂ©tĂ©roazĂ©otrope avec un (hĂ©tĂ©roazĂ©otrope binaire) ou deux (hĂ©tĂ©roazĂ©otrope ternaire) constituants du binaire. - rĂ©gĂ©nĂ©ration facile: pour un homoazĂ©otrope sĂ©paration ultĂ©rieure par extraction liquide-liquide avec lâaide dâun solvant et pour un hĂ©tĂ©roazĂ©otrope sĂ©paration dans un dĂ©canteur des deux couches formĂ©es et rectification d'une des deux couches dans une autre colonne. - peu coĂ»teux, stable chimiquement, ni toxique, ni corrosif, ininflammable. f/ EntraĂźnement Ă la vapeur C'est un procĂ©dĂ© discontinu utilisĂ© pour rĂ©aliser la sĂ©paration entre un produit Ă faible volatilitĂ© avec des produits de volatilitĂ© encore plus faibles. Son intĂ©rĂȘt apparaĂźt Ă©galement pour des produits thermosensibles qui peuvent ĂȘtre distillĂ©s Ă des tempĂ©ratures beaucoup plus basses. On introduit dans un mĂ©lange un «entraĂźneur» non miscible au produit recherchĂ© (donc formant avec lui un hĂ©tĂ©roazĂ©otrope) et bouillant Ă une tempĂ©rature pas trop Ă©levĂ©e telle que: ΞEb hĂ©tĂ©roazĂ©otrope < ΞEb constituant le plus volatil
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25 La séparation
«entraĂźneur» - produit recherchĂ© s'effectue par dĂ©cantation du distillat; la composition de la vapeur Ă©mise reste constante jusquâĂ Ă©puisement du produit recherchĂ©. Lâeau constitue souvent un excellent entraĂźneur (facilement disponible, peu coĂ»teuse); elle est introduite sous forme de vapeur. Il est intĂ©ressant de rechercher la masse d'entraĂźneur Ă introduire dans le mĂ©lange pour entraĂźner une masse donnĂ©e du constituant recherchĂ©. L'indice e rĂ©fĂšre Ă l'entraĂźneur et l'indice p au produit. M est une masse molaire, n un nombre de moles, m une masse et y une fraction molaire en phase vapeur. LâentraĂźnement a lieu Ă une tempĂ©rature Ξ telle que Pdistillation = P°e(Ξ) + P°p(Ξ) y P P n n n P P n e e n n distillation e e p p p distillation p e p = = + = = + et y or pour un hĂ©tĂ©roazĂ©otrope Pe = P°e(Ξ) et Pp = P°p(Ξ) â ° ° = = â = ° ° â â P P n n m M m M P P M M p e p e p P e e e p e p ( ) ( ) ( ) ( ) Ξ Ξ Ξ Ξ me mp Pour diminuer la quantitĂ© dâentraĂźneur nĂ©cessaire, il faut que Mp >> Me. V/ BIBLIOGRAPHIE On pourra consulter utilement sur la rectification les ouvrages suivants: ! Technologie GĂ©nie Chimique (ANGLARET - KAZMIERCZAK) Tomes 2 et 3 ! Techniques de l'ingĂ©nieur: articles relatifs Ă la rectification (la gĂ©nĂ©ralisation Ă l'absorption et Ă l'extraction liquide-liquide est aussi abordĂ©e) ! Chemical Engineer's Handbook, PERRY (Mc Graw-Hill) ! Equilibrium-Stage Separation Operations in Chemical Engineering, E.J. HENLEY et J.D. SEADER (WILEY)
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