Determinación gravimétrica de sulfatos

DIRECCIÓN DE PLANEACIÓN ACADÉMICA
CENTRO DE CAPACITACIÓN PARA EL TRABAJO

CAPACITACIÓN EN LABORATORISTA
QUÍMICO

TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO II

Enero de 2009

TÉCNICAS DE ANÁLISIS QUÍMICO III-2008-A PÁGINA 2 de 40

COLEGIO BACHILLERES CAPACITACIÓN LABORATORISTA QUÍMICO
DE EN

PRESENTACIÓN:

Este Cuaderno de Prácticas, es una publicación realizada por el Colegio de Bachilleres
dirigida a los estudiantes que cursan la Capacitación en Laboratorista Químico.

El Cuaderno está integrado por diez prácticas pertenecientes a la asignatura de Técnicas de
Análisis Químico II. Tiene como objetivo apoyarte en la realización de análisis cuantitativo a
muestras, utilizando el análisis gravimétrico y volumétrico, y con ello cuantificar sus
constituyentes.

La utilización de este cuaderno de prácticas, te permitirá aplicar los aprendizajes revisados en la
asignatura previamente.

Para facilitar el estudio de este Cuaderno, deberás:

Revisar y tomar en cuenta las Consideraciones Generales de Prevención y Seguridad
-
en el Laboratorio indicadas al inicio del Cuaderno, así como las medidas de
prevención y seguridad específicas de cada práctica señaladas en cada una de ellas.

- Revisar los contenidos enmarcados en el apartado de “Conceptos antecedentes”
previamente,

- Resolver las Actividades que se presentan al final de cada práctica.

- Seguir los procedimientos tal y como se presentan en este cuadernillo.

Agradecemos de antemano la utilización de este material, esperando que te sea de gran apoyo.

CONSIDERACIONES GENERALES DE PREVENCION


DE EN

Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO

Todas las actividades realizadas por el ser humano requieren ser desempeñadas con
responsabilidad y entusiasmo; el grado de responsabilidad está delimitado entre otras cosas por
las características de la propia actividad, de tal manera que su desempeño no implique un riesgo
en cuanto a la seguridad de la o las personas que intervienen en ella.

Por tal motivo, dadas las características de las actividades que se efectúan en los laboratorios,
se te pide que tomes en consideración las siguientes medidas:

1. El laboratorio debe estar limpio tanto en la realización de la práctica como al final de
ésta.
2. Debes guardar orden y disciplina dentro del laboratorio para evitar accidentes en el
mismo.
3. Revisa que el área de trabajo se encuentre en condiciones de limpieza antes de iniciar
la práctica.

4. Debes manejar una higiene personal antes, durante y después de la práctica, ya que
de no hacerlo, se podrán ver afectados los resultados del análisis. Al finalizar la
práctica lávate las manos con abundante agua y jabón, no te seques con la bata.
5. Queda prohibido fumar, consumir alimentos o bebidas, el uso de lentes de contacto y
de zapatos abiertos (tipo huarache). Asimismo, en el caso de las mujeres se
recomienda vestirse con pantalón, si se utiliza falda, no se deben usar medias de
nylon.
6. El material y equipo a utilizar debes tenerlo limpio y seco antes de iniciar la práctica.
7. Para transferir líquidos con pipeta, deberás utilizar perillas de hule. Queda prohibido
pipetear con la boca.
8. Cuando utilices reactivos, entérate de las características de los mismos en las tablas
de propiedades y cuidados para su manejo que se encuentran en los laboratorios.
9. No debes calentar los disolventes orgánicos directamente en la flama del mechero,
sino utilizar parrillas eléctricas.
10. Queda prohibido utilizar los instrumentos de medición sin la supervisión del
profesor, laboratorista o sin el auxilio del manual de uso del instrumento.
11. Las puertas de acceso y salidas de emergencia deberán estar siempre libres de
obstáculos, accesibles de ser utilizadas en cualquier eventualidad.
12. Cuando preparas disoluciones ácidas, siempre debes verter el ácido en el agua,
nunca el agua en el ácido


DE EN

PRACTICA No. 1

DETERMINACION GRAVIMETRICA DE SULFATOS

I. OBJETIVO
Determinar la concentración de sulfatos (SO4=) presentes en una muestra, a través de la
aplicación del análisis gravimétrico, con la finalidad de aplicar todas las etapas propias del
análisis.
II. CONCEPTOS ANTECEDENTES
 Agente precipitante
 Precipitado cristalino
 Maduración o Digestión del precipitado
 Aguas Madres
 Peso constante
 Factor Gravimétrico

III. MATERIALES Y REACTIVOS

Para la realización de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y
reactivos:

Materiales
1 vaso de precipitado de 50 mL 1 tripié
1 vaso de precipitado de 500 mL 1 triángulo de asbesto
1 probeta graduada de 100 mL 1 agitador con gendarme
1 probeta graduada de 20 mL 1 piseta
2 pipetas graduadas de 10 mL 1 tela de alambre con asbesto
2 vidrios de reloj 1 desecador
1 embudo de filtración de talle largo 1 estufa
1 crisol 1 termómetro para la estufa
1 mechero Bunsen 1 balanza analítica
1 mufla
1 pinzas para crisol
Reactivos
50 mL HCl 0.1N G.T.
20 mL BaCl2 5% Q.P.
50 mL AgNO3 0.1N por grupo
Papel Whatman No. 42
10 mL muestra problema
.

IV. PREVENCION Y SEGURIDAD EN EL LABORATORIO


DE EN

Para evitar accidentes en el laboratorio, es conveniente que consideres las siguientes
características de los reactivos:
• El AgNO3 produce quemaduras en la piel.
• El BaCl2 puede producir irritación en el área de contacto.
• El Na2SO4 puede producir irritación en el área de contacto.

V. DESARROLLO EXPERIMENTAL

Esta práctica se divide en dos momentos:

A) Llevar a peso constante el crisol

B) Determinación Gravimétrica.

A) Llevar a peso constante el crisol
Colocar el crisol en la mufla a 300ºC durante 10 min., pásalo a la estufa a 110ºC durante
1.
10 min., enfriar en el desecador 5 min.; repetir estas acciones hasta que las variaciones
en peso sean de ± 0.001g.
B) Separación Gravimétrica
PESADO DE LA MUESTRA.
Pesar en la balanza analítica la muestra problema. (sí es sólida utiliza un vidrio de reloj, sí
2.
es líquida utiliza una probeta para medir 10 mL)
DISOLUCION.
Recibir a la muestra problema en un vaso de precipitado de 500 mL y adicionarle agua
3.
aproximadamente hasta 150 mL, agregar 2 gotas de HCl y calentar a ebullición.
PRECIPITACION
Colocar en un vaso de precipitado de 50 mL, la cantidad necesaria de cloruro de bario al
4.
5% (es el agente precipitante), añadir gota a gota 10 mL de la disolución previamente
calentado. Dejar sedimentar 5 min. tapar el vaso con un vidrio de reloj; verificar si la
precipitación ha sido completa adicionando 2 gotas del agente precipitante.
MADURACION
Favorecer el crecimiento de los cristales, dejando en una estufa a 80ºC durante 60 min.
5.
FILTRADO
Filtrar vaciando primero las aguas madres sobre el papel filtro y posteriormente el
6.
precipitado con la ayuda del agitador.
LAVADO
Lavar el precipitado adicionando pequeñas porciones de 10 mL de agua destilada hasta
7.
que no dé reacción positiva con la adición de una gota de AgNO3 0.1 N indicando la
ausencia de cloruros.

