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NORMA TÉCNICA                                                          NTC
COLOMBIANA                                                              488

                                                                1971-08-04




CERAS PARAFÍNICAS.
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN




E:       PARAFFIN WAX. DETERMINATION OF MELTING POINT



CORRESPONDENCIA:


DESCRIPTORES:                       cera parafínica;        parafina     sólida;
                                    parafina.




I.C.S.: 75.140

Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC)
Apartado    14237      Bogotá,   D.C.   -  Tel.  6078888      -    Fax    2221435



Prohibida su reproducción                                     Editada 2003-09-09
PRÓLOGO



El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo
nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993.

ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental
para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el
sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en
los mercados interno y externo.

La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica
está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último
caracterizado por la participación del público en general.

La NTC 488 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1971-08-04.

Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en
todo momento a las necesidades y exigencias actuales.

A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a
través de su participación en el Comité Técnico C18.0 Comité de caucho.

CABOT COLOMBIANA S.A.                             INDUSTRIA MILITAR
CAJA    DE     CRÉDITO     AGRARIO                LABORATORIO QUÍMICO NACIONAL
INDUSTRIAL Y MINERO                               MANUFACTURAS DE CAUCHO MALACA
CENTRO      DE    INVESTIGACIONES                 LTDA.
TECNOLÓGICAS     DE     LA   COSTA                MINISTERIO DE AGRICULTURA
ATLÁNTICA                                         MINISTERIO      DE    DESARROLLO
CONSEJO        COLOMBIANO       DE                ECONÓMICO
SEGURIDAD INDUSTRIAL                              PHILLIPS PETROLEUM VENTAS S.A.
CRISTALERÍA PELDAR S.A.                           TEXILAST LTDA.
ETERNIT COLOMBIANA S.A.                           UNIROYAL CROYDON S.A.
GOODYEAR DE COLOMBIA S.A.                         WEST RUBBER DE COLOMBIA LTDA.
INDUSTRIA COLOMBIANA DE LLANTAS
S.A.

ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados
normas internacionales, regionales y nacionales.

                                                          DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA                  NTC 488




CERAS PARAFÍNICAS
DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN




1.     OBJETO

1.1    Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el punto de fusión de
las ceras parafínicas (parafinas sólidas), en un intervalo comprendido entre 40 °C y 80 °C, por
medio de la curva de enfriamiento.

1.2     Esta norma no se aplica a los petrolatos (vaselinas), a las ceresinas, o a mezclas de
tales ceras con ceras parafínicas.


2.     DEFINICIONES

2.1    Punto de fusión de las ceras parafínicas: temperatura a la cual la muestra fundida
presenta el cambio mínimo de temperatura en su curva de enfriamiento, cuando se enfría bajo
condiciones especificadas.

2.1.1 En las ceras parafínicas el punto de fusión se toma como punto de solidificación.


6.     ENSAYOS

6.1    PRINCIPIO DEL MÉTODO

Consiste en someter a enfriamiento controlado, dentro de un aparato apropiado, una muestra
de cera previamente fundida, tomando lecturas periódicas de Ía temperatura de la muestra a
medida que se enfría. Cuando ocurra la solidificación y se observe un cambio mínimo de
temperatura, se toma este valor como el correspondiente al punto de fusión de la muestra.

6.2    APARATOS

El aparato, (véase la Figura 1), consta de:

6.2.1 Recipiente de la muestra

Tubo de ensayo de 25 mm de diámetro externo y 100 mm de longitud, con línea de enrase
a 51 mm del fondo y un tapón de corcho perforado en el centro, a través del cual pasa el
termómetro de punto de fusión.

                                              1
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA                     NTC 488




                                                          Línea de enrase


                        13




                                                                                100
                                                                                      114
                    152                                                    51
                        19                                           9,5

                                                                        13




                                               25
                                               51
                                              130
                                                                                            Dimensiones en mm

          Figura 1. Aparato para la determinación del punto de fusión de las ceras parafínicas



6.2.2 Baño de aire

Cilindro de vidrio o bronce con diámetro interior de 51 mm y altura de 114 mm, tapado
herméticamente con un corcho perforado para sostener el tubo de ensayo centrado y en
posición vertical.

