Trabalho desenvolvido sobre Microscopias de Varredura por Sonda com ênfase em Microscopia de Força Atômica.

1. MÉTODOS EXP. FÍSICA EM BIOCIÊNCIAS
LUDMILA ALEM
Microscopia de Varredura por Sonda
(Scanning Probe Microscopy – SPM)

2. SPM - INTRODUÇÃO
 Qualquer microscopia onde uma sonda varre a superfície
de uma amostra e na qual a interação ponta-amostra é
monitorada.
 Utilizada em uma ampla variedade de disciplinas.
 Obtenção de imagens com alta resolução que chegam ao
nível atômico.
 Análise das amostras:
o Características: morfológicas e moleculares em escala
nanométrica.
o Propriedades: elásticas, magnéticas, elétricas, físico-
químicas, condutividade, dureza, rugosidade dentre
outras.

3. SPM - INTRODUÇÃO
 Técnica bastante versátil:
o Amostras não requerem preparo especial.
o Vasto tipo de amostras : materiais condutores, semicondutores,
eletricamente isolantes (vidros, cerâmicas, polímeros) e materiais
de origem biológica.
o Possibilidade de operação em diversos meios: líquido, gasoso,
ambiente, ultra-vácuo.
o Estudo do material biológico “in vivo”
Ex: Alterações na topografia de membranas (bicamada lipídica) na
presença de anestésicos.
o Análises “in situ”
Ex: Fenômeno de corrosão de materiais em meio aquoso.

4. SPM - INTRODUÇÃO
FAMÍLIA DE TÉCNICAS PERTENCENTES AO
GÊNERO “VARREDURA POR SONDA” - SPM
 Microscopia de Varredura por Tunelamento (STM) -
1ª Técnica SPM a ser criada.
 Microscopia de Força Atômica (AFM)
 Microscopia de Força Lateral (LFM)
 Microscopia de Contraste de Fase (PCM)
 Microscopia de Modulação de Força (FMM)
 Microscopia de Força Magnética (MFM)
 Microscopia de Força Elétrica (EFM)

5. SPM - INTRODUÇÃO
FAMÍLIA DE TÉCNICAS PERTENCENTES AO
GÊNERO “VARREDURA POR SONDA” – SPM
 Microscopia de Varredura Térmica (SThM) –
Técnica SPM mais recente.
 Microscopia de Varredura de Campo Próximo
(SNOM)

6. HISTÓRICO
 1624/1590: Microscopia ótica
 Irmãos holandeses Franz, Johan e Zacarias Jensen criaram um
artefato que utilizava um sistema de lentes para aumento de
objetos e estruturas.
 Limite de resolução: 0,2µm (200nm)
 1931: Microscopia Eletrônica de Transmissão
 Ernst Ruska e seus colaboradores
 1939: Primeiro MET comercial pela empresa Siemens
 Limite de resolução: 0,002µm (0,2nm)

7. HISTÓRICO
 1935: Microscopia Eletrônica de Varredura (MEV)
 Concepção do termo por M. Koll
 1965: Primeiro MEV comercial (Cambridge Scientific
Instrument)
 Limite de resolução: 0,3nm
 1982: Microscópio de Varredura por Tunelamento
(STM) – Primeiro com a técnica da Microscopia de
Varredura por Sonda.
 Gerd Binnig e Heinrich Rohrer, em Rüschlikon, na Suíça.
 1986: Microscópio de Força Atômica (AFM)
 Gerd Binnig, Calvin Quate e Christoph Gerber

8. SPM – Componentes comuns
A: Sonda Mecânica
B: “Scanner"- constituído
de material cerâmico –
PZT
C: Mecanismo de
monitoração sonda-
amostra
D: Sistema de
posicionamento
preliminar da sonda sobre
a amostra
E: Computador que
controla todo o sistema
F: Amostra

9. SPM – Imagens a nível atômico
•Superfície do mineral
“mica” em uma área de
12,5 x 12,5 nm²
•Observar periodicidade
da rede cristalina.
•Os parâmetros A, B e C
são as distâncias
entre dois átomos
mais próximos nas
direções das 3 retas
indicadas.
•Cálculos das distâncias
atômicas em diferentes
direções (parâmetros A,
B e C) determinam a
precisão da técnica e
calibram o
equipamento. (AFM)

10. Microscópio de Força Atômica

11. Microscopia de Força Atômica
Fig 4. Ilustração do princípio de funcionamento do Microscópio de Varredura por Força .

12. Desenvolvimento da técnica
 Amostra depositada sobre o scanner será ‘’lida’’ pela
sonda.
 Essa leitura é monitorada através da emissão de um feixe
de laser que incide sobre o cantilever. O feixe é refletido e
atinge um fotodetector sensível a posição. (PSPD)
 O PSPD mede a deflexão do cantilever enquanto a
amostra é varrida.
 O cantilever sofre deflexão devido a mudança na força de
interação entre a ponta e a amostra que é provocada
pelas diferenças de altura encontradas na superfície
varrida.
Deflexão=Variação na amplitude de vibração

13. Desenvolvimento da técnica
Fig 5. Monitoramento da varredura da amostra através da reflexão de feixe de laser
incidido no cantilever.