SECADO Y CALCINADO


DE EN

Doblar el borde superior del cono del papel filtro y las esquinas hacia adentro, colocarlo
8.
dentro del crisol puesto previamente a peso constante.( No toques el crisol con las
manos la grasa de las manos puede afectar tu determinación), secarlo en una estufa a
110º-120ºC hasta eliminar el agua de lavado, utiliza las pinzas para crisol. Calcinar
empleando el mechero hasta que las paredes del crisol queden blancas, cuidando de que
la flama llegue al crisol sin cubrirlo. Colocarlo en la mufla durante 30 min. a 600ºC (emplea
las pinzas). Llevar el crisol dentro de una estufa durante 20 min. a 110ºC, pasarlo al
desecador durante 15 min., emplear las pinzas.
PESADO DEL ANALITO
9. Determina el peso del crisol en la balanza analítica y anótalo.
10. Repite el ciclo de la calcinación hasta obtener peso constante y anótalo.
VI. INTEGRACIÓN DE RESULTADOS
De acuerdo con los datos obtenidos, completa el siguiente cuadro:
Peso del crisol vacío a peso constante (g)
Peso del crisol a peso constante con cenizas(g)
Peso de las cenizas (g)
Con los datos del cuadro anterior, complemente lo siguiente:

1 El Factor Gravimétrico para la muestra

2 Los mg de SO4= en la muestra original.

3 El % de sulfatos presentes en la muestra

Anota la reacción química que se realiza
4 entre el sulfato de sodio y el cloruro de bario
y balancéala.

Nombre del Alumno Fecha de realización de la práctica


DE EN

PRACTICA No. 2
DETERMINACION DEL pH EN PRODUCTOS COMERCIALES
I. OBJETIVO

Determinar el pH de productos cotidianos, utilizando el papel pH, Anaranjado de Metilo,
Fenolftaleína e Indicador Universal, con la finalidad de que reconocer la importancia del pH en el
análisis de productos comerciales.

Para la realización de esta práctica, es necesario que conozcas los conceptos siguientes:
 Indicador.
 Concepto de pH.
 Acido.
 Base.
 Molaridad.
reactivos:
Materiales
30 tubos de ensaye 1 tripié
4 pipetas graduadas de 5 mL 1 balanza analítica
1 espátula de acero inoxidable 2 frascos gotero
1 gradilla para tubos de ensaye. 1 mechero Bunsen
5 vasos de precipitado de 100 mL 1 tela de alambre con asbesto
1 piseta
1 mortero con pistilo
1 agitador
2 vidrios de reloj
Reactivos
Etiquetas *10 mL leche.
papel pH *10 mL Orina
0.1 g anaranjado de metilo *10 mL detergente
1g fenolftaleina *10 mL jugo de limón
10 mL Indicador Universal *3 tabletas antiácidas
*10 mL refresco 50 mL etanol
*Lo proporciona el alumno

Para el desarrollo de esta práctica es necesario que cuentes con los siguientes materiales y
reactivos.



DE EN

Los indicadores son ácidos o bases débiles que en contacto con la piel pueden causar irritación,
además de mancharla. Debes evitar succionar con la boca, usa los goteros

Esta actividad se divide en tres momentos:

A) Determinación de pH empleando papel pH.
B) Determinación de pH empleando Anaranjado de Metilo y Fenolftaleína.
C) Determinación de pH empleando Indicador Universal.

A) Determinación de pH empleando papel pH

Enumerar los tubos de ensaye del 1 al 6
1.
Colocar 5 mL de las muestras en cada tubo
2.
Triturar y disolver las muestras sólidas en agua destilada
3.
Introducir en cada uno de los tubos una tira de papel pH y determinar su valor,
4.
comparando con la escala de pH que trae el paquete, anotar su valor
B) Determinación de pH empleando Anaranjado de Metilo y Fenolftaleína.

Disolver 0.05 g de anaranjado de metilo y diluir a 50 mL en agua destilada caliente y
5.
colocarlo en un frasco gotero etiquetado
Disolver 0.5 g de fenolftaleina en 25 mL de etanol y 25 mL de agua destilada y colocarlo
6.
en un frasco gotero etiquetado
Enumerar los tubos de ensaye del 7 al 12 y adicionar 3 mL de muestra en cada uno;
7.
agregar dos gotas de anaranjado de metilo e identificar su carácter ácido ( color rojo ) o
su carácter alcalino o neutro ( color amarillo -anaranjado)
Enumerar del tubo 13 al 18, adicionar 3 mL de muestra en cada uno y agregar 2 gotas de
8.
fenólftaleina para que identifiques su carácter ácido o neutro ( incoloro ) o su carácter
alcalino ( color rojo púrpura ).
C) Determinación de pH con Indicador Universal.
Numerar los tubos del 19 al 24 y colocar en cada uno 3 mL de cada muestra
9.
10. Agregar a cada tubo 2 gotas de indicador universal, anotar el color y el pH que le
corresponda
11. Numerar los tubos del 25 al 27 y colocar en el número 25 1 mL de refresco y 9 mL de
agua (dilución 1/10 ); en el 26 coloca 1 mL del 25 y agrégale 9 mL de agua (dilución 1/100
); en el número 27 coloca 1 mL del 26 y agrégale 9 mL de agua (dilución 1/1000 ).
12. Verter 2 gotas de indicador universal en cada tubo y anota el pH que observes

13. Numerar los tubos del 28 al 30 y colocar en el número 28, 1 mL de detergente
solubilizado y 9 mL de agua (dilución 1/10), en el numero 29, vierte 1 mL del tubo número


DE EN

28 y agregar 9 mL de agua ( dilución 1/100 ). En el tubo número 30, colocar 1 mL del
número 29 y agrega 9 mL de agua ( dilución 1/1000 )
14. Verter 2 gotas de Indicador Universal en cada tubo y anota el pH que observes
15. Considera las siguientes equivalencias en los valores de pH en relación a cada color:

Color rojo naranja amarillo verde azul Azul oscuro violeta
pH 4 5 6 7 8 9 10

VI. INTEGRACION DE RESULTADOS
Con los resultados obtenidos completa las siguientes tablas:
1.- Tabla de determinación de pH con papel pH.
Tubo pH
No.1. refresco
No. 2. leche
No. 3. orina
No. 4. antiácido
No. 5. detergente
No. 6. jugo de limón
2. Tabla de determinación de pH con indicadores.
Muestra Color con Anaranjado de Metilo Carácter ácido, alcalino o neutro
tubo 7.
tubo 8.
tubo 9.
tubo 10.
tubo 11.
tubo 12.