6.2.3 Baño de agua

Cilindro de vidrio o bronce, con diámetro interior de 130 mm y altura de 152 mm, provisto de
una tapa metálica con perforación central que permita sostener el baño de aire verticalmente
dentro del baño de agua. Los lados y el fondo del baño deben estar rodeados por una capa de
agua de 38 mm de espesor. El termómetro del baño se debe sostener dentro del agua en un
punto distante 19 mm de la pared lateral del recipiente.

6.2.4 Termómetro de punto de fusión, con escala de 38 °C a 82 °C, subdivisiones de 0,1 °C, e
inmersión de 79 mm; diámetro de 6 mm a 7 mm y longitud aproximada de 370 mm.

6.2.4.1 El bulbo del termómetro deberá tener de 18 mm a 28 mm de longitud; la graduación de
40 °C deberá estar a 120 mm ± 4 mm por encima del extremo del bulbo y la de 80 °C a 43 mm
± 7 mm de distancia del extremo superior del termómetro.


                                                    2
NORMA TÉCNICA COLOMBIANA                  NTC 488

6.2.5 Termómetro del baño de agua, con escala de 0 °C a 100 °C y subdivisiones de 1 °C.

6.4    PROCEDIMIENTO

6.4.1 La muestra se funde previamente en un recipiente apropiado, colocado en baño María a
temperatura entre 8 °C y 20 °C por encima del punto de fusión esperado. Se debe evitar el
calentamiento directo de la muestra y la determinación se hace inmediatamente.

6.4.2 La muestra fundida se vierte en el tubo de ensayo hasta la línea de enrase, se tapa con
el corcho que sostiene el termómetro de punto de fusión, y se ajusta. El extremo inferior del
bulbo del termómetro debe quedar aproximadamente a 10 mm del fondo del tubo de ensayo.
Se coloca luego el tubo de ensayo en posición apropiada dentro del baño de aire.

6.4.3 El conjunto especificado en el numeral 6.4.2, se coloca en posición apropiada dentro del
baño de agua. El recipiente se llena hasta una altura de 139 mm con agua a temperatura entre
16 °C - 20 °C y se mantiene dentro de estos límites durante todo el ensayo.

6.4.4 El termómetro de punto de fusión se lee cada 15 s y la lectura se registra con
aproximación de 0,1 °C. Inicialmente, la temperatura cae rápidamente, luego permanece más o
menos constante por un corto período de tiempo y finalmente vuelve a caer. El ensayo se
suspende cuando se tengan cinco lecturas consecutivas que no difieran en más de 0,1 °C.

6.5    INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS

6.5.1 Se toma como punto de fusión, la temperatura a la cual concuerdan por lo menos tres
de las lecturas en el intervalo de 0,1 °C.

6.5.2 Precisión

Para juzgar la validez de los resultados deben tenerse en cuenta los siguientes criterios:

6.5.2.1 Tolerancia de repeticion. Los resultados duplicados, obtenidos por un mismo operador y
en el mismo aparato, no deben diferir en más de ± 0,1 °C.

6.5.2.2 Tolerancia comparativa. Los resultados duplicados, obtenidos por observadores diferentes
en aparatos estandarizados de laboratorios diferentes, no deben diferir en más de ± 0,3 °C.


