Extended abstract presented at Indentation Congress (Strasbourg, France) in December 2014.

1. Indentation 2014
10 -12 décembre 2014 INSTITUT CHARLES SADRON, Strasbourg
PROPRIETES MECANIQUES PAR INDENTATION D’UN FILM
MINCE NANOMETRIQUE DE NITRURE D’ALUMINIUM
F. Roudet1
, D. Chicot1
, X. Decoopman1
, A. Iost2
, J. Bürgi3
, J. García Molleja4
, J. Feugeas3
1. Laboratoire Mécanique de Lille, LML, UMR 8107, UST Lille, IUT A GMP BP 90179, 59653
Villeneuve d’Ascq, France
2. MSMP, Arts et Métiers ParisTech, 8, Boulevard Louis XIV, 59000 Lille Cedex, France.
3. Instituto de Física Rosario (CONICET-UNR), 27 de Febrero 210 bis, S2000EZP, Rosario,
Argentina
4. Institut des Matériaux Jean Rouxel (IMN), Université de Nantes, UMR CNRS 6502, 2 rue
de la Houssinière, BP 322298, 44322 Nantes Cedex 3, France
RESUME
La détermination des propriétés mécaniques par indentation de films nanométriques est
confrontée très rapidement à l’influence du substrat sur les mesures. Il est généralement admis, à titre
indicatif, que le substrat interfère dès que l’indenteur pénètre de plus de 10% de l’épaisseur du film
pour la détermination de la dureté, ce chiffre étant ramené à environ 1% dans le cas du module
d’élasticité. Il est donc clair que pour les films très minces, voire nanométriques, l’influence du
substrat intervient pratiquement en tous points de mesure et que l’application de modèles est rendu
nécessaire. Pour obtenir des valeurs correctes des propriétés mécaniques, la seule méthodologie
applicable dans de telles conditions est de calculer les propriétés en chaque point du déplacement de
l’indenteur. Ceci est possible en nanoindentation uniquement grâce au mode de mesure de la rigidité
en continu (Continuous Stiffness Measurement). Un autre paramètre est essentiel, il s’agit de la valeur
de l’épaisseur du film qui doit être connue de manière extrêmement précise, car seulement quelques
nanomètres d’écart de l’épaisseur peuvent se traduire rapidement en plusieurs pourcents de variation
sur la valeur de la propriété recherchée.
L’objectif de ce travail est de déterminer la dureté et le module d’élasticité d’un film de nitrure
d’aluminium déposé par la technique RSM (Reactive Magnetron Sputtering) sur un substrat en
aluminium 5083. L’épaisseur du film, estimée par spectroscopie d’électrons AUGER (AES), est de
260 nm. Pour la détermination de la dureté, le modèle proposé par Jönsson et Hogmark [1] en 1984 a
été utilisé en laissant libre le produit (C.t) où C est une constante représentative du comportement
mécanique du matériau et t l’épaisseur du film. Le meilleur lissage des points expérimentaux a été
obtenu pour une valeur de (C.t) de 240 nm, ce qui laisse supposer une valeur de C égale à 1
représentative d’un comportement ductile et qui permet ainsi de valider l’épaisseur trouvée par
spectroscopie. Dans ces conditions, la dureté du film a été trouvée égale à 12 GPa.
Pour le module d’élasticité, le modèle d’Antunes et al. [2] a été retenu car il ne fait intervenir
aucun paramètre de lissage. Ce modèle propose de représenter l’inverse du module d’élasticité, 1/E, en
fonction d’un paramètre  uniquement relié à la profondeur d’indentation et à l’épaisseur du film. La
théorie laisse supposer une variation linéaire de 1/E en fonction de entre 0 et 1. Malheureusement,
ce point ne s’est pas vérifié pour les films extrêmement minces étudiés ici. En effet, nous avons obtenu
une courbe caractéristique dite en « S » (Figure 1) ce qui nous a amené à proposer un nouveau modèle
en posant comme hypothèse que le module d’élasticité tend vers celui du substrat lorsque  tend vers
0, et vers celui du film lorsque  tend vers 1, et ce de façon asymptotique. Pour représenter ce type
d’évolution, nous nous sommes appuyés sur une forme mathématique bien connue, il s’agit de la loi
d’Avrami [3-5] qui respecte parfaitement la forme en « S » et que l’on propose d’adapter à la variation
du module d’élasticité sous la forme :
 n
FSFC
kexp
E
1
E
1
E
1
E
1






 (1)

2. Indentation 2014
10 -12 décembre 2014 INSTITUT CHARLES SADRON, Strasbourg
où E est le module d’élasticité et les indices C, F et S représentent respectivement le composite, le
film et le substrat. K et n sont des coefficients qui traduisent l’amplitude de la forme en « S ».
Une application du modèle est montrée sur la Figure 1 où le module d’élasticité du substrat est de 74
GPa correspondant à celui de l’aluminium et celui du film du nitrure d’aluminium est de 143 GPa en
accord avec les observations de Vurgaftman et Meyer [6] qui montrent que le module d’élasticité peut
varier entre 108 et 318 GPa en fonction de l’orientation du réseau cristallin par rapport à la
sollicitation.
0,0 0,2 0,4 0,6 0,8 1,0
0,000
0,002
0,004
0,006
0,008
0,010
0,012
0,014
0,016
0,018
0,020
ES
= 74 GPa
EF
= 143 GPa
k = 4.18
n = 3.12
1/Es

Figure 1. Application du modèle, équation (1), pour représenter la variation de l’inverse du module
d’élasticité en fonction du paramètre  dans le cas du film de nitrure d’aluminium de
250 nm d’épaisseur.
Mots Clés
Film mince, nano-indentation, modèle analytique, nitrure d’aluminium
Références
[1] B. Jönsson, S. Hogmark, (1984). “Hardness measurements of thin films”, Thin Solid Films, 114
(3), pp. 257-269.
[2] J.M. Antunes, J.V. Fernandes, N.A. Sakharova, M.C. Oliveira, L.F. Menezes, (2007). “On the
determination of the Young’s modulus of thin films using indentation tests”, International Journal
of Solids and Structures, 44 (25-26), pp. 8313-8334.
[3] M. Avrami, (1939). “Kinetics of Phase Change. I. General Theory”, Journal of Chemical Physics
7 (12), pp. 1103-1112.
[4] M. Avrami, (1940). “Kinetics of Phase Change. II. Transformation-Time Relations for Random
Distribution of Nuclei”, Journal of Chemical Physics 8 (2), pp. 212-224.
[5] M. Avrami, (1941). “Kinetics of Phase Change. III. Granulation, Phase Change, and
Microstructure”, Journal of Chemical Physics 9 (2), pp. 177”184.
[6] I. Vurgaftman, J. R. Meyer, (2003). “Band parameters for nitrogen-containing semiconductor”,
Journal of Applied Physics 94 (6), pp.3675-3696.