Muestra Color con Fenólftaleina Carácter ácido, alcalino o neutro
tubo 13.
tubo 14.
tubo 15.
tubo 16.
tubo 17.
tubo 18.

3.- Tabla de pH con Indicador Universal.

Muestra sin dilución Color con Indicador Universal pH
tubo 19. refresco


DE EN

tubo 20. leche
tubo 21. orina
tubo 22. detergente
tubo 23. antiácido
tubo 24. jugo de limón
Muestra con dilución Dilución: Color con Indicador Universal pH
tubo 25. refresco 1/10
tubo 28. detergente 1/10

Con base en los resultados obtenidos, contesta lo siguiente:
1. Explica la importancia que tiene el pH en tu organismo, en los productos de limpieza del hogar,
en tus alimentos y en los medicamentos que utilizas diariamente
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
2. En una bebida como el té negro, ¿Por qué cambia su color al agregarle unas gotas de jugo de
limón?
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
________________________________________________________________________
3. Las flores de bugambilia trituradas y en contacto con etanol forman una disolución colorida, la
cual cambia al cambiar el pH, ¿ ésta disolución colorida podría servir de indicador ?

Si () No ()

¿Por qué?
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
________________________________________________________________________


PRACTICA No. 3

ACIDOS POLIPROTICOS
I. OBJETIVO


DE EN

Observar el comportamiento de un ácido poliprótico (H3PO4), al ser valorado con una base fuerte
(NaOH); mediante el cambio de color de los indicadores en el punto de equivalencia
considerando el número de protones que tenga el ácido titulado en su estructura, para definir la
volumetría ácido-base en un ácido poliprótico.


 -Volumetría ácido-base o Neutralización
 -Acido poliprótico
 -Punto de equivalencia
 -Punto final
 -Curva de titulación

reactivos:
MATERIAL
1 bureta de 50 mL 1 matraz aforado de 100 mL
1 probeta de 100 mL 1 matraz aforado de 50 mL
2 pipetas volumétricas de 10 mL 3 vasos de precipitado
1 pipeta graduada de 10 mL 1 balanza analítica
3 matraces Erlenmeyer de 250 mL 2 frascos gotero
1 embudo de tallo corto 1 potenciometro
1 soporte universal
1 pinzas para bureta
1 pizeta
REACTIVOS
100 mL de hidróxido de sodio 0.1 M 50 mL de ácido fosfórico 0.1M
Indicador rojo de metilo Indicador timolftaleína
30 mL de etanol Papel pH
* Papel milimétrico
* Lo proporciona el alumno
La densidad del ácido fosfórico es de 1.71 g/mL y su pureza es de 97.99%

Además de las medidas de prevención que implica trabajar en el laboratorio, en esta práctica
debes considerar lo siguiente:
Debes considerar las siguientes características de los reactivos para evitar accidentes:


DE EN

• El NaOH es irritante y corrosivo al contacto con la piel.
• El H3PO4 en contacto con la piel puede causar desde irritación hasta quemaduras.
• Timolftaleina puede causar irritación en el área de contacto.


Esta actividad está dividida en tres momentos que son:

A) Preparación de las disoluciones
B) Preparación de los Indicadores
C) Titulación del ácido fosfórico

A) Preparación de las disoluciones

Hidróxido de Sodio 0.1 M
• Realizar los cálculos necesarios para preparar 100 mL de una disolución 0.1 M de NaOH
(Evita el contacto con la piel, es irritante)
Ácido fosfórico
• Realizar los cálculos necesarios para preparar 50 mL de H2PO4 de una disolución 0.1 M
(no pipetear con la boca)
B) Preparación de los Indicadores
• Pesar 0.02 g de timolftaleina y diluir en 30 mL de etanol y 20 mL de agua. Colocarlo en un
frasco gotero
• Pesar 0.05 g de rojo de metilo y diluir en 30 mL de etanol y 20 mL de agua; vaciarlo en un
frasco gotero
C) Titulación del ácido fosfórico
• Llenar la bureta con la disolución de NaOH
• Tomar una muestra de 25 mL de ácido fosfórico 0.1 M con una probeta y transferir a un
matraz Erlenmeyer, diluir con 25 mL de agua destilada.
• Agregar tres gotas de indicador rojo de metilo y titular con la disolución de NaOH 0.1 M,
medir el pH cada vez que se adicione 5 mL de NaOH
• Medir el pH al llegar al punto de equivalencia
• Agregar en el mismo matraz tres gotas de timólftaleina y seguir valorando hasta que vire a
verde
• Medir el pH cada vez que agregues 5 mL de NaOH y en el vire de el segundo punto de
equivalencia
VI. INTEGRACION DE RESULTADOS
Con los resultados obtenidos completa las siguientes tablas:

Con Rojo de Metilo Con Timolftaleína
ml de NaOH mL de NaOH
pH
gastados en la pH gastados en la
titulación titulación


DE EN

Con base en los resultados obtenidos, realiza lo siguiente:

1. En esta práctica se muestra claramente la valoración de dos de los tres protones de ácido
fosfórico, ¿Por qué no se visualiza la valoración del tercer protón?.
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________________________

2. Escribe las reacciones que se efectúan en la titulación del Ácido Fosfórico con Hidróxido de
Sodio para cada punto de equivalencia.
________________________________________________________________________
____________________________________________________________________________
______________________________________________________________________

3. Explica por qué se emplea el Rojo de Metilo y la Timolftaleína en la titulación.
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________
______________________________________________________________________

4. Con los datos anteriores, construye en papel milimétrico la gráfica de pH en función del
volumen de NaOH e identifica los puntos de equivalencia.

VII. ACTIVIDAD DE CONSOLIDACIÓN
Contesta lo siguiente:

¿Qué función tienen los ácidos polipróticos?
1.

_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_________________________________________________________________

Menciona el nombre de por lo menos cinco ácidos polipróticos utilizados comúnmente
2.


DE EN

_______________________________________________________________________
_______________________________________________________________________
_________________________________________________________________


PRACTICA No. 4

DISOLUCIONES BUFFER

I. OBJETIVO
Determinar la variación del pH de una disolución buffer o reguladora, mediante la acción del ácido
sulfúrico e hidróxido de sodio, lo que te permitirá comprobar la actividad y función que tienen
estas disoluciones en los fenómenos ácido-base.



DE EN

 Equilibrio químico
 Teoría ácido-base
 Fuerza de ácidos
 Fuerza de bases
 Cálculo del pH
 Ácidos polipróticos
 Disoluciones buffer

reactivos:
MATERIAL
2 pipetas graduadas de 1 mL 1 espátula de acero inoxidable
1 piseta 1 bureta de 50 mL
2 matraces aforados de 50 mL 1 soporte universal
1 agitador de vidrio 1 pinza para bureta
2 vasos de precipitado de 100 mL 1 potenciómetro
1 perilla de succión 1 electrodo combinado
1 vidrio de reloj 1 agitador magnético
1 balanzas granataria
REACTIVOS
100 mL de disolución buffer de fosfatos de pH 7 100 mL de hidróxido de sodio (NaOH) 0.1M
100 mL de ácido sulfúrico (H2SO4) 0.1 M Papel indicador pH
*Fenoftaleína
* El uso de la fenoftaleína es opcional, este reactivo ya ha sido preparado en la práctica No. 2

• - El H2SO4 es corrosivo y reacciona violentamente con el agua
• El NaOH provoca irritación en la piel y sus hojuelas son muy higroscópicas
• El papel indicador se contamina fácilmente al contacto con los dedos de la mano
Esta actividad se encuentra dividida en dos momentos que son:
A). Preparación de las disoluciones.


