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Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia
Programa de Pós- Graduação em Química
Gisseli Souza Valasques
Prof. Dr. Valfredo Azevedo
Lemos
Fevereiro/ 2013
“óleo de soja é o produto obtido por prensagem mecânica e/ou extração
por solvente, dos grãos de soja (Gluycine max. L Merril), isento de misturas
de outros óleos, gorduras ou outras matérias estranhas ao produto”
(MAPA. Portaria 95/93)
Fonte: http://www.sbrt.ibict.br
Figura 1.0 grãos de soja
2
 A soja (Glycine Max, Soja max ou Glycine hispida) é uma planta que
é cultivada no mundo todo, e apresenta um grande valor econômico;
 A soja é conhecida como a planta mais antiga cultivada no planeta, é
explorada no Oriente a mais de cinco mil anos;
 Processo de Inoculação ;
 Adição de Co e Mo no cultivo da soja;
 Fixação biológica do nitrogênio- FBN
 As aplicações técnicas são de 2 a 3 g de Co
e 12,1 a 30 g de Mo.
Figura 2.0 Plantação de soja 3
Figura 3.0 Fluxograma da produção de óleo bruto e farelo de soja.
Fonte: Pintro 4
Grãos de Soja
Limpeza
Extrusão
Presagem/extração do óleo
Farelo de Soja Óleo de Soja
5
Definição: É um tipo de dispersão que apresenta uma
fase fragmentada (fase dispersa) dentro de uma fase
contínua. (Salager,1999);
 A Emulsão quando formada, apresenta uma única
fase, entretanto são termodinamicamente instáveis.
 Três requisitos básicos para formação das emulsões:
• Existência de 3 líquidos imiscíveis;
• Agitação;
• Emulsificante.
6
óleoágua óleoágua
A/O O/A A/O/A
óleo
águaágua
7
Figura 4.0 Fotomicrografias de diferentes tipos de emulsões
Fonte: Arnold e Smith, 1992 8
Figura 5.0 processo de quebra de emulsão
Fonte: Robaina, 2012 9
LD : 66 e 36 ng L-1
LQ: 219 e 120 ng L-1
Recuperação: 86 e
115%
 São planejamentos usados para otimização das
proporções de componentes de um sistema
 Característica principal  as soma das proporções dos
diversos componentes de uma mistura é sempre 100%
10
11
Figura 6.0 Representação gráfica do planejamento de misturas.
 O domínio de um planejamento de mistura para três
componentes é representado por um triângulo equilátero
. • Os vértices do triângulo
representam os componentes
puros;
• Qualquer ponto no lado representa
uma mistura binária;
• Qualquer ponto no interior do
triângulo representa uma mistura
terciária
12
 Necessidades de definir limites: Superiores ou inferiores
 Apresentar delimitações no domínio experimental:
• a necessidade da presença de todos os componentes
para a formação de um determinado material ou para que
a mistura apresente o efeito de interesse;
• a incompatibilidade de algumas proporções entre os
componentes na formação da mistura.
13
 Óleo de soja é uma amostra bastante importante;
 A utilização de Co e Mo nas semestes de soja;
 Necessidade de efetuar a avaliação e monitoramento
desses micronutrientes;
 As vantagens do método;
 Planejamento de misturas com restrições;
 A técnica ICP OES.
14
Coleta das amostras:
15
Adição da amostra X mL
Adição do Triton X – 100 + HNO3 X mL
Aquecimento por X min
Retirar alíquota ou descartar a fase orgânica
Leitura no ICP OES
16
Teste F e T (nível de 95%)
Teste de Recuperação
Método padrão - Digestão ácida
17
 Obter as melhores proporções dos componentes ;
 Obter resultados confiáveis e precisos, validando o
método por parâmetros analíticos;
 publicação de artigos;
 participação em eventos científicos ligados a linha de
pesquisa.
18
• Disponível em:
http://www.cnpso.embrapa.br/producaosoja/SojanoBrasil.htm (acessado
em 17/02/2013).
• Pyrzynska. F., Determination of molybdenum in environmental
samples. Analytica Chimica Acta 590 , 40–48,2007.
• CASSELA. J. R.; BRUM. D. M.; CALDAS. S.F. l.; DE PAULA. R.C.E.
Multivariate optimization of the determination of zinc in diesel oil
employing a novel extraction strategy based on emulsion breaking.
Analytica Chimica Acta. Pag 79 –85,2011.
• ROBAINA, F.N.; BRUM.M.D.; CASSELA, J.R.; Application of the
extraction induced by emulsion breaking for the determination of
chromium and manganese in edible oils by electrothermal atomic
absorption spectrometry. Talanta., v.99.Pages 104–112, 2012.
• J.R. Castillo, M.S. Jiménez, L. Ebdon J. Semiquantitative
simultaneous determination of metals in olive oil using direct
emulsion nebulization. Anal. At. Spectrom., 14, pp. 1515–1518, 1999.
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Apresentação separação e préconcen

