2. Definición
Se utiliza como una medida del equivalente de oxígeno del
contenido de materia orgánica susceptible de ser oxidada,
mediante un oxidante fuerte. Se expresa en mg/l O2.
El oxidante fuerte es el dicromato de potasio K2Cr2O7 en medio
ácido H2SO4. Debido a sus propiedades químicas únicas, el ión
dicromato (Cr2O72-) es el oxidante especificado en la mayoría de
los casos que se reduce a ión crómico (Cr3+).
3.
4. • Existen diferentes métodos de oxidación, se
prefiere el método del reflujo con dicromato
debido a su mayor capacidad oxidante, a su
aplicabilidad, a su fácil manipulación.
• La oxidación de la mayoría de los compuestos
orgánicos es de 95% al 100% del valor teórico.
METODO DE REFLUJO ABIERTO
METODO DE REFLUJO CERRADO
5. • Los métodos de reflujo cerrado son más
económicos en cuanto al uso de sales
metálicas como reactivos y a la inexistencia de
uso de agua para reflujo.
• Es necesario realizar diluciones de los residuos
que contengan una DQO alta para reducir el
error de los volúmenes pequeños de la
muestra.
6. DQO REFLUJO CERRADO:
Método Colorimétrico
• PRINCIPIO DEL METODO
• La materia orgánica resulta oxidada por una
mezcla a ebullición de los ácidos crómico y
sulfúrico. Se somete a reflujo una muestra en
una solución ácida fuerte con un exceso de
dicromato. Después de la digestión el
dicromato no reducido se cuantifica para
determinar la cantidad de dicromato
consumido.
7. • Utiliza el sulfato de plata como catalizador
para la oxidación de compuestos alifáticos
lineales. Sulfato de mercurio como inhibidor
de haluros.
• El tiempo de reflujo es de 2 horas a 150 ± 2°C
• El consumo de oxígeno se mide a 600 nm con
un espectrofotómetro frente a los estándares.
9. Reactivos
• Solución de digestión:
• Añádanse a unos 500 ml de agua destilada,
10,216 g de K2Cr2O7 de calidad de reactivos
estándar, previamente secados a 103°C
durante 2 horas. 167 ml de H2SO4
concentrado y 33,3 g de HgSO4. Disuélvase,
enfríese a temperatura ambiente y dilúyase a
1000 ml.
10. • Reactivo de Acido Sulfúrico:
• Añádanse Ag2SO4 en cristales o en polvo a H2SO4
concentrado en proporción de 5,5 g de Ag2SO4/kg de
H2SO4 . Deje reposar de 1 a 2 días para disolver
Ag2SO4.
• Ftalato de Hidrógeno de Potasio patrón:
Tritúrese ligeramente y seque el ftalato hidrógeno de
potasio FHP (HOOCC6H4COOK) a peso constante a 120 °C.
Disuélvase 425 mg en agua destilada y diluya hasta 1000
ml. El FHP tiene un DQO teórico de 1,176 mgO2/mg y
esta solución tiene un DQO teórico de 500µg O2/ml.
11. Procedimiento
• Lavar los tubos de ensayo y tapas con H2SO4 al
20% antes de utilizarlos.
• Mida la cantidad de muestra y reactivos
dependiendo del tipo de tubo a utilizar
Tubo de Digestión Muestra ml Solución de
digestión ml
Reactivo de
Acido sulfúrico
ml
Volumen total
final ml
16*100 mm 2,5 1,5 3,5 7,5
20*150 mm 5 3 7 15
25*150 mm 10 6 14 30
Ampollas estándar de 10
ml
2,5 1,5 3,5 7,5
12. • Preparar un tubo para el blanco
• Cierre bien los tubos e inviértase varias veces
cada uno para mezclar completamente. Utilice
mascarilla en la cara y proteger las manos del
calor producido cuando se mezcla el contenido del
tubo. Mezcle por completo antes de aplicar calor
para evitar el calentamiento local del fondo del
tubo y una posible reacción explosiva.
• Colocar los tubos en el digestor por 2 horas a 150
± 2°C.
• Enfriar a temperatura ambiente
13. • Invierta las muestras enfriadas y deje que los
sólidos se depositen antes de medir la
absorbancia.
• Preparación de la Curva de Calibración:
• Prepare al menos 5 patrones de la solución de
ftalato hidrógeno de potasio con DQO que
oscilen entre 20 y 900 µg O2/ml. Complete l
volumen con agua destilada.