DE EN

B). Medición de la actividad de la disolución buffer.

A). Preparación de las disoluciones
Acido Sulfúrico

• Calcular la cantidad necesaria de H2SO4 para preparar 50 mL de concentración 0.1 M
• Verter un volumen determinado del ácido en un vaso de precipitado de 50 mL
• Con la ayuda de una perilla de succión toma con la pipeta la cantidad de ácido necesaria
y viértela en el matraz aforado, el cual contiene un poco de agua destilada haciendo que
el ácido resbale por las paredes del matraz, (recuerda que el ácido reacciona
violentamente con el agua. Asimismo, no debes pipetear con la boca, es muy peligroso)
• Aforar a 50 mL con agua destilada y conservar esta disolución tapada

Hidróxido de Sodio
• Calcular la cantidad necesaria de hojuelas de hidróxido para preparar una disolución 0.1
M.
• Pesar en la balanza granataria, utilizando un vidrio de reloj (las hojuelas sobrantes no las
debes regresar al frasco ya que pueden contaminar el reactivo).
• Colocar en el matraz aforado, disolver y aforar a 50 mL.
• Mantener la disolución tapada.
B). Medición de la actividad de la disolución buffer
• Colocar 30 mL de la disolución reguladora (buffer) en cada uno de los vasos de
precipitado de 100 mL. (utiliza la probeta para medir el volumen de la disolución
reguladora).
• Rotularlos como ¨A¨ y ¨B¨

• Monta un equipo como el que se muestra a continuación y valora la disolución buffer

Ácido sulfúrico

Potenciómetro

Disolución buffer
Electrodo

Agitador magnético

• Agregar de 0.5 en 0.5 mL hasta llegar a 10mL y toma en cada adición del ácido la lectura
del valor de pH
• Realiza el mismo procedimiento utilizando el NaOH


DE EN

• Puedes utilizar la fenoftaleína (este proceso es opcional), para observar el cambio de
color en el punto de equivalencia.
• Verter los sobrantes de las disoluciones en el tarja, para esta acción debes abrir primero
la llave del agua y vaciarlas sobre el chorro.
VI. INTEGRACIÓN DE RERSULTADOS
Con los resultados obtenidos completa la siguiente tabla:

Volumen de
Disolución Volumen de
pH pH
H2SO4
Reguladora NaOH

Con base en los resultados obtenidos, contesta o realiza lo que se te pide:

1. Establece las reacciones que se llevan a cabo entre la disolución buffer con el ácido sulfúrico y
el hidróxido de sodio.


DE EN

2. ¿Cuál es la expresión matemática que permite explicar el comportamiento de las disoluciones
reguladoras?


PRACTICA No. 5

DETERMINACION DE ACIDO CITRICO EN JUGOS DE FRUTAS ENTALADOS

I. OBJETIVO
Determinar el contenido de ácido cítrico presente en jugos de fruta enlatados, aplicando la
valoración por neutralización, con la finalidad de verificar que el contenido del mismo sea el
especificado en la etiqueta.
 Teoría de la neutralización
 Ácidos polipróticos
 Preparación y valoración de disoluciones



DE EN

reactivos:
MATERIALES
1 soporte universal 4 vasos de precipitado de 250 mL
1 pinza para bureta 1 perilla de hule
1 pipeta volumétrica de 5 mL 1 espátula de acero inoxidable
1 pipeta volumétrica de 25 mL 2 matraces aforados de 250
4 matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 vaso de precipitado de 1 L
3 pipeta graduada de 10 mL 1 parrilla eléctrica
3 balanzas analíticas 1 vidrio de reloj
1 estufa 1 embudo de vidrio
1 pesafiltro 1 piseta
1 desecador 1 balanza analítica
1 probeta graduada de 100 mL
REACTIVOS
250 mL de NaOH 0.1 N 250 mL de HCl 0.1 N
50 mL de fenoftaleína al 0.1 % Agua destilada
5 g de carbonato de sodio (Na2CO3) *1 lata de jugo de piña, toronja, limón y naranja
50 mL de Anaranjado de metilo
50 mL de etanol (CH3CH2OH)
1 g de fenoftaleína
* Lo proporciona el alumno.

• El HCl es corrosivo y produce quemaduras al contacto con la piel y por inhalación, lo
debes manejar con cuidado en la campana de extracción.
• El NaOH es muy higroscópico, por lo que el frasco lo debes mantener cerrado
• El etanol es muy flamable, por lo que no lo debes exponer a altas temperaturas o al
fuego directo
• Los indicadores: fenoftaleína y anaranjado de metilo, por ingestión causan diarréa

A). Preparación y valoración del HCl

B). Preparación y valoración del NaOH


DE EN

C). Determinación del ácido cítrico en jugos de frutas

A). Preparación y valoración del HCl
• Realizar los cálculos necesarios para preparar 250 mL de HCl 0.1 N
• Verter en un vaso de precipitado la cantidad de ácido requerida para su preparación
• Tomar con la pipeta volumétrica la cantidad exacta de ácido y colócala en el matraz
aforado (recuerda que no debes pipetear con la boca, es muy peligroso).
• Aforar a 250 mL con agua destilada y conserva tapada y etiquetada esta disolución
• Pesar 2.0 g de carbonato de sodio anhidro en un pesafiltro y secarlo previamente entre
240-250º C en la estufa, durante media hora
• Una vez seco, coloca el pesafiltro dentro del desecador hasta que adquiera la
temperatura del lugar.
• Pesar porciones de 0.15-0.25 g con exactitud (procurando obtener como mínimo tres
muestras de la sal).
• Colocar cada una de las muestras de la sal en un matraz Erlenmeyer y disolverlas con 50
mL de agua destilada
• Agregar a cada matraz dos gotas del indicador anaranjado de metilo
• Colocar en la bureta la disolución de HCl 0.1 N preparada previamente y proceder a
realizar la titulación dejando caer poco a poco de la bureta la disolución del ácido cuya
normalidad se desea conocer. La aparición de un color amarillo-naranja, indica el punto de
equivalencia
• Anotar el volumen gastado para cada una de tus determinaciones
• Calcular la concentración real del HCl