14. Desenvolvimento da técnica
 O computador que controla a operação é configurado
previamente com um set point para as medidas de
força/amplitude de vibração, como referências para o
sistema.
 A leitura da amostra retorna um sinal de erro que re-
alimenta o movimento do scanner piezoelétrico na
direção z (modo constante de força). Sistema de feed
back
 O número de ‘’ciclos’’ desse processo é gravado em uma
matriz e convertido através de fatores de conversão
provenientes de calibração, na imagem topográfica da
amostra.

15. Desenvolvimento da técnica
Produz um sinal (uma forma de onda
periódica) que faz o cantilever vibrar
na sua frequência de ressonância.
Ressonância: objeto vibra na sua frequên-
cia natural com amplitude máxima.
Forças atuantes entre ponta-amostra: Van der Waals

16. Desenvolvimento da técnica
 3 modos de operação:
 Modo Contato
 Eficiente para amostras mais rígidas
 Modo Não contato
 Ideal quando a amostra é frágil ou elástica
 Modo Contato Intermitente – Tapping Mode
 Cantilever oscila na sua frequência de ressonância e toca a
amostra a cada ciclo de oscilação.
 Ideal pois não danifica a amostra, elimina outras forças que
podem atuar (friccção) e é mais indicado para varredura de
amostras que possam ter grandes variações topográficas.

17. Desenvolvimento da técnica
Fig. 6 Gráfico força vs modo de operação AFM

18. Desenvolvimento da técnica
ELASTICIDADE
ADESÃO
Obtenção da Curva de Força

19. Elementos - AFM
 Sonda (cantilever + agulha): Si3N4, Si, SiO2
Si3N4 : Forma Piramidal
Varredura AFM – Modo Contato
Si e SiO2: Forma Cônica
Varredura AFM – Tapping Mode
Si3N4: nitreto de silício – Si: silício - SiO2: dióxido de silício

20. Potenciais aplicações da SPM na Ciência Forense
“Potential applications of Scanning Probe Microscope in Forensic Science”
G S Watson and J A Watson – Journal of Physics, Griffith University - Australia

21. Referências
 http://www.meib.uff.br/?q=content/qual-diferen%C3%A7a-entre-microsc%C3%B3pio-%C3%B3tico-e-
eletr%C3%B4nico
 http://www.neurofisiologia.unifesp.br/microscopiodeluz.htm
 http://www.converter-unidades.info/conversor-de-unidades.php?tipo=comprimento
 http://cienciaecultura.bvs.br/scielo.php?pid=S0009-67252013000300013&script=sci_arttext
 Caracterização de Materiais, Prof. Dr. Herman S. Mansur, 2011, UFMG
 Técnicas de Caracterização: AFM e SPM, Mariana Pojar, 2011, USP
 Microscopia de Varredura por Sonda aplicada a materiais biológicos, 2007, Gabriela Simone Lorite, Unicamp.
 Microscopia eletrônica de varredura : aplicações e preparação de amostras : materiais poliméricos, metálicos e
semicondutores [recurso eletrônico] / Berenice Anina Dedavid, Carmem Isse Gomes, Giovanna Machado. – Porto
Alegre : EDIPUCRS, 2007.

 Microscopia de varredura por sonda mecânica: uma introdução -(Scanning probe microscopy: an introduction) B. R. A.
Neves, J. M. C. Vilela e M. S. Andrade - Laboratório de Nanoscopia
Fundação Centro Tecnológico de Minas Gerais – CETEC Av. José Cândido da Silveira, 2000 – Horto Belo Horizonte,
MG 31170-000 [Disponível online: http://www.scielo.br/scielo.php?script=sci_arttext&pid=S0366-
69131998000600002]
 Potential applications of Scanning Probe Microscope in Forensic Science” G S Watson and J A Watson – Journal of
Physics, Griffith University - Australia
 Algumas T´ecnicas de Microscopia de Varredura por Sonda Utilizadas para a Caracterização Elétrica de Dispositivos
semicondutores - Adriana Borges Teixeira, Janeiro de 2009