  • 1. Universidade Estadual do Sudoeste da Bahia Programa de Pós- Graduação em Química Gisseli Souza Valasques Prof. Dr. Valfredo Azevedo Lemos Fevereiro/ 2013
  • 2. “óleo de soja é o produto obtido por prensagem mecânica e/ou extração por solvente, dos grãos de soja (Gluycine max. L Merril), isento de misturas de outros óleos, gorduras ou outras matérias estranhas ao produto” (MAPA. Portaria 95/93) Fonte: http://www.sbrt.ibict.br Figura 1.0 grãos de soja 2
  • 3.  A soja (Glycine Max, Soja max ou Glycine hispida) é uma planta que é cultivada no mundo todo, e apresenta um grande valor econômico;  A soja é conhecida como a planta mais antiga cultivada no planeta, é explorada no Oriente a mais de cinco mil anos;  Processo de Inoculação ;  Adição de Co e Mo no cultivo da soja;  Fixação biológica do nitrogênio- FBN  As aplicações técnicas são de 2 a 3 g de Co e 12,1 a 30 g de Mo. Figura 2.0 Plantação de soja 3
  • 4. Figura 3.0 Fluxograma da produção de óleo bruto e farelo de soja. Fonte: Pintro 4 Grãos de Soja Limpeza Extrusão Presagem/extração do óleo Farelo de Soja Óleo de Soja
  • 5. 5
  • 6. Definição: É um tipo de dispersão que apresenta uma fase fragmentada (fase dispersa) dentro de uma fase contínua. (Salager,1999);  A Emulsão quando formada, apresenta uma única fase, entretanto são termodinamicamente instáveis.  Três requisitos básicos para formação das emulsões: • Existência de 3 líquidos imiscíveis; • Agitação; • Emulsificante. 6
  • 7. óleoágua óleoágua A/O O/A A/O/A óleo águaágua 7
  • 8. Figura 4.0 Fotomicrografias de diferentes tipos de emulsões Fonte: Arnold e Smith, 1992 8
  • 9. Figura 5.0 processo de quebra de emulsão Fonte: Robaina, 2012 9 LD : 66 e 36 ng L-1 LQ: 219 e 120 ng L-1 Recuperação: 86 e 115%
  • 10.  São planejamentos usados para otimização das proporções de componentes de um sistema  Característica principal  as soma das proporções dos diversos componentes de uma mistura é sempre 100% 10
  • 11. 11 Figura 6.0 Representação gráfica do planejamento de misturas.
  • 12.  O domínio de um planejamento de mistura para três componentes é representado por um triângulo equilátero . • Os vértices do triângulo representam os componentes puros; • Qualquer ponto no lado representa uma mistura binária; • Qualquer ponto no interior do triângulo representa uma mistura terciária 12
  • 13.  Necessidades de definir limites: Superiores ou inferiores  Apresentar delimitações no domínio experimental: • a necessidade da presença de todos os componentes para a formação de um determinado material ou para que a mistura apresente o efeito de interesse; • a incompatibilidade de algumas proporções entre os componentes na formação da mistura. 13
  • 14.  Óleo de soja é uma amostra bastante importante;  A utilização de Co e Mo nas semestes de soja;  Necessidade de efetuar a avaliação e monitoramento desses micronutrientes;  As vantagens do método;  Planejamento de misturas com restrições;  A técnica ICP OES. 14
  • 16. Adição da amostra X mL Adição do Triton X – 100 + HNO3 X mL Aquecimento por X min Retirar alíquota ou descartar a fase orgânica Leitura no ICP OES 16
  • 17. Teste F e T (nível de 95%) Teste de Recuperação Método padrão - Digestão ácida 17
  • 18.  Obter as melhores proporções dos componentes ;  Obter resultados confiáveis e precisos, validando o método por parâmetros analíticos;  publicação de artigos;  participação em eventos científicos ligados a linha de pesquisa. 18
  • 19. • Disponível em: http://www.cnpso.embrapa.br/producaosoja/SojanoBrasil.htm (acessado em 17/02/2013). • Pyrzynska. F., Determination of molybdenum in environmental samples. Analytica Chimica Acta 590 , 40–48,2007. • CASSELA. J. R.; BRUM. D. M.; CALDAS. S.F. l.; DE PAULA. R.C.E. Multivariate optimization of the determination of zinc in diesel oil employing a novel extraction strategy based on emulsion breaking. Analytica Chimica Acta. Pag 79 –85,2011. • ROBAINA, F.N.; BRUM.M.D.; CASSELA, J.R.; Application of the extraction induced by emulsion breaking for the determination of chromium and manganese in edible oils by electrothermal atomic absorption spectrometry. Talanta., v.99.Pages 104–112, 2012. • J.R. Castillo, M.S. Jiménez, L. Ebdon J. Semiquantitative simultaneous determination of metals in olive oil using direct emulsion nebulization. Anal. At. Spectrom., 14, pp. 1515–1518, 1999. 19

Hinweis der Redaktion

  1. Extrusora Possui uma rosca alimentadora, dotada de velocidade variável, que abastece o canhão extrusor com grãos de soja inteiros ou moídos. A ação do extrusor, empurra a soja contra os elementos restritores de fluxo, elevando a temperatura do produto e a pressão interna do canhão. O canhão é segmentado, para permitir a substituição de peças desgastadas, fundidas em liga de aço especial. Possui capacidade de processar 500 a 700 kg/hora.
  2. Tipos de emulsão depende de vários fatores incluindo a fração em volume de ambas as fases, a composição das fases, tipo e concentração de emulsificantes.