B). Preparación y valoración del NaOH
• Calcular la cantidad necesaria de NaOH para preparar 250 mL de concentración 0.1N
• Pesar en un vidrio de reloj la cantidad necesaria de NaOH y verter con cuidado al matraz
aforado.
• Aforar a 250 mL y mantener cerrada la disolución
• Medir con una pipeta volumétrica 25 mL de la disolución anterior, colócarla en un matraz
Erlenmeyer de 250 mL y diluir con 50 mL de agua destilada previamente hervida y fría,
agregar dos gotas de anaranjado de metilo
• Colocar en la bureta el HCl valorado y titular hasta que cambie tenuemente de color
• Realiza la misma operación con dos muestras más
• Toma las lecturas del volumen gastado de HCl, saca el promedio y calcula la
concentración del NaOH
C). Determinación del ácido cítrico en jugos de frutas
• Agitar vigorosamente cada una de las latas de jugo antes de utilizarla
• Llenar la bureta con la disolución valorada de NaOH
• Transferir 10 mL del jugo a un matraz Erlenmeyer de 250mL con una pipeta volumétrica
• Diluir con 20 mL de agua destilada y agregar unas gotas de indicador fenoftaleína*


DE EN

• Colocar el matraz Erlenmeyer bajo la bureta y dejar caer gota a gota el NaOH
• Agitar continuamente el matraz hasta que la disolución adquiera un ligero color rosa
• Anotar el volumen de NaOH utilizado para llegar al punto de equivalencia
• Repetir el mismo procedimiento para cada una de las latas de jugo realizando por lo
menos tres determinaciones para cada una de ellas
• Realizar las anotaciones
* La fenoftaleína se preparó en la práctica No. 2. (si no cuentas con ella, prepárala pesando 0.1 g y
disolviendo en 100 mL de etanol

Con los resultados obtenidos en la valoración del ácido cítrico, completa la siguiente tabla:

Volumen de la Jugo de Piña Jugo de Jugo de Limón Jugo de
muestra (mL) Toronja Naranja
Volumen
promedio de
NaOH utilizado
Normalidad del
NaOH
Gramos del
Acido Cítrico en
la muestra
% de Acido
Cítrico en la
muestra


DE EN

Fórmula del Acido Cítrico: PM = 192g/mol

HOOC-CH2-COH-CH2-COOH Neq. = 3
|
COOH

Con los resultados obtenidos, contesta lo siguiente:

1. ¿Qué función tiene utilizar el Na2CO3 para la valoración de HCl?
______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
________________________________________________________________________

2. ¿Qué otra sal se puede utilizar?

______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
________________________________________________________________________

3. ¿Cuál es la concentración de HCl si se tienen los siguientes datos?

Titulación Gramos de Na2CO3 mL de HCl gastados

1a. 0.1317 23.90
2a. 0.1123 20.30
3a. 0.1725 31.26


DE EN

4. ¿Cuál es la función del HCl en la valoración de NaOH?

______________________________________________________________________________
______________________________________________________________________________
________________________________________________________________________


PRACTICA No. 6
DETERMINACION DE CLORURO DE SODIO EN SUERO SALINO COMERCIAL

I. OBJETIVO

Determinar la concentración de cloruro de sodio (NaCl) presente en un suero comercial,
utilizando el método de Morh, con la finalidad de verificar que el contenido de sal sea el
especificado en la etiqueta.
Para el desarrollo de esta práctica, es necesario que conozcas los siguientes conceptos:
 Solubilidad
 Precipitación
 Tipos de precipitado
 Concepto de pH
 Indicadores



DE EN

reactivos:
MATERIALES
1 Soporte universal 2 Vasos de precipitado de 250 mL
1 Pinzas para bureta 1 Balanza analítica
1 Bureta de 50 mL 1 Vidrio de reloj
1 Probeta de 50 mL 1 Espátula
1 Matraz aforado de 250 mL 1 Estufa
3 Matraces Erlenmeyer de 250 mL 1 Pesafiltro
1 Matraz aforado de 100 mL 1 Desecador
1 Pipeta volumétrica de 25 mL *Papel aluminio
1 Pipeta graduada de 5 mL
1 Piseta
1 Perilla de succión
REACTIVOS
250 mL de nitrato de plata (AgNO3) 0.1 N Agua destilada
50 mL de cromato de potasio (K2CrO4) 2.0 g de cloruro de sodio (NaCl)
*Suero salino fisiológico
* Lo proporciona el alumno.

• El cromato de potasio (K2CrO4) es tóxico por ingestión, en contacto con la piel produce
irritación y pigmentación, difíciles de eliminar
• El nitrato de plata (AgNO3) es tóxico por ingestión. Asimismo, es un reactivo muy costoso
por lo cual no debe ser utilizado en grandes cantidades

Esta práctica se divide en tres momentos:

A). Preparación del cromato de potasio (K2CrO4)
B). Preparación y valoración del nitrato de plata (AgNO3)
C). Determinación del NaCl del suero salino comercial
A). Preparación del cromato de potasio (K2CrO4)

• Realizar los cálculos para preparar 100 mL de una disolución 0.1 N de K2CrO4
• Pesar la cantidad de sal necesaria en la balanza analítica
• Verter en el matraz volumétrico y aforar a 100 mL con agua destilada
• Colocar la disolución en un frasco gotero y taparlo

B). Preparación y valoración del nitrato de plata (AgNO3)

• Realizar los cálculos necesarios para preparar 250 mL de una disolución 0.1 N de AgNO3
• Colocar sobre el vidrio de reloj la cantidad necesaria del AgNO3 con la espátula y pesarla
en la balanza analítica


DE EN

• Verter en el matraz volumétrico y aforar a 250 mL
• Conservar esta disolución en un frasco ámbar para evitar la descomposición por la luz
(Esta disolución es fotosensible)
• Colocar 2 gramos de NaCl en el pesafiltro y secarlos en la estufa por una hora a 90-110ºC
• Sacar la sal de la estufa transcurrido el tiempo y colocar el pesafiltro en el desecador
hasta que adquiera la temperatura ambiente
• Pesar en charolillas de aluminio tres porciones de 0.20-0.25 g de la sal y colocarla en tres
matraces Erlenmeyer
• Disolver cada muestra con 50 mL de agua destilada y agregar con la pipeta 2 mL del
indicador de K2CrO4 0.1 N. (Recuerda que no debes pipetear con la boca
• Titular la muestra con el AgNO3, agitando constantemente la disolución hasta que se
torne rojiza
• Anotar el volumen de nitrato gastado
• Calcular la normalidad real de la disolución

C). Determinación del NaCl del suero salino comercial
• Tomar con una pipeta volumétrica 20 mL del suero comercial y verterlo en el matraz
Erlenmeyer
• Agregar dos gotas del K2CrO4, agitar vigorosamente hasta formar una mezcla
homogénea de color amarillo claro
• Colocar en la bureta la disolución de AgNO3 de concentración conocida
• Agregar gota a gota la disolución al matraz Erlenmeyer, agitando constantemente hasta
llegar al vire de color rojo ladrillo
• Realizar esta operación por lo menos con tres muestras
• Anotar el volumen de AgNO3 gastado para cada titulación


AgNO3 K2CrO4 NaCl
Concentración
M
N

Considerando la tabla anterior y los resultados obtenidos, realiza lo que se te pide a continuación:

1. Calcula la cantidad de NaCl presente en la muestra.

2. ¿Qué porcentaje de NaCl está presente en la muestra?