9.     APÉNDICE

9.1    DOCUMENTOS DE REFERENCIA

9.1.1 ASTM D87-66, Melting Point of Petroleum Wax (Cocling Curve).

9.1.2 DIN 51570, Testing Paraffin. Determining the Solidification Point.




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DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN DE CERAS PARAFÍNICAS

  • 1. NORMA TÉCNICA NTC COLOMBIANA 488 1971-08-04 CERAS PARAFÍNICAS. DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN E: PARAFFIN WAX. DETERMINATION OF MELTING POINT CORRESPONDENCIA: DESCRIPTORES: cera parafínica; parafina sólida; parafina. I.C.S.: 75.140 Editada por el Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación (ICONTEC) Apartado 14237 Bogotá, D.C. - Tel. 6078888 - Fax 2221435 Prohibida su reproducción Editada 2003-09-09
  • 2. PRÓLOGO El Instituto Colombiano de Normas Técnicas y Certificación, ICONTEC, es el organismo nacional de normalización, según el Decreto 2269 de 1993. ICONTEC es una entidad de carácter privado, sin ánimo de lucro, cuya Misión es fundamental para brindar soporte y desarrollo al productor y protección al consumidor. Colabora con el sector gubernamental y apoya al sector privado del país, para lograr ventajas competitivas en los mercados interno y externo. La representación de todos los sectores involucrados en el proceso de Normalización Técnica está garantizada por los Comités Técnicos y el período de Consulta Pública, este último caracterizado por la participación del público en general. La NTC 488 fue ratificada por el Consejo Directivo de 1971-08-04. Esta norma está sujeta a ser actualizada permanentemente con el objeto de que responda en todo momento a las necesidades y exigencias actuales. A continuación se relacionan las empresas que colaboraron en el estudio de esta norma a través de su participación en el Comité Técnico C18.0 Comité de caucho. CABOT COLOMBIANA S.A. INDUSTRIA MILITAR CAJA DE CRÉDITO AGRARIO LABORATORIO QUÍMICO NACIONAL INDUSTRIAL Y MINERO MANUFACTURAS DE CAUCHO MALACA CENTRO DE INVESTIGACIONES LTDA. TECNOLÓGICAS DE LA COSTA MINISTERIO DE AGRICULTURA ATLÁNTICA MINISTERIO DE DESARROLLO CONSEJO COLOMBIANO DE ECONÓMICO SEGURIDAD INDUSTRIAL PHILLIPS PETROLEUM VENTAS S.A. CRISTALERÍA PELDAR S.A. TEXILAST LTDA. ETERNIT COLOMBIANA S.A. UNIROYAL CROYDON S.A. GOODYEAR DE COLOMBIA S.A. WEST RUBBER DE COLOMBIA LTDA. INDUSTRIA COLOMBIANA DE LLANTAS S.A. ICONTEC cuenta con un Centro de Información que pone a disposición de los interesados normas internacionales, regionales y nacionales. DIRECCIÓN DE NORMALIZACIÓN
  • 3. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 488 CERAS PARAFÍNICAS DETERMINACIÓN DEL PUNTO DE FUSIÓN 1. OBJETO 1.1 Esta norma tiene por objeto establecer el método para determinar el punto de fusión de las ceras parafínicas (parafinas sólidas), en un intervalo comprendido entre 40 °C y 80 °C, por medio de la curva de enfriamiento. 1.2 Esta norma no se aplica a los petrolatos (vaselinas), a las ceresinas, o a mezclas de tales ceras con ceras parafínicas. 2. DEFINICIONES 2.1 Punto de fusión de las ceras parafínicas: temperatura a la cual la muestra fundida presenta el cambio mínimo de temperatura en su curva de enfriamiento, cuando se enfría bajo condiciones especificadas. 2.1.1 En las ceras parafínicas el punto de fusión se toma como punto de solidificación. 6. ENSAYOS 6.1 PRINCIPIO DEL MÉTODO Consiste en someter a enfriamiento controlado, dentro de un aparato apropiado, una muestra de cera previamente fundida, tomando lecturas periódicas de Ía temperatura de la muestra a medida que se enfría. Cuando ocurra la solidificación y se observe un cambio mínimo de temperatura, se toma este valor como el correspondiente al punto de fusión de la muestra. 6.2 APARATOS El aparato, (véase la Figura 1), consta de: 6.2.1 Recipiente de la muestra Tubo de ensayo de 25 mm de diámetro externo y 100 mm de longitud, con línea de enrase a 51 mm del fondo y un tapón de corcho perforado en el centro, a través del cual pasa el termómetro de punto de fusión. 1