DE EN

3. ¿Qué función tiene el NaCl en la valoración del AgNO3?
___________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
______________________________________________________________________

4. ¿Qué función tiene el K2CrO4 en la valoración de la muestra comercial?

__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
_______________________________________________________________________

5. Anota las reacciones que se llevan a cabo.


PRACTICA Nº 7

DETERMINACION DE CALCIO Y MAGNESIO EN AGUA
I. OBJETIVO
Determinar la dureza de calcio y magnesio en una muestra de agua potable, aplicando la
complejometría, con la finalidad de verificar el grado de potabilidad del agua analizada.

Para que el desarrollo y los resultados obtenidos en esta determinación te sean de fácil
comprensión, es necesario que conozcas los siguientes conceptos:
 Molaridad
 Normalidad
 Titulación o valoración
 Indicador
 pH
 Alícuota
 ppm
 Dureza en el agua

reactivos:


DE EN

MATERIALES
2 Pesafiltros 2 Morteros con pistilo
1 Vaso de pp de 250 mL 2 Frascos ámbar boca ancha con tapón esmerilado
1 Agitador de vidrio 1 Vaso de pp de 100 mL
1 Matraz aforado de 250 mL 1 Matraz aforado de 500 mL
2 Vidrios de reloj 1 Pipeta volumétrica de 25 mL
1 Vaso de pp de 150 mL 1 Piseta de 250 mL
1 Matraz aforado de 100 mL 1 Frasco ámbar de 100 mL
1 Perilla de hule del Nº 1 ó 3 1 Espátula cuchara de porcelana
3 Matraces Erlenmeyer de 300 mL 1 Bureta de 50 mL
1 Pipeta graduada de 5 mL 1 Soporte universal
1 Pinza doble para bureta 1 Embudo liso de tallo corto
1 Balanza analítica
REACTIVOS
1g EDTA sal disódica Q.P 60 mL Hidróxido de amonio
7g Cloruro de amonio Q.P 200g Cloruro de sodio Q.P
1g Eriocromo negro T 1g Murexida
100mL Ácido clorhídrico sol. 1:1 100mL Hidróxido de sodio 0.1 N
1g Carbonato de calcio Q.P. Agua destilada
NOTA: Se sugiere que los indicadores y soluciones amortiguadoras se trabajen por grupo, para evitar el consumo excesivo
de reactivos

• El HCl produce quemaduras al contacto con la piel y es tóxico
• El NH4OH es inflamable, irritante y tóxico
• El NaOH es un producto cáustico que produce quemaduras al estar en contacto
prolongado con la piel y es tóxico
Nota: en caso de que alguno de los reactivos entre en contacto con tu piel, debes lavarte inmediatamente
con abundante agua.


A). Preparación de disoluciones e indicadores
B). Valoración de la disolución de EDTA.
C). Determinación de la dureza en muestras de agua.
A). Preparación de disoluciones e indicadores

EDTA 0.01M
• Pesar 1 g de sal disódica de EDTA dihidratado en un pesafilto, secado previamente en la
estufa a 60 ºC por una hora
• Disolver y aforar a 250 mL. con agua destilada
• Guardar la disolución en un envase limpio de cristal y etiquetarlo

Disolución Reguladora pH = 10


DE EN

• Disolver un vaso de pp de 150 mL, 7 g de NH4Cl con 20 mL de agua destilada
• Agregar 60 mL de NH4OH concentrado
• Afora a 100 mL con agua destilada

Eriocromo negro T

• Mezclar en un mortero 1 g de ENT con 100 g de NaCl y guardarlo en un frasco para
reactivos ámbar

Murexida
• Mezclar en un mortero 1 g de Murexida con 100 g de NaCl y guardarlo en un frasco para
reactivos ámbar

Disolución estándar de CaCO3
• Pesar exactamente en un pesafiltro 0.4 g de CaCO3, previamente secado en la estufa por
una hora a 100 ºC y colocarlo en un vaso de pp de 100 mL limpio y seco
• Agregar con cuidado y gota a gota HCl 1:1 hasta que cese la efervescencia y que la
disolución quede transparente
• Diluir con 50 mL de agua destilada y pasar a un matraz aforado de 500 mL
• Diluir hasta la marca de aforo con agua destilada y mezclar perfectamente

B). Valoración de la disolución de EDTA

• Medir 3 alícuotas de 25 mL de la disolución patrón primario de CaCO3 y colocarlas en
matraces Erlenmeyer de 250 mL
• Adicionar 5 mL de disolución reguladora de pH 10
• Agregar 0.5 g aproximadamente de indicador ENT
• Llenar una bureta limpia con el EDTA, recuerda utilizar tu embudo en el llenado para
evitar derramar la solución
• Titular hasta que el indicador cambie de rojo vino a azul intenso
• Titular otras dos alícuotas y si los resultados son aceptables, saca el volumen promedio
del EDTA.
• Calcula la molaridad del EDTA utilizando la siguiente ecuación matemática:

g de carbonato de calcio X Vol. alícuota
Molaridad EDTA =
Vol. EDTA X milimol CaCO3 X aforo
Milimol CaCO3 = 0.0100

C). Determinación de la dureza en muestras de agua


DE EN

Dureza total ( DT )

• Medir 50 mL de la muestra de agua
• Pasar la alícuota a un matraz Erlenmeyer de 250 mL
• Agregar 5 mL de disolución reguladora pH 10 y el indicador ENT
• Llenar una bureta limpia con el EDTA
• Titular la muestra hasta que el indicador vire de rojo vino a azul
• Anotar el volumen de EDTA empleado
• Efectuar la valoración de otras dos alícuotas de agua
• Promediar los volúmenes

• Calcular la dureza total como partes por millón de CaCO3 empleando la siguiente
ecuación matemática:

(VEDTA ) (MEDTA X) (mmol CaCO ) x 106
D.T. =
3
( ppm CaCO3 )
V muestra

Dureza de calcio (DCa)

• Medir 50 mL de la muestra de agua
• Pasar la muestra a un matraz Erlenmeyer de 250 mL
• Agregar 5 mL de NaOH 0.1N y el indicador murexida
• Titular la muestra con disolución de EDTA hasta que vire el indicador de rosa a violeta
azulado
• Anotar el volumen de EDTA utilizado en la valoración
• Valorar dos alícuotas más de agua y promedia los volúmenes
• Calcular las partes por millón ( ppm ) de calcio como CaCO3

(V EDTA) (M EDTA ) (mmol CaCO ) x 106
Dca ( ppm CaCO =
3
)
V muestra
3

Dureza de magnesio ( DMg )

• Calcular la dureza de magnesio por diferencia

DT= D Ca + D Mg
D Mg = DT - D Ca

Con los resultados obtenidos completa la siguiente tabla:


DE EN

Molaridad EDTA

EDTA (mL) ppm
Dureza total
Dureza de Calcio
Dureza de Magnesio

Compara los resultados del análisis de la dureza con las normas establecidas y concluye sobre la
calidad del agua.

Resultado:

DT = _____________________ppm CaCO3

___________ cumple con las normas establecidas.

Considerando la tabla anterior y los resultados obtenidos, realiza lo que se te pide a continuación:

1. ¿ Para qué nos sirve conocer la dureza del agua?

__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

2. Con estas determinaciones ¿podremos establecer sí el agua que analizamos es potable?

Justifica tu respuesta.

__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

3. Una muestra de agua que tiene una dureza de 350 ppm como carbonato de calcio, ¿se
considera que es dura o blanda?, ¿se podrá utilizar en calderas?

Justifica tu respuesta.


DE EN

__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________


PRACTICA Nº 8
VALORACION DEL CONTENIDO DE PEROXIDO DE HIDROGENO
EN UN PEROXIDO COMERCIAL
I. OBJETIVO

Determinar la concentración de peróxido de hidrógeno (H2O2), a través de la utilización del
método redeox con permanganato de potasio, con la finalidad de considerar esta determinación
como un parámetro de calidad al producto comercial.


Para que el desarrollo y los resultados obtenidos en esta determinación te sean de fácil
comprensión, es necesario que conozcas los siguientes conceptos:

 Oxido - reducción
 Punto de equivalencia
 Estado de oxidación
 Reducción

Oxidación
reactivos:
MATERIALES
3 Vasos de pp de 250 mL 1 Frasco ámbar boca angosta de 500 mL
1 Piseta de 250 mL 1 Pesafiltros
1 Matraz aforado de 250 mL 5 Matraces Erlenmeyer de 300 mL
1 Tripié fijo de calentamiento 1 Pipeta de graduada de 10 mL
1 Pinza para vaso de pp 1 Perilla del Nº 1 ó 3
1 Mechero bunsen 1 Balanza analítica


DE EN

1 Tela de alambre con asbesto 1 Vaso de pp de 600 mL
1 Embudo estriado tallo corto 2 Probetas graduada de 50 mL
1 Frasco ámbar tapón esmerilado 2 Vasos de pp de 150 mL
1 Agitador de vidrio 1 Espátula cuchara de porcelana
1 Termómetro de -10 a 110 ºC 1 Bureta de 50 mL
1 Pinza doble para bureta 1 Soporte universal
1 Embudo liso tallo corto 1 Matraz aforado de 100 mL
1 Pipeta graduada de 25 mL 1 Pipeta volumétrica de 10 mL
1 Pinza para matraz Erlenmeyer
REACTIVOS
1g Permanganato de potasio Q.P. 3g Lana de vidrio
30 mL Acido sulfúrico Q.P. 1500 mL Agua destilada
1 g Oxalato de sodio Q.P. 100 mL Agua oxigenada comercial*

• El H2SO4 produce quemaduras graves y reacciona violentamente con el agua
• El KMnO4 es un reactivo oxidante y tóxico
• El Na2C2O4 es un reactivo reductor y tóxico
• El H2O2 produce quemaduras leves al contacto con la piel


A). Preparación de disoluciones.

B). Valoración de la disolución de KMnO4 .

C). Determinación del H2O2 en un producto comercial.
A). Preparación de disoluciones
Una vez que cuentes con tu material limpio y seco, realiza lo siguiente:
KMnO4 0.1N
• Pesar 1 g de KMnO4 en un vaso de pp de 250 mL limpio y seco
• Disolver con agua destilada
• Diluir a 250 mL
• Calentar a ebullición la disolución preparada durante 15 minutos
• Enfriar y dejarla reposar un día
• Filtrar a través de lana de vidrio
• Aforar con agua destilada a 250 mL
• Pasarla a un frasco ámbar con tapón esmerilado y etiquetarlo
H2SO4 al 10 %
• Medir con una probeta 30 mL de H2SO4 concentrado


DE EN

• Diluir con cuidado en 100 mL de agua destilada ( Se debe vaciar el ácido en agua, sí lo
haces al revés es muy peligroso, debes tener cuidado de resbalar el ácido por las paredes
del vaso poco a poco y agitando el recipiente)
• Enfriar y diluir a 500 mL con agua destilada
• Guardar la disolución en un frasco ámbar de 500 mL y etiquetarlo
B). Valoración de la disolución de KMnO4
• Secar aproximadamente 1 g de Na2C2O4 a 110 ºC por una hora en un pesafiltros
• Pesar con exactitud de 0.10 a 0.20 g de oxalato de sodio seco y pásalo a un matraz
Erlenmeyer de 300 mL
• Disolver con 100 mL de agua destilada

• Agregar 7 mL de ácido sulfúrico concentrado con una pipeta de 10 mL, recuerda utilizar
tu perilla para pipetear
• Calentar aproximadamente a 70 ºC
• Llenar la bureta con disolución de permanganato de potasio, utiliza tu embudo para evitar
derrames de la solución
• Titular el oxalato, adicionando en forma constante y con agitación el permanganato, hasta
obtener un color rosa pálido que persista por 30 segundos. Al finalizar la valoración, la
temperatura de la disolución no debe ser menor de 60 ºC, de lo contrario se repite el
proceso
• Realizar la prueba por triplicado y saca un promedio del gasto de permanganato de
potasio
• Calcular la normalidad del permanganato con la siguiente expresión matemática:

N KMnO4 = g Na2C2O4
V KMnO4 X meq Na2C2 O4

C). Determinación del H2O2 en un producto comercial

• Medir 20 mL de muestra de peróxido con tu pipeta volumétrica de 10 mL, recuerda utilizar
tu perilla al pipetear
• Pasar la muestra a un matraz aforado de 100 mL y aforar con agua destilada
• Medir 3 alícuotas de 10 mL cada una y pasarlas a matraces Erlenmeyer de 250 mL
• Diluir con 20 mL de agua destilada
• Adicionar 20 mL de ácido sulfúrico diluido
• Titular con permanganato de potasio 0.1 N hasta obtener un color ligeramente rosa que
perdure por 30 segundos
• Realizar las pruebas por triplicado
• Calcular el por ciento de agua oxigenada en la muestra

(meq H2O2) (V KMnO4 ) (NKMnO4 ) (Aforo) x 100
% H2O2 =
(V muestra ) (Alícuota)


DE EN

Compara tus resultados obtenidos con los datos que reporta la etiqueta del producto utilizado en
la determinación.

Se obtuvo ___________________ % de H2O2 , por lo

tanto, ___________________ cumple con lo especificado

en la etiqueta del envase.

Considerando los resultados anteriores, realiza lo que se te pide a continuación:

1. ¿Por qué se le adiciona ácido sulfúrico a la muestra de peróxido?

__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

2. En esta titulación ¿quién se oxida y quién se reduce?

__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

3. ¿Qué concentración máxima de peróxido de hidrógeno se puede tener en solución?

__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________


DE EN


PRACTICA No. 9

DETERMINACION DE ACIDO ASCORBICO (VITAMINA C)
I. OBJETIVO
Determinar la cantidad de ácido ascórbico en tabletas de vitamina C, aplicando la yodometría
como método redox, con la finalidad de tomar esta determinación como un parámetro de calidad.