  • 4. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 488 Línea de enrase 13 100 114 152 51 19 9,5 13 25 51 130 Dimensiones en mm Figura 1. Aparato para la determinación del punto de fusión de las ceras parafínicas 6.2.2 Baño de aire Cilindro de vidrio o bronce con diámetro interior de 51 mm y altura de 114 mm, tapado herméticamente con un corcho perforado para sostener el tubo de ensayo centrado y en posición vertical. 6.2.3 Baño de agua Cilindro de vidrio o bronce, con diámetro interior de 130 mm y altura de 152 mm, provisto de una tapa metálica con perforación central que permita sostener el baño de aire verticalmente dentro del baño de agua. Los lados y el fondo del baño deben estar rodeados por una capa de agua de 38 mm de espesor. El termómetro del baño se debe sostener dentro del agua en un punto distante 19 mm de la pared lateral del recipiente. 6.2.4 Termómetro de punto de fusión, con escala de 38 °C a 82 °C, subdivisiones de 0,1 °C, e inmersión de 79 mm; diámetro de 6 mm a 7 mm y longitud aproximada de 370 mm. 6.2.4.1 El bulbo del termómetro deberá tener de 18 mm a 28 mm de longitud; la graduación de 40 °C deberá estar a 120 mm ± 4 mm por encima del extremo del bulbo y la de 80 °C a 43 mm ± 7 mm de distancia del extremo superior del termómetro. 2
  • 5. NORMA TÉCNICA COLOMBIANA NTC 488 6.2.5 Termómetro del baño de agua, con escala de 0 °C a 100 °C y subdivisiones de 1 °C. 6.4 PROCEDIMIENTO 6.4.1 La muestra se funde previamente en un recipiente apropiado, colocado en baño María a temperatura entre 8 °C y 20 °C por encima del punto de fusión esperado. Se debe evitar el calentamiento directo de la muestra y la determinación se hace inmediatamente. 6.4.2 La muestra fundida se vierte en el tubo de ensayo hasta la línea de enrase, se tapa con el corcho que sostiene el termómetro de punto de fusión, y se ajusta. El extremo inferior del bulbo del termómetro debe quedar aproximadamente a 10 mm del fondo del tubo de ensayo. Se coloca luego el tubo de ensayo en posición apropiada dentro del baño de aire. 6.4.3 El conjunto especificado en el numeral 6.4.2, se coloca en posición apropiada dentro del baño de agua. El recipiente se llena hasta una altura de 139 mm con agua a temperatura entre 16 °C - 20 °C y se mantiene dentro de estos límites durante todo el ensayo. 6.4.4 El termómetro de punto de fusión se lee cada 15 s y la lectura se registra con aproximación de 0,1 °C. Inicialmente, la temperatura cae rápidamente, luego permanece más o menos constante por un corto período de tiempo y finalmente vuelve a caer. El ensayo se suspende cuando se tengan cinco lecturas consecutivas que no difieran en más de 0,1 °C. 6.5 INTERPRETACIÓN DE LOS RESULTADOS 6.5.1 Se toma como punto de fusión, la temperatura a la cual concuerdan por lo menos tres de las lecturas en el intervalo de 0,1 °C. 6.5.2 Precisión Para juzgar la validez de los resultados deben tenerse en cuenta los siguientes criterios: 6.5.2.1 Tolerancia de repeticion. Los resultados duplicados, obtenidos por un mismo operador y en el mismo aparato, no deben diferir en más de ± 0,1 °C. 6.5.2.2 Tolerancia comparativa. Los resultados duplicados, obtenidos por observadores diferentes en aparatos estandarizados de laboratorios diferentes, no deben diferir en más de ± 0,3 °C. 9. APÉNDICE 9.1 DOCUMENTOS DE REFERENCIA 9.1.1 ASTM D87-66, Melting Point of Petroleum Wax (Cocling Curve). 9.1.2 DIN 51570, Testing Paraffin. Determining the Solidification Point. 3