Para la realización de esta práctica, es importante que conozcas los conceptos siguientes:


Oxido - Reducción

Equilibrio Químico

Punto de equivalencia

Estado de oxidación

Reducción

Oxidación
reactivos:
MATERIALES
3 Vasos de pp de 250 mL 1 Espátula cuchara de porcelana
1 Vidrio de reloj 1 Agitador de vidrio
1 Matraz aforado de 250 mL 1 Piseta de 250 mL
2 Frascos ámbar de 250 mL tapón 1 Pipeta graduada de 10 mL
1 Perilla del Nº 1 ó 3 1 Tripié fijo de calentamiento
1 Tela de alambre con asbesto 1 Mechero bunsen
1 Pinza para vaso de pp 1 Pinza doble para bureta
1 Frasco gotero de 125 mL 1 Soporte universal
1 Bureta de 50 mL 1 Embudo liso tallo corto
5 Matraces Erlenmeyer de 300 mL 1 Pipeta graduada de 25 mL
1 Pipeta volumétrica de 10 mL 1 Balanza analítica


DE EN

1 Estufa 1 Probeta graduada de 50 mL
3 Vasos de pp de 50 mL
REACTIVOS
5 g Yodo metálico I2 25 g Yoduro de potasio KI
10 g Tiosulfato de sodio Q.P (Na2S2O3) 1500 mL Agua destilada
1g Almidón soluble 1 g Carbonato de sodio Q.P. Na2CO3
5 Tabletas de vitamina C (cevalin)* 10 mL Ácido sulfúrico conc. Q.P. H2SO4
10 g Bicarbonato de sodio NaHCO3 25 mL Ácido clorhídrico conc. Q.P. HCl
1g Dicromato de potasio Q.P. K2Cr2O7

• El I2 quema al contacto con la piel y es Tóxico
• El KI es tóxico
• El HCl es volátil y sus vapores son irritantes, tóxicos y produce quemaduras al contacto
con la piel
• El H2SO4 produce quemaduras graves y reacciona violentamente con el agua
• El K2Cr2O7 es un reactivo oxidante y tóxico.


A). Preparación de disoluciones.
B). Valoración de las disoluciones.
C). Determinación del ácido ascórbico en las tabletas.

A). Preparación de disoluciones

I2
• Pesar 3.5 g de yodo en un vaso de precipitado de 250 mL
• Agregar 10 g de KI
• Aforar a 250 mL
• Guardar la disolución en un frasco ámbar con tapón esmerilado de 250 mL
• Etiquetar el frasco

Na2S2O3
• Pesar 7 g de tiosulfato de sodio
• Agregar 0.2 g de carbonato de sodio
• Aforar a 250 mL
• Diluir 500 mL con agua destilada.
• Guardar la disolución en un frasco ámbar de 500 mL y etiquétalo


DE EN

Almidón

• Pesar 1 g de almidón y disolver en 10 mL de agua destilada
• Verter la suspensión anterior en 100 mL de agua hirviendo
• Agitar para homogeneizar la solución
• Continuar la ebullición por dos minutos
• Enfriar la disolución
• Guardarla en un frasco y etiquétala

H2SO4 al 10 %

• Medir con una probeta 30 mL de H2SO4 concentrado
• Diluir con cuidado en 100 mL de agua destilada (Se debe vaciar el ácido en agua, sí lo
haces al revés es muy peligroso, debes tener cuidado de resbalar el ácido por las paredes
del vaso poco a poco y agitando el envase)
• Enfriar y diluir a 500 mL con agua destilada
• Guardar la disolución en un frasco ámbar de 500 mL y etiquetarlo

B). Valoración de disoluciones

Valoración de Na2S2O3

• Secar dicromato de potasio a 110 ºC durante una hora en un pesafiltros
• Pesar con exactitud 0.1 g de dicromato de potasio y pasarlos a un matraz yodométrico de
300 mL
• Disolver con 5 mL de agua destilada
• Agregar 1.5 g de yoduro de potasio, 1 g de bicarbonato de sodio, vertir con la pipeta 2.5
mL de ácido clorhídrico concentrado ( utiliza para pipetear tu perilla )
• Tapar el matraz y agitar hasta disolución
• Realizar este proceso por triplicado
• Guardar los matraces en la oscuridad durante 10 minutos
• Enjuagar el tapón y la pared interior del matraz con la piseta
• Titular el yodo liberado con la disolución de tiosulfato hasta obtener un color amarillo claro
• Agregar 3 mL del indicador de almidón
• Continuar la titulación hasta que desaparezca el color azul del complejo almidón-yodo y la
disolución adquiera color verde esmeralda debida al ión cromo ( III )
• Calcular el promedio de disolución gastada en la titulación
• Calcular la normalidad con la siguiente expresión matemática:

gK2Cr2O7
N Na2S2O3 =
(VNa2S2O3) (meq K2Cr2O7)

PM
Peso equivalente. K2Cr2O7 =
6


DE EN

Valoración del Yodo

• Medir 3 alícuotas de 20 mL de la disolución de yodo y pasarlas a matraces Erlenmeyer de
300 mL
• Diluir con 25 mL de agua destilada
• Llenar la bureta con Na2S2O3 0.1 N utilizar el embudo para evitar derrames.i Titular hasta
color amarillo pálido
• Agregar 3 mL de indicador de almidón
• Continuar la titulación hasta que desaparezca completamente el color azul
• Calcular la normalidad con la siguiente expresión matemática

NI2 = (NNa2S2O3) (VNa2S2O3)
VI2

C).- Determinación del ácido ascórbico en las tabletas
• Pesar con exactitud dos tabletas de vitamina C (cevalin) y colocarlas en matraz
Erlenmeyer de 250 mL
• Disolver las con 50 mL de agua destilada libre de CO2 con la ayuda de un agitador de
vidrio
• Agregar 25 mL de ácido sulfúrico diluido con la pipeta graduada de 25 mL (recuerda
pipetear con la perilla)
• Titular con disolución valorada de yodo gota a gota hasta cambio de color
• Anotar el volumen gastado de la disolución de yodo
• Repetir el procedimiento anterior y agregarle la mitad del volumen utilizado de la
disolución de yodo, agrega 3 mL de solución de almidón
• Continuar la titulación hasta que aparezca el color azul oscuro del complejo almidón-yodo
que persista durante 1 minuto
• Calcular el contenido de ácido ascórbico en cada tableta

(VI2) (NI2) (meq Acido Ascórbico) x 100
g Acido Ascórbico =
peso muestra


Cada tableta contiene ______________mg.

de acido Ascórbico.

Considerando los resultados anteriores, realiza lo que se te pide a continuación:

1. ¿Por qué es necesario mantener en la oscuridad durante 10 minutos los matraces
yodometricos en la titulación del tiosulfato de sodio?

__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________


DE EN

__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

2. ¿Qué determinaciones se pueden hacer aplicando este método yodométrico?

__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________

3. ¿Qué cantidad de ácido contiene una tableta de vitamina C que pesa 300 mg y al titular se
utilizaron 5.4 mL de solución de yodo con una normalidad de 0.0935 N?.

__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
__________________________________________________________________________
_____________________________________________________________________


DE